CN102628351B - 低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验装置及方法,其实验装置包括反应罐、恒温加热装置、温度检测单元、压力检测单元、带动反应罐连同恒温加热装置一道连续进行上下振动的电动振动试验台和对电动振动试验台的振动加速度进行实时检测的振动加速度检测单元;反应罐置于恒温加热装置内且其与恒温加热装置组装为一体,恒温加热装置固定在电动振动试验台上;电动振动试验台的振动频率为5~500Hz;其实验方法包括步骤:一、实验准备;二、预加热;三、低频振动波作用下稠油水热裂解实验;四、油样提取及数据整理。本发明设计合理、安装布设方便、功能完善且使用操作简便、使用效果好,能解决稠油开采过程中存在的多种实际问题。
Description
技术领域
本发明属于采油室内稠油水热催化裂解实验技术领域,尤其是涉及一种低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验装置及方法。
背景技术
我国稠油资源相当丰富,其中主要分布在辽河、胜利、新疆和河南等油田。目前应用于稠油开采的常规技术是蒸汽吞吐和蒸汽驱法,其工作原理是从地面向油层注入高温蒸汽,利用高温蒸汽携带的热量加热油层,有效地降低了稠油粘度,减少稠油在井筒和孔隙中的流动阻力,使稠油能够合理的得到开发,但是蒸汽热利用率低、采收率不高和稠油离开油层后粘度恢复快等问题,不利于井筒举升。国内外专家学者经过深入研究发现,在蒸汽加热稠油的过程中,稠油中的重质组分可以发生一系列化学反应其中包括脱硫、开环和加氢等即水热裂解反应。若能在注蒸汽的同时,向油层注入一种高效催化剂以及助剂,催化剂可以降低稠油中重质组分的活化能,使重质组分中键能较低的化学键容易断裂,使重质组分向含碳数较少的的轻质组分转化,可以实现永久性地降低稠油的粘度,从而在很大程度上使稠油轻质化,提高了稠油品质,降低了稠油在井筒举升过程中、管道运输和加工中的困难。
稠油注蒸汽层内催化裂解降粘技术具有很高的潜在价值,为稠油超稠油油藏未来高效开发提供了思路。该技术是通过向地层注入催化剂,使稠油中的重质组分就地发生裂解,降低稠油粘度,和常规稠油开采技术相比具有很多优点:首先,该技术可以提高稠油采油率并增加稠油额外储量;其次,稠油粘度降低后,使得稠油在地层中的流动阻力降低,提高了稠油单井产量,延长了蒸汽吞吐的周期;第三,粘度的降低也可以使稠油在井筒和输油管线中的流动阻力减小,节约了举升和储集运输的成本,稠油中杂原子键键能较低,比较容易断裂,因此经过催化裂解后稠油中杂原子含量降低,改善了稠油品质,减轻了炼油厂稠油加工的压力;第四,油层中的孔隙是天然的催化裂解反应容器,储层介质也具有一定的催化作用,与催化剂协同降低稠油粘度;第五,催化剂无毒、无污染,安全可靠;与油层和注入蒸汽有良好的配伍性,不会伤害地层;第六,现场施工工艺简单,在现有的注蒸汽条件下即可进行现场实施等。因此,稠油层内催化裂解降粘技术是一项具有广阔应用前景的稠油开采新技术。但是此项技术还存在着催化剂的作用半径小、裂解后的稠油粘度恢复率高,催化剂不能很好的和稠油接触等缺点。
低频振动波(也称低频谐振波)采油属于物理法采油技术,具有作用面积广,成本低,见效快等优点。将低频振动波应用到稠油层内催化裂解中,通过低频振动波对稠油催化裂解降粘的促进作用,进一步增加催化剂的作用半径,使催化剂与稠油充分接触,可实现稠油在较大范围内的长效降粘,大幅度提高稠油超稠油注蒸汽热力开采的效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足,提供一种结构简单、安装布设方便、工作性能可靠且水热催化裂解实验效果好的低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验装置。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验装置,其特征在于:包括恒温加热装置、内部装有实验溶液的反应罐、对反应罐内所装实验溶液的温度进行实时检测的温度检测单元、对反应罐内所装实验溶液的液体压力进行实时检测的压力检测单元、带动反应罐连同所述恒温加热装置一道连续进行上下振动的电动振动试验台和对所述电动振动试验台的振动加速度进行实时检测的振动加速度检测单元;所述反应罐置于所述恒温加热装置内且其与所述恒温加热装置组装为一体,所述恒温加热装置固定在所述电动振动试验台上,且实验过程中所述恒温加热装置对反应罐内所装实验溶液进行恒温加热并使得所述实验溶液的温度维持在实验设定温度;所述电动振动试验台的振动频率为5Hz~500Hz。
上述低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验装置,其特征是:所述恒温加热装置包括由下至上紧固套装在反应罐外侧且内部设置有电加热元件的加热套筒和对所述电加热元件进行控制的温度控制装置,所述温度控制装置与加热套筒相接。
上述低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验装置,其特征是:所述反应罐包括上部开口的反应罐体和密封盖装在所述反应罐体上的罐盖,且所述反应罐体与所述罐盖之间通过O形密封圈进行密封。
上述低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验装置,其特征是:所述电动振动试验台包括振动台、布设在所述振动台上且带动所述振动台连续进行上下振动的振动发生装置以及与所述振动产生装置相接且对所述振动发生装置进行控制的振动控制器,所述恒温加热装置布设在所述振动台上,所述振动加速度检测单元与振动控制器相接。
上述低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验装置,其特征是:所述振动发生装置包括由振动控制器进行控制且与振动控制器相接的振动发生器和对振动发生器所产生振动信号的功率进行放大处理并将处理后的振动信号传送至所述振动台的功率放大器,所述振动控制器与振动发生器相接,所述振动发生器与功率放大器相接,且振动发生器为电动振动发生器。
上述低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验装置,其特征是:所述振动台包括呈水平向布设的工作台和通过传动机构与工作台进行传动连接且带动工作台连续进行上下振动的振动台体,所述振动发生装置布设在振动台体上,所述振动台体安装在呈水平布设的底座上,且振动台体与底座之间以铰接方式进行连接,所述恒温加热装置水平固定在工作台上。
同时,本发明还公开了一种操作简便、实现方便、操作方式灵活且实验效果好的低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤一、实验准备:配制实验溶液,并将所配制的实验溶液装入置于所述恒温加热装置内的反应罐内;所述实验溶液由被测试稠油样品、水和稠油化学催化裂解反应用催化剂按照实验设定比例均匀混合而成,或由被测试稠油样品、水以及稠油化学催化裂解反应用催化剂和反应助剂按照实验设定比例均匀混合而成;
步骤二、预加热:启动所述恒温加热装置,并通过所述恒温加热装置将反应罐内所装实验溶液加热至实验设定温度;
步骤三、低频振动波作用下稠油水热裂解实验,其实验过程如下:
步骤301、振动参数调整:按照实验设定的振动参数,且通过调整所述电动振动试验台的工作参数,对所述电动振动试验台带动反应罐连同所述恒温加热装置连续进行上下振动时的振动加速度、振动频率和振幅进行相应调整;
步骤302、启动所述电动振动试验台,按照预先设定的实验时间,对步骤二中所述的实验溶液进行低频振动波作用下稠油水热裂解实验或低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验;
当对所述实验溶液进行低频振动波作用下稠油水热裂解实验时,步骤一中所配制的实验溶液由被测试稠油样品和水按照实验设定比例均匀混合而成;当对所述实验溶液进行低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验时,步骤一中所配制的实验溶液由被测试稠油样品、水和稠油化学催化裂解反应用催化剂按照实验设定比例均匀混合而成,或由被测试稠油样品、水以及稠油化学催化裂解反应用催化剂和反应助剂按照实验设定比例均匀混合而成;
本步骤中,进行低频振动波作用下稠油水热裂解实验或低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验过程中,所述反应罐内的实验溶液温度始终处于实验设定温度;
步骤四、油样提取及数据整理:步骤三中所述预先设定的实验时间结束后,取出反应罐内所装溶液,并按照常规稠油水热催化裂解反应的油样分析处理方法,对所取出溶液中的油样进行分析处理。
上述实验方法,其特征是:步骤一中所述反应罐通过连接管道与实验前向反应罐内充入氮气以将反应罐内存留空气排出的高压氮气瓶相接,且所述反应罐上设置有排气阀;步骤一中将所述实验溶液装入反应罐内后,还需通过所述高压氮气瓶向反应罐内充入氮气,以将反应罐内所有存留空气均通过所述排气阀排出;步骤三中低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验过程中,反应罐内所装实验溶液的液体压力始终处于实验设定压力。
上述实验方法,其特征是:步骤四中数据整理结束后,还需多次重复步骤一至步骤四,进行多次低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验;且多次低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验过程中,通过对实验设定温度、所述实验溶液中被测试稠油样品的种类、所述实验溶液中稠油水热催化裂解反应用催化剂与助剂的种类及配比或者对所述电动振动试验台的工作参数与振动时间进行调整,即可得出不同实验温度、不同种类稠油、不同种类稠油水热催化裂解反应用催化剂与助剂与不同加速度、不同频率、不同振幅或不同振动时间处理条件下的稠油水热催化裂解实验数据。
上述实验方法,其特征是:步骤四中按照常规稠油水热催化裂解反应的油样分析处理方法对所述液体容器内的油样进行分析处理时,主要包括以下分析处理环节:按照标准SY/T6316-1997且用粘度计测量油样粘度并计算降粘率、按照标准SY/T5119-1995且用柱层析法测定稠油族组成、使用蒸汽压渗透仪且用VPO方法测定稠油平均相对分子量、用元素分析仪测定油样中的碳、氢和氮含量、按照GB387-82且采用管式炉法测定油样中的硫含量并根据油样中碳、氢、氮和硫的含量且用减差法求得油样中的氧含量和按照标准SY/T 5121-1986(2005)且用红外光谱法分析油样的化学细成。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、装置结构简单、设计合理且安装布设方便,使用操作简单,投入成本低,能高效、快速完成低频振动波作用下稠油水热裂解实验和低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验。
2、实现方便且操作方式灵活,可进行低频振动波作用下稠油水热裂解实验或低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验。
实际操作时,将稠油样品、水等或者稠油样品、水、催化剂及助剂按实验设计比例放入耐温耐压反应罐中,反应罐用加热套筒包裹,并用温度控制装置控制加热温度,然后将反应罐连同加热套筒固定在振动台上;启动振动试验台,开始对稠油进行振动作用,在低频振动波、催化剂及其协同作用下使稠油分子裂解,降低稠油粘度,提升稠油品质;将反应一定时间后的样品取出,处理后分析油样粘度、族组成、平均相对分子量、元素及稠油分子结构变化,通过各参数之间的对比分析,揭示谐振波协同催化剂裂解稠油的主要控制因素、影响机制及裂解机理。
3、实用价值高且推广应用前景广泛,将低频振动波应用到稠油开采领域,与稠油水热催化裂解相结合。
4、低频振动波采油属于物理法采油技术,具有作用面积广,成本低,见效快等优点。将低频振动波应用到稠油层内催化裂解中,通过低频振动波对稠油催化裂解降粘的促进作用,进一步增加催化剂的作用半径,使催化剂与稠油充分接触,可实现稠油在较大范围内的长效降粘,大幅度提高稠油超稠油注蒸汽热力开采的效率。
5、本发明可用以研究不同振动频率、振动加速度、振动时间及不同催化剂及助剂类型作用下的水热稠油裂解行为,可揭示低频振动波作用下稠油水热催化裂解规律与裂解机理。
6、实用价值高,针对常规稠油层内催化裂解存在的问题,提出一种旨在扩大层内催化裂解作用半径,提高催化裂解效果的低频谐振动辅助稠油层内催化裂解技术。本发明解决低频振动波作用下稠油水热催化裂解基础问题,从而明确低频振动波作用下稠油水热催化裂解的主要控制因素与影响机制,揭示低频振动波作用下的稠油水热催化裂解机理,为该稠油层内裂解技术的推广应用提供一定理论支撑。
综上所述,本发明设计合理、安装布设方便、功能完善且使用操作简便、使用效果好,能解决稠油开采过程中存在的多种实际问题。
下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明所采用低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验装置的使用状态参考图。
图2为本发明所采用低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验装置的电路原理框图。
图3为采用本发明进行低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验的方法流程框图。
附图标记说明:
1-底座; 2-温度控制装置; 3-加热套筒;
4-反应罐; 5-压力检测单元; 6-温度检测单元;
7-密封螺栓; 8-工作台; 9-振动加速度检测单元;
11-振动控制器; 12-功率放大器; 13-振动台体;
14-振动发生器。
具体实施方式
如图1、图2所示的一种低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验装置,包括恒温加热装置、内部装有实验溶液的反应罐4、对反应罐4内所装实验溶液的温度进行实时检测的温度检测单元6、对反应罐4内所装实验溶液的液体压力进行实时检测的压力检测单元5、带动反应罐4连同所述恒温加热装置一道连续进行上下振动的电动振动试验台和对所述电动振动试验台的振动加速度进行实时检测的振动加速度检测单元9。所述反应罐4置于所述恒温加热装置内且其与所述恒温加热装置组装为一体,所述恒温加热装置固定在所述电动振动试验台上,且实验过程中所述恒温加热装置对反应罐4内所装实验溶液进行恒温加热并使得所述实验溶液的温度维持在实验设定温度。所述电动振动试验台的振动频率为5Hz~500Hz。
本实施例中,所述温度检测单元6为能对所检测温度信号进行同步显示的温度测试装置,且压力检测单元5为能对所检测压力信号进行同步显示的压力测试装置。
本实施例中,所述反应罐4通过连接管道与实验前向反应罐4内充入氮气以将反应罐4内存留空气排出的高压氮气瓶相接,且所述反应罐4上设置有排气阀。所述反应罐4上对应开有供所述连接管道安装的管道安装孔。
所述反应罐4为耐温耐压反应罐;且所述耐温耐压反应罐的罐顶设有温度采集口、压力采集口、排气阀安装孔和氮气充入口。所述排气阀在所述耐温耐压反应罐内压力高于设定值时,进行自动释压。实验之前,先通过所述高压氮气瓶向反应罐4内充入氮气,将反应罐4内存留的空气驱赶出去,以避免空气与反应罐4内的被测试稠油样品反应而影响实验结果。
本实施例中,所述反应罐4包括上部开口的反应罐体和密封盖装在所述反应罐体上的罐盖,所述反应罐体与所述罐盖之间通过O形密封圈进行密封。所述反应罐体与所述罐盖之间通过密封螺栓7紧固连接为一体。
本实施例中,所述恒温加热装置包括由下至上紧固套装在反应罐4外侧且内部设置有电加热元件的加热套筒3和对所述电加热元件进行控制的温度控制装置2,所述温度控制装置2与加热套筒3相接。实验过程中,通过温度控制装置2可对加热套筒3的恒温加热温度进行简便调整。
所述电动振动试验台包括振动台、布设在所述振动台上且带动所述振动台连续进行上下振动的振动发生装置以及与所述振动产生装置相接且对所述振动发生装置进行控制的振动控制器11,所述恒温加热装置布设在所述振动台上,所述振动加速度检测单元9与振动控制器11相接。
本实施例中,所述振动发生装置包括由振动控制器11进行控制且与振动控制器11相接的振动发生器14和对振动发生器14所产生振动信号的功率进行放大处理并将处理后的振动信号传送至所述振动台的功率放大器12,所述振动控制器11与振动发生器14相接,所述振动发生器14与功率放大器12相接,且振动发生器14为电动振动发生器。
所述电动振动发生器为常规的电动振动发生器,即由固定的磁场和位于磁场中通有一定交变电流的线圈的相互作用所产生的激振力来驱动的振动发生器。
本实施例中,所述振动台包括呈水平向布设的工作台8和通过传动机构与工作台8进行传动连接且带动工作台8连续进行上下振动的振动台体13,所述振动发生装置布设在振动台体13上,所述振动台体13安装在呈水平布设的底座1上,且振动台体13与底座1之间以铰接方式进行连接,所述恒温加热装置水平固定在工作台8上。
如图3所示的一种低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验方法,包括以下步骤:
步骤一、实验准备:配制实验溶液,并将所配制的实验溶液装入置于所述恒温加热装置内的反应罐4内;所述实验溶液由被测试稠油样品、水和稠油化学催化裂解反应用催化剂按照实验设定比例均匀混合而成,或由被测试稠油样品、水以及稠油化学催化裂解反应用催化剂和反应助剂按照实验设定比例均匀混合而成。
因而,所述实验溶液可以仅由被测试稠油样品、水和稠油化学催化裂解反应用催化剂按照实验设定比例均匀混合而成,为提高稠油化学催化裂解反应的反应效果,也可同时加入反应助剂。
本实施例中,所述反应罐4通过连接管道与实验前向反应罐4内充入氮气以将反应罐4内存留空气排出的高压氮气瓶相接,且所述反应罐4上设置有排气阀;因而,步骤一中将所述实验溶液装入反应罐4内后,还需通过所述高压氮气瓶向反应罐4内充入氮气,以将反应罐4内所有存留空气均通过所述排气阀排出。
步骤二、预加热:启动所述恒温加热装置,并通过所述恒温加热装置将反应罐4内所装实验溶液加热至实验设定温度。
步骤三、低频振动波作用下稠油水热裂解实验,其实验过程如下:
步骤301、振动参数调整:按照实验设定的振动参数,且通过调整所述电动振动试验台的工作参数,对所述电动振动试验台带动反应罐(4)连同所述恒温加热装置连续进行上下振动时的振动加速度、振动频率和振幅进行相应调整。
步骤302、启动所述电动振动试验台,按照预先设定的实验时间,对步骤二中所述的实验溶液进行低频振动波作用下稠油水热裂解实验或低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验。
当对所述实验溶液进行低频振动波作用下稠油水热裂解实验时,步骤一中所配制的实验溶液由被测试稠油样品和水按照实验设定比例均匀混合而成;当对所述实验溶液进行低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验时,步骤一中所配制的实验溶液由被测试稠油样品、水和稠油化学催化裂解反应用催化剂按照实验设定比例均匀混合而成,或由被测试稠油样品、水以及稠油化学催化裂解反应用催化剂和反应助剂按照实验设定比例均匀混合而成。
本步骤中,进行低频振动波作用下稠油水热裂解实验或低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验过程中,所述反应罐4内的实验溶液温度始终处于实验设定温度。并且低频振动波作用下稠油水热裂解实验或低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验过程中,反应罐4内所装实验溶液的液体压力始终处于实验设定压力:当压力低于设定压力值时,通过所述高压氮气瓶向反应罐4内冲入氮气直至压力满足设定值为止;当压力高于设定压力值时,则通过排气阀进行排气。
步骤四、油样提取及数据整理:步骤三中所述预先设定的实验时间结束后,取出反应罐4内所装溶液,并按照常规稠油水热催化裂解反应的油样分析处理方法,对所取出溶液中的油样进行分析处理,具体是分析油样粘度、族组成、平均相对分子量、元素组成和稠油分子结构变化情况。
因而,步骤四中按照常规稠油水热催化裂解反应的油样分析处理方法对所取出溶液中的油样进行分析处理时,主要是分析油样粘度、族组成、平均相对分子量、元素组成和稠油分子结构变化等,通过各参数之间的对比分析,揭示超声波协同催化剂裂解稠油的主要控制因素、影响机制及裂解机理。
本实施例中,对所取出溶液中的油样进行分析处理时,主要包括以下分析处理环节:按照标准SY/T6316-1997且用粘度计测量油样粘度并计算降粘率、按照标准SY/T5119-1995且用柱层析法测定稠油族组成、使用蒸汽压渗透仪且用VPO方法(即气相渗透法)测定稠油平均相对分子量、用元素分析仪测定油样中的碳、氢和氮含量、按照GB387-82且采用管式炉法测定油样中的硫含量并根据油样中碳、氢、氮和硫的含量且用减差法求得油样中的氧含量和按照标准SY/T 5121-1986(2005)且用红外光谱法分析油样的化学组成。
本实施例中,所采用的粘度计为Brookfield粘度计,所采用的蒸汽压渗透仪为Knauer K-700蒸汽压渗透仪,所采用的元素分析仪为ElementarVario ELIII元素分析仪,所采用的红外光谱仪为EQUINOX 55型傅里叶变换红外光谱仪。
本实施例中,步骤四中数据整理结束后,还需多次重复步骤一至步骤四,进行多次低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验;且多次低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验过程中,通过对实验设定温度、所述实验溶液中被测试稠油样品的种类、所述实验溶液中稠油水热催化裂解反应用催化剂与助剂的种类及配比或者对所述电动振动试验台的工作参数与振动时间进行调整,即可得出不同实验温度、不同种类稠油、不同种类稠油水热催化裂解反应用催化剂与助剂与不同加速度、不同频率、不同振幅或不同振动时间处理条件下的稠油水热催化裂解实验数据。
综上,实际操作过程中,通过进行多次低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验,且实验过程中可以对实验设定温度、所述实验溶液中被测试稠油样品的种类、所述实验溶液中稠油水热催化裂解反应用催化剂与助剂的种类及配比或者对所述电动振动试验台的工作参数与振动时间进行调整,也就是说实验中可使用不同油样、不同催化剂及其助剂,并可改变反应物比例、反应温度、振动频率、振幅、振动加速度、振动时间等来研究低频振动波作用下稠油水热催化裂解行为,揭示低频振动波作用下稠油水热催化裂解规律与机理。
本实施例中,所述被测试稠油样品为孤东脱水稠油,稠油水热催化裂解反应用催化剂为催化剂XAGD-2,反应助剂为供氢剂和分散剂。
当步骤三中对所述实验溶液进行低频振动波作用下稠油水热裂解实验时,步骤一中所配制的实验溶液为由孤东脱水稠油和水均匀混合而成的实验溶液,且所述实验溶液中,水的质量百分比为30%。当步骤三中对所述实验溶液进行低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验时,步骤一中所配制的实验溶液为由孤东脱水稠油、水、催化剂XAGD-2以及供氢剂和分散剂均匀混合而成的实验溶液,实际对该实验溶液进行配制时,先将水、催化剂XAGD-2以及供氢剂和分散剂均匀混合获得混合液,其中XAGD-2催化剂占所述混合液的质量百分比为0.3%,供氢剂占所述混合液的质量百分比为0.5%,分散剂占所述混合液的质量百分比为0.3%。实际实验时,先称取PH值为7的100g孤东脱水稠油放入反应罐4内,之后再将所述混合液加入反应罐4内并搅拌均匀获得实验溶液,所获得的实验溶液中,水的质量百分比为30%。具体实验时,也可根据具体需要,对催化剂和反应助剂的种类以及被测试稠油样品、水、催化剂和反应助剂之间的配比关系进行相应调整。
本实施例中,步骤三中进行低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验时,实验设定压力为3MPa,实验设定温度为200℃且实验时间为24h±2h,反应时间结束后停止实验。实际实验过程中,可根据实际需要,对实验设定温度和实验时间进行相应调整。
本实施例中,步骤三中低频振动波作用下稠油水热裂解实验结束后,按照常规稠油水热催化裂解反应的油样分析处理方法,对经低频振动波作用下稠油水热裂解前后的稠油样品分别进行处理,即对步骤一中配制实验溶液所用的被测试稠油样品和步骤四中所取出溶液中的油样分别进行处理,具体是分别对低频振动波作用下稠油水热裂解前后的稠油样品,分别按照标准SY/T6316-1997用Brookfield粘度计测量粘度,并计算降粘率;按照标准SY/T5119-1995用柱层析法测定稠油族组成;使用Knauer K-700蒸汽压渗透仪,用VPO方法测定稠油平均相对分子量;用ElementarVario ELIII元素分析仪测定碳、氢、氮含量,按照GB387-82采用管式炉法测定硫含量,根据样品碳、氢、氮、硫的含量,用减差法求得氧含量;按照标准SY/T5121-1986(2005)用红外光谱法分析稠油结构。
本实施例中,通过对1#稠油样品、2#稠油样品和3#稠油样品(其中1#稠油样品、2#稠油样品和3#稠油样品均为孤东脱水稠油)进行三次低频振动波作用下稠油水热裂解实验,且对数据进行整理后,得出在无催化剂存在时,低频振动波的工作参数对稠油水热裂解粘度变化的影响数据,其中低频振动波的振动频率对稠油水热裂解粘度变化影响结果见表1:
表1低频振动波振动频率对稠油水热裂解粘度变化影响统计表
本实施例中,低频振动波的振动时间对稠油水热裂解粘度变化影响结果见表2:
表2低频振动波振动时间对稠油水热裂解粘度变化影响统计表
本实施例中,低频振动波的振动加速度对稠油水热裂解粘度变化影响结果见表3:
表3低频振动波振动加速度对稠油水热裂解粘度变化影响统计表
表1至表3给出了无催化剂条件下,低频振动波作用下稠油水热裂解处理后,稠油降粘率与振动时间、频率与振动加速度之间对应关系。由实验结果可知,随振动时间的增加,降粘效果变好,但稠油降粘率与振动时间之间的关系曲线的斜率变小。在实验设计的9个频率水平中,频率为30Hz时的降粘效果最好,因此,振动降粘的最佳频率为30Hz。随振动加速度的增大,降粘效果变好。由实验结果还可看出,在影响降粘效果的诸因素中,振动加速度的影响最大,其次是振动频率和振动时间。
另外,本发明在不启动所述电动振动试验台时,可进行稠油水热催化裂解实验,此时所配制的实验溶液与低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验时配制的实验溶液相同。实际操作过程中,还可采用现有的常规稠油水热催化裂解实验方法,完成无低频振动波作用下的稠油水热催化裂解实验。经实验可知,在只有催化剂作用下,稠油经催化裂解后降粘率可达80%以上,但是对于超稠油来说,即便降粘率达到80%后,对于开采来说也是非常困难的,因此,在水热催化裂解过程中加入低频振动波的作用,可使降粘效果进一步提高。经实验得知,无低频振动波作用下的稠油水热催化裂解实验后,三个稠油油样(即1#稠油样品、2#稠油样品和3#稠油样品)的降粘率分别为81.0%、81.7%和84.2%。
本实施例中,通过对1#稠油样品、2#稠油样品和3#稠油样品(其中1#稠油样品、2#稠油样品和3#稠油样品均为孤东脱水稠油)进行三次低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验,且对数据进行整理后,得出在有催化剂存在时,低频振动波的工作参数对稠油水热催化裂解粘度变化的影响数据,其中低频振动波的振动频率对稠油水热催化裂解粘度变化影响结果见表4:表4低频振动波振动频率对稠油水热催化裂解粘度变化影响统计表
本实施例中,低频振动波的振动时间对稠油水热催化裂解粘度变化影响结果见表5:
表5低频振动波振动时间对稠油水热催化裂解粘度变化影响统计表
本实施例中,低频振动波的振动加速度对稠油水热催化裂解粘度变化影响结果见表6:
表6低频振动波振动加速度对稠油水热催化裂解粘度变化影响统计表
由表4至表6可以看出,低频振动波的振动加速度、振动时间和振动频率对稠油水热催化裂解将粘都有影响,其中振动加速度对水热催化裂解降粘率贡献最大,因此从中可以看出在波动条件下,大大改善了稠油的水热催化裂解效果。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验装置,其特征在于:包括恒温加热装置、内部装有实验溶液的反应罐(4)、对反应罐(4)内所装实验溶液的温度进行实时检测的温度检测单元(6)、对反应罐(4)内所装实验溶液的液体压力进行实时检测的压力检测单元(5)、带动反应罐(4)连同所述恒温加热装置一道连续进行上下振动的电动振动试验台和对所述电动振动试验台的振动加速度进行实时检测的振动加速度检测单元(9);所述反应罐(4)置于所述恒温加热装置内且其与所述恒温加热装置组装为一体,所述恒温加热装置固定在所述电动振动试验台上,且实验过程中所述恒温加热装置对反应罐(4)内所装实验溶液进行恒温加热并使得所述实验溶液的温度维持在实验设定温度;所述电动振动试验台的振动频率为5Hz~500Hz;所述恒温加热装置包括由下至上紧固套装在反应罐(4)外侧且内部设置有电加热元件的加热套筒(3)和对所述电加热元件进行控制的温度控制装置(2),所述温度控制装置(2)与加热套筒(3)相接;
所述电动振动试验台包括振动台、布设在所述振动台上且带动所述振动台连续进行上下振动的振动发生装置以及与所述振动发生装置相接且对所述振动发生装置进行控制的振动控制器(11),所述恒温加热装置布设在所述振动台上,所述振动加速度检测单元(9)与振动控制器(11)相接;
所述振动发生装置包括由振动控制器(11)进行控制且与振动控制器(11)相接的振动发生器(14)和对振动发生器(14)所产生振动信号的功率进行放大处理并将处理后的振动信号传送至所述振动台的功率放大器(12),所述振动控制器(11)与振动发生器(14)相接,所述振动发生器(14)与功率放大器(12)相接,且振动发生器(14)为电动振动发生器;
所述振动台包括呈水平向布设的工作台(8)和通过传动机构与工作台(8)进行传动连接且带动工作台(8)连续进行上下振动的振动台体(13),所述振动发生装置布设在振动台体(13)上,所述振动台体(13)安装在呈水平布设的底座(1)上,且振动台体(13)与底座(1)之间以铰接方式进行连接,所述恒温加热装置水平固定在工作台(8)上。
2.按照权利要求1所述的低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验装置,其特征在于:所述反应罐(4)包括上部开口的反应罐体和密封盖装在所述反应罐体上的罐盖,且所述反应罐体与所述罐盖之间通过O形密封圈进行密封。
3.一种利用如权利要求1所述实验装置进行低频振动波作用下稠油水热催化裂解的实验方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤一、实验准备:配制实验溶液,并将所配制的实验溶液装入置于所述恒温加热装置内的反应罐(4)内;
步骤二、预加热:启动所述恒温加热装置,并通过所述恒温加热装置将反应罐(12)内所装实验溶液加热至实验设定温度;
步骤三、低频振动波作用下稠油水热裂解实验,其实验过程如下:
步骤301、振动参数调整:按照实验设定的振动参数,且通过调整所述电动振动试验台的工作参数,对所述电动振动试验台带动反应罐(4)连同所述恒温加热装置连续进行上下振动时的振动加速度、振动频率和振幅进行相应调整;
步骤302、启动所述电动振动试验台,按照预先设定的实验时间,对步骤二中所述的实验溶液进行低频振动波作用下稠油水热裂解实验或低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验;
当对所述实验溶液进行低频振动波作用下稠油水热裂解实验时,步骤一中所配制的实验溶液由被测试稠油样品和水按照实验设定比例均匀混合而成;当对所述实验溶液进行低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验时,步骤一中所配制的实验溶液由被测试稠油样品、水和稠油化学催化裂解反应用催化剂按照实验设定比例均匀混合而成,或由被测试稠油样品、水以及稠油化学催化裂解反应用催化剂和反应助剂按照实验设定比例均匀混合而成;
本步骤中,进行低频振动波作用下稠油水热裂解实验或低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验过程中,所述反应罐(4)内的实验溶液温度始终处于实验设定温度;
步骤四、油样提取及数据整理:步骤三中所述预先设定的实验时间结束后,取出反应罐(4)内所装溶液,并按照常规稠油水热催化裂解反应的油样分析处理方法,对所取出溶液中的油样进行分析处理。
4.按照权利要求3所述的实验方法,其特征在于:步骤一中所述反应罐(4)通过连接管道与实验前向反应罐(4)内充入氮气以将反应罐(4)内存留空气排出的高压氮气瓶相接,且所述反应罐(4)上设置有排气阀;步骤一中将所述实验溶液装入反应罐(4)内后,还需通过所述高压氮气瓶向反应罐(4)内充入氮气,以将反应罐(4)内所有存留空气均通过所述排气阀排出;步骤三中低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验过程中,反应罐(4)内所装实验溶液的液体压力始终处于实验设定压力。
5.按照权利要求3或4所述的实验方法,其特征在于:步骤四中数据整理结束后,还需多次重复步骤一至步骤四,进行多次低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验;且多次低频振动波作用下稠油水热催化裂解实验过程中,通过对实验设定温度、所述实验溶液中被测试稠油样品的种类、所述实验溶液中稠油水热催化裂解反应用催化剂与助剂的种类及配比或者对所述电动振动试验台的工作参数与振动时间进行调整,即可得出不同实验温度、不同种类稠油、不同种类稠油水热催化裂解反应用催化剂与助剂与不同加速度、不同频率、不同振幅或不同振动时间处理条件下的稠油水热催化裂解实验数据。
6.按照权利要求5所述的实验方法,其特征在于:步骤四中按照常规稠油水热催化裂解反应的油样分析处理方法对所述反应罐(4)内的油样进行分析处理时,主要包括以下分析处理环节:按照标准SY/T6316-1997且用粘度计测量油样粘度并计算降粘率、按照标准SY/T5119-1995且用柱层析法测定稠油族组成、使用蒸汽压渗透仪且用VPO方法测定稠油平均相对分子量、用元素分析仪测定油样中的碳、氢和氮含量、按照GB387-82且采用管式炉法测定油样中的硫含量并根据油样中碳、氢、氮和硫的含量且用减差法求得油样中的氧含量和按照标准SY/T5121-1986(2005)且用红外光谱法分析油样的化学组成。
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