具体实施方式
本发明原料来源,见表1:
表1
海泥是一种深海中矿物泥,内含多种人体所需生物成份和丰富的矿物质,其孔状结构具有的吸附能力。海泥在化妆品领域为公知原料,本领域技术人员可以通过市售购买得到。本发明对海泥的规格型号无特殊要求,本发明原料海泥购自上海尼本化妆品有限公司,本领域技术人员可通过该公司购买。其他厂家市售的海泥产品也均可应用于本发明,且其他含有丰富矿物质且符合化妆品等级的化妆品原料也可以用于本发明。
所述玫瑰花瓣提取物、茉莉花瓣提取物、金盏花花瓣提取物均由下述制备方法制成,具体步骤为:
(1)摘花瓣:把玫瑰花、茉莉花或金盏花的花瓣和花萼分开,并清除其它杂物;
(2)清洗:用去离子水清洗摘好的花瓣,除去花瓣表面的灰尘;
(3)粉碎:将清洗干净的花瓣粉碎成50~150目的泥状颗粒;
(4)灭菌:升温到70~90℃保持20~50min,冷却到30~55℃以下,加入
MTI(防腐剂)混匀,添加量是0.05,防腐剂用量在0.02~0.1之间均可。扭刺仙人掌茎提取物可通过购买获得,也可通过下述方式制备得到,具体方法为:
(1)用纤维素酶处理仙人掌茎,以降解细胞壁,得到细胞裂解液;
(2)将细胞裂解液灭酶,灭酶后的溶液静置,取上清液;
(3)调节上清液的pH值至4.2,再向其中加入活性碳,搅拌,过滤,收集滤液,得到扭刺仙人掌提取物。
银耳提取物可以通过购买获得,也可通过下述方式植被得到,具体方法为:
(1)用去离子水浸泡银耳,水与银耳的重量比为100∶1。
(2)调节pH值至8.5~9.0之间,于85-95℃恒温反应3~5小时。
(3)搅拌,过滤,抽滤,收集滤液,得到银耳提取物。
麦冬提取物可以通过购买获得,也可通过下述方式制备得到,具体方法为:
(1)用搅碎机将麦冬剪碎,用去离子水浸泡麦冬,水与麦冬的重量比为20∶1。
(2)调节pH值至8.5~9.0之间,于45~55℃恒温反应1小时。
(3)搅拌,过滤,抽滤,收集滤液,得到麦冬提取物。
实施例1本发明面膜的制备
各原料用量见表2:
表2
制备方法:
(1)将硅酸铝镁和水混合得到硅酸铝镁水溶液,加热到90℃,均质10min;
(2)将B相中汉生胶预先溶入到甘油中,然后再加入B相其他原料,一起混合加入到硅酸铝镁水溶液中,搅拌均匀;
(3)将A相原料混合;
(4)将步骤(3)制备的A相和步骤(2)制备的B相分别加热到90℃,A相缓慢加入B相中,加入速度以A、B相混合均匀为准,在均质机上均质10min;
(5)冷却搅拌降温至到50℃即可。
检测数据:
均匀膏体或乳液;符合规定香气;PH值(25℃)=6.76具有耐寒耐热能力防腐挑战通过;按照《化妆品接触性皮炎诊断标准及处理原则》判定标准,花泥面膜对人体皮肤无不良反应。
实施例2本发明面膜的制备
各原料用量见表3:
表3
制备方法:
(1)将硅酸铝镁和水混合得到硅酸铝镁水溶液,加热到60℃,均质40min;
(2)将B相中汉生胶预先溶入到甘油中然后再和B相其他原料混合加入到硅酸铝镁水溶液中,搅拌均匀;
(3)将A相原料混合;
(4)将步骤(3)制备的A相和步骤(2)制备的B相分别加热到60℃,A相缓慢加入B相,在均质机上均质2min;
(5)冷却搅拌降温至到30℃,加入C相原料即可。
检测数据:
均匀膏体或乳液;符合规定香气;PH值(25℃)=6.63具有耐寒耐热能力防腐挑战通过;按照《化妆品接触性皮炎诊断标准及处理原则》判定标准,花泥面膜对人体皮肤无不良反应。
实施例3本发明面膜的制备
各原料用量见表4:
表4
制备方法:
(1)将硅酸铝镁和水混合得到硅酸铝镁水溶液,加热到70℃,均质25min;
(2)将B相中汉生胶预先溶入到甘油中然后再和B相其他原料混合加入到硅酸铝镁水溶液中,搅拌均匀;
(3)将A相原料混合;
(4)将步骤(3)制备的A相和步骤(2)制备的B相分别加热到70℃,A相缓慢加入B相,在均质机上均质5min;
(5)冷却搅拌降温至到40℃,加入C相原料即可。
检测数据:
均匀膏体或乳液;符合规定香气;PH值(25℃)=6.53具有耐寒耐热能力防腐挑战通过;按照《化妆品接触性皮炎诊断标准及处理原则》判定标准,花泥面膜对人体皮肤无不良反应。
实施例4本发明面膜的制备
各原料用量见表5:
表5
制备方法:
(1)将硅酸铝镁和水混合得到硅酸铝镁水溶液,加热到90℃,均质10min;
(2)将B相中汉生胶预先溶入到甘油中然后再和B相其他原料混合加入到硅酸铝镁水溶液中,搅拌均匀;
(3)将A相原料混合;
(4)将步骤(3)制备的A相和步骤(2)制备的B相分别加热到90℃,A相缓慢加入B相,在均质机上均质4min;
(5)冷却搅拌降温至到50℃,加入C相原料即可。
检测数据:
均匀膏体或乳液;符合规定香气;PH值(25℃)=6.9具有耐寒耐热能力防腐挑战通过;按照《化妆品接触性皮炎诊断标准及处理原则》判定标准,花泥面膜对人体皮肤无不良反应。
实施例5本发明面膜的制备
各原料用量见表6
表6
制备方法:
(1)将硅酸铝镁和水混合得到硅酸铝镁水溶液,加热到80℃,均质1min;
(2)将B相中汉生胶预先溶入到甘油中然后再和B相其他原料混合加入到硅酸铝镁水溶液中,搅拌均匀;
(3)将A相原料混合;
(4)将步骤(3)制备的A相和步骤(2)制备的B相分别加热到80℃,A相缓慢加入B相,在均质机上均质4min;
(5)冷却搅拌降温至到30℃,加入C相原料即可。
检测数据:
均匀膏体或乳液;符合规定香气;PH值(25℃)=6.93具有耐寒耐热能力防腐挑战通过;按照《化妆品接触性皮炎诊断标准及处理原则》判定标准,花泥面膜对人体皮肤无不良反应。
本发明功效实验
一、实验原理
人体实验,由特定实验人群组成受试群体,测试受试者使用实施例制备的面膜,比较使用前后皮肤纹理的变化,从而确定面膜(或功效成分)的功效。
二、实验仪器及样品
仪器:MicroSkin II多功能皮肤镜图像分析系统。
空白组:受试区域未使用任何化妆品。
三、实验人群和测试时间
受试者共计32人。具体性别构成随机确定。
四、实验方法
1.选择受试者左、右手臂依次循环标记:受试区域和空白区域。
2.由技术人员使用MicroSkin II多功能皮肤镜图像分析系统测定实验部位涂抹面膜前的皮肤纹理度。
3.每天早晚在经过清水清洗过的受试区(同一区域),涂抹本发明实施例3制备的面膜,空白区域不使用任何样品;实验期间,受试者在实验部位不能涂抹除受测样品外的其它任何化妆品。
4.受试者在连续使用化妆品一周、两周、三周和四周后,每周同一时间受试者将涂抹部位洗净,由测试者使用MicroSkin II多功能皮肤镜图像分析系统测定涂抹部位数值。
5.统计受试者实验部位每次测得的数值,分析皮肤纹理度变化规律。
五、结果分析
皮肤纹理变化情况:
1、皮肤粗糙度(Skin Roughness SR)
是皮肤所有剖面中,以直线上最大灰度峰值和最小灰度峰值之间的差值。该参数是皮肤表面不平度的最大高度。
1)数据汇总分析图见图1,由图1知,样品使用一周后,样品组皮肤粗糙度明显降低,且一直低于空白组。
2)样品在使用一周后,样品组的皮肤粗糙度相对起始值有明显的变化,且为负值;样品使用1~4周内,样品组的皮肤粗糙度的变化率一直为负值,且一直低于空白组;在测试周期内,样品组的皮肤粗糙度的降低率一直低于空白对照组。
3)样品组与空白组相比较,其皮肤粗糙度相对空白组的变化曲线一直为负值,在使用的1周后,皮肤平均粗糙度变化尤为明显。
2、皮肤平均粗糙度(Skin Average Roughness SAR)
在目标皮肤的基线上下方皮丘轮廓的算术均值,即在极限剖面中,按长度极限分为5等分,先求出每段以基线上皮丘轮廓(最大灰度值)和基线下皮丘轮廓(最小灰度值)之间的差值,即皮肤粗糙度,之后再求该长度基线内的粗糙度平均值(算术平均值)即为皮肤平均粗糙度。本参数与皮肤皱纹的数目多少、粗细、深浅有密切的关系。
1)汇总数据分析图见图2,由图2知,样品在使用前一周,样品组的皮肤平均粗糙度有明显的降低趋势,在使用1~4周内,样品组的皮肤平均粗糙度有较为明显的改善效果,且一直低于空白组。
2)样品在使用前一周,样品组皮肤平均粗糙度相对起始值有明显的变化趋势,且为负值;样品使用1-4周内,样品组皮肤平均粗糙度相对起始值有明显的变化,其值一直为负值,且一直低于空白组;
3)样品组与空白组相比较,其皮肤平均粗糙度相对空白组的变化曲线一直为负值,在使用的一周后,其变化尤为明显;在测试周期内,样品组3的平均粗糙度的相对降低率一直低于其他样品组。
3、最大粗糙度(Maximum Roughness MR)
指在被切割的皮肤段面中,在直线上相邻的最大灰度峰值和最小灰度峰值的峰谷之间的最大值。即相当于皮肤纹理当中的最大一根皱纹。
1)数据汇总综合分析见图3,由图3知,样品在使用前一周,样品组的皮肤最大粗糙度有一定的降低趋势,在使用1~4周后,样品组的平均深度的改善效果明显,且一直低于空白组。
2)样品在使用前一周,样品组的皮肤最大粗糙度相对起始值有一定的降低趋势;样品使用1~4周后,皮肤最大粗糙度相对起始值的变化明显,其值一直为负值,且一直低于空白组。
3)样品使用前一周,其皮肤最大粗糙度相对空白组的变化不明显;样品在使用1~4周后,样品与空白组相比较,其皮肤最大粗糙度相对空白组的变化曲线一直为负值,且一直低于空白组;在测试周期内,样品组的最大粗糙度的相对降低率一直低于空白对照组。
4、平均深度(Skin Smoothness Depth SSD)
指目标皮丘最高点(最大灰度值曲线)和皮沟最低点(最小灰度曲线)的两峰值见平均距离。即皮肤表面轮廓线最高点和皮肤皱纹底线最低点之间的平均距离。
1)汇总数据综合分析结果见图4,由图4,样品使用前一周,样品组的平均深度有一定的变化趋势,在使用1~4周内,样品组的平均深度有一定的改善效果,且1~4周内一直低于空白组。
六、结论
根据以上试验结果表明:
综合说明:样品使用一周后,本产品的皮肤纹理度有一定的改善效果,在测试周期1~4周内,样品组的皮肤纹理度有较为明显的改善效果,且有持续改善皮肤纹理的效果;本产品改善皮肤纹理的效果好于新颜组合系列。本发明其他实施例制备的产品重复上述实验具有相同的效果,在此不赘述。
皮肤弹性测试仪测皮肤弹性
1)测试原理
皮肤弹性测量原理是基于吸力和拉伸的原理,利用负压装置对皮肤弹性进行测定。仪器包括真空发生器和测试探头。探头内包括光的发射器和接收器组成的非接触式的光学测量系统,光的比率(发射光和接收光之比)与被吸入皮肤的深度成正比,由此可测得恒定负压时皮肤弹性。
2)测试范围
用于化妆品的测试,本方法的适用产品类型:护肤类膏霜、护肤水类、乳液和啫喱及面膜。
3)实验步骤
选取志愿者,在手臂上区域间隔1cm,将测试产品(实施例3制备的面膜)和对照品均随机分布在左右手臂上。涂抹后分别测量1周、2周、3周、4周、受试区域和对照区域的皮肤的纹理度值,每周按此时间测定。同一个志愿者的测试由同一个测量人员完成。
4)数据处理
测试结果按以下模式及公式计算:
A.模式1(对健康皮肤的解释)
a R0=e(a)=Uf对应用a的时间的拉伸值。即第一次加负压皮肤被拉伸的最大幅度,它与皮肤的弹性有关。例如:两个气球一个充满气,另一个只充一半气,材料有弹性,充满气的气球更具有弹性,该参数再次说明皮肤对压力值的影响。
b R1=e(a+b)对应于(a+b)时间的拉伸量,即第一次循环(又恢复到最初状态的能力)结束对皮肤的拉伸量。
c R2=(e(a)-e(a+b))/e(a)=Ua/Uf无负压时皮肤的回弹量与有负压时的最大拉伸量之比,比值越接近1,说明皮肤弹性越好。
d R3=e(r×a)+(r-1)×b)最后一次循环结束时皮肤的拉伸量。
e R5=(e(a)-e(a+0.1)=Ur/Ue在皮肤测试的第一次循环中,皮肤恢复过程的弹性部分与加负压过程的弹性部分之比,接近1,说明皮肤弹性越好。
f R6=(e(a)-e(0.1))/e(a)=Uv/Ue在皮肤测试的第一次循环过程中,皮肤的塑性部分和弹性部分之比,数值与小,说明皮肤弹性越好。
g R7=(e(a)-e(a+0.1))/e(a)=Ur/Uf在皮肤测试的第一次循环中,皮肤恢复过程的弹性部分与这次循环过程中皮肤的最大拉伸量之比,接近1,说明皮肤弹性越好。
h R8=(e(a)×a×100)/f(a)-1)×100第一次加负压过程中所形成的曲线,在两根坐标轴和最高拉伸点之间所构成的长方形内,曲线上的部分即塑性部分和曲线下的部分即弹性部分面积之比,数值越小,说明皮肤弹性越好。
i R9=c在光标出皮肤被拉伸的数值。
B.模式2
a R0=e(a)=Uf对应用a的时间的拉伸量。即第一次加负压皮肤被拉伸的最大幅度。他是皮肤弹性的表示。例如:一个拉的较紧的气球和一个拉的松的气球,虽然材料也具有弹性,但较紧的气球更具弹性。
b R1=e(1.5×a)-e(0.5×a)对应于第一次循环过程中某些特定点的差距。这些特定点在P/E模型中显示。差距越大,数值越小,说明皮肤弹性越差。
c R2=(e1.75×a)-e(0.25×a))对应于第一次循环过程中某些特定点的差距。这些特定点在P/E模型中显示。差距越大,数值越小,说明皮肤弹性越差。
d R3=e(2×a)第一次循环结束时的拉伸量。
e R5=e((2×r-1)×a+(r-1)×b)与第一次循环的最大拉伸量相比的最小拉伸量(最后一次循环)。皮肤的疲劳效应是明显的,正如每次加负压时再损伤能力的增加。
f R6=e(2×r×a)+b×(r+1)对应于最后一次循环过程中某些特定点的差距。这些特定点在P/E模型中显示:差距越小,数值越少,皮肤弹性越大。
g R7=E(2×R×a+R×b)与第一次循环的最小拉伸量相比的最小拉伸量(最后一次循环)。皮肤的疲劳效应是明显的,正如每次加负压时再损伤能力的增加。
h R8=f(a)/e(a)×a×50)-1由Uf和负压时间决定的循环的面积,数值越少,该循环的面积越大,在一次循环下显示的P/E模型的面积时可表达的。
C.模式3
a R0=e(0.1)=Ue0.1秒后的拉伸量
b R1=e(a)最大拉伸量(该循环中的最大值).他表示皮肤的弹性。例如:一个拉紧的气球和一个放松的气球,不仅材料本身有弹性,而且拉紧的气球更具有弹性
c R2=e(a+0.25B)1/4倍无负压的拉伸量
d R3=e(a+0.5b)1/2倍无负压的拉伸量
e R4=e(a+b)负压和无负压的拉伸量(最后一次循环)
f R5=e(a+b)/e(a)
D.模式4
a R0=e(a)=Uf最大拉伸量(该循环中的最大值)。它表示皮肤弹性。例如:一个拉紧的气球和一个放松的气球,不仅材料本身有弹性,而且拉紧的皮球更具有弹性。
b R1=e(a)-e(a+0.1)+Ur
c R2=e(a+b)循环的最小值
d R3=R0
e R4=e(r×a+(r-1)×b+0.1)
f R5=R2
5)实验结果:
皮肤弹性各参数值见下表,从表中可以看出,在使用了实施例3制备的面膜之后,相对空白组,皮肤的弹性有了明显的提升,参数R2由0.58提升至0.82。可见该面膜可显著改善皮肤弹性。
表7皮肤弹性测定数据
发明人使用其他实施例制备的面膜做上述实验,结果与实施例3测试结果相似,在此不再赘述。
特殊美白功效实验
一、实验原理
人体实验,由特定实验人群组成受试群体,测试受试者使用化妆品(以及化妆品功效成分)前后皮肤颜色的变化,从而确定化妆品(或功效成分)的美白功效。
二、实验仪器与样品
仪器:皮肤黑色素和血红素测试仪(Mexameter MX18,德国CK电子公司生产);Lab色差仪(MPA9,德国CK电子公司生产)。
三、实验人群和测试时间
共30人,年龄在30~55岁之间。
志愿者使用时间:每天各涂抹两次实施例3制备的面膜。
测试时间:一周测试一次,测试4周。
四、实验方法
1.受试者涂抹样品前,先将试实验部位洗净,晾干后涂抹样品。受试者左、右手臂内侧受试区域和对照区域,各确定4×4cm大小的面积作为实验部位。
2.受试者先使用面膜覆盖测试区域,5分钟后洗去,然后使用市售美白产品覆盖测试区域。同时受试者使用市售美白产品覆盖对照区域,每天各涂抹两次。实验期间,受试者在实验部位不能涂抹任何化妆品。
3.受试者在连续使用化妆品后每周同一时间,使用皮肤黑色素和血红素测试仪与Lab色差仪测试皮肤颜色的变化,取平均值。
4.统计每次所测数值,黑色素含量值处理方法:1)对照组和样品组黑色素含量t检验分析,2)对照组和样品组皮肤亮度变化;
五、结果分析
(一)黑色素含量变化分析
1.由图5看出,在使用样品前,样品组与对照组黑色素含量无差异性;在样品使用后,各时间段样品组与对照组黑色素含量相比较均存在显著性差异。
2.样品组使用1周后与对照组相比较,存在明显地差异性,黑色素含量明显降低;样品组4周内抑制黑色素效果明显,且持续性佳。
(二)皮肤亮度(L)变化
L表征皮肤亮度,其值越大,颜色越偏向白色。
1.从图6看出,空白组的L值渐呈递减趋势,样品组相对对照组,第一周L值变化不明显,2-4周样品组L值明显增加。
六、结论与建议
发明人用其他实施例制备的面膜同样做上述实验,结果同实施例3检测结果,在此不一一赘述。根据以上试验结果表明:
1.样品试用后,具有较好的抑制黑色素能力,且4周内的持续效果佳。
2.样品试用第一周,其增加皮肤亮度的效果不明显,试用2~4周,其增加皮肤亮度的效果显著。
3.说明本面膜样品可以有效提升美白效果,为后期护肤做好基础平台。