CN102639786B - 纤维素纤维的原纤分离方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纤维素纤维的原纤分离方法和装置。该原纤分离是通过使未经处理的或预处理的纤维素纤维浆单次或多次通过双螺杆纤维加工机实现的，所述纤维素纤维浆的固体材料稠度优选为35％-55％。在此加工操作中，任选地，为了最优化用于特定终端用途的材料的性能，用额外的纤维和无机添加剂进一步增强纤维浆。制得的超原纤分离的纤维浆可定义为肖伯尔-瑞格勒(SR)水平达到75SR-85SR的，和/或制备密度优选为至少850kg/m3的压合干燥板的纤维浆。

Description

纤维素纤维的原纤分离方法和装置
技术领域
本发明涉及纤维素纤维的原纤分离方法和装置。该原纤分离是通过使未经处理的或预处理的纤维浆单次或多次通过双螺杆纤维加工机实现的，所述纤维素纤维浆的固体材料稠度优选为35％-55％。在此加工操作中，任选地，为了最优化用于特定终端用途的材料的性能，用额外的纤维和无机添加剂进一步增强纤维浆。
背景技术
制得的超原纤分离的纤维浆定义为肖伯尔-瑞格勒(Schopper-Riegler，SR)水平达到67°SR-88°R的，和/或制备密度优选为至少850kg/m3的压合干燥板的纤维浆。较之常规的原纤分离方法(例如，单盘式、多盘式或锥形精浆机)，本发明的方法的优点在于，显著地节省能源和时间，可比较的产量提高，并且干纤维稠度的范围很宽，为10％-80％。
在本申请中使用时，术语′稠度′是造纸业术语，是指以百分比表述的水悬浮体中的干纤维的量。
本发明涉及将包含纤维素纤维的组合物处理成包含纤维素微纤维的组合物的新方法。通过本发明的方法获得的包含纤维素微纤维的组合物可经济且适合地用于制造例如三维物体，墙板和地板，壁砖和地板砖，它们具有至少850kg/m3，优选地最低1200kg/m的高密度3。
用于松散、打浆或原纤分离浆料以实现纤丝化、表面积增大、可及度增大并且粒度细小的方法久已为人所知。球磨机用于制备尺寸数十微米的纤维素。研究已表明，此类球磨机在粉碎过程中使纤维素的化学键断裂。
还已知，在压力下在水中碾磨纤维素制得粒度小于1微米的微纤维素。在纤维素衍生物的情况中，现有技术中还公开在液氮中冷磨该衍生物。用球磨机超声波粉碎也是已知的制备极细粒度的纤维素的方法。
在用于生产机械浆料、纤维板和纸浆的常规方法中，也制备细碎的纤维素。但是，通常这些常规方法包括额外地化学处理纤维素浆料，例如，酸水解，由此化学改变或降解所制备的纤维素浆料。
在造纸业中，已知纸强度与在成型之前纤维所接受的打浆或精制的量直接相关。但是，造纸业中实施的打浆和精制是效率较低的方法，并且为了获得相对少量的纤维松散和纤丝化耗费大量的能量。
GB2066145描述制备微纤维丝化的纤维素的方法，其包括使纤维状的纤维素的悬浮体通过孔，其中该悬浮体受到至少3000psi的压降和高速剪切，而后高速地对其减速冲击，使所述悬浮体重复地经过孔直至纤维素变成基本上稳定的悬浮体。该方法将纤维素转变成微纤维丝化的纤维素并且基本上没有化学变化。特别适合用来实施该方法的装置是高压匀浆机。该包含纤维状纤维素的液体悬浮体优选地包含不大于10重量％的纤维素。
EP0402866描述微纤维丝化的材料，其包含各种浓度的纤维，具有40°SR或更大的Schopper-Riegler，当该纤维被定型成滤纸时具有15或更大的T阀。利用高压匀浆机制得该材料。例如，据描述，以精制的短绒(VackaiHVE)作为原料，通过预处理获得纤维素的2％水悬浮体，从而它可通过该装置的喷嘴。将该悬浮体在常温下加入高压匀浆机(Gaulin15M-8TA)中，在500kg/cm2G的压力下处理4次。将所得的微纤维材料的悬浮体稀释成0.2％的浓度。
US6379594描述制造工件的方法，其包括：提供未经处理的含纤维素的纤维状材料；将水加至该原料；通过以相对于该原料的干重至少0.5kWh/kg的总能量消耗持续碾磨该原料，在机器中将该原料粉碎成内部纤维表面增大且相互连接的程度增大的微纤维浆料；使该微纤维浆料定型得到成型体；以及在没有向该微纤维浆料混合入粘合剂并且没有施加外压的情况下，通过从其中除去水来干燥该成型体从而硬化和形成工件。由此形成具有非常不同的纤维长度和原纤维尺寸的可模塑的微纤维浆料，该浆料的特征在于，在没有混合入粘合剂或化学添加剂并且未施加压力的情况下，通过干燥和相关的收缩，硬化形成具有高密度(不超过1.5的比重)和高强度的后续可变形的纤维材料。实施例公开，该方法所用的含纤维素的材料按干物质计算占水溶液的5重量％-8重量％。
但是，上述方法仅具有有限的应用，因为所得的材料的缺点：需要过高的能量输入，以至于将所述材料用于塑型(例如三维物体、墙板和地板、壁砖和地板砖，一般用于较大的表面)在经济上是不可行的(参见实施例)。
还应理解制浆与原纤分离之间的差别。在制浆中，从木质纤维素材料除去木质素以使该纤维适合用于造纸和板材。在原纤分离中，目的是使占据纤维的外表面或外壁的各个原纤维的短绒竖起，同时试图保持该纤维的内部状况和纤维长度。
发明内容
因此，本发明的一个目的是提供用于提供包含纤维素微纤维的组合物的更经济且环境友好的方法和装置，例如，与US6379594中所述的那些相当。
本发明人已发现，通过本发明的方法、组合物、装置和用途解决上述问题。
本发明涉及用于制备原纤分离的纤维素纤维的方法和技术，它可直接用作进一步定型加工的基料，可变为复合材料的组分，可被挤塑成半成品或成品，可被涂布于多种基于纤维素的基材上和/或被干燥成颗粒形式用于进一步加工。因此，典型的工业终端用途包括：造纸、软膜、建筑和内部板材产品、汽车工业、家具、照明、耐久性产品外罩、一次性消费品外罩和包装。这些材料还可被再循环成不同的新产品，或者作为原产品的组件再利用。
较之本申请人已知的那些方法(参见实施例)，本发明的一些优点在于，能量消耗降低(参见实施例)，可用于本发明的方法的原料的选择范围宽，并且加工时间缩短。
更详细地，本发明涉及对纤维素纤维进行原纤分离的方法，其是通过使未经加工的或经预处理的纤维素纤维浆单次或多次通过双螺杆纤维加工机实现的，所述纤维素纤维浆的固体材料稠度优选为35％-55％的。在此加工操作中，任选地，为了使用于特定终端用途的材料的性能最优化，用额外的纤维和无机添加剂进一步增强纤维浆。制得的超原纤分离的纤维浆定义为Schopper-Riegler水平达到75°SR-88°SR的，和/或制备密度优选为至少850kg/m3，优选至少1200kg/m3的压合干燥板的纤维浆。较之常规的原纤分离方法(例如，单盘式、多盘式或锥形精浆机)，本发明的方法的优点在于，显著地节省能源和时间，可比较的产量提高，并且稠度为10％-80％。
在第一个方面，提供将包含纤维素纤维的组合物处理成包含纤维素微纤维的组合物的方法，其特征在于该方法包括以下步骤；
a)提供包含纤维素纤维的组合物；
b)将水溶液/溶剂混合到所述包含纤维素纤维的组合物中，以提供包含纤维素纤维的浆料悬浮体；
c)将该包含纤维素纤维的浆料悬浮体提供至精制步骤，该精制步骤包括采用精制双螺杆实施的机械原纤分离步骤；
d)至少通过使用所述精制双螺杆精制所述包含纤维素纤维的浆料悬浮体，以提供包含纤维素微纤维的组合物。
在一个实施方案中，在精制步骤末所得的包含纤维素微纤维的组合物的密度为至少850kg/m3。优选地，按照实施例1中所述的方法测定密度值。
精制或打浆是产生原纤分离的力学作用。如此通过所述精制双螺杆(按照例如实施例中所示的那些能量消耗)处理所述包含纤维素纤维的浆料悬浮体，提供包含纤维素微纤维的组合物；并且在精制步骤末所得的包含纤维素微纤维的组合物的密度为至少850kg/m3，优选地，密度按照实施例1中所述的方法测定。正如以下详述，已确定，较之现有技术中所述的那些方法，本发明的方法能够以较低的能量输入/能量成本提供具有适合的密度和/或Schopper-Riegler值的材料。
在本发明的上下文中，″包含纤维素纤维的材料″包括任何适合的材料，例如，但未必限于纸、再生纸，以及木质纤维素纤维来源(包括但不限于，浸过的和未处理的大麻、亚麻、谷类茎秆、小麦、大麦、黑麦、燕麦、稻米、渣料、酒糟和/或旧棉制品)。正如本领域技术人员理解的，含有纤维和相关原纤维是任何适合的材料的一部分。
利用所述技术可加工任何(木质)-纤维素材料。优选地，包含纤维素纤维的材料包含至少60重量％的纤维素。木质素似乎不需要通过双螺杆技术获得增大内部纤维表面和增大相互连接的微纤维浆，也不干扰双螺杆精制方法。
本领域技术人员会理解，可对此类材料进行预处理，然后应用于本发明的方法。所述预处理可包括以下的单独处理或它们的组合：除去有毒或不需要的材料、切割、锤磨或刺穿材料、洗涤及化学处理。
例如，预处理可包括：使用适合用于制备大麻、谷类茎秆及其它木质纤维素材料的碎纸机和可互换的锤磨机，与外部(相反的)材料分离(木材、金属、石材、塑料等)和清洁系统(包括除尘系统)相连。
在所述方法的下一步骤中，将包含纤维素纤维的组合物(优选同时对其进行粗磨)与水溶液/溶剂(例如自来水或去离子水)混合。例如，可通过将所述包含纤维素纤维的组合物干法提供至双螺杆机中进行所述混合。在一个实施方案中，当所述材料通过双螺杆机时，在不同步骤对其所进行的处理不同。在一个实施方案中，所述步骤包括搓揉(kneading)所述材料，提供另一步骤来限制所述材料的流量。
本领域技术人员会理解，若需要，所述水溶液/溶剂可包含额外的材料，例如下述添加剂(但不限于)：湿润剂(用以加快水渗入原料)和/或稀酸或碱(用以软化原料)和/或甲醇或乙醇(用以软化原料)。
可通过本领域技术人员已知的任何手段进行所述与水溶液/溶剂/液体的混合，但是，优选地，通过将所述包含纤维素纤维的组合物供至配有供水(或水蒸汽)系统(优选计量进料系统)的第一双螺杆中制备所述浆料。在该双螺杆中，将所述的液体与包含纤维素纤维的组合物加工成浆料。优选地，在所述方法的此步骤中使用反向旋转式双螺杆以软化(润滑)纤维，由此使纤维损坏最小。
通常，对于纤维的微粉化、处理和制浆步骤，可使用同向旋转的双螺杆纤维加工机，并且速度为，例如，250RPM，在400-600RPM的范围内，而且温度设定为约50°，但是此温度可根据被处理的纤维、液体加入速度和需要而改变。所述浆料的稠度可在10％-80％固体含量变动，与现有技术中所述的方法相比是有利的，其中在例如浆料、纸和板材制造业中，已报告在制备纤维素微纤维的方法中使用甚至更低的稠度。
在本发明的方法的一个优选的实施方案中，在步骤b)中，浆料悬浮体的稠度为至少30％；优选地，该稠度为35％-80％(包含端点)，更优选35％-75％(包含端点)，甚至更优选35％-55％(包含端点)。
在本申请的上下文中，稠度定义为在纤维的水悬浮体中固体的量，该纤维的水悬浮体在制浆造纸业中常称为″浆料″。
已意外地发现，通过提供稠度为至少30％，优选稠度为35％-80％(包含端点)，更优选35％-55％(包含端点)的浆料悬浮体，本发明的方法可以以高度经济的方式实施，降低材料制造中所需的能量。
在所述浆料悬浮体的稠度更低的情况中，本发明的方法的能量需求增大，使本发明的方法就经济和环境而言较不可取，但是，对于特别的技术应用，它可能仍然是有效的。
应注意，这是明显不同于本领域中已知的方法。例如，US6379594描述在其中所述的方法中使用涂有纤维素的材料，并且在水溶液中按干物质计算占5重量％-8重量％。
在本发明的方法的下一步骤中，将所得的包含纤维素纤维的浆料悬浮体提供至精制步骤中，该精制步骤包括：利用精制双螺杆实施的机械原纤分离步骤，以及至少通过使用所述精制双螺杆来精制所述包含纤维素纤维的浆料悬浮体，从而提供包含纤维素微纤维的组合物；其中在所述精制步骤末所得的纤维素微纤维组合物的密度为至少850kg/m3，优选地按照实施例1中所述的方法进行测定。
在本发明的一个方面中，提供后续用于形成制品的纤维素纤维的制备方法，该方法包括步骤：制备含有液体和纤维素纤维的浆料，其中一形成该浆料，就将精制步骤中的浆料导入双螺杆传送器中，从而至少原纤分离该浆料中所含的纤维素纤维的外部原纤维。
虽然本领域技术人员会理解各种双螺杆结构可适用于本发明的方法，可使用以下实施例中所述的双螺杆结构。
通过操作精制双螺杆，处理包含纤维素纤维的浆料悬浮体以使所得的包含纤维素微纤维的组合物的密度为至少850kg/m3(参见实施例)，优选地，按照实施例1中详述的方法进行测定。
在一个优选的实施方案中，提供本发明所述的方法，其中所得的包含纤维素微纤维的组合物的密度为900kg/m3-1450kg/m3(包含端点)，更优选1000kg/m3-1450kg/m3(包含端点)，甚至更优选1150kg/m3-1400kg/m3(包含端点)，最优选1300kg/m3-1400kg/m3(包含端点)，优选地，按照实施例1中详述的方法进行测定。
由此获得的材料可适当地用于本发明的方法的后续步骤中，用于制造但不限于二维或三维成型体，包括适合用作地板材料、墙板、天花板、包装、印刷和书写材料或基材、家具、模塑包装、乐器、汽车内部、装饰模塑等的板材或片材以及颗粒。
在另一个优选的实施方案中，所述组合物包含纤维素微纤维，该纤维素微纤维的Schopper-Riegler值(SR)为至少60°SR，优选至少70°SR，甚至更优选至少80°SR。此Schopper-Riegler值可利用任何已知的方法进行测定。可采用的标准是″BSENISO5267-12001.Pulpsanddeterminationofdrainability.Schopper-RieglerMethod″。优选地，并且本申请人推荐，按照实施例2中详述(下文进一步描述)的方法测定Schopper-Riegler值。
在另一个优选的实施方案中，提供包含纤维素微纤维的组合物，其Schopper-Riegler值(SR)为75°SR-90°SR(包含端点)，更优选75°SR-88°SR(包含端点)。此外，此Schopper-Riegler值可采用任何已知的方法进行测定。可采用的标准是″BSENISO5267-12001.Pulpsanddeterminationofdrainability.Schopper-RieglerMethod″。优选地，并且本申请人推荐，按照实施例2中详述(下文进一步描述)的方法测定Schopper-Riegler值。
换言之，在利用精制双螺杆精制包含纤维素纤维的浆料悬浮体来提供包含纤维素微纤维的组合物后，所得的材料(在任何干燥之前)的Schopper-Riegler值(SR)为至少60°SR，优选至少70°SR，甚至更优选至少80°SR，或者Schopper-Riegler值(SR)为75°SR-90°SR(包含端点)，更优选75°SR-88°SR(包含端点)，优选地按照实施例1中所述测定。
在一个特别优选的实施方案中，在任何干燥之前，纤维素微纤维的组合物的Schopper-Riegler值为约86°SR，密度大于1300kg/m3(如上所述)。已发现，特别是此类材料非常适合用于各种产品，包括但不限于三维物体，墙板和地板、壁砖和地板砖。通过本发明的方法，现可以以就经济和环境而言有利的方式提供这样的材料。
在另一个实施方案中，在干燥前，可将包含微纤维的组合物，在含或不含任何添加剂(即任选地在通过用于混合添加剂的混合装置后)的情况下，定型为成型体。已发现，在所述方法的此步骤中，所得的材料，由于其可塑性、柔韧性和可变形性，可被定型成任何需要或期望的形状，例如，适合用于地板、墙板、天花板、包装、印刷和书写材料和基材的片材或板材，以及一系列三维物体，包括但不限于家具、模塑包装、乐器、汽车内部、装饰模塑。
但是，作为上述的备选项，所得的材料，在风干后，可被再润湿，从而提供有利的可塑性、柔韧性和可变形性，使其易于定型成任何期望的成型体，包括优选为0.1mm-12mm的片材或板材。本领域技术人员会理解，可通过本领域技术人员已知的任何适合的方法进行定型。
在本发明的另一个优选的实施方案中，所述包含纤维素微纤维的组合物，任选地在通过上述加工装置后，被风干至优选的2重量％-10重量％，优选5重量％-7重量％的含湿量，其中使用MetierToledoHG53-PMoistureAnalyzer测定含湿量。
例如，可利用本领域技术人员已知的任何手段风干(或者在70-105℃下烘干)至2重量％-10重量％，优选5重量％-7重量％的含湿量。应注意，在所述精制后施加的外压、温度和力量首要是用来实现更快速的初步排水、成型并保持定型，不代表达到高材料强度的前提。
在本发明的另一方面中，提供本发明的方法，其包括步骤：从所述包含纤维素微纤维的组合物模塑成片材，以及将所述片材贴附至载体来形成地板砖。还提供可通过本发明的方法获得的包含纤维素微纤维的组合物，以及所述组合物在制造二维或三维定型体的方法中的用途，所述定型体包括适合用作任何地板、墙板、天花板、包装、印刷和书写材料、基材、家具、模塑包装、乐器、汽车内部、装饰模塑或它们的任何组合的片材或板材以及颗粒。
在本发明的又一方面中，提供纤维素纤维的原纤分离装置，所述装置包括双螺杆传送器，所述双螺杆传送器具有用于导入纤维素纤维和/或包含所述纤维的液体的入口，以及位于相对端的经原纤分离的纤维经由其离开的出口，其特征在于，介于入口和出口之间，在所述双螺杆传送器中配置至少一组的精制部件和至少一个限流装置。
在一个实施方案中，沿着所述传送器的纵向配置有多组精制组，所述精制组被限流装置分隔。在一个实施方案中，可配置用来沿着所述螺杆运送材料的刮板(flight)组，所述刮板组典型地配置在所述限流装置之间。
在一个实施方案中，双螺杆传送器的位于精制组处的部件用作对所述纤维发挥搓揉作用的搓揉部件。
在一个实施方案中，所述限流装置是在所述双螺杆传送器上形成的一系列螺旋状螺旋部件，其降低所述材料通过所述传送器的流速。
在一个实施方案中，所述传送器的螺旋部件是三叶或双叶的，但是优选为三叶的以改进精制或原纤分离的效率。
在一个实施方案中，以干形式将所述纤维提供至所述装置的入口，并且分开地将液体注入所述传送器中。
描述本发明的具体的实施方案，其中
图1显示在根据本发明原纤分离之前的纤维；
图2显示根据本发明经原纤分离的纤维；
图3以示意的方式显示本发明所述的双螺杆传送器装置。
首先参照图1和2说明纤维2的沿着纵轴方向的截面，图1中的是在原纤分离之前，可见其外表面4相对平滑且连续。应注意，此形式的该纤维可能已经过制浆加工，并且可以以″干″形式提供，或者以湿形式在液体中传送。
在操作本发明所述的双螺杆传送器时，精制由数层称为原纤维的微纤维6构成的纤维素纤维，其中原纤维在母纤维2的外表面部分地分离/解开，由此产生许多潜在的结合位点，从而促成纤维和/或原纤维之间的氢键。此作用称为原纤分离。
在某些实施方案中，所述精制双螺杆是同向旋转式或反向旋转式的双螺杆。
的确，在随附的实施例中，针对不同类型的材料和浆料悬浮体的各种稠度举例说明。此外，已发现，如本文中所述，通过使用双螺杆，可有利地利用稠度比现有技术中报告的那些高的材料。此外，与例如US6379594中所述的方法相比，显著地缩短加工时间(当以获得等量的包含微纤维的组合物的时间表述时，从数小时降至数分钟)，并且减少耗能。
参照图3图示说明适应于根据本发明有效地精制和原纤分离纤维的双螺杆传送器10。该装置包括：在传送器一端的入口12，和在相对端的出口14(相对于以箭头16方向流经传送器的纤维和液体流，处于下游)。该螺杆传送器配有一系列在其中形成的级段，由其对材料进行不同的处理。
在此实施方案中，限流装置18配置成左手螺旋螺杆部件的形式，并且典型地具有在它们中形成的间隔。限流装置配置在所示精制部件20组的下游。限流装置18用来减缓材料经过该螺杆传送器的流速，由此使材料向后退并且较长时间地位于上游的精制部件组中，从而实现更有效的精制和原纤分离。因此，限流装置调节材料经过上游的精制部件组的流速，由此能够达到期望的高效精制。
精制部件组能够相对低能量地精制，同时确保同样有效地原纤分离原纤维。优选地，沿着所示双螺杆传送器的长度安置一系列部件组20，而不是较少量的更长的部件组，以使产热量最小。典型地，每组精制部件组包括搓揉部件，它用以与纤维接触并且实施精制操作。已发现，若所述搓揉部件组沿着该传送器长度过长，则材料可能被过度加热并且脱水，故此在螺杆的后面的部件组中精制效率较低。优选地，可能的最长的精制组应安置于螺杆剖面的末端，即接近出口。
在一个实施方案中，沿着筒24的长度可安置额外的液体入口22，其中通过添加额外的液体使所述双螺杆传送器能够减轻任何脱水效应。
控制所述装置中的材料的液体含量，并且所述传送器中的材料的固体含量理想地应为45％-75％，但是可使用固体含量至多为90％的材料来制备用于特殊目的的纤维，例如制备用于塑料的纤维。
就所述双螺杆传送器的部件而言，其可以是双叶的，但是优选三叶的。较之双叶的相应部件，三叶的部件表现出更高的精制效率，其中对纤维的原纤分离精制作用归因于旋转部件的″拧″(pinching)部分，其中材料被缠在沿着轴杆的位置上的相同部件的旋转叶片之间以及在螺杆的搓揉部件的顶端与筒壁之间。在双叶片旋转时，每转″拧″两次，而使用三叶片旋转″拧″三次，由此旋转一周获得更好的精制。优选地，例如，通过提供粗糙的表面修饰形成该部件的外表面以使精制作用最佳化。螺杆传送器部件所处的筒的内壁还可配有饰面以增大部件-筒界面处的精制作用。
在一个实施方案中，将所述纤维材料在基本上干燥的条件下提供至入口中，并分开地将液体提供至筒中。由此能够实现连续精制，并且能够采用更高的螺杆速度。如果可调节所述材料的固体含量，则也可控制精制水平。
本领域技术人员会理解，根据本文公开的教导，能够确定适当的操作参数以获得包含纤维素微纤维的组合物，并且其特征是密度为至少850kg/m3，优选地，按照实施例1中所述的方法测定密度，例如，在纤维素纤维来源与本发明的方法的实施例中所用的纤维素纤维来源不同的情况中。
实施例1：测定精制浆料的密度
(由TheWolfsonCentreforMaterialsProcessing，BruneiUniversity，Uxbridge，Middlesex，UB83PH开发)
天然纤维精制稠度的公认测定是压缩精制纤维的密度分布图。若具有期望的强度特征的浆板的密度分布图可被再现，则可保持该强度特征。
密度测量的方法
1.取约相当于3g干物质的经加工的浆料样品，置于烧杯中。
2.将50ml自来水加至浆料样品中，然后用刮刀在烧杯中混合浆料纤维以分散湿浆料纤维。
3.取出步骤2的悬浮体，利用滤纸和Buckner漏斗或相似的装置过滤出部分的游离水。过滤系统的使用应使所得浆料的固体含量增至10％-12％。
4.将浆料(来自步骤3)置于压塑模具(参见图3)中并加压至120lb/in2(约8.5kg/cm2)。可由基础聚合物(或免于生锈的不锈钢金属)制成的压塑模具由直径(D-I)＝20mm并且高度(H-I)＝12mm的圆柱形轴(20)构成。将定量的浆料(来自步骤3)置于的圆柱形筒(24)中，冷模的下半部(21)(直径(D-2)＝20.2mm，高度(H-2)＝12mm)被固定在压床中。将非常细的筛子(22)安置在该模的下半部(21)的底部以使水在压塑时逸出。然后封闭该模，在压力下使模的下半部(21)正对着上半部(23)。当模的两半部分(21，23)在压力下聚齐时，浆料开始脱水(或释放水)。所用的纸浆纤维具有高保水性，故此缓慢且逐渐地施压直至达到特定的压力(约8.5kg/cm2)。保持压力15min。在此逐渐施压的方法中，浆料中的水通过筛孔逸出，留下与模具的形状相似的片形的强化浆料。
5.在压塑时应小心以避免浆料与水一起从模具的底部逸出。
6.压塑后，通常利用具有相应形状的转移工具从模具中取出模制的圆片，通过将它(模制的圆片)置于空气循环烘箱中在105℃干燥直至干燥，即直至达到恒量。用MetierToledoHG53-PMoistureAnalyzer检测干燥状况。
7.对每个测试样品制备3个样本。
8.利用以下方法计算干燥的模制圆片的密度(d)：i)利用气体比重计(或比重计)精确测量干燥的模制圆片的体积，ii)利用精密的称重天平测量干燥的模制圆片的重量，iii)利用下式计算干燥的模制圆片的密度：
密度＝质量(重量)/体积。
实施例2：在浆料上测定Schopper-Riegler(由CrossandBevanLaboratoriesLimited，EdgworthHouse，HighStreet，Arlesey，SG156SX开发和使用)
根据本发明，虽然可利用任何Schopper-Riegler测定方法(例如依据标准″BSENISO5267-12001Pulpsanddeterminationofdrainability.Schopper-RieglerMethod″的方法，(简写为″BSENISO5267-12001″))测定Schopper-Riegler值，但是，申请人建议并推荐由CrossandBevanLaboratoriesLimited开发的以下方法，因为它更适合依照本发明制得的材料。
标准″BSENISO5267-12001″所述的方法与申请人推荐的方法之间的主要差别在于，在标准″BSENISO5267-12001″所述的方法中，使用去离子水，而在申请人推荐的方法中使用自来水。虽然对结果而言并非非常必要，但是此自来水可能具有约6.5的pH和约200ml/mg的硬度。
该方法描述如何对浆料悬浮体进行Schopper-Riegler(SR)测试。为了此测试方法，通过将特定量的自来水加入出自同向旋转式双螺杆挤压机的精制材料中，得到浆料悬浮体。在实施例2的测试方法部分中详述浆料悬浮体的制备(参见实施例2的″测试方法″部分的具体步骤2-5)。该试验测定在标准条件下从浆料纤维的排水速度。这指示纤维的纤丝化(磨散)和水合(吸水)的程度。浆料悬浮体的打散程度越高，则纤丝化和水合的程度越高，排水越缓慢，SR值越高。
仪器
1.标准Schopper-Riegler测试仪(10)，配有2个1000ml的量筒(11，12)，如示意图4中所示。
2.汞玻璃温度计。
上述量筒(11，12)是具有指示体积和SR值的标度(13)的1升量筒。体积标度是从底部至顶部由0ml增至1000ml值。SR标度标记为从底部至筒顶部由100°SR降至0°SR。例如，10ml相当于99°SR，1°SR相当于990ml。
SR仪检测方法
每日在使用前必须按照以下步骤检测SR仪：
1.将2个量筒置于SR测试仪的孔下方。
2.用20℃的水冲洗仪器。确保筒体(14)正确放置。降低密封锥(15)。将1升自来水倒入SR测试仪(10)的筒体(14)中。若水从仪器泄漏，则需要调整密封锥(15)的位置。弃去水，调整密封锥(15)，重新检验。
3.压下释放杆，等待所有的水排出。
4.检查与从前孔(18)收集在筒中的水的体积对应的SR值。它应该为4。
5.若水的SR值大于4，彻底清洁筒体(14)中的丝网(16)，检查温度和再测试所用的水。可利用丙酮和软刷来清洁丝网(16)，然后彻底淋洗。
丝网是标准″BSENISO5267-12001″中定义的丝网。
测试方法
1.通过MetierToledoHG53-PMoistureAnalyzer或任何其它公认的测定水分的标准方法，计算同向旋转式双螺杆精制的浆料的精确的固体含量。
2.取出相当于2克干重的双螺杆精制的浆料，加入500ml自来水中，用磁力搅拌器搅拌，并且借助于标准超声波仪超声处理(或者借助于标准的浆料粉碎机粉碎)直至已达到纤维完全分散。
3.检测水和浆料悬浮体的温度，若需要调至20±0.5℃，然后进行此测试。
4.如上所述放置2个量筒(11，12)，参见图4。确保筒体(14)正确安置，降下密封锥(15)
4.确保充分混合浆料溶液，然后测量步骤2中所得的体积。用20℃的水稀释至1000ml。
5.充分混合浆料—来自步骤5—，快速且平滑地倒入圆柱体(14)中。紧靠密封锥(15)的轴(17)倒入浆料以避免涡流。
6.在所有的浆料—来自步骤5—已被倒入筒体(14)中后，将密封锥(15)升起5秒。
7.当水已完全排出时，记录与从前孔(18)收集的水的体积相当的SR值。
8.取出SR仪的筒体(14)，从丝网(16)洗下所有的纤维。倒空，原位放置筒(11，12)。
9.用第二份浆料重复测试(步骤1-9)。
10.若两次SR读数之差大于4％(对于SR值25°SR，1单位)，使用另一份浆料重复测定-步骤1-9。然后采用两个最接近的值。
计算
计算两次读数的平均值。以最接近的整数纪录SR值。
实施例3：双螺杆结构
以同向旋转的咬合式双螺杆作为双螺杆精制系统实施本发明的方法。在此实施例中，筒内径为24mm，螺杆外径(OD)为23.6mm，螺杆内径(ID)为13.3mm，螺杆的中心线之间的间距为18,75mm，螺距相对于旋转是正的—但是可使用负部件-，并且螺杆设计是双叶片型。此双螺杆的结构示于下表1中。从螺杆的入口侧(表的上部)至出口侧(表的下部)，表1依序给出每个螺杆的螺杆部件的数量和类型。由此表可见，螺杆的总L/D比值为40∶1，每个螺杆部件的直径为23.6mm，筒的直径为24mm。
表1：双螺杆精制系统的结构
关于上表1中表示类型所用的命名：
D表示直径；FS表示进料螺杆；F表示向前；A表示交替；Alpha-Beta表示双叶部件与产生最终压力的单叶卸料螺杆之间的过渡部件；EXT表示挤压螺杆；D/2表示直径的一半，D/4表示直径的四分之一：表1的″类型″列中的数值1和1.5是部件的总体L/D比值；表1的″类型″列中的数值30、60和90是连续混合部件之间的角度(度)。还应注意，所用的双螺杆传送器可具有与图3中所示相同或不同的精制组和限流器的组合，以适应具体的规模和材料要求。
实施例4：将含纤维素的纤维状材料精制成内部纤维表面增大并且相互连接的程度增大的微纤维浆料的能量消耗。
下表显示将含纤维素的纤维状材料精制成内部纤维表面增大并且相互连接的程度增大且具有以上发明内容中详述的性质的微纤维浆料的能量消耗。
表2显示，在通过标准Voith双盘式精浆机技术(″常规″技术)将含纤维素的纤维状材料精制成内部纤维表面增大并且相互连接的程度增大的微纤维浆料的精制方法末的能量消耗(kWh/kg产品)。表2的数据是由VoithpaperGmbH，Escher-Wyss-Str.25，Ravensburg，Germany采集的数据。
表2：Voith双盘式精浆机的能量消耗
纤维材料的类型 能量消耗(kWh/kg)
回收的白纸 1.539kWh/kg(0.520kWh/kg)
漂白的大麻纸(Celesa) 1.628kWh/kg(0.782kWh/kg)
硬木牛皮纸浆(Eucalyptus) 1.569kWh/kg(0.700kWh/kg)
注释：所示的全部值表示总的特定精制能量。双盘式精浆机的净能量值示于括号中。
表3显示通过双螺杆技术将含纤维素的纤维状材料精制成内部纤维表面增大并且相互连接的程度增大的微纤维浆料的能量消耗。
表3：本发明的双螺杆技术的能量消耗
注释：所示的全部值是总的特定精制能量。
已表明，对盘式精浆机而言，特定精制能量的净值与总值之差显著更大，对双螺杆精浆机而言，该差值可忽略。双盘式精浆机的净能量值示于括号中。
由上表2和3可见，较之现有技术中的方法，现已可在显著降低的能量消耗和要求下将含纤维素的纤维状材料精制成内部纤维表面增大并且相互连接的程度增大且具有以上发明内容中详述的性质的微纤维浆料。由此能够按照本发明更经济可行且连续地制备所述材料。
实施例5：制备本发明的微纤维组合物
以下作为实施例逐步说明如何利用同向旋转式双螺杆装置将1kg的回收的白纸精制成复原精制水平；根据本发明；
1.将1kg的R12(最好的白纸)与水溶液(即，自来水，在实施例中，PH为6.5，硬度为200ml/mg)混合达到45％的稠度。可利用本领域技术人员已知的任何手段进行与水溶液/液体的混合。但是，优选地，通过将包含纤维素纤维的组合物供至配有供水(或水蒸汽)系统(优选计量供水系统)的第一双螺杆来制备浆料。在双螺杆中，液体和包含纤维素纤维的组合物被加工成浆料。优选地，在所述方法的此步骤中，使用反向旋转式双螺杆来软化(润滑)纤维，由此最小化纤维破损。
2.将混合的材料以3kgh/小时的进料速度手动提供至同向旋转式双螺杆中(在实施例3中已描述其特征和结构)。在250rpm的旋转速度和50℃的固定温度下操作同向旋转式双螺杆。
3.使材料″经过″同向旋转式双螺杆精浆机1次，收集，第二次进料经过。
4.使材料第二次″经过″同向旋转式双螺杆精浆机，收集，进料第三也就是最后一次经过。三次″经过″后，材料已达到期望的精制水平。
5.利用Schopper-Riegler(SR)技术测试经同向旋转式双螺杆精制的材料的理想的精制水平。依照实施例2中所述的试验方法，测得SR值为约82°SR-83°SR。
6.依照实施例1中所述的试验方法测定来自同向旋转式双螺杆装置的材料的密度。测得密度值为约1270kg/m3。
依照以上方法，即包括本发明的方法的方法，制得以下微纤维组合物。所得的结果示于表4中。注意，虽然在1kg的R12(最好的白纸)和至多三次经过方面，上文已描述实施例5的方法，但是，在下表4中，显示′白色废纸′、′混合色纸′和′软木牛皮纸浆′的结果，并且′白色废纸′不超过5次经过。对于其余部分，其方法与以上实施例5中所述相同。
表4：关于如上所述获得的经双螺杆精制的材料的实例的细节

Claims (17)

1.将包含纤维素纤维的组合物处理成包含纤维素微纤维的组合物的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
a)提供包含纤维素纤维的组合物；
b)将水溶液/溶剂混合到所述包含纤维素纤维的组合物中，以提供包含纤维素纤维的浆料悬浮体；
c)将所述包含纤维素纤维的浆料悬浮体提供至精制步骤，该精制步骤包括采用精制双螺杆实施的机械原纤分离步骤；
d)至少通过使用所述精制双螺杆来精制所述包含纤维素纤维的浆料悬浮体，以提供包含纤维素微纤维的组合物；
e)其中在步骤b)中，所述浆料悬浮体的稠度为大于45％但不大于55％，并且在离开步骤c)的双螺杆时，所述包含纤维素微纤维的组合物的肖伯尔-瑞格勒值SR为至少80°SR，按照标准BSENISO5267-12001测定所述SR。
2.权利要求1所述的方法，其中在所述精制步骤末获得的包含纤维素微纤维的组合物的密度为至少850kg/m3，按照实施例1中所述的方法测定所述密度。
3.权利要求1所述的方法，其中获得的包含纤维素微纤维的组合物的密度为1000kg/m3-1450kg/m3，以上密度范围包含端点值，按照实施例1中所述的方法测定所述密度。
4.权利要求1所述的方法，其中在没有进行任何干燥之前并且在离开所述方法的双螺杆时，所述包含纤维素微纤维的组合物的肖伯尔-瑞格勒值SR为80°SR–90°SR，以上数值范围包含端点值。
5.权利要求1所述的方法，其中步骤a)的包含纤维素纤维的组合物选自纸。
6.权利要求1所述的方法，其包括添加一种或多种额外的添加剂的步骤。
7.权利要求6所述的方法，其中所述额外的添加剂选自无机和有机填料、流动改性剂、施胶剂、染料、有色颜料和媒染剂。
8.权利要求1所述的方法，其中所述精制双螺杆是同向旋转式双螺杆或反向旋转式双螺杆。
9.权利要求1所述的方法，其还包括将所述包含纤维素微纤维的组合物浆料模塑成二维或三维成型体的步骤。
10.前述权利要求中任一项所述的方法，其还包括将所述包含纤维素微纤维的组合物模塑成片材并将所述片材贴附至载体来形成地板砖的步骤。
11.权利要求1所述的方法，其中以干形式引入所述纤维，并且配置有引入液体的装置，所述液体将与所述纤维混合。
12.权利要求1所述的方法，其中获得的包含纤维素微纤维的组合物的密度为1150kg/m3-1400kg/m3，以上密度范围包含端点值。
13.权利要求1所述的方法，其中获得的包含纤维素微纤维的组合物的密度为1300kg/m3-1400kg/m3，以上密度范围包含端点值。
14.权利要求1所述的方法，其中在没有进行任何干燥之前并且在离开所述方法的双螺杆时，所述包含纤维素微纤维的组合物的肖伯尔-瑞格勒值SR为80°SR–88°SR，以上数值范围包含端点值。
15.权利要求1所述的方法，其中步骤a)的包含纤维素纤维的组合物选自废纸。
16.权利要求1所述的方法，其中步骤a)的包含纤维素纤维的组合物选自回收纸。
17.权利要求6所述的方法，其中在所述精制步骤之后添加所述一种或多种额外的添加剂。
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