CN102623183B - 一种电解电容器的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电解电容器的制备方法，该电容器采用金属纳米粒子多孔烧结体为阳极基体，首先通过电化学沉积方法在多孔烧结阳极体表面沉积金属氧化物纳米薄膜作为电容器介电材料，然后通过化学溶液自组装方法在介电材料表面制备导电聚合物薄膜，最后在导电聚合物层表面采用原子沉积方法制备阴极引出薄膜，从而形成一种层状的电解电容器结构。该方法所提供的电解电容器制备技术克服了现有技术中所存在的缺陷，并且制备方法合理简单，易于操作。

Description

一种电解电容器的制备方法
技术领域
本发明涉及电子材料元件领域，具体涉及基于金属纳米粒子的电解电容器的制备方法。 
背景技术
随着电子产品高性能化的要求，迫切要求改善片式电解电容器的性能，特别是产品的高频特性即产品的ESR值。其中固体电解质的导电率对内部电阻、漏电流及高频特性均有很大影响。以导电聚合物为代表的有机高分子作为固体电解质（导电率在1~500s/cm）比传统片式固体钽电解电容器阴极材料MnO2（导电率为0.1s/cm）具有更低的电阻，可表现出优良的高频特性。因此近年来，人们对聚吡咯、聚苯胺等导电聚合物作为固体电解质进行了广泛的研究，昭4-56445号专利中发表了以聚吡咯为电解质的固体铝电解电容器生产工艺，在昭62-29124号专利中发表了以聚苯胺经芳基磺酸掺杂后形成电解质的固体铝电解电容器生产工艺。目前，国外KEMET、AVX等公司出现了一些通过化学原位沉积导电聚合物薄膜的工艺来制备片式有机固体电解电容器。但化学原位沉积的方法由于引入了氧化剂，氧化剂离子会在电介质薄膜的缺陷处积累，劣化电介质薄膜的耐压性能，从而导致获得的电容器的耐压能力较差，电容器的额定工作电压无法提高。
导电聚合物聚3，4-乙烯基二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸（PEDOT/PSS）具有较高的电导率、良好的水溶液分散性及光热稳定性。由于其为聚合后的导电聚合物聚电解质，因此溶液状态可控；另外，由于聚电解质聚苯乙烯磺酸（PSS）在溶液中可以电离使得PEDOT/PSS带负电，从而使得该材料具有稳定的静电自组装能力。对于电解电容器来说，由于不需要氧化剂就可以将导电性好的PEDOT/PSS组装为电极薄膜，因此大大降低了氧化剂对介质薄膜的影响，可以有效的提高有机固体电解电容器的耐压能力，提高产品的可靠性；另外，采用静电自组装的工艺来制备电容器阴极更简单，生产周期更短。
电容器作为应用最为广泛的储能器件，随能源系统需求的发展也受到了严峻的挑战。传统的静电电容器，其工作机理基于正负电极存储电荷并快速的电荷释放，因此电容器具有较高的功率密度。但是，由于对于整个电容器存储的电荷只有表面电荷被使用，因此这种电容器的能量密度密度不高。近十几年来，超级电容器（也叫电化学电容器）的发展迅猛，电化学超级电容器通过双电层（或法拉第效应）存储电荷，使得电极界面上具有较大的能量密度。但是由于电容器的工作需要离子的迁移（或电极界面的氧化还原过程），使得电化学电容器的功率密度较低，相比传统的静电电容器也还存在一定的差距。因此，开发兼具高功率密度和高能量密度特点的储能电容器是下一代储能系统发展的重点方向。
与电化学电容器相比，静电电容器目前的能量密度较低，一方面是工作机理限制了其能量密度进一步的提高，另一方面是由于缺乏有效的组装手段难以获得高比容量的电容器结构。目前，高功率密度是静电电容器固有的优点，但较低的能量密度大大限制了传统静电电容器的发展及使用范围，要突破静电电容器使用范围并获得更好的发展，必须提高电容器的能量密度，通过能量密度的提高来满足各种能源系统对高性能储能器件要求。
随纳米技术的发展，目前下一代储能系统对微/纳米尺度储能器件的需求越来越迫切，这必然要求发展能为MEMS和纳米电子线路提供能源的纳米电池或纳米电容器，而目前的纳米储能电容器在尺寸和储能密度上远未达到要求。近10年来随纳米技术的发展，各种新型的纳米材料如：碳纳米管、石墨烯等新颖的电子材料被应用于高性能的储能器件中，由于这类纳米材料具有较大的比表面积及高的表面、界面活性，通过超薄化的界面结构及器件结构的微型化极大的提高了储能电容器（尤其是超级电容器）的性能，同时这些纳米材料的使用也为构筑纳米尺度的储能电容器提供了重要的技术支撑。但是，目前有关纳米结构材料应用于纳米电容器的研究大多集中于电化学电容器方面，而在传统的静电电容器方面的报道较少。
综上所述，通过与纳米结构材料结合，利用纳米材料的大比表面积这一特点，并制备大面积、阵列化的超薄结构来提高电容器的储能密度，便可以获得高能量密度的纳米静电电容器，使其兼具高功率密度和高能量密度的特点。
发明内容
本发明所要解决的问题是：如何提供一种电解电容器的制备方法，该方法所制备的基于金属纳米粒子的电解电容器克服了现有技术中所存在的缺陷，并且制备方法合理简单，易于操作。
本发明所提出的技术问题是这样解决的：一种电解电容器的制备方法，采用金属纳米粒子形成的多孔烧结体为阳极，首先在金属纳米粒子表面制备氧化物纳米薄膜作为电容器介质材料，然后在介质薄膜表面制备导电聚合物薄膜作为电容器阴极，最后在导电聚合物薄膜上制备金属纳米薄膜作为电容器阴极引出材料。
进一步地，具体步骤为：
①将金属纳米粒子压制成块体； 
②将压制成型的金属纳米粒子块体放入真空烧结炉内进行烧结，驱除金属纳米粒子内的杂质并形成具有多孔结构的纳米粒子块体，作为电容器阳极；
③将获得的金属纳米粒子多孔烧结体置入酸性溶液中，采用电化学的方法在纳米粒子表面形成金属氧化物纳米薄膜，作为电解电容器的介质材料； 
④将沉积了介质氧化膜的纳米粒子块体先浸渍氧化剂溶液，然后再浸渍导电聚合物单体溶液，采用化学聚合成膜的方法在介质氧化膜上制备导电聚合物薄膜作为电容器阴极材料； 
⑤将制备了导电聚合物薄膜的纳米粒子块体置入原子层沉积设备腔体中，采用原子层沉积方法制备金属纳米薄膜作为电解电容器阴极引出材料，从而获得金属-金属氧化物-导电聚合物-金属的电解电容器结构。
进一步地，所述电解电容器的阳极为Ta或Nb纳米粒子与Ta或Nb金属丝共压成型后，采用真空烧结形成的多孔烧结块体。
进一步地，所述电解电容器的介质材料为在Ta或Nb纳米粒子表面通过电化学方法制备的Ta2O5或Nb2O5金属氧化物纳米薄膜。
进一步地，所述用于电容器介质薄膜材料制备的化学溶液为磷酸、硝酸水溶液。
进一步地，所述电解电容器的阴极材料为聚-3,4-乙撑二氧噻吩或聚噻吩采用化学聚合成膜的方法制备的导电聚合物薄膜。
进一步地，所述电解电容器的阴极引出材料为采用原子层沉积的方法制备的TiN或TaN薄膜。
进一步地，具体包括以下步骤：
①将金属钽纳米粒子与钽丝共压成块体，钽丝插入钽块深度为钽块高度的1/4～1/3；
②将压制成型的钽块放入真空烧结炉中进行烧结，烧结温度为800℃~950℃，驱除钽块中杂质并获得一定机械强度的电容器块体作为电解电容器阳极体； 
③将真空烧结后获得的阳极体放入5～7%（质量比）磷酸水溶液中，采用电化学沉积的方法在纳米粒子表面沉积Ta2O5介质膜作为电容器介质材料，成膜电流密度为2-3mA/g； 
④将沉积了介质氧化膜的钽块浸入体积比为1:3的FeCl3水溶液中5～10分钟，取出后用去离子水清洗3～5分钟，然后在烘箱中40～60℃下干燥20～30分钟，获得氧化剂薄膜； 
⑤将沉积了氧化剂薄膜的钽块浸入体积比为1:20的3,4-乙撑二氧噻吩/乙醇溶液中10～15分钟，取出后用去离子水清洗3～5分钟，然后在烘箱中60～70℃下干燥10～15分钟以驱除溶剂，从而获得聚-3,4-乙撑二氧噻吩导电聚合物薄膜；
⑥重复步骤④、⑤5～7次，从而获得一定厚度的导电聚合物薄膜作为电解电容器的阴极材料；
⑦将沉积了导电聚合物阴极薄膜的钽块放入原子层沉积设备腔体中，采用原子层沉积的方法制备TiN薄膜作为电容器阴极引出材料；
由步骤①- ⑦获得了金属-金属氧化物-导电聚合物-金属的电解电容器结构。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明所提供的电解电容器的制备方法中，电容器基体材料为金属纳米粒子经过压制成型、烧结后的多孔基体，具有大的表面，并可以通过纳米粒子的尺寸及重量对获得的电容器的容量进行调控。这种基于纳米粒子及多层薄膜结构的电解电容器大容量、高能量密度的优点，可以满足电子线路及储能系统等多方面不同的需要。制备方法合理简单，易于操作。
附图说明
图1是电解电容器阳极体示意图；
图2是基于纳米粒子多孔烧结体的电解电容器结构示意图。
其中1、金属丝，2、纳米粒子形成的阳极块体，3、纳米粒子，4、金属氧化物介质膜，5、导电聚合物薄膜， 6、阴极引出电极。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述：
本发明提供了一种基于金属纳米粒子的电解电容器的制备方法，采用Ta等金属纳米粒子形成的多孔烧结体为阳极，首先采用电化学方法在金属纳米粒子表面制备Ta2O5等氧化物纳米薄膜作为电容器介质材料，然后在介质薄膜表面采用化学聚合方法制备聚-3,4-乙撑二氧噻吩等导电聚合物薄膜，最后通过原子沉积的方法在导电聚合物薄膜上制备TaN，TiN等金属纳米薄膜作为电容器阴极，从而获得一种金属-绝缘体-聚合物半导体-金属的电解电容器结构。电解电容器的容量可以通过不同尺寸的纳米粒子及纳米粒子重量进行调控。构造包括纳米粒子多孔烧结体、金属氧化物介电超薄膜、导电聚合物阴极薄膜及阴极引出金属薄膜，得到一种金属-金属氧化物-聚合物半导体-金属的电解电容器结构。该发明中的关键为电容器阳极基体为金属纳米粒子通过成型、烧结获得的多孔烧结结构，保证了电解电容器结构具有较大的比表面积。金属纳米粒子为电解电容器制造常用的钽、铌等金属材料，通过压制成为块体，然后在真空烧结炉中通过高温烧结驱除杂质并形成有一定机械强度的多孔块体结构。电解电容器的介电薄膜通过电化学沉积的方式在金属纳米粒子表面获得，由于该层介质薄膜的半导体性，使得电容器具有极性。电容器的阴极材料为在介质氧化膜表面通过化学聚合的方式制备的导电聚合物薄膜，具有导电性好的特点。另外，电解电容器的阴极引出材料为通过原子层沉积的方法获得的金属薄膜。
本发明的特点是采用金属纳米粒子形成的多孔烧结体为阳极，首先采用电化学方法在金属纳米粒子表面制备金属氧化物纳米薄膜作为电容器介质材料，然后在介质薄膜表面采用化学聚合方法制备导电聚合物薄膜，最后通过原子层沉积的方法在导电聚合物薄膜上制备金属纳米薄膜作为电容器阴极，从而获得一种金属-绝缘体-聚合物半导体-金属的电解电容器结构，电解电容器的容量可以通过不同尺寸的纳米粒子和重量来进行调控。
依托成熟的电化学成膜、化学自组装成膜方法及原子层沉积方法，本发明制备的电解电容器结构，可以适用于不同的电子线路体系，尤其适于需要大容量的电解电容器的电子线路及储能体系。
采用本发明制备的一些纳米电容器结构举例如下：
①              基于钽纳米粒子的电解电容器结构；
②              基于铌纳米粒子的电解电容器结构；
以下是本发明的具体实施例：
实施例1
将金属纳米粒子与金属丝共压制成块体结构，将压制成型的金属纳米粒子块体放入真空烧结炉内进行烧结，驱除金属纳米粒子内的杂质并形成具有多孔分布结构的纳米粒子块体。
将获得金属纳米粒子多孔烧结体置入磷酸等酸性溶液中，采用电化学的方法在纳米粒子表面形成金属氧化膜，作为电解电容器的介质材料。 
将沉积了介质薄膜的纳米粒子块体分别置入导电聚合物单体溶液和氧化剂溶液中，采用化学聚合成膜的方法在介质氧化膜上制备导电聚合物薄膜。 
将制备了导电聚合物薄膜的纳米粒子块体置入原子层沉积设备腔体中，采用原子层沉积方法制备金属薄膜作为电解电容器阴极引出材料。从而获得一种金属-金属氧化物-导电聚合物-金属的电解电容器结构。
具体制备方法如下：
①将金属钽纳米粒子与钽丝共压成块体，钽丝插入钽块深度为钽块高度的1/3；
②将压制成型的钽块放入真空烧结炉中进行烧结，烧结温度为950℃，驱除钽块中杂质并获得一定机械强度的电容器块体作为电解电容器阳极体； 
③将真空烧结后获得的阳极体放入5%（质量比）磷酸水溶液中，采用电化学沉积的方法在纳米粒子表面沉积Ta2O5介质膜作为电容器介质材料，成膜电流密度为3mA/g； 
④将沉积了介质氧化膜的钽块浸入FeCl3水溶液（体积比为1:3）中10分钟，取出后用去离子水清洗3分钟，然后在烘箱中60℃下干燥30分钟，获得氧化剂薄膜； 
⑤将沉积了氧化剂薄膜的钽块浸入3,4-乙撑二氧噻吩/乙醇溶液（体积比为1:20）15分钟，取出后用去离子水清洗5分钟，然后在烘箱中70℃下干燥15分钟以驱除溶剂，从而获得聚-3,4-乙撑二氧噻吩导电聚合物薄膜；
⑥重复步骤④、⑤5-7次，从而获得一定厚度的导电聚合物薄膜作为电解电容器的阴极材料；
⑦将沉积了导电聚合物阴极薄膜的钽块放入原子层沉积设备腔体中，采用原子层沉积的方法制备TiN薄膜作为电容器阴极引出材料；
由①- ⑦步骤获得了Ta-Ta2O5-（聚-3,4-乙撑二氧噻吩）-TiN的电解电容器结构。
实施例2
如图2，纳米粒子为金属钽纳米粒子。
电解电容器的制备流程与实施方式一相似，阴极材料为采用化学方法制备的聚苯胺薄膜。
从而获得了Ta-Ta2O5-（聚苯胺）-TiN的电解电容器结构。
实施例3
如图2，纳米粒子为金属钽纳米粒子。
电解电容器的制备流程与实施方式一相似，阴极引出材料为TaN金属材料。
从而获得了Ta-Ta2O5-（聚苯胺）-TaN的电解电容器结构。
实施例4
如图2，纳米粒子为金属铌纳米粒子。
纳米电容器的制备流程与实施方式一相似。
从而获得了Nb-Nb2O5-（聚-3,4-乙撑二氧噻吩）-TiN的电解电容器结构。
实施例5
如图2，纳米粒子为金属铌纳米粒子。
纳米电容器的制备流程与实施方式一相似，阴极材料为采用化学方法制备的聚苯胺薄膜。
从而获得了Nb-Nb2O5-（聚苯胺）-TiN的电解电容器结构。
实施例6
如图2，纳米粒子为金属铌纳米粒子。
纳米电容器的制备流程与实施方式一相似，阴极引出材料为TaN金属材料。
从而获得了Nb-Nb2O5-（聚苯胺）-TaN的电解电容器结构。

Claims (1)

1.一种电解电容器的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
①将金属钽纳米粒子与钽丝共压成块体，钽丝插入钽块深度为钽块高度的1/4～1/3；
②将压制成型的钽块放入真空烧结炉中进行烧结，烧结温度为800℃~950℃，驱除钽块中杂质并获得一定机械强度的电容器块体作为电解电容器阳极体； 
③将真空烧结后获得的阳极体放入质量比为5～7%磷酸水溶液中，采用电化学沉积的方法在纳米粒子表面沉积Ta2O5介质膜作为电容器介质材料，成膜电流密度为2-3mA/g； 
④将沉积了介质氧化膜的钽块浸入体积比为1:3的FeCl3水溶液中5～10分钟，取出后用去离子水清洗3～5分钟，然后在烘箱中40～60℃下干燥20～30分钟，获得氧化剂薄膜； 
⑤将沉积了氧化剂薄膜的钽块浸入体积比为1:20的3,4-乙撑二氧噻吩/乙醇溶液中10～15分钟，取出后用去离子水清洗3～5分钟，然后在烘箱中60～70℃下干燥10～15分钟以驱除溶剂，从而获得聚-3,4-乙撑二氧噻吩导电聚合物薄膜；
⑥重复步骤④、⑤5～7次，从而获得一定厚度的导电聚合物薄膜作为电解电容器的阴极材料；
⑦将沉积了导电聚合物阴极薄膜的钽块放入原子层沉积设备腔体中，采用原子层沉积的方法制备TiN薄膜作为电容器阴极引出材料；
由步骤①～ ⑦获得了金属-金属氧化物-导电聚合物-金属的电解电容器结构。
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