CN102633981B - 一种煤矿瓦斯抽放钻孔封堵材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种煤矿瓦斯抽放钻孔封堵材料的制备方法，涉及煤矿瓦斯抽放钻孔封堵材料中硬质聚氨酯泡沫的制备方法。本发明先备料(即黑料和白料)，再混合进行扩链反应和发泡反应的简单工艺而得产品。本发明具有不用高温设备和加热设备，生产过程中节约能源，不污染环境，生产安全，生产成本低等特点；采用本发明方法制备出的产品具有泡孔均匀致密，不吸水，耐腐蚀的优点。本发明可广泛应用于制备煤矿瓦斯抽放钻孔封堵材料中的硬质聚氨酯泡沫。

Description

一种煤矿瓦斯抽放钻孔封堵材料的制备方法
技术领域
本发明属于煤矿瓦斯抽放钻孔封堵材料技术领域，具体涉及煤矿瓦斯抽放钻孔封堵材料中硬质聚氨酯泡沫的制备方法。
背景技术
煤矿生产的安全性主要取决于煤矿瓦斯抽放钻孔系统的好坏，其关键在于煤矿瓦斯钻孔的合理性布置和抽放钻孔的封孔质量，封堵材料对抽放钻孔的封孔质量尤为重要。随着有机高分子材料的快速发展，硬质聚氨酯泡沫(即黑白料双液系封孔材料)因具有膨胀倍数高、疑固时间短、封孔效率高、收缩率小和封孔质量高等特点而普遍应用。为保证煤矿生产的安全，研究硬质聚氨酯泡沫的制备方法是本技术领域非常重要的课题。
现有硬质聚氨酯泡沫的制备方法，如2008年7月23日公开的公开号为CN101225295A的“一种水溶性瓦斯抽放钻孔密封材料的制备方法”的专利，公开的方法是：在50～90℃的无水条件下，先将黑料(异氰酸酯)与白料(聚醚多元醇、溶剂、催化剂、稳定剂、阻燃剂、抗静电剂)混合(所有试剂均需真空干燥)，进行聚合反应0.5～2.5小时生成预聚体，再加水发泡反应制得产品。该方法的主要缺点是：①预聚反应需要加热到50～90℃，有较高的能源消耗，还需要配套加热设备和高温反应设备，从而增加了生产成本，加热还会加大有毒物质挥发，污染环境，且生产的安全性差；②预聚反应0.5～2.5小时合成预聚体，再与水反应制得产品，生产周期长，进一步增加了生产成本。③该方法制备出的产品的泡孔不够均匀致密，耐水性和耐腐蚀性均不好，导致煤矿瓦斯抽放钻孔封堵的施工质量下降。
发明内容
本发明的目的是针对现有硬质聚氨酯泡沫制备方法的不足，提供了一种煤矿瓦斯抽放钻孔封堵材料的制备方法，具有节约能耗、制备周期短、生产安全、无污染等特点，采用本发明制备的硬质聚氨酯泡沫完全能满足煤矿瓦斯抽放钻孔封堵施工质量的要求，保证煤矿安全生产的需要。
本发明的原理：采用本发明方法制备聚氨酯泡沫，为两步反应。
a、扩链反应：多异氰酸酯与羟基反应生成聚氨酯甲酸酯
Figure GSB0000115251640000011
在配方中异氰酸酯是过量的，所以扩链反应最终生成的产品末端应该是异氰酸酯基团。
b、发泡反应：带有异氰酸酯基团的化合物与水反应，先形成结构不稳定的氨基甲酸，然后分解成胺基化合物和二氧化碳气体：
Figure GSB0000115251640000021
胺基进一步和异氰酸酯基团反应生成含有脲基的聚合物：
Figure GSB0000115251640000022
上述两步反应均属于链增长反应，后者还生成气体CO2。因而不仅可视为链增长反应，也可视为发泡反应。
实现本发明目的的技术方案是：一种煤矿瓦斯抽放钻孔封堵材料的制备方法，先备料(即黑料和白料)，然后制备白料溶液，最后将白料溶液和黑料混合后静置进行扩链反应和发泡反应而得产品。所述方法的具体步骤如下：
(1)备料
分别备齐黑料和白料(所有固体试剂均需干燥)，备用。即
黑料的组分及其质量百分数为：
二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)                          60～100％
多亚甲基多苯基异氰酸酯(PAPI)                       0～40％
白料的组分及其质量百分数为：
Figure GSB0000115251640000023
(2)制备白料溶液
第(1)步完成后，按照第(1)步备齐的白料的质量(g)∶水的体积(ml)之比为1∶0.04～0.08，在转速为60～80转/分的条件下，将水加入到所述的白料中，再继续搅拌5～15min，就制得白料溶液。
(3)制备硬质聚氨酯泡沫
第(2)步完成后，按照第(1)步备齐的黑料∶第(2)步制得的白料溶液的白料的质量为1∶1.1～1.3的比例，在温度为10～40℃和转速为60～100转/分的条件下，将所述的黑料加入到第(2)步制得的白料溶液中，再搅拌25～35s，然后再静止5～10min进行扩链反应和发泡反应，就制得煤矿瓦斯抽放钻孔封堵材料产品。
本发明采用以上技术方案后，主要有以下效果：
1、本发明根据煤矿瓦斯封堵材料中各种添加剂的性能和作用原理，对配料进行了优化复配试验，筛选出本发明用的高性能的煤矿瓦斯封堵材料的黑、白料配方，能充分发挥了各种添加剂的优势和协同效应。从而制备出能满足煤矿安全生产要求的煤矿瓦斯抽放钻孔封堵材料。
2、现有方法是先将黑料与白料混合，在50～90℃的无水条件下进行聚合反应生成预聚体，后加水进行发泡反应。本发明方法不需要制备预聚体，只是在常温常压下进行扩链反应和发泡反应。因此，本发明不需用加热设备和高温设备，节约能耗，又降低了丙酮等有毒物质的挥发，所以本发明具有生产安全，不污染环境，生产成本低等优点。
3、现有方法是先制备预聚体，需要0.5～2.5小时。本发明不需要制备预聚体，且扩链反应和发泡反应时间短，仅5～10min，因此本发明的生产周期短，从而进一步降低了生产成本。
4、本发明通过调节黑、白料比例，能调节其制备煤矿瓦斯抽放钻孔封堵材料中的硬质聚氨酯泡沫的时间，从而使得本发明使用范围更广。
5、采用本发明制备的煤矿瓦斯封堵材料硬质聚氨酯泡沫具有泡孔均匀致密、不吸水，耐腐蚀的优点，保证了煤矿瓦斯抽放钻孔封堵材料的施工质量，确保煤矿生产的安全。
本发明方法可广泛应用于制备煤矿瓦斯抽放钻孔封堵材料中的硬质聚氨酯泡沫。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种煤矿瓦斯抽放钻孔封堵材料的制备方法的具体步骤如下：
(1)备料
分别备齐黑料和白料(所有固体试剂均需干燥)，备用。即
黑料的组分及其质量百分数为：
二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)                          60％
多亚甲基多苯基异氰酸酯(PAPI)                       40％
白料的组分及其质量百分数为：
(2)制备白料溶液
第(1)步完成后，按照第(1)步备齐的白料的质量(g)∶水的体积(m1)之比为1∶0.04的比例，在转速为60转/分的条件下，将水加入到所述的白料中，再继续搅拌5min，就制得白料溶液。
(3)制备硬质聚氨酯泡沫
第(2)步完成后，按照第(1)步备齐的黑料∶第(2)步制得的白料溶液的白料的质量为1∶1.1的比例，在温度为10℃和转速为60转/分的条件下，将所述的黑料加入到第(2)步制得的白料溶液中，再搅拌25s，然后再静止5min进行扩链反应和发泡反应，就制得煤矿瓦斯抽放钻孔封堵材料产品。
实施例2
一种煤矿瓦斯抽放钻孔封堵材料的制备方法，其具体步骤，同实施例一，其中：
第(1)步中，
黑料的组分及其质量百分数：
二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)                          80％
多亚甲基多苯基异氰酸酯(PAPI)                       20％
白料的组分及其质量百分数：
Figure GSB0000115251640000042
Figure GSB0000115251640000051
第(2)步中，第(1)步备齐的白料的质量(g)∶水的体积(ml)之比为1∶0.06，转速为70转/分，搅拌10min。
第(3)步中，第(1)步备齐的黑料∶第(2)步制得的白料溶液的白料的质量为1∶1.2的比例，温度25℃，转速为80转/分，搅拌30s，混合料液静置7.5min。
实施例3
一种煤矿瓦斯抽放钻孔封堵材料的制备方法，其具体步骤，同实施例一，其中：
第(1)步中，
黑料的组分及其质量百分数：
二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)                              100％
多亚甲基多苯基异氰酸酯(PAPI)                           0％
白料的组分及其质量百分数：
Figure GSB0000115251640000052
第(2)步中，第(1)步备齐的白料的质量(g)∶水的体积(ml)之比为1∶0.08，转速为80转/分，搅拌15min。
第(3)步中，第(1)步备齐的黑料：第(2)步制得的白料溶液的白料的质量为1∶1.3的比例，温度40℃，转速为100转/分，搅拌35s，混合料液静置10min。
试验结果
用实施例1制得的煤矿瓦斯抽放钻孔封堵材料的硬质聚氨酯泡沫的性能进行检测，结果如下：
检测项目 测量值 厂家要求的标准
起泡时间t/s 200 ≥130
硬化时间t/s 180 ≥100
膨胀倍数 35 ≥15
阻燃性(氧指数) 38 ≥27
粘合力/MPa 6 ≥4
从上述试验结果知：
采用本发明制备的煤矿瓦斯抽放钻孔封堵材料中的硬质聚氨酯泡沫的各项性能指标都达到了厂家要求的标准。能保证煤矿瓦斯抽放钻孔封堵的质量，能保证煤矿的安全生产。面对我国煤矿瓦斯抽采过程中事故频发的现状，本发明提供了一种优质煤矿瓦斯抽放钻孔封堵材料，能够有效增加生产安全性。

Claims (1)

1.一种煤矿瓦斯抽放钻孔封堵材料的制备方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下：
(1)备料
分别备齐黑料和白料，即
黑料的组分及其质量百分数为：
二苯基甲烷二异氰酸酯                             60～100％
多亚甲基多苯基异氰酸酯                           0～40％
白料的组分及其质量百分数为：
Figure FSB0000115251630000011
(2)制备白料溶液
第(1)步完成后，按照第(1)步备齐的白料的质量∶水的体积比为1g∶0.04～0.08ml，在转速为60～80转/分的条件下，将水加入所述的白料中，再继续搅拌5～15min而制得白料溶液；
(3)制备硬质聚氨酯泡沫
第(2)步完成后，按照第(1)步备齐的黑料∶第(2)步制得白料溶液中的白料的质量为1∶1.1～1.3的比例，在温度为10～40℃和转速为60～100转/分的条件下，将所述的黑料加入第(2)步制得的白料溶液中，再继续搅拌20～35s，然后再静止5～10min进行扩链反应和发泡反应，就制得煤矿瓦斯抽放钻孔封堵材料产品。
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