CN102644080B - 一种烧结钕铁硼磁体化学镀镍层退镀液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烧结钕铁硼磁体化学镀镍层退镀液。该退镀液的有效成分包括氢氧化钠、乙二胺四甲叉磷酸钠（EDTMPS）、丁基萘磺酸钠、氯化钠、六水硝酸钕。与现有技术相比，本发明的退镀液不含有强硝酸（易产生黄烟）、氰化物（剧毒）、硝基有机化合物（剧毒、易爆），可减少环境污染和对操作人员身体的危害，也可以减少对厂房和设备的损害。通过对组分含量的合理设计，能够快速均匀地退除烧结钕铁硼磁体表面的化学镀镍层，同时对磁体本征无腐蚀。另外，本发明的退镀液配制容易、稳定性高而且使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学退镀液，尤其涉及一种适用于烧结钕铁硼磁体化学镀镍层的退镀。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料是目前磁性最强的永磁体，具有高磁能积、高性价比等优异特性，自1983年日本发明钕铁硼基稀土永磁以来，得到了迅速的发展，随着磁体磁性能的明显提高，NdFeB烧结磁体较低的耐腐蚀能力已经成了限制超高能密度NdFeB烧结永磁体应用范围的瓶颈。目前，Nd-Fe-B材料的腐蚀防护主要采取保护涂层的手段，用电镀、化学镀或物理气相沉积法将Ni、Zn、Al、Ni-P、Ni-Fe、Ni-Co-P、Cu、Cd、Cr、TiN、ZrN等金属或化合物镀覆于磁体表面，目前较为有效的典型方法是化学镀镍、电镀锌和离子镀铝，对Nd-Fe-B磁体的进一步推广应用起到了很大的促进作用。
但是，在对钕铁硼烧结磁体进行化学镀镍的过程中，由于种种的原因，难免会出现次品。2011年国务院颁发了《国务院关于促进稀土行业持续健康发展的若干意见》，明确表示要建立稀土战略储备体系。稀土已经成为了国家战略，进行化学镀镍烧结钕铁硼次品的再利用，不仅具有了经济效益还有了很高的社会效益。为了将产生的次品回收再利用，就需要将有瑕疵的化学镀镍层退除，然后进行重镀。目前，见诸报道的退镀液都是针对钢铁、铝、钛以及铜和铜合金等基材上的化学镀镍层而言，也有针对烧结钕铁硼表面铝镀层的退镀液。由于烧结NdFeB磁体由主相与富钕相、富硼相组成，而富钕晶界相的电极电位为-0.65V，极为活泼，采用上述退镀液用于烧结NdFeB磁体表面化学镍的退除时，不仅产生污染、成本高，还会对磁体带来晶间腐蚀，对烧结NdFeB磁体基体造成不可逆转的损伤而降低磁体的磁性能，影响磁体的再利用。
因此，为了响应国家战略部署，提高残次化学镀镍烧结钕铁硼磁体的再利用率，同时减少因再利用带来的对环境的不利影响，急需开发一种对烧结钕铁硼磁体基体及本征磁性能损伤小、成本低廉又能高效环保均匀地退除化学镀镍层的退镀液。
发明内容
本发明的目的是，提供一种烧结钕铁硼磁体化学镀镍层退镀液，使用该退镀液可以在高效均匀除去化学镍镀层的同时有效降低对磁体本征产生腐蚀的不良影响。另外，本发明使用方便、成本较低，在退镀时不会产生黄烟、不会产生氰化物气体等，有利于环境保护，有利于操作人员的身体健康及生产设备的腐蚀防护。
一种烧结钕铁硼磁体化学镀镍层退镀液，溶剂为蒸馏水，溶质包括氢氧化钠、乙二胺四甲叉磷酸钠（EDTMPS）、丁基萘磺酸钠、氯化钠、六水硝酸钕。所述溶质各组分含量如下：氢氧化钠50-150g/L； 乙二胺四甲叉磷酸钠（EDTMPS）10-50g/L；丁基萘磺酸钠50－200g/L；氯化钠2-10g/L；六水硝酸钕0.1-2g/L。
为达到最佳的处理效果，本发明一种烧结钕铁硼磁体化学镀镍层退镀液的工作温度为60－80℃，并保持恒温。
本发明一种烧结钕铁硼磁体化学镀镍层退镀液涉及的各组分的作用分别为：氢氧化钠作为强氧化剂在其他溶质的作用和化学镀镍层发生反应；乙二胺四甲叉磷酸钠（EDTMPS）作为具有螯合剂和金属镍离子生成既有配位键又有共价键的化合物；丁基萘磺酸钠作为耐碱性阴离子表面活性剂，能显著降低水的表面张力，具有优良的渗透力与润湿性，促进化学镍层的溶解及其镍离子的螯合；少量氯化钠的加入不仅为了提高退镀液的稳定性更是为了增加丁基萘磺酸钠的渗透力，促使螯合化合物沉淀；六水硝酸钕的作用主要为了提供钕离子，钕具有未充满电子的4f壳层和4f层电子被外层5S2、5P6电子屏蔽的特点，因而有较大的有效核电荷数，表现出较强的吸附能力，能够聚集在钕铁硼磁体表面，抑制富钕相的腐蚀，从而保证磁体的本征性能。
与现有技术相比，本发明的退镀液不含有强硝酸（易产生黄烟）、氰化物（剧毒）、硝基有机化合物（剧毒、易爆），可减少环境污染和对操作人员身体的危害，也可以减少对厂房和设备的损害。通过对组分含量的合理设计，能够快速均匀地退除烧结钕铁硼磁体表面的化学镀镍层，同时对磁体本征无腐蚀。另外，本发明的退镀液配制容易、稳定性高而且使用寿命长。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的内容做进一步的说明。实施例中选取牌号为N45、尺寸为5×5×2mm3、表面化学镀镍层厚度为10μm的磁体作为样品进行退镀。将退镀过的磁体经盐酸除灰、超声波清洗、干燥后作为实验样；选择相同牌号、相同尺寸、相同批次的未经化学镀镍的磁体作为参考样。分别测试试验样品和参考样品的磁性能，观察退镀液对试样本征性能的影响。
实施例1：
氢氧化钠 50g/L；
乙二胺四甲叉磷酸钠（EDTMPS） 50g/L；
丁基萘磺酸钠 200g/L；
氯化钠 10g/L；
六水硝酸钕 1.2g/L。
配制5L退镀液，步骤如下：
1)将250g的氢氧化钠加入2L蒸馏水中搅拌溶解，放置一段时间，使其温度降至常温；
2)把250g的乙二胺四甲叉磷酸钠（EDTMPS）加入到1）溶液中，然后搅拌均匀；
3)把1000g的丁基萘磺酸钠和50g氯化钠加2L蒸馏水搅拌溶解，在搅拌的条件下缓缓倒入2）的溶液中；
4)把6g六水硝酸钕加100ml蒸馏水溶解，并在搅拌的条件下缓缓倒入3）的溶液中；
5)加蒸馏水至5L体积，并搅拌均匀。
将配制好的退镀液加温至60℃并保持恒温，选取10个需要退镀的磁体浸泡其中，磁体表面的化学镍镀层迅速均匀地退去，在15min左右退镀完毕，取出样品放入体积比为50ml/L的盐酸稀溶液中除灰，然后超声波清洗，最后进行烘干，干燥后采用磁化特性自动测量仪AMT-4测量磁体的磁性能，标记为试样1。
实施例2：
氢氧化钠 100g/L；
乙二胺四甲叉磷酸钠（EDTMPS） 30g/L；
丁基萘磺酸钠 100g/L；
氯化钠 5g/L；
六水硝酸钕 0.5g/L。
配制5L退镀液，步骤如下：
1)将500g的氢氧化钠加入2L蒸馏水中搅拌溶解，放置一段时间，使其温度降至常温；
2)把150g的乙二胺四甲叉磷酸钠（EDTMPS）加入到1）溶液中，然后搅拌均匀；
3)把500g的丁基萘磺酸钠和25g氯化钠加2L蒸馏水搅拌溶解，在搅拌的条件下缓缓倒入2）的溶液中；
4)把2.5g六水硝酸钕加100ml蒸馏水溶解，并在搅拌的条件下缓缓倒入3）的溶液中；
5)加蒸馏水至5L体积，并搅拌均匀。
将配制好的退镀液加温至80℃并保持恒温，选取10个需要退镀的磁体浸泡其中，磁体表面的化学镍镀层迅速均匀地退去，在8min左右退镀完毕，取出样品放入体积比为50ml/L的盐酸稀溶液中除灰，然后超声波清洗，最后进行烘干，干燥后采用磁化特性自动测量仪AMT-4测量磁体的磁性能，标记为试样2。
实施例3：
氢氧化钠 150g/L；
乙二胺四甲叉磷酸钠（EDTMPS） 10g/L；
丁基萘磺酸钠 50g/L；
氯化钠 2g/L；
六水硝酸钕 2g/L。
配制5L退镀液，步骤如下：
1)将750g的氢氧化钠加入2L蒸馏水中搅拌溶解，放置一段时间，使其温度降至常温；
2)把50g的乙二胺四甲叉磷酸钠（EDTMPS）加入到1）溶液中，然后搅拌均匀；
3)把250g的丁基萘磺酸钠和10g氯化钠加2L蒸馏水搅拌溶解，在搅拌的条件下缓缓倒入2）的溶液中；
4)把10g六水硝酸钕加100ml蒸馏水溶解，并在搅拌的条件下缓缓倒入3）的溶液中；
5)加蒸馏水至5L体积，并搅拌均匀。
将配制好的退镀液加温至65℃并保持恒温，选取10个需要退镀的磁体浸泡其中，磁体表面的化学镍镀层迅速均匀地退去，在12min左右退镀完毕，取出样品放入体积比为50ml/L的盐酸稀溶液中除灰，然后超声波清洗，最后进行烘干，干燥后采用磁化特性自动测量仪AMT-4测量磁体的磁性能，标记为试样3。
实施例4：
氢氧化钠 100g/L；
乙二胺四甲叉磷酸钠（EDTMPS） 40g/L；
丁基萘磺酸钠 80g/L；
氯化钠 3g/L；
六水硝酸钕 0.1g/L。
配制5L退镀液，步骤如下：
1)将500g的氢氧化钠加入2L蒸馏水中搅拌溶解，放置一段时间，使其温度降至常温；
2)把200g的乙二胺四甲叉磷酸钠（EDTMPS）加入到1）溶液中，然后搅拌均匀；
3)把400g的丁基萘磺酸钠和15g氯化钠加2L蒸馏水搅拌溶解，在搅拌的条件下缓缓倒入2）的溶液中；
4)把0.5g六水硝酸钕加100ml蒸馏水溶解，并在搅拌的条件下缓缓倒入3）的溶液中；
5)加蒸馏水至5L体积，并搅拌均匀。
将配制好的退镀液加温至70℃并保持恒温，选取10个需要退镀的磁体浸泡其中，磁体表面的化学镍镀层迅速均匀地退去，在15min左右退镀完毕，取出样品放入体积比为50ml/L的盐酸稀溶液中除灰，然后超声波清洗，最后进行烘干，干燥后采用磁化特性自动测量仪AMT-4测量磁体的磁性能，标记为试样4。
实施例5：
氢氧化钠 120g/L；
乙二胺四甲叉磷酸钠（EDTMPS） 15g/L；
丁基萘磺酸钠 150g/L；
氯化钠 4g/L；
六水硝酸钕 1g/L。
配制5L退镀液，步骤如下：
1)将600g的氢氧化钠加入2L蒸馏水中搅拌溶解，放置一段时间，使其温度降至常温；
2)把75g的乙二胺四甲叉磷酸钠（EDTMPS）加入到1）溶液中，然后搅拌均匀；
3)把750g的丁基萘磺酸钠和20g氯化钠加2L蒸馏水搅拌溶解，在搅拌的条件下缓缓倒入2）的溶液中；
4)把5g六水硝酸钕加100ml蒸馏水溶解，并在搅拌的条件下缓缓倒入3）的溶液中；
5)加蒸馏水至5L体积，并搅拌均匀。
将配制好的退镀液加温至75℃并保持恒温，选取10个需要退镀的磁体浸泡其中，磁体表面的化学镍镀层迅速均匀地退去，在10min左右退镀完毕，取出样品放入体积比为50ml/L的盐酸稀溶液中除灰，然后超声波清洗，最后进行烘干，干燥后采用磁化特性自动测量仪AMT-4测量磁体的磁性能，标记为试样5。
用磁化特性自动测量仪AMT-4测量10个参考样磁体的磁性能，并将以上述五个实施例中试样的磁性能同列于下表。表中所示矫顽力H cj、最大磁能积(BH)max、剩磁B r等均为10个样品的平均值。
有上表可知，按照本发明的退镀液对烧结钕铁硼化学镀镍层实施退镀后，烧结钕铁硼的磁性能变化很小，所测得的磁性能显示都是在牌号N45磁体指标范围之内。也就说明本发明对磁体的本征性能影响较小，在退镀后，可以再次进行化学镀镍，从而实现残次品的再利用，实现经济价值和社会效益。
上述是对于本发明最佳实施例工艺步骤的详细表述，但是很显然，本发明技术领域的研究人员可以根据上述的步骤作出形式和内容方面非实质性的改变而不偏离本发明所实质保护的范围，因此，本发明不局限于上述具体的形式和细节。
Claims (2)
1.一种烧结钕铁硼磁体化学镀镍层退镀液，其特征在于：溶剂为蒸馏水，溶质包括氢氧化钠、乙二胺四甲叉磷酸钠、丁基萘磺酸钠、氯化钠和六水硝酸钕；溶质各组分含量如下：氢氧化钠为50-150g/L； 乙二胺四甲叉磷酸钠为10-50g/L；丁基萘磺酸钠为50－200g/L；氯化钠为2-10g/L；六水硝酸钕为0.1-2g/L。
2.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁体化学镀镍层退镀液，其特征在于：该退镀液的工作温度为60－80℃，并在工作时保持恒温。
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