CN102626820B - 一种真空热压焊接钨-金刚石/铜-铬锆铜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种真空热压焊接钨-金刚石/铜-铬锆铜的方法。该方法根据实验设备要求制备相应尺寸的石墨模具、2个CuCrZr块和4个钨片，并用砂纸进行表面打磨去除氧化皮和油污，再用酒精进行超声波清洗30~40min，将金刚石铜颗粒表面镀一层铬，再镀一层铜；取总体积比的40%~60%的镀铬金刚石颗粒与占体积比60%~40%的铜粉加入V型混料机，转速30~40r/min，混料180~200min，得到金刚石/铜基散热材料，将原料的装入石墨模具内，在真空气氛下，820~1080℃，20~30MPa，60~120min，进行真空热压烧结。本发明可实现聚变堆用钨护甲材料与热沉材料CuCrZr的有效连接，可保证钨在连接过程中不致造成内部损伤，提高了钨材料使用过程中承受高热流负荷的性能，可用于制备聚变堆面向等离子体部件，也适用于航空、航天和原子能等高温领域。
Description
技术领域
本发明设计一种真空热压焊接钨-金刚石/铜-铬锆铜的方法，具体就是真空热压扩散焊和热压烧结相结合的一种方法。关键技术在于钨和CuCrZr之间采用金刚石铜复合材料中间层，金刚石镀过铬，可以改善金刚石和铜的浸润性，有效的提高金刚石铜基复合材料的性能，金刚石铜基复合材料可缓和钨与CuCrZr连接后的界面热应力，实现钨与CuCrZr的有效连接，提高钨模块在聚变堆高热流负荷下的使用性能。
背景技术
钨具有良好的物理和化学性能，被广泛应用于航空、航天、原子能等高温领域，且被选为ITER（International Thermonuclear Experimental Reactor）中的面向等离子体材料。
钨作为聚变堆面向等离子体的材料，其必须与其它的金属材料的连接，如钨与CuCrZr。钨熔点高且为脆性材料，而CuCrZr是塑性材料，且二者的物理性质相差比较大，在普通连接方法中，避免不了残余应力，而导致界面处甚至材料内部组织的损伤，尤其对于钨，残余应力会使其内部产生大量的微裂纹，从而影响钨部件的使用性能。
总之，由于焊接缺陷更容易发生在钨等脆性材料中，或靠近钨的界面上。所以考虑到焊接件后续使用的可靠性，因而设计思路应该是所使用的中间层材料的线膨胀系数应该更接近于钨材料，这样就可以较好地降低中间层材料与钨材料界面处的焊接应力，而中间层材料往往比钨材料有更好的塑性，这样在中间层材料与母材中的塑性材料之间应力也有一定程度的降低，其出现焊接缺陷的几率也比两种线膨胀系数相差极大的两种母材直接连接时要小。
金刚石铜基复合材料作为一种热导率高并且线膨胀系数可调的热沉材料能够很好地满足上述要求，此发明中改善了金刚石铜基复合材料的性能，且使用其来改善钨与CuCrZr的连接，为聚变堆中使用的面向等离子体钨部件的制备和研究提供了方法。
所以，发明一种真空热压焊接钨-金刚石/铜-铬锆铜的方法，其具有重要的意义和广泛的应用领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种真空热压焊接钨-金刚石/铜-铬锆铜的方法，以此方法可以在不损伤脆性材料钨的情况下实现钨与CuCrZr的有效连接的真空热压焊接钨-金刚石/铜-CuCrZr的方法。
本发明的技术方案是：一种真空热压焊接钨-金刚石/铜-铬锆铜的方法，具体包括一下步骤：
1
1.1根据实验设备要求制备相应尺寸的石墨模具，备用；
1.2根据实验设备要求用线切割切出2个CuCrZr块和 4个密度为19.2g/m3、纯度大于等于99.95%的钨片，并用砂纸进行表面打磨去除氧化皮和油污，再用酒精进行超声波清洗30~40min，备用；其中，所述CuCrZr选用按ITER组织规定的CuCrZr-IG合金，化学成分的质量分数百分比为0.6~0.9%Cr，0.07~0.15%Zr，<0.2%杂质，其余为Cu；
2制备金刚石铜基散热材料：
2.1称取一定量的尺寸范围为109-120μm的金刚石颗粒，用真空微蒸发镀的方法在金刚石铜颗粒表面镀一层铬，再镀上一层铜；
称取一定量的纯度大于99.95%的微米级铜粉，用管式炉将铜粉在氢气气氛下，温度为380℃保温210min还原除氧处理，得到氧含量小于0.1%的微米级铜粉；取占金刚石铜基散热材料总体积比的40%~60%的镀铬金刚石颗粒与占体积比60%~40%的微米级铜粉加入卧式V型混料机，转速30~40r/min，混料180~200min，得到金刚石/铜基散热材料；
3烧结：将步骤2制备得到金刚石铜基散热材料置于步骤1.2处理过的钨片、CuCrZr块体之间，装入步骤1.1制备得到的石墨模具内，在真空气氛下，温度为820~1080℃，压力为20~30MPa，时间60~120min，进行真空热压烧结。
较为优选的是，一种真空热压焊接钨-金刚石/铜-CuCrZr的方法，包括以下步骤：具体包括以下步骤：
1根据实验设备要求制备相应尺寸的石墨模具，备用；
根据实验设备要求用线切割切出2个CuCrZr块和 4个密度为19.2g/m3、纯度大于等于99.95%的钨片，并用砂纸进行表面打磨去除氧化皮和油污，再用酒精进行超声波清洗30~40min，备用；其中，所述CuCrZr选用按ITER组织规定的CuCrZr-IG合金，化学成分的质量分数百分比为0.6~0.9%Cr，0.07~0.15%Zr，<0.2%杂质，其余为Cu；
2称取一定量的纯度大于99.95%的微米级铜粉，用管式炉将铜粉在氢气气氛下，温度为380℃保温210min还原除氧处理，得到氧含量小于0.1%的微米级铜粉；取占金刚石铜基散热材料总体积比的45%的镀铬金刚石颗粒与占体积比55%的微米级铜粉加入卧式V型混料机，转速30~40r/min，混料180~200min，得到金刚石铜基散热材料；
3烧结：将步骤2制备得到金刚石铜基散热材料置于步骤1.2处理得到的钨片、CuCrZr块体之间，装入步骤1.1制备得到的石墨模具内，在真空气氛下，温度为980℃，压力为22.5MPa，时间60min，进行真空热压烧结。
本发明的效果是：采用上述方法可实现钨与CuCrZr的连接，且界面处不会带来钨的组织损伤，参考标准YS/T 485—2005对制件进行了连接强度评估，通过检测，制件的剪切强度最高达180MPa，平均值达150MPa，拉伸强度最高达79MPa，平均值达65MPa。
附图说明
图1为试样连接示意图。
图2 使用金刚石铜基复合材料作为中间层材料时的断口形貌图。
图3为CrZrCu与金刚石铜基复合材料的连接界面形貌图。
图4 金刚石铜基复合材料与W的连接界面形貌图。
图中：
1．铬鋯铜块，2．金刚石铜基散热材料，3．钨块。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
实施例1：980℃，60min真空热压实现钨与CuCrZr的连接
该实施例中，用真空微蒸发镀的方法在金刚石表面镀一层铬，然后镀上一层铜；用线切割切出1块Φ10*6mm的钨和2块Φ10*22mm的CuCrZr，并用砂纸进行表面打磨去除氧化皮和油污，再用酒精进行超声波清洗25min；用管式炉将微米级铜粉进行氢气还原除氧处理，工艺为：380℃，210min；称取0.8g镀铬的金刚石和3.2g还原好的微米级铜粉放入V型混料机中混合180min，后再在研钵中用酒精进行湿混，确保混合均匀；将准备好的钨、CuCrZr块体和混合均匀的金刚石铜粉料装入石墨模具内（试样结构如图1所示），进行真空热压烧结，真空热压烧结的工艺为：气氛：真空，温度：980℃，压力：22.5MPa，时间60min。
此条件下连接的钨与CuCrZr，钨断面如附图2所示，界面情况如附图3~4所示，性能评价参考标准YS/T 485—2005，得到的剪切强度平均达 176MPa，拉伸强度平均达76MPa。
实施例2：820℃，90min真空热压实现钨与CuCrZr的连接
该实施例中，用真空微蒸发镀的方法在金刚石表面镀一层铬，然后镀上一层铜；用线切割切出1块Φ10*6mm的钨和2块Φ10*22mm的CuCrZr，并用砂纸进行表面打磨去除氧化皮和油污，再用酒精进行超声波清洗25min；用管式炉将微米级铜粉进行氢气还原除氧处理，工艺为：380℃，210min；称取0.97g处理好的金刚石和3.03g还原好的微米级铜粉放入V型混料机中混合180min，后再在研钵中用酒精进行湿混，确保混合均匀；将准备好的钨、CuCrZr块体和混合均匀的金刚石铜粉料装入石墨模具内（试样结构如图所示），进行真空热压烧结，真空热压烧结的工艺为：气氛：真空，温度：820℃，压力：30MPa，时间90min。
此条件下连接的钨与CuCrZr，性能评价参考标准YS/T 485—2005，得到的剪切强度平均达145MPa，拉伸强度平均达72MPa。
实施例3：1080℃，90min真空热压实现钨与CuCrZr的连接
该实施例中，用真空微蒸发镀的方法在金刚石表面镀一层铬，然后镀上一层铜；用线切割切出1块Φ10*6mm的钨和2块Φ10*22mm的CuCrZr ，并用砂纸进行表面打磨去除氧化皮和油污，再用酒精进行超声波清洗30min；用管式炉将微米级铜粉进行氢气还原除氧处理，工艺为：380℃*210min；称取1.13g处理好的金刚石和2.87g还原好的微米级铜粉放入V型混料机中混合210min，后再在研钵中用酒精进行湿混，确保混合均匀；将准备好的钨、CuCrZr块体和混合均匀的金刚石铜粉料装入石墨模具内（试样结构如图一所示），进行真空热压烧结，真空热压烧结的工艺为：气氛：真空，温度：1080℃，压力：27.5MPa，时间90min。
此条件下连接的钨与CuCrZr，，性能评价参考标准YS/T 485—2005，得到的剪切强度平均达150MPa，拉伸强度平均达68MPa。
实施例4：980℃，120min真空热压实现钨与CuCrZr的连接
该实施例中，用真空微蒸发镀的方法在金刚石表面镀一层铬，然后镀上一层铜；用线切割切出1块Φ10*6mm的钨和2块Φ10*22mm的CuCrZr ，并用砂纸进行表面打磨去除氧化皮和油污，再用酒精进行超声波清洗25min；用管式炉将微米级铜粉进行氢气还原除氧处理，工艺为：380℃*210min；称取1.48g处理好的金刚石和2.52g还原好的微米级铜粉放入V型混料机中混合180min，后再在研钵中用酒精进行湿混，确保混合均匀；将准备好的钨、CuCrZr块体和混合均匀的金刚石铜粉料装入石墨模具内（试样结构如图一所示），进行真空热压烧结，真空热压烧结的工艺为：气氛：真空，温度：920℃，压力：20MPa，时间120min。
此条件下连接的钨与CuCrZr，性能评价参考标准YS/T 485—2005，得到的剪切强度平均达131MPa，拉伸强度平均达54MPa。
Claims (2)
1.一种真空热压焊接钨-金刚石/铜-铬锆铜的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1：
1.1根据实验设备要求制备相应尺寸的石墨模具，备用；
1.2根据实验设备要求用线切割切出2个CuCrZr块和 4个密度为19.2g/m3、纯度大于等于99.95%的钨片，并用砂纸进行表面打磨去除氧化皮和油污，再用酒精进行超声波清洗30~40min，备用；其中，所述CuCrZr选用按ITER组织规定的CuCrZr-IG合金，化学成分的质量分数百分比为0.6~0.9%Cr，0.07~0.15%Zr，<0.2%杂质，其余为Cu；
2制备金刚石铜基散热材料：
2.1称取一定量的尺寸范围为109-120μm的金刚石颗粒，用真空微蒸发镀的方法在金刚石铜颗粒表面镀一层铬，再镀上一层铜；
2.2称取一定量的纯度大于99.95%的微米级铜粉，用管式炉将铜粉在氢气气氛下，温度为380℃保温210min还原除氧处理，得到氧含量小于0.1%的微米级铜粉；
2.3取占金刚石/铜总体积比的40%~60%的镀铬金刚石颗粒与占体积比60%~40%的微米级铜粉加入卧式V型混料机，转速30~40r/min，混料180~200min，得到金刚石铜基散热材料；
3烧结：将步骤2制备得到金刚石铜基散热材料置于步骤1.2处理过的钨片、CuCrZr块体之间，装入步骤1.1制备得到的石墨模具内，在真空气氛下，温度为820~1080℃，压力为20~30MPa，时间60~120min，进行真空热压烧结。
2.根据权利要求1所述的真空热压焊接钨-金刚石/铜-CuCrZr的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1：
1.1根据实验设备要求制备相应尺寸的石墨模具，备用；
1.2根据实验设备要求用线切割切出2个CuCrZr块和 4个密度为19.2g/m3、纯度大于等于99.95%的钨片，并用砂纸进行表面打磨去除氧化皮和油污，再用酒精进行超声波清洗30~40min，备用；其中，所述CuCrZr选用按ITER组织规定的CuCrZr-IG合金，化学成分的质量分数百分比为0.6~0.9%Cr，0.07~0.15%Zr，<0.2%杂质，其余为Cu；
2.称取一定量的纯度大于99.95%的微米级铜粉，用管式炉将铜粉在氢气气氛下，温度为380℃保温210min还原除氧处理，得到氧含量小于0.1%的微米级铜粉；取占金刚石铜基散热材料总体积比的45%的镀铬金刚石颗粒与占体积比55%的微米级铜粉加入卧式V型混料机，转速30~40r/min，混料180~200min，得到金刚石铜基散热材料；
3.烧结：将步骤2制备得到金刚石铜基散热材料置于步骤1.2处理得到的钨片、CuCrZr块体之间，装入步骤1.1制备得到的石墨模具内，在真空气氛下，温度为980℃，压力为22.5MPa，时间60min，进行真空热压烧结。
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