CN102615416A - 一种超高压力烧结制备聚变堆面向等离子体钨模块的方法 - Google Patents
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Abstract
一种超高压力烧结制备聚变堆面向等离子体钨模块的方法。包括步骤：根据实验设备条件制备相应尺寸的石墨模具；按照一定体积比称量金刚石与铜粉末，并加入V型混料机，转速30~40r/min，混料180~200min。机加工出1个的CuCrZr块体、4个的钨块，并用砂纸对其表面进行打磨，进行超声波清洗30~40min；将制备好的原料装入石墨模具中，然后将原料连同石墨模具一起放到叶蜡石模具中准备进行超高压力通电烧结，工艺为：在4~6GPa的压力下，通电功率为2100~2200W，通电时间为3~6min，缓慢降温。本发明的优点在于：在钨与铬锆铜之间采用了高热导、低膨胀的金刚石铜基复合材料，在超高压力下通电烧结而成，缓和了钨与铬锆铜的热膨胀系数相差之大带来的热应力，提高了钨与铬锆铜的结合强度，及其导热性能。
Description
技术领域
本发明设计一种超高压力烧结制备聚变堆面向等离子体钨模块的方法，具体就是采用了超高压力通电烧结的方法。特别采用了钨片叠层的方式以及用高热导低膨胀的金刚石铜基复合材料，并且超高压力通电烧结也提供了较高的烧结压力，有利于制备出聚变堆面向等离子体钨模块。
背景技术
钨是一种难熔金属（熔点高达3410℃），具有良好的导热性、低的溅射腐蚀速率、较小的热膨胀系数、低的蒸汽压及高温强度等性能，因此，钨被选为ITER（International Thermonuclear Experimental Reactor）中的面向等离子体材料，且被广泛应用于航空、航天、原子能和高温领域。铬锆铜是ITER选用的散热材料，预期运行温度范围为100-300℃，在非正常事件期间，瞬态温度可高达500℃。
但是作为热沉材料的铬锆铜的热膨胀系数约为钨的3.5倍，连接和服役过程中两者的界面存在较大的热应力，钨又是脆性材料不能有效缓冲热应力，因此会造成连接处钨材料的损伤，致使钨-铬锆铜模块的高温服役性能下降。
目前的钨模块结构中，一种是在钨表面做切缝以减小钨与散热材料之间界面的热应力，但切缝阻断了热传导；另一种是长串的钨叠片穿孔后穿铬锆铜管，因叠片较多长度较大，钨叠片和铬锆铜管之间界面的局部热应力较大，出现裂纹，而且模块用钨量多，重量大。
本发明用高热导低膨胀的金刚石铜复合材料作为中间层，可缓和钨与铬锆铜连接界面的热应力。钨护甲采用叠片结构，在高温高压下钨与钨之间可形成有效的连接，且钨片与钨片之间的界面与钨护甲表面垂直，且可导热，可阻碍平行于钨护甲表面的裂纹的扩展，能够有效地提高钨模块的高温性能。可在铬锆铜块中打孔，把多个钨-金刚石/铜-CuCrZr模块连接起来穿铬锆铜管做成大尺寸部件。
所以，发明一种超高压力烧结制备聚变堆面向等离子体钨模块的方法，具有重要的意义和广泛的应用领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种超高压力烧结制备聚变堆面向等离子体钨模块的方法，以此方法可制备出具有高结合强度、高热导、抗热冲击性能好的钨模块。具体的提供了一种超高压力烧结制备聚变堆面向等离子体钨模块的方法。
本发明提供了一种超高压力烧结制备聚变堆面向等离子体钨模块的方法，包括以下步骤：
1）制备模具和块体：
1.1根据实验设备要求制备相应尺寸的石墨模具，备用；
1.2根据实验设备要求加工出1个CuCrZr块体、4个的钨块， 并用砂纸对其表面进行打磨，然后进行超声波清洗30~40min，备用；其中，所述CuCrZr选用按ITER组织规定的CuCrZr-IG合金，化学成分的质量分数百分比为0.6~0.9%Cr，0.07~0.15%Zr，<0.2%杂质，其余为Cu；
2）制备金刚石铜基散热材料：
2.1称取一定量的尺寸范围为109-120μm的金刚石颗粒，用真空微蒸发镀的方法在金刚石铜颗粒表面镀一层铬；
2.2称取一定量的纯度大于99.95%的微米级铜粉，用管式炉将铜粉在氢气气氛下，温度为380℃保温210min还原除氧处理，得到氧含量小于0.1%的微米级铜粉；
2.3取占金刚石铜基散热材料总体积比的40%~60%的镀铬金刚石颗粒与占体积比60%~40%的微米级铜粉加入卧式V型混料机，转速30~40r/min，混料180~200min，得到金刚石/铜基散热材料；
3）烧结：将步骤2制备得到金刚石铜基散热材料置于步骤1.2处理过的钨块、CrZrCu块体之间，装入步骤1.1制备得到的石墨模具内，然后放到叶腊石模具中在4~6GPa的压力下，通电功率为2100~2200W，通电时间为3~6min，进行烧结，缓慢降温得到聚变堆面向等离子体钨模块。
进一步，步骤（1.1）中所述的石墨模具采用高纯高密度高强石墨。
本发明的效果
上述制备方法操作方便，可高效率的制备面向等离子体钨模块。所获得的钨模块具有较好的力学性能。
钨模块的性能通过金属材料焊接强度试验，参考标准YS/T 485-2005烧结双金属材料剪切强度的测定方法，其剪切强度最高达78.95MPa，平均值达73.20MPa。
附图说明
图1和图2为叶腊石内用石墨模具图。
图3为试样的结构示意图。
图中：
1. 钨块，2. 金刚石铜基散热材料，3. CuCrZr块体。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
实施实例1：用金刚石体积分数为40%的金刚石铜基散热材料制备的钨模块
该实施例中，如附图1所示采用高纯高密度高强石墨制备石墨模具两块；称量1.25g已经镀过铬的金刚石粉和4.75g的电解铜粉放入卧式V形混料机中，转速30r/min混合180分钟以确保混合均匀；机加工出1个24*24*17mm的CuCrZr块体，4个24*10*6mm的钨片；用砂纸除去CuCrZr和钨表面的氧化层以及油污，并用酒精进行超声波清洗30min；按照附图2所示将准备好的样都装进石墨模具内，并装进叶腊石模具内，放到六面顶压机内准备烧结。烧结工艺为：烧结压力：5.29GPa，烧结功率2100W，烧结时间4min。
钨模块的性能通过金属材料焊接强度试验，参考标准YS/T 485-2005烧结双金属材料剪切强度的测定方法，钨与金刚石铜基散热材料之间的剪切强度为69MPa~76MPa。
实施实例2：用金刚石体积分数为45%的金刚石铜基散热材料制备的钨模块
该实施例中，如附图1所示采用高纯高密度高强石墨制备石墨模具两块；称量1.42g已经镀过铬的金刚石粉和4.41g的电解铜粉放入卧式V形混料机中，转速35r/min混合180分钟以确保混合均匀；机加工出1个24*24*17mm的CuCrZr块体，4个24*10*6mm的钨片；用砂纸除去CuCrZr和钨表面的氧化层以及油污，并用酒精进行超声波清洗35min；按照附图2所示将准备好的样都装进石墨模具内，并装进叶腊石模具内，放到六面顶压机内准备烧结。烧结工艺为：烧结压力：4GPa，烧结功率2150W，烧结时间3min。
钨模块的性能通过金属材料焊接强度试验，参考标准YS/T 485-2005烧结双金属材料剪切强度的测定方法，钨与金刚石铜基散热材料之间的剪切强度为73MPa~78MPa。
实施例3：用CuCrZr片（0.3mm）做钨和金刚石铜基散热材料之间的过渡层制备钨模块
该实施实例中采用金刚石体积比45%的金刚石铜基散热材料，如附图1所示制备石墨模具两块；切出1个24*24mm的CuCrZr片，两表面用砂纸打磨去氧化皮；称量1.42g已经镀过铬的金刚石粉和4.41g的电解铜粉放入V形混料机中，转速40r/min混合180分钟以确保混合均匀；机加工出1个24*24*17mm的CuCrZr块体，4个24*10*6mm的钨片；用砂纸除去CuCrZr和钨表面的氧化层以及油污，并用酒精进行超声波清洗40min；如附图2所示在钨和金刚石铜基散热材料之间加上一个处理过的CuCrZr片，并将准备好的样装入石墨模具内，并装进叶腊石模具内，放到六面顶压机内准备烧结。烧结工艺为：烧结压力：5.05GPa，烧结功率2170W，烧结时间5min。
钨模块的性能通过金属材料焊接强度试验，参考标准YS/T 485-2005烧结双金属材料剪切强度的测定方法，钨与金刚石铜基散热材料之间的剪切强度为76MPa~85MPa。
实施实例4：用金刚石体积分数为50%的金刚石铜基散热材料制备的钨模块
该实施例中，如附图1所示制备石墨模具两块；称量1.72g已经镀过铬的金刚石粉和4.36g的电解铜粉放入V形混料机中，混合210分钟以确保混合均匀；机加工出1个24*24*17mm的CuCrZr块，4个24*10*6mm的钨片；用砂纸除去CuCrZr和钨表面的氧化层以及油污，并用酒精进行超声波清洗30min；按照附图2所示将准备好的样都装进石墨模具内，并装进叶腊石模具内，放到六面顶压机内准备烧结。烧结工艺为：烧结压力：5.95GPa，烧结功率2200W，烧结时间6min。
钨模块的性能通过金属材料焊接强度试验，参考标准YS/T 485-2005烧结双金属材料剪切强度的测定方法，钨与金刚石铜基散热材料之间的剪切强度为61MPa~75MPa。
实施实例5：用金刚石体积分数为60%的金刚石铜基散热材料制备的钨模块
该实施例中，如附图1所示制备石墨模具两块；称量2.22g已经镀过铬的金刚石粉和3.78g的电解铜粉放入V形混料机中，混合210分钟以确保混合均匀；机加工出1个24*24*17mm的CuCrZr块，4个24*10*6mm的钨片；用砂纸除去CuCrZr和钨表面的氧化层以及油污，并用酒精进行超声波清洗40min；按照附图2所示将准备好的样都装进石墨模具内，并装进叶腊石模具内，放到六面顶压机内准备烧结。烧结工艺为：烧结压力：5.64GPa，烧结功率2150W，烧结时间4min。
钨模块的性能通过金属材料焊接强度试验，参考标准YS/T 485-2005烧结双金属材料剪切强度的测定方法，钨与金刚石铜基散热材料之间的剪切强度为55MPa~61MPa。
Claims (2)
1.一种超高压力烧结制备聚变堆面向等离子体钨模块的方法，其特征于，制备过程包括以下几个步骤：
制备模具和块体：
1.1根据实验设备要求制备相应尺寸的石墨模具，备用；
1.2根据实验设备要求加工出1个CuCrZr块体、4个的钨块， 并用砂纸对其表面进行打磨，然后进行超声波清洗30~40min，备用；其中，所述CuCrZr选用按ITER组织规定的CuCrZr-IG合金，化学成分的质量分数百分比为0.6~0.9%Cr，0.07~0.15%Zr，<0.2%杂质，其余为Cu；
制备金刚石/铜基散热材料：
2.1称取一定量的尺寸范围为109-120μm的金刚石颗粒，用真空微蒸发镀的方法在金刚石铜颗粒表面镀一层铬；
2.2称取一定量的纯度大于99.95%的微米级铜粉，用管式炉将铜粉在氢气气氛下，温度为380℃保温210min还原除氧处理，得到氧含量小于0.1%的微米级铜粉；
2.3取占金刚石/铜总体积比的40%~60%的镀铬金刚石颗粒与占体积比60%~40%的微米级铜粉加入卧式V型混料机，转速30~40r/min，混料180~200min，得到金刚石/铜基散热材料；
烧结：将步骤2制备得到金刚石/铜基散热材料置于步骤1.2处理过的钨块、CrZrCu块体之间，装入步骤1.1制备得到的石墨模具内，然后放到叶腊石模具中在4~6GPa的压力下，通电功率为2100~2200W，通电时间为3~6min，进行烧结，缓慢降温得到聚变堆面向等离子体钨模块。
2.根据权利1要求所述的超高压力烧结制备聚变堆面向等离子体钨模块的方法，其特征在于，步骤（1.1）中所述的石墨模具采用高纯高密度高强石墨。
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