CN102617985B - 混杂增强环氧树脂基压电阻尼复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳纤维/压电纤维混杂增强环氧树脂基压电阻尼复合材料，该材料由压电陶瓷粉末30-100份、混杂碳纤维/压电纤维2-100份、环氧树脂100份、固化剂10-40份组成，均为质量份数。该材料的制备方法包括压电陶瓷粉末的预处理、压电纤维的预处理、碳纤维的表面处理和复合材料成型步骤。本发明复合材料性能优异，实现了材料的结构功能一体化，主要表现在阻尼损耗因子最高可达0.68；弯曲强度可达192MPa，是普通环氧树脂材料的三倍；该材料可以广泛用于机械设备、交通工具等领域的阻尼减震结构部件，并且该材料可采用复合材料成型工艺，容易加工。
Description
技术领域
本发明涉及压电阻尼材料领域，具体地说，涉及的是一种碳纤维/压电纤维混杂增强环氧树脂基压电阻尼复合材料及其制备方法。
背景技术
随着现代工业、交通运输和航空航天业的飞速发展，机械设备趋于高速和自动化，随之引起的噪声和振动问题日益严重，影响了人们的生活质量，因此减振、防振阻尼技术的发展则显得非常重要，新型阻尼材料的研究对制造高效阻尼器或结构阻尼材料更是非常关键。阻尼材料大致可分为4类：粘弹性阻尼材料，高阻尼合金材料，复合阻尼材料，智能阻尼材料。
近年来，压电智能阻尼材料因特殊的能量损耗机理引起了人们的广泛关注。材料受到外界振动时，压电陶瓷经由机电耦合压电性能将振动能转化为电能，同时体系中导电相将电能转化成焦耳热能而耗散能量。但传统的压电陶瓷阻尼材料有易碎、难加工等缺点。
为了实现材料的结构功能一体化，得到高阻尼性能、力学性能优异的结构材料，碳纤维增强环氧树脂基压电阻尼复合材料克服了陶瓷阻尼材料难加工的缺点，同时综合了多种阻尼机理。材料振动时，一部分能量由压电陶瓷的机电转换效应将机械能转换为电能，通过导电碳纤维耗散掉；环氧树脂分子链的粘弹性运动以及环氧树脂、钛酸铅、碳纤维之间界面摩擦而损耗能量，最终使得体系具备减振阻尼性能。针对环氧树脂基压电阻尼材料，采用高强度的碳纤维或石墨纤维作为增强材料，同时作为导电相，大大提高了材料的力学性能，可以实现材料的结构功能一体化。使用碳纤维与压电纤维混杂时，压电纤维既可以作为压电阻尼功能相，又可以作为结构相，根据材料使用要求，调整碳纤维/压电纤维组分配比满足材料的使用环境。
经对现有文献技术的检索发现，石敏先等人研究了三相压电阻尼材料的相关性能，以环氧树脂基体，PZT为压电相，炭黑为导电相，制备了0-3型压电相/导电相/环氧树脂压电阻尼复合材料，但是采用的导电体系为炭黑体系，添加过量的炭黑粒子后，虽然阻尼性能有所提高，但复合材料的力学强度降低，不能作为结构材料使用。中国专利200910024912.1号文献提出了一种碳纤维或石墨纤维增强镁基阻尼复合材料，提高了金属镁的阻尼性能及强度，通过在碳或石墨纤维表面化学气相沉积热解碳得到特殊界面层，制备镁基阻尼复合材料，阻尼性能达到0.01，其工艺采用高温高压，工艺复杂，较难加工，并且与树脂复合材料的阻尼性能相比还是相差甚远。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种兼具高阻尼性能和高强度的结构功能一体化的碳纤维/压电纤维混杂增强环氧树脂基压电阻尼复合材料，还提供该材料的容易制备的方法。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的碳纤维/压电纤维混杂增强环氧树脂基压电阻尼复合材料，其由压电陶瓷粉末30-100份、混杂碳纤维/压电纤维2-100份、环氧树脂100份、固化剂10-40份组成，均为质量份数。
所述的混杂碳纤维/压电纤维为压电纤维与短切碳纤维、连续碳纤维、碳纤维织物中的一种或几种的混杂纤维，压电纤维占混杂纤维的质量比例为10%~90%。
所述的压电纤维为钛酸钡纤维、钛酸铅纤维、锆钛酸铅纤维、三元系压电陶瓷纤维、无铅压电陶瓷纤维中的一种或几种的混合物。
所述的压电陶瓷粉末为钛酸钡、钛酸铅、锆钛酸铅、铌镁锆钛酸铅、无铅压电陶瓷中的一种或几种，陶瓷粒径为50nm-50μm。
所述的环氧树脂采用双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂、双酚F二缩水甘油醚、双酚S二缩水甘油醚型中的一种或几种的混合物。
所述的固化剂可以采用胺类固化剂，例如采用三乙烯二胺、三乙烯四胺、多乙烯多胺、聚醚胺、聚酰胺中的一种或几种的混合物。
本发明提供的上述碳纤维/压电纤维混杂增强环氧树脂基压电阻尼复合材料，其制备方法包括以下步骤：
（1）压电陶瓷粉末的预处理：用硅烷偶联剂KH550处理压电陶瓷粉末，配制硅烷偶联剂KH-550 的乙醇水溶液，加入压电陶瓷粉末进行搅拌，充分搅拌混合2h后过滤，乙醇水溶液清洗，干燥，研磨（可以采用管式球磨机、超细层压磨机等研磨），备用；
（2）压电纤维的预处理：用硅烷偶联剂KH550处理压电纤维，配制硅烷偶联剂KH-550 的乙醇水溶液，放入压电纤维，超声处理2h后，乙醇水溶液清洗，干燥，备用；
（3）碳纤维的表面处理：
采用强氧化性酸进行酸化处理，具体是：将碳纤维放入由体积比为3:1的浓硫酸/浓硝酸组成混合酸中，搅拌后置于超声波中超声振荡，然后取出清洗，110℃烘干，备用；
（4）将预先处理好的压电陶瓷粉末加入环氧树脂中，机械搅拌，超声混合，加入按一定比例混合编织的碳纤维/压电纤维，再超声混合，得到混合料，添加固化剂到混合料中，混合均匀，采用复合材料成型工艺成型；
经过上述步骤，得到所述的碳纤维/压电纤维混杂增强环氧树脂基压电阻尼复合材料。
在上述的碳纤维的表面处理过程中，其超声振荡的工艺条件为：温度为70℃，频率为80～100Hz，时间为2-3小时。
本发明提供的混杂纤维增强环氧树脂基压电阻尼复合材料及其制备方法，与现有技术相比有以下主要的优点：
一、与其他阻尼材料相比，采用的多种阻尼机制——高分子粘弹阻尼、界面摩擦阻尼、压电阻尼，材料的阻尼损耗因子最高达到0.68，阻尼性能远远好于金属阻尼材料。
二、导电相采用了高强度的碳纤维或织物，大大提升了材料的力学性能，材料的弯曲强度达到了192Mpa，是普通环氧树脂材料的三倍。
三、成型温度在常温下进行，比金属高温高压工艺简单，能耗低，易于成型各种复杂形状，相比陶瓷阻尼材料难加工的缺点，本发明提供的的材料可采用复合材料成型工艺，容易加工。
附图说明
图1为本发明混杂纤维增强环氧树脂基压电阻尼复合材料的截面示意图，曲线代表混杂纤维，黑点代表压电陶瓷粉末，空白部分为环氧树脂基体。
具体实施方式
本发明提供的材料是一种碳纤维/压电纤维混杂增强环氧树脂基压电阻尼复合材料，该材料由压电陶瓷粉末、混杂碳纤维/压电纤维、环氧树脂、固化剂组成，它们的体积份数为：环氧树脂100份，压电陶瓷30-100份，混杂压电纤维/碳纤维2-100份，固化剂10-40份。
本发明提供的上述材料的制备方法是：以混杂碳纤维/压电纤维为结构相，以压电陶瓷粉末、压电纤维为功能相，环氧树脂为基体，获得了兼具高阻尼性能和高强度的结构功能一体化材料，此外碳纤维与压电纤维不同比例的混杂使得材料体系的电阻具有了更好可控性。
本发明实施例中用到的环氧树脂为巴陵石化生产的双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂CYD127，固化剂采用的是武汉宏大化工厂生产的多乙烯多胺，压电陶瓷粉末为钛酸铅，压电纤维为锆钛酸铅压电纤维，碳纤维为日本东丽公司T700碳纤维。
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明，但不限定本发明。
实例例1：
用硅烷偶联剂KH550处理钛酸铅粉末，乙醇水溶液清洗，干燥研磨；用KH550处理锆钛酸铅纤维，乙醇水溶液清洗，干燥；采用浓硫酸/浓硝酸的混合酸(体积比为3:1)对T700纤维在温度为70℃、频率为80Hz下超声波进行超声2个小时酸化处理，取出后清洗，110℃烘干；将锆钛酸铅纤维与T700混杂，锆钛酸铅纤维占混杂纤维的10%；将30份处理好的钛酸铅粉末加入100份环氧树脂CYD127中，机械搅拌，常温，频率为80Hz下超声混合；加入10份混杂纤维，再超声混合均匀，得到混合料，添加10份固化剂如多乙烯多胺到混合料中，混合均匀，采用复合材料成型工艺成型制得质量良好的碳纤维压电纤维混杂增强环氧树脂基压电阻尼复合材料。对材料进行DMA阻尼性能测试、力学性能测试，得到材料的损耗因子为0.335，材料的弯曲强度达到了60.0MPa。
上述实施例1和下面实施例的原料用量均为质量份。
实例例2：
用硅烷偶联剂KH550处理钛酸铅粉末，乙醇水溶液清洗，干燥研磨；用KH550处理锆钛酸铅纤维，乙醇水溶液清洗，干燥；采用浓硫酸/浓硝酸的混合酸(体积比为3:1)对T700纤维在温度为70℃、频率为80Hz下超声波进行超声2个小时酸化处理，取出后清洗，110℃烘干；将锆钛酸铅纤维与T700混杂，锆钛酸铅纤维占混杂纤维的10%；将70份处理好的钛酸铅粉末加入100份环氧树脂CYD127中，机械搅拌，常温，频率为80Hz下超声混合；加入10份混杂纤维，再超声混合均匀，得到混合料，添加10份固化剂如多乙烯多胺到混合料中，混合均匀，采用复合材料成型工艺成型制得质量良好的碳纤维压电纤维增强混杂环氧树脂基压电阻尼复合材料。对材料进行DMA阻尼性能测试、力学性能测试，得到材料的损耗因子为0.380，材料的弯曲强度达到了72.5MPa。
实例例3：
用硅烷偶联剂KH550处理钛酸铅粉末，乙醇水溶液清洗，干燥研磨；用KH550处理锆钛酸铅纤维，乙醇水溶液清洗，干燥；采用浓硫酸/浓硝酸的混合酸(体积比为3:1)对T700纤维在温度为70℃、频率为80Hz下超声波进行超声2个小时酸化处理，取出后清洗，110℃烘干；将锆钛酸铅纤维与T700混杂，锆钛酸铅纤维占混杂纤维的10%；将100份处理好的钛酸铅粉末加入100份环氧树脂CYD127中，机械搅拌，常温，频率为80Hz下超声混合；加入50份混杂纤维，再超声混合均匀，得到混合料，添加10份固化剂如多乙烯多胺到混合料中，混合均匀，采用复合材料成型工艺成型制得质量良好的碳纤维压电纤维混杂增强环氧树脂基压电阻尼复合材料。对材料进行DMA阻尼性能测试、力学性能测试，得到材料的损耗因子为0.395，材料的弯曲强度达到了171.5MPa。
实例例4：
用硅烷偶联剂KH550处理钛酸铅粉末，乙醇水溶液清洗，干燥研磨；用KH550处理锆钛酸铅纤维，乙醇水溶液清洗，干燥；采用浓硫酸/浓硝酸的混合酸(体积比为3:1)对T700纤维在温度为70℃、频率为80Hz下超声波进行超声2个小时酸化处理，取出后清洗，110℃烘干；将锆钛酸铅纤维与T700混杂，锆钛酸铅纤维占混杂纤维的50%；将100份处理好的钛酸铅粉末加入100份环氧树脂CYD127中，机械搅拌，常温，频率为80Hz下超声混合；加入50份混杂纤维，再超声混合均匀，得到混合料，添加10份固化剂如多乙烯多胺到混合料中，混合均匀，采用复合材料成型工艺成型制得质量良好的碳纤维压电纤维混杂增强环氧树脂基压电阻尼复合材料。对材料进行DMA阻尼性能测试、力学性能测试，得到材料的损耗因子为0.520，材料的弯曲强度达到了160.8MPa。
实施例5：
用硅烷偶联剂KH550处理钛酸铅粉末，乙醇水溶液清洗，干燥研磨；用KH550处理锆钛酸铅纤维，乙醇水溶液清洗，干燥；采用浓硫酸/浓硝酸的混合酸(体积比为3:1)对T700纤维在温度为70℃、频率为80Hz下超声波进行超声2个小时酸化处理，取出后清洗，110℃烘干；将锆钛酸铅纤维与T700混杂，锆钛酸铅纤维占混杂纤维的90%；将100份处理好的钛酸铅粉末加入100份环氧树脂CYD127中，机械搅拌，常温，频率为80Hz下超声混合；加入100份混杂纤维，再超声混合均匀，得到混合料，添加10份固化剂如多乙烯多胺到混合料中，混合均匀，采用复合材料成型工艺成型制得质量良好的碳纤维压电纤维混杂增强环氧树脂基压电阻尼复合材料。对材料进行DMA阻尼性能测试、力学性能测试，得到材料的损耗因子为0.470，材料的弯曲强度达到了98.8MPa。
实施例6：
用硅烷偶联剂KH550处理钛酸铅粉末，乙醇水溶液清洗，干燥研磨；用KH550处理锆钛酸铅纤维，乙醇水溶液清洗，干燥；采用浓硫酸/浓硝酸的混合酸(体积比为3:1)对T700纤维在温度为70℃、频率为100Hz下超声波进行超声3个小时酸化处理，取出后清洗，110℃烘干；将锆钛酸铅纤维与T700混杂，锆钛酸铅纤维占混杂纤维的90%；将100份处理好的钛酸铅粉末加入100份环氧树脂CYD127中，机械搅拌，常温，频率为80Hz下超声混合；加入100份混杂纤维，再超声混合均匀，得到混合料，添加20份固化剂如多乙烯多胺到混合料中，混合均匀，采用复合材料成型工艺成型制得质量良好的碳纤维压电纤维混杂增强环氧树脂基压电阻尼复合材料。对材料进行DMA阻尼性能测试、力学性能测试，得到材料的损耗因子为0.427，材料的弯曲强度达到了110.5MPa。
上述实施例制备的碳纤维/压电纤维混杂增强环氧树脂基压电阻尼复合材料，其结构如图1所示，曲线代表混杂T700纤维与锆钛酸铅纤维，黑点代表钛酸铅粉末，空白部分为固化的双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂CYD127。
Claims (9)
1. 一种碳纤维/压电纤维混杂增强环氧树脂基压电阻尼复合材料，其特征在于该材料由压电陶瓷粉末30-100份、混杂碳纤维/压电纤维2-100份、环氧树脂100份、固化剂10-40份组成，均为质量份数；其中混杂纤维中碳纤维/压电纤维质量比例范围为10%/90%～90%/10%之间。
2. 根据权利要求1所述的碳纤维/压电纤维混杂增强环氧树脂基压电阻尼复合材料，其特征在于混杂碳纤维/压电纤维为压电纤维与短切碳纤维、连续碳纤维、碳纤维织物中的一种或几种的混杂纤维。
3. 根据权利要求2所述的碳纤维/压电纤维混杂增强环氧树脂基压电阻尼复合材料，其特征在于所述的压电纤维为钛酸钡纤维、钛酸铅纤维、锆钛酸铅纤维、三元系压电陶瓷纤维、无铅压电陶瓷纤维中的一种或几种的混合物。
4. 根据权利要求1所述的碳纤维/压电纤维混杂增强环氧树脂基压电阻尼复合材料，其特征在于所述的压电陶瓷粉末为钛酸钡、钛酸铅、锆钛酸铅、铌镁锆钛酸铅、无铅压电陶瓷中的一种或几种，陶瓷粒径为50nm-50μm。
5. 根据权利要求1所述的碳纤维/压电纤维混杂增强环氧树脂基压电阻尼复合材料，其特征在于所述的环氧树脂采用双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂、双酚F二缩水甘油醚、双酚S二缩水甘油醚型中的一种或几种的混合物。
6. 根据权利要求1所述的碳纤维/压电纤维混杂增强环氧树脂基压电阻尼复合材料，其特征在于所述的固化剂采用胺类固化剂。
7. 根据权利要求6所述的碳纤维/压电纤维混杂增强环氧树脂基压电阻尼复合材料，其特征在于所述的胺类固化剂采用多乙烯多胺、聚醚胺、聚酰胺中的一种或几种的混合物。
8. 一种碳纤维/压电纤维混杂增强环氧树脂基压电阻尼复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）压电陶瓷粉末的预处理：用硅烷偶联剂KH550处理压电陶瓷粉末，配制硅烷偶联剂KH-550 的乙醇水溶液，加入压电陶瓷粉末进行搅拌，充分搅拌混合2h后过滤，乙醇水溶液清洗，干燥，研磨，备用；
（2）压电纤维的预处理：用硅烷偶联剂KH550处理压电纤维，配制硅烷偶联剂KH-550 的乙醇水溶液，放入压电纤维，超声处理2h后，乙醇水溶液清洗，干燥，备用；
（3）碳纤维的表面处理：
采用强氧化性酸进行酸化处理，具体是：将碳纤维放入由体积比为3:1的浓硫酸/浓硝酸组成混合酸中，搅拌后置于超声波中超声振荡，然后取出清洗，110℃烘干，备用；
（4）将预先处理好的压电陶瓷粉末加入环氧树脂中，机械搅拌，超声混合，加入按一定比例混合编织的碳纤维/压电纤维，再超声混合，得到混合料，添加固化剂到混合料中，混合均匀，采用复合材料成型工艺成型；
经过上述步骤，制得权利要求1至6中任一权利要求所述的碳纤维/压电纤维混杂增强环氧树脂基压电阻尼复合材料。
9. 根据权利要求8所述的碳纤维/压电纤维混杂增强环氧树脂基压电阻尼复合材料的制备方法，其特征在于所述的碳纤维的表面处理时超声振荡的条件为：温度为70℃，频率为80～100Hz，时间为2-3小时。
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