CN102642022A - 一种表面镀活性金属镀硅超硬磨粒及制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种表面镀活性金属镀硅超硬磨粒，其是在粒度为不小于0.1微米的金刚石或立方氮化硼表面镀覆活性金属，然后在镀覆活性金属层的表面再镀覆一层立方相晶体硅；其制造方法是将上述超硬磨粒与活性金属粉装入不锈钢容器放入真空反应炉腔内，升温并抽真空，将上述镀覆活性金属的超硬磨粒平铺在不锈钢容器中，放入镀硅设备的真空反应炉腔内，开启真空泵和加热阀，导入硅烷前驱物气体，在200~1500Pa时饱和吸附5~25分钟，将剩余气体和反应产物气体抽出。本发明镀覆设备简单可靠，操作简便，成本低廉，其超硬磨粒抗氧化能力以及热稳定性大大提高，有效的防止磨料的脱落，增加基体对磨料的把持力，使磨具的使用寿命更长。
Description
技术领域
本发明涉及超硬材料及制备方法，特别涉及一种超硬磨粒及制造方法。
背景技术
超硬材料金刚石、立方氮化硼以其高硬度、高耐磨性、高导热性等一系列的综合性能在国民经济的许多部门具有广泛用途，大部分超硬磨料用于切削，磨削，抛光，修整工具使用，但由于工业金刚石与立方氮化硼颗粒细小，绝大部分工具需要依靠金属、陶瓷或树脂作为基体，将它们的细粒粘合在一起而成为各种不同的超硬工具，实现对工件的加工。因此超硬工具的使用寿命及使用效率除了与所选超硬磨粒和结合剂有关，还取决于超硬磨粒与结合剂的结合强度。
在磨料磨具行业中，存在一个共性的问题：以共价键结合的超硬磨粒与金属、陶瓷结合剂之间有很高的界面能，使得磨粒与一般金属的粘结能力交较差。为解决这一问题，目前行业中主要采用真空微蒸发镀钛技术，在超硬磨粒表面镀一层钛，利用钛镀层与金属和陶瓷结合剂的亲和力来增进超硬磨粒与基体的结合力。但由于钛层很薄且极易氧化，在烧结的时候很容易就被完全氧化露出超硬磨粒表面，效果并不是十分理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗氧化能力强、能有效防止磨料脱落的表面镀活性金属镀硅超硬磨粒及制造方法。本发明主要是在超硬磨粒表面镀覆活性金属，然后在镀覆活性金属层的超硬磨粒表面利用准原子层硅烷热解沉积技术镀覆一层立方相晶体硅。
本发明的表面镀活性金属镀硅超硬磨粒是:在0.1~500微米的金刚石或立方氮化硼表面镀覆活性金属，然后在镀覆活性金属层的表面再镀覆一层立方相晶体硅；所述活性金属为Ti、V、Cr、Mo、W、Nb、Zr中一种或几种或合金，该活性金属的粉体颗粒大小为5~500微米。
上述超硬磨粒的制造方法如下：
一、镀覆活性金属
0.1~500微米的超硬磨粒金刚石或立方氮化硼：5~500微米活性金属粉的质量比为1～1.25：0.25～0.5，将上述超硬磨粒与活性金属粉混合均匀，装入不锈钢容器，把容器放在真空反应炉腔内，开启真空泵和加热阀，以5~30℃/每分钟的速率升温到600-950℃，真空度为10-4-100Pa，保温40-150分钟，关闭加热阀，冷却到300℃以下关闭真空泵；冷却至室温后把容器取出，用目数处于超硬磨粒与金属粉粒度之间的标准筛对镀覆活性金属的超硬磨粒进行筛选，然后用280-2000目砂纸进行打磨，除去磨料表面粘连的多余金属颗粒；
二、镀覆立方相晶体硅
1、高温净化处理
将上述镀覆活性金属的超硬磨粒均匀平铺在不锈钢容器中，将容器放入镀硅设备的真空反应炉腔内；开启真空泵和加热阀，在不大于100Pa真空度下加热至600-950℃，保温40～150分钟。
2、充气沉积反应
保温结束后，重新设定温度到500-650℃，待温度到达设定温度后关闭真空阀门，导入硅烷前驱物气体，在200~1500Pa时饱和吸附5~25分钟，体系压力稳定后，将剩余气体和反应产物气体抽出。重复上述过程，镀层逐渐增厚，至达到所需厚度。反应结束后，关闭加热阀，在300℃以下关闭真空泵阀，取出容器，整个镀覆过程结束。
采用在金属镀层表面镀覆一层硅镀层的复合镀层，不但能更好的提高超硬磨粒抗氧化能力以及热稳定性，而且进一步提高了超硬磨粒与周围结合剂的结合强度。准原子层硅烷热解沉积技术是没有人使用过的技术，它可以在超硬磨粒表面或者金属镀层均匀镀覆一层立方相晶体Si，硅镀层十分致密并且它可以与超硬磨料或者钛镀层反应，生成含有硅的化合物，与超硬磨料或者金属镀层的结合都十分牢固，不容易脱落。由于硅被氧化后生成更稳定的二氧化硅，所以在金属镀层上镀覆硅镀层会极大的提高镀层的抗氧化能力，使得镀层可以有效的降低超硬磨粒与结合剂之间的界面能，提高磨粒与结合剂之间的结合强度。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、抗氧化能力以及热稳定性大大提高，使得超硬磨具能够用于更高切削温度的情况；同时，阻止超硬磨粒(金刚石、立方碳化硼)与黑色金属作用，使得磨具可以用于切削黑色金属；
2、由于硅与铁基等基体结合效果好，可以有效的防止磨料的脱落，增加基体对磨料的把持力，使磨具的使用寿命更长。
3、镀覆设备简单可靠，操作简便，镀覆成本低廉，镀覆颗粒尺寸可小至微粉，有利于工业化生产。
4、本发明获得的产品适用于金属粉末烧结工具、钎焊工具、陶瓷和树脂结合剂工具, 对于提高工具质量、降低制造成本和新产品开发有显著作用。用80~120微米镀钛金刚石做成的陶瓷结合剂工具的体积膨胀率和抗折强度分别为-17.6%和59.9 MPa，而镀钛镀硅后金刚石制作的工具的体积膨胀率和抗折强度分别为-23.5%和70.9Mpa。
具体实施方式：
实施例1：
将100g140/170目(80~120微米)金刚石与20g30~50微米钛粉均匀混合装入自制不锈钢容器中，把容器放在真空反应炉腔内，开启真空泵和加热阀，以5℃/每分钟的速率升温加热到600℃，真空度为10-4Pa，保温40分钟，关闭加热阀，冷却到299°C关闭真空泵；冷却至室温后把容器取出，用100目标准筛对镀覆钛的超硬磨粒进行筛选，然后用280目砂纸进行打磨，除去磨粒表面粘连的多余金属颗粒。
将上述镀覆钛的超硬磨粒均匀平铺在不锈钢容器中，将容器放入镀硅设备的真空反应炉腔内；开启真空泵和加热阀，在99Pa真空度下加热至600℃，保温40分钟。
保温结束后，重新设定温度到500℃，待温度到达设定温度后关闭真空阀门，导入硅烷前驱物气体，在200Pa时饱和吸附25分钟，体系压力稳定后，将剩余气体和反应产物气体抽出。反应结束后，关闭加热阀，在室温关闭真空泵阀，取出容器，得到镀Ti-Si金刚石超硬磨粒。
实施例2：
将100g W0.1（0.1微米）立方氮化硼与80~500微米锆粉和钛粉各25g均匀混合装入自制不锈钢容器中，把容器放在真空反应炉腔内，开启真空泵和加热阀，以30℃/每分钟的速率升温加热到620℃，真空度为100Pa，保温50分钟，关闭加热阀，冷却到145°C关闭真空泵；冷却至室温后把容器取出，用270目标准筛对镀覆钛的超硬磨粒进行筛选，然后用2000目砂纸进行打磨，除去磨粒表面粘连的多余金属颗粒。
将上述镀覆钛的超硬磨粒均匀平铺在不锈钢容器中，将容器放入镀硅设备的真空反应炉腔内；开启真空泵和加热阀，在98Pa真空度下加热至950℃，保温150分钟。
保温结束后，重新设定温度到520℃，待温度到达设定温度后关闭真空阀门，导入硅烷前驱物气体，在350Pa时饱和吸附5分钟，体系压力稳定后，将剩余气体和反应产物气体抽出，重复导入硅烷气体，吸附，抽气等过程4次，镀层到达所需厚度。反应结束后，关闭加热阀，在180℃关闭真空泵阀，冷却至室温取出容器，得到镀（TiZr）-Si立方氮化硼超硬磨粒。
实施例3：
将100g 50/60目（230~250微米）金刚石与30g5~80微米钒粉均匀混合装入自制不锈钢容器中，把容器放在真空反应炉腔内，开启真空泵和加热阀，以10℃/每分钟的速率升温加热到660℃，真空度为10-1Pa，保温60分钟，关闭加热阀，冷却到275°C关闭真空泵；冷却至室温后把容器取出，用200目标准筛对镀覆钒的超硬磨粒进行筛选，然后用1000目砂纸进行打磨，除去磨粒表面粘连的多余金属颗粒。
将上述镀覆钒的超硬磨粒均匀平铺在不锈钢容器中，将容器放入镀硅设备的真空反应炉腔内；开启真空泵和加热阀，在97Pa真空度下加热至660℃，保温60分钟。
保温结束后，重新设定温度到540℃，待温度到达设定温度后关闭真空阀门，导入硅烷前驱物气体，在500Pa时饱和吸附20分钟，体系压力稳定后，将剩余气体和反应产物气体抽出。重复导入硅烷，吸附，抽气过程7次，镀层逐渐增加到达所需厚度，反应结束后，关闭加热阀，在133℃关闭真空泵阀，室温后取出容器，得到镀V-Si金刚石超硬磨粒。
实施例4：
将100g35/40目（430~500微米）金刚石与25g5~50微米铬粉均匀混合装入自制不锈钢容器中，把容器放在真空反应炉腔内，开启真空泵和加热阀，以15℃/每分钟的速率升温加热到700℃，真空度为10Pa，保温70分钟，关闭加热阀，冷却到290°C关闭真空泵；冷却至室温后把容器取出，用230目标准筛对镀覆铬的超硬磨粒进行筛选，然后用1200目砂纸进行打磨，除去磨粒表面粘连的多余金属颗粒。
将上述镀覆铬的超硬磨粒均匀平铺在不锈钢容器中，将容器放入镀硅设备的真空反应炉腔内；开启真空泵和加热阀，在99Pa真空度下加热至700℃，保温50分钟。
保温结束后，重新设定温度到560℃，待温度到达设定温度后关闭真空阀门，导入硅烷前驱物气体，在600Pa时饱和吸附18分钟，体系压力稳定后，将剩余气体和反应产物气体抽出。重复上述过程，镀层增厚，反应结束后，关闭加热阀，在290℃关闭真空泵阀，至室温取出容器，得到镀Cr-Si金刚石超硬磨粒。
实施例5：
将100g W20(20微米)金刚石与25g150~500微米钼粉均匀混合装入自制不锈钢容器中，把容器放在真空反应炉腔内，开启真空泵和加热阀，以25℃/每分钟的速率升温加热到750℃，真空度为20Pa，保温80分钟，关闭加热阀，冷却到295°C关闭真空泵；冷却至室温后把容器取出，用120目标准筛对镀覆钼的超硬磨粒进行筛选，然后用500目砂纸进行打磨，除去磨粒表面粘连的多余金属颗粒。
将上述镀覆钼的超硬磨粒均匀平铺在不锈钢容器中，将容器放入镀硅设备的真空反应炉腔内；开启真空泵和加热阀，在96Pa真空度下加热至750℃，保温70分钟。
保温结束后，重新设定温度到580℃，待温度到达设定温度后关闭真空阀门，导入硅烷前驱物气体，在650Pa时饱和吸附17分钟，体系压力稳定后，将剩余气体和反应产物气体抽出。重复导入硅烷，吸附，抽气过程2次，镀层达所需厚度，反应结束后，关闭加热阀，在295℃以下关闭真空泵阀，取出容器，得到镀Mo-Si金刚石超硬磨粒。
实施例6：
将100g W40（40微米）金刚石与20g300~500微米钨粉均匀混合装入自制不锈钢容器中，把容器放在真空反应炉腔内，开启真空泵和加热阀，以30℃每分钟的速率升温加热到780℃，真空度为35Pa，保温90分钟，关闭加热阀，冷却到290°C关闭真空泵；冷却至室温后把容器取出，用60目标准筛对镀覆钨的超硬磨粒进行筛选，然后用800目砂纸进行打磨，除去磨粒表面粘连的多余金属颗粒。
将上述镀覆钨的超硬磨粒均匀平铺在不锈钢容器中，将容器放入镀硅设备的真空反应炉腔内；开启真空泵和加热阀，在98Pa真空度下加热至780℃，保温75分钟。
保温结束后，重新设定温度到600℃，待温度到达设定温度后关闭真空阀门，导入硅烷前驱物气体，在850Pa时饱和吸附14分钟，体系压力稳定后，将剩余气体和反应产物气体抽出。重复上述过程，镀层增厚，反应结束后，关闭加热阀，在290℃以闭真空泵阀，取出容器，得到镀W-Si金刚石超硬磨粒。
实施例7：
将100g W50(50微米)立方氮化硼与400~500微米钛粉40g、铬粉40g、钒粉20g均匀混合装入自制不锈钢容器中，把容器放在真空反应炉腔内，开启真空泵和加热阀，以10℃/每分钟的速率升温加热到810℃，真空度为50Pa，保温100分钟，关闭加热阀，冷却到290°C关闭真空泵；冷却至室温后把容器取出，用45目标准筛对镀覆钒的超硬磨粒进行筛选，然后用600目砂纸进行打磨，除去磨粒表面粘连的多余金属颗粒。
将上述镀覆钒的超硬磨粒均匀平铺在不锈钢容器中，将容器放入镀硅设备的真空反应炉腔内；开启真空泵和加热阀，在97Pa真空度下加热至810℃，保温85分钟。
保温结束后，重新设定温度到610℃，待温度到达设定温度后关闭真空阀门，导入硅烷前驱物气体，在1000Pa时饱和吸附11分钟，体系压力稳定后，将剩余气体和反应产物气体抽出；重复导入硅烷，吸附，抽气过程5次，镀层达所需厚度。反应结束后，关闭加热阀，在290℃关闭真空泵阀，冷却后取出容器，得到镀（TiGrV）-Si立方氮化硼超硬磨粒。
实施例8：
将100g W20（20微米）立方氮化硼与30g200~500微米铬钨合金粉均匀混合装入自制不锈钢容器中，把容器放在真空反应炉腔内，开启真空泵和加热阀，以20℃/每分钟的速率升温加热到850℃，真空度为70Pa，保温110分钟，关闭加热阀，冷却到100°C关闭真空泵；冷却至室温后把容器取出，用100目标准筛对镀覆铬的超硬磨粒进行筛选，然后用1000目砂纸进行打磨，除去磨粒表面粘连的多余金属颗粒。
将上述镀覆铬的超硬磨粒均匀平铺在不锈钢容器中，将容器放入镀硅设备的真空反应炉腔内；开启真空泵和加热阀，在95Pa真空度下加热至850℃，保温100分钟。
保温结束后，重新设定温度到630℃，待温度到达设定温度后关闭真空阀门，导入硅烷前驱物气体，在1100Pa时饱和吸附9分钟，体系压力稳定后，将剩余气体和反应产物气体抽出。重复上述过程二次，镀层逐步增厚，反应结束后，关闭加热阀，在285℃关闭真空泵阀，取出容器，得到镀（CrW）-Si立方氮化硼超硬磨粒。
实施例9：
将100g 120/140目（100~150微米）立方氮化硼与40g20~50微米铌粉均匀混合装入自制不锈钢容器中，把容器放在真空反应炉腔内，开启真空泵和加热阀，以20℃/每分钟的速率升温加热到900℃，真空度为85Pa，保温130分钟，关闭加热阀，冷却到295°C以下关闭真空泵；冷却至室温后把容器取出，用200目标准筛对镀覆铌的超硬磨粒进行筛选，然后用1200目砂纸进行打磨，除去磨粒表面粘连的多余金属颗粒。
将上述镀覆铌的超硬磨粒均匀平铺在不锈钢容器中，将容器放入镀硅设备的真空反应炉腔内；开启真空泵和加热阀，在94Pa真空度下加热至900℃，保温120分钟。
保温结束后，重新设定温度到640℃，待温度到达设定温度后关闭真空阀门，导入硅烷前驱物气体，在1300Pa时饱和吸附7分钟，体系压力稳定后，将剩余气体和反应产物气体抽出。反应结束后，关闭加热阀，在295℃下关闭真空泵阀，取出容器，得到镀Nb -Si立方氮化硼超硬磨粒。
实施例10：
将100g 140/170目（80~120微米）立方氮化硼与37g200~500微米钼钒合金粉均匀混合装入自制不锈钢容器中，把容器放在真空反应炉腔内，开启真空泵和加热阀，以15℃/每分钟的速率升温加热到950℃，真空度为100Pa，保温150分钟，关闭加热阀，冷却到290°C关闭真空泵；冷却至室温后把容器取出，用100目标准筛对镀覆钨的超硬磨粒进行筛选，然后用1500目砂纸进行打磨，除去磨粒表面粘连的多余金属颗粒。
将上述镀覆钨的超硬磨粒均匀平铺在不锈钢容器中，将容器放入镀硅设备的真空反应炉腔内；开启真空泵和加热阀，在995Pa真空度下加热至950℃，保温130分钟。
保温结束后，重新设定温度到650℃，待温度到达设定温度后关闭真空阀门，导入硅烷前驱物气体，在1500Pa时饱和吸附5分钟，体系压力稳定后，将剩余气体和反应产物气体抽出。重复上述过程四次，镀层逐步增厚，反应结束后，关闭加热阀，在290℃关闭真空泵阀，取出容器，得到镀（MoV）-Si立方氮化硼超硬磨粒。
Claims (2)
1.一种表面镀活性金属镀硅超硬磨粒，其特征在于：在粒度为0.1~500微米的金刚石或立方氮化硼表面镀覆活性金属，然后在镀覆活性金属层的表面再镀覆一层立方相晶体硅；所述活性金属为Ti、V、Cr、Mo、W、Nb、Zr中的一种或几种或它们的合金，该活性金属的粉体颗粒大小为5~500微米。
2.权利要求1所述的表面镀活性金属镀硅超硬磨粒的制造方法，其特征在于：
（1）镀覆活性金属：
上述超硬磨粒金刚石或立方氮化硼：活性金属粉的质量比为1～1.25：0.25～0.5，将上述超硬磨粒与活性金属粉混合均匀，装入不锈钢容器，把容器放在真空反应炉腔内，开启真空泵和加热阀，以5~30℃/每分钟的速率升温到600-950℃，真空度为10-4-100Pa，保温40-150分钟，关闭加热阀，冷却到300°C以下关闭真空泵；冷却至室温后把容器取出，用目数处于超硬磨粒与金属粉粒度之间的标准筛对镀覆活性金属的超硬磨粒进行筛选，然后用280-2000目砂纸进行打磨，除去磨料表面粘连的多余金属颗粒；
（2）镀覆立方相晶体硅：
①将上述镀覆活性金属的超硬磨粒均匀平铺在不锈钢容器中，将容器放入镀硅设备的真空反应炉腔内；开启真空泵和加热阀，在不大于100Pa真空度下加热至600-950℃，保温40～150分钟；
②保温结束后，重新设定温度到500-650℃，待温度到达设定温度后关闭真空阀门，导入硅烷前驱物气体，在200~1500Pa时饱和吸附5~25分钟，体系压力稳定后，将剩余气体和反应产物气体抽出，重复导入硅烷前驱物气体、吸附、抽出残余气体过程，镀层随重复次数增加而增厚，至达到所需厚度后不再重复，反应结束后，关闭加热阀，在300℃以下关闭真空泵阀，取出容器。
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