CN102608247A - 薄层色谱法鉴别玉米须多糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种薄层色谱法鉴别玉米须多糖的方法，属药品鉴别技术领域，主要内容如下：以硅胶G和羧甲基纤维素钠(CMC-Na)制得薄层板，以D-葡萄糖，D-木糖，D-甘露糖，L-阿拉伯糖，α-鼠李糖，D-半乳糖，D-半乳糖醛酸为对照品，玉米须水提醇沉多糖粗品为样品，用50％乙醇溶解，利用三氟乙酸进行水解，双氧水进行脱色，以正丁醇、甲醇、氯仿、冰醋酸和水作为展开剂，以苯胺、二苯胺、磷酸和水溶液显色。样品与对照品的斑点位置和颜色一致，判断所含糖的种类。此方法专属性强，操作简单，能够准确鉴别玉米须多糖中单糖的种类。
Description
技术领域
本发明涉及玉米须多糖精的薄层色谱鉴别方法，属于药物鉴别领域。
背景技术
玉米的“头发”即玉米须(Stigma maydis)是禾本科植物玉蜀黍的花柱和柱头，是常用中药。祖国医学认为，玉米须味淡、性平，有利尿、平肝、利胆等功效。现代医学研究认为，玉米须含脂肪油、皂苷、生物碱、黄酮类、维生素K3、抗坏血酸、有机酸等，具有利尿、降血压、降血糖、利胆、止血、抑菌及增强免疫、抗癌等多种功效。已有学者对其水煎剂的降糖作用进行了研究，玉米须多糖在玉米须中含量为4％，是玉米须最主要的水溶性成分之一。大量试验证明多糖具有抗病毒、增强免疫力、抗肿瘤、延缓衰老、降血糖、抗凝血等多种功效。而多糖中的色素将影响多糖的提精制及分析，所以要将多糖中的色素除去，提高多糖的药理作用；粗多糖含有色素，还有很多蛋白质，影响多糖的纯度及化学结构的分析，也影响其生物活性的研究。因此，对玉米须多糖进行鉴别实验研究，为其结构及其构效关系等理论研究、工业化提供基础数据。
无锡工业大学汤鲁宏等对玉米须多糖进行了系统研究，纯化出4个多糖，加入70％H2SO4，室温下放置30min，加入去离子水，置100℃水浴中保温水解16h，取出水解液，冷却至室温后用BaCO3中和，过滤，滤液置50℃下减压蒸干。用吡啶洗涤溶解后所生成的单糖，制备糖腈乙酸酯衍生物，用GC法进行测定。得到四个单糖的比例分别为CSPSLa-1A：甘露糖、葡萄糖、半乳糖(3∶1∶1)。CSPSLa-2A：木糖、阿拉伯糖、甘露聚糖(1∶4∶5)。CSPSLa-1B：葡萄糖、半乳糖、甘露聚糖、木糖、阿拉伯糖、鼠李糖(20∶14∶1∶1∶1)。CSPSLa-B：葡萄糖、半乳糖、甘露聚糖、木糖、阿拉伯糖、鼠李糖(20∶6∶4∶1∶2∶2)。
河南科技学院李波等将热水提取的玉米须样品经2mol/L三氟乙酸水解，在温度121℃下水解1h，然后用PMPl-苯基3-甲基-5-吡唑啉酮进行柱前衍生化，用高效液相色谱仪进行分析，发现玉米须多糖主要由葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、半乳糖醛酸、甘露糖和木糖所组成，它们的比例为1∶0.89∶0.48∶0.39∶0.34∶0.26。
长春工业大学王磊等用硫酸水解玉米须多糖，衍生后经GC检测，初步鉴定玉米须多糖是由葡萄糖、木糖及鼠李糖三种单糖组成。
南昌大学生命科学与食品工程学院食品科学系的周鹏等用水提取茶叶并采用凝胶纯化，从茶叶中分离得到一种多糖蛋白复合物TGP.TGP被硫酸完全水解，单糖产物用盐酸-羟胺和乙酸酐进行衍生化处理，GC-MS进行分析.研究结果表明，TGP的单糖组成为鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖。
安徽大学生命科学院的廖红梅等利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)检测5种常见单糖 (木糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖)的乙酰化产物含量。为在预衍生化中取得较高的效率，采用正交试验综合考察了还原时间、还原温度、乙酰化温度、乙酰化时间等因素对单糖回收率的影响及规律。结果表明，影响最为显著的因子为还原温度和乙酰化时间。总结出了单糖衍生化最佳的反应条件为还原温度50℃、还原时间2.5h；乙酰化温度90℃、乙酰化时间2.5h。
徐州工程学院食品学院的马利华等：对生姜多糖的体外抗氧化性进行了研究，并采用薄层色谱法分析生姜多糖的单糖组成。实验讨论了薄层色谱法中不同水解条件、不同展开系统、不同显色剂对薄层色谱的影响。结果表明：生姜多糖具有较强的自由基清除活性，其薄层色谱法中硫酸为最佳水解用酸，最适的显色剂为苯胺-二苯胺磷酸显色剂，得到生姜多糖的单糖组成为：葡萄糖、半乳糖、甘露糖和果糖。
可见，在各种多糖组分分析中，GC-MS分析有着举足轻重的地位，但由于多糖不易气化必需对其进行水解，衍生化处理，薄层色谱由于其操作简便，能够准确鉴别而具有一定的实用性。未见采用薄层层析法鉴别玉米须多糖的报道。
发明内容
针对GC、HPLC的缺点及TLC的优点，本发明解决的技术问题在于，提供一种玉米须多糖的薄层色谱鉴别方法，能够简便、快速的鉴别玉米须多糖及其单糖的种类。
利用薄层层析法分析玉米须多糖中单糖组分。通过对比玉米须多糖脱色前后薄层层析效果，调整展开剂配比，最终确定薄层层析法分析玉米须多糖的组成及其分析的最佳工艺条件。
1.多糖水解：取粗多糖1mg溶于5ml 2mol/L三氟乙酸溶液中，置于反应釜中120℃水解3h。冷却后，真空抽滤得滤液，减压旋干后加1.5ml50％乙醇溶解，得红褐色溶液，即为水解后多糖样品。
2.由于玉米须多糖水解后含有大量色素而呈红褐色，严重影响显色效果，故需要在不破坏单糖结构的情况下，对玉米须多糖进行脱色。
多糖脱色：取水解后多糖样品0.5ml加入30uLH2O2，加热70℃脱色10min。得淡黄色溶液，即为脱色后多糖样品。
3.单糖对照品：分别配制不同浓度的D-葡萄糖，D-木糖，D-甘露糖，L-阿拉伯糖，α-鼠李糖，D-半乳糖标准溶液溶液。另各取D-葡萄糖，D-甘露糖，L-阿拉伯糖，α-鼠李糖，D-半乳糖，D-半乳糖醛酸，D-木糖0.3mL配得混合标准样。
4.薄层板：取硅胶G4.3g与15mL0.5％CMC-Na铺板。用前于105℃活化30min。
5.展开剂：展开剂一般是易挥发性的的溶液，故实验时需要现用现配；展开剂1：正丁醇∶甲醇∶氯仿∶冰醋酸∶水＝12.5∶4.5∶5∶1.5∶1；展开剂2：正丁醇∶甲醇∶氯仿∶冰醋酸∶水＝12.5∶4.5∶9∶1.5∶1；展开剂3：正丁醇∶乙酸乙酯∶异丙醇∶水＝7∶4∶7∶2；展开剂4：正丁醇∶乙酸乙酯∶异丙醇∶水∶冰醋酸＝7∶4∶7∶2∶2.
6.显色剂∶苯胺∶二苯胺∶磷酸∶水∶丙酮＝1.4∶1∶12.4∶7.1∶144
7.薄层层析
①点样：先用铅笔在距离已活化的硅胶板底边1cm处画一条细线，并轻轻画出点样的起始点标记，在薄层层析中，点样时的样品溶液原点应尽可能的小，一般直径不超过3mm为宜。在点样前还应将板边缘约0.5mm宽的涂层刮去，以免引起边界效益。用毛细管吸取样品，样品溶液原点间距1.5cm。
②展开：将配制好的展开剂置于层析缸里，待展开剂蒸汽在缸内饱和后将点好样的薄层板底部向下轻轻斜置于层析缸里。待展开至顶端1cm时取出薄层板，晾干。
③显色：将显色剂导入浸渍槽中，把晾干的硅胶板迅速浸入显色剂中并立即取出，置于烘箱中125℃条件下4.5min，取出，观察并记录现象。
8.取步骤1中多糖水解液混合、步骤2中多糖脱色液与混合对照品在自然光下比较
由附图1和图2可得出：多糖脱色后比移值基本不变，说明其单糖的结构未被破坏，但脱色后有部分单糖斑点更加清晰，分离效果也有所提高，说明玉米须多糖的色素影响到单糖的展开及显色，故此分析法分析多糖时需进行脱色，且效果较好。
取步骤5中不同的展开剂，按步骤7，附图3-6结果为
当用展开剂1展开后，发现样点分离效果不明显，尤其是D-葡萄糖5，D-甘露糖6，L-阿拉伯糖的比移值很接近，调整展开剂组分比例后，有较大改善。当选用展开剂3和展开剂4时，发现样品拖尾严重。
展开剂选用正丁醇∶甲醇∶氯仿∶冰醋酸∶水＝12.5∶4.5∶9∶1.5∶1，斑点颜色清晰，分离度好。玉米须多糖含有D-木糖、α-鼠李糖，L-阿拉伯糖，至少含有D-甘露糖、D-葡萄糖其中一种，另外还含有一种未知糖。
本发明的优点为：
1.目前分析多糖的单糖组成常用气相色谱法和液相色谱法。气相色谱法有其优势，但糖类本身挥发性低，必须在气相色谱分析之前预先转化为易挥发、热稳定性好的衍生物，操作过程比较繁琐，且某些单糖及糖醛酸不易检出。液相色谱法色谱柱条件苛刻，成本高，不易普及。薄层色谱是中药材常用的一种定性鉴别、分析方法，有许多优点，玉米须多糖首次采用薄层层析法鉴别。
2.通过调制薄层板，多糖酸水解，以及采用脱色的方法处理样品，配制不同展开剂等一系列实验使斑点颜色清晰、分离度很好，最大限度减少杂质的干扰。
3.本发明方法操作简单，所用仪器设备和材料普及性好，便于对玉米须多糖进行组分分析。
附图说明
图1与图2为脱色和未脱色与混合对照品化学位移值比较图(自然光)
图3：展开剂1多糖样品脱色薄层色谱图
图4：展开剂2多糖样品脱色薄层色谱图
图5：展开剂3多糖样品脱色薄层色谱图
图6：展开剂4多糖样品脱色薄层色谱图
图1：1.未脱色多糖 2.混合对照品
图2：1.脱色多糖 2.混合对照品
图3：1.多糖样品(未脱色) 2.D-半乳糖醛酸 3.D-半乳糖 4.D-葡萄糖 5.D-甘露糖 6.L-阿拉伯糖 7.D-木糖 8.α-鼠李糖 9.多糖样品(脱色)
图4：1.D-半乳糖醛酸 2.D-半乳糖 3.D-葡萄糖 4.D-甘露糖 5.L-阿拉伯糖 6.D-木糖 7.α-鼠李糖 8.样品(脱色)9.混合对照品
图5：1.D-半乳糖醛酸 2.D-半乳糖 3.D-葡萄糖 4.D-甘露糖 5.L-阿拉伯糖 6.D-木糖 7.α-鼠李糖 8.样品(脱色)9.混合对照品
图6：1.D-半乳糖醛酸 2.D-半乳糖 3.D-葡萄糖 4.D-甘露糖 5.L-阿拉伯糖 6.D-木糖 7.α-鼠李糖 8.样品(脱色)9.混合对照品，
具体实施方式
实施例1
1.多糖水解：取粗多糖1mg溶于5ml 2mol/L三氟乙酸溶液中，置于反应釜中120℃水解3h。冷却后，真空抽滤得滤液，减压旋干后加1.5ml50％乙醇溶解，得红褐色溶液，即为水解后多糖样品。
2.多糖脱色：取水解后多糖样品0.5ml加入30uLH2O2，加热70℃脱色10min。得淡黄色溶液，即为脱色后多糖样品。
3.单糖对照品：分别配制不同浓度的D-葡萄糖，D-木糖，D-甘露糖，L-阿拉伯糖，α-鼠李糖，D-半乳糖标准溶液溶液。另各取D-葡萄糖，D-甘露糖，L-阿拉伯糖，α-鼠李糖，D-半乳糖，D-半乳糖醛酸，D-木糖0.3mL配得混合标准样。
4.薄层板：取硅胶G4.3g与15mL0.5％CMC-Na铺板。用前于105℃活化30min。
5.展开剂2：正丁醇∶甲醇∶氯仿∶冰醋酸∶水＝12.5∶4.5∶9∶1.5∶1；
6.显色剂∶苯胺∶二苯胺∶磷酸∶水∶丙酮＝1.4∶1∶12.4∶7.1∶144
7.薄层层析
①点样：先用铅笔在距离已活化的硅胶板底边1cm处画一条细线，并轻轻画出点样的起始点标记，在薄层层析中，点样时的样品溶液原点应尽可能的小，一般直径不超过3mm为宜。在点样前还应将板边缘约0.5mm宽的涂层刮去，以免引起边界效益。用毛细管吸取样品，样品溶液原点间距1.5cm。
②展开：将配制好的展开剂置于层析缸里，待展开剂蒸汽在缸内饱和后将点好养的薄层板底部向下轻轻斜置于层析缸里。待展开至顶端1cm时取出薄层板，晾干。
③显色：将显色剂导入浸渍槽中，把晾干的硅胶板迅速浸入显色剂中并立即取出，置于烘箱中125℃条件下4.5min，取出，观察并记录现象
8.取步骤5中的展开剂，按步骤7，结果为附图4。
Claims (8)
1.薄层色谱法鉴别玉米须多糖，包括如下步骤：
①分别配制不同浓度的D-葡萄糖，D-木糖，D-甘露糖，L-阿拉伯糖，α-鼠李糖，D-半乳糖对照品溶液。
②取各对照品溶液混合为对照品混合溶液。
③将水提醇沉玉米须粗多糖，Sevag+酶法脱蛋白，纯度在30％以上，三氟乙酸水解，双氧水脱色。50％乙醇溶解，得样品溶液。
④取各糖对照品溶液、样品溶液和对照品混合溶液进行薄层色谱分析，在于对照溶液和对照品混合溶液色谱相同的位置上，如果不能显相同颜色的斑点，则样品不含有该糖。
2.根据权利要求1所述的玉米须多糖的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所用水解的酸为三氟乙酸，浓度为2mol/L。
3.根据权利要求1所述的玉米须多糖的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，置于反应釜中120℃水解3h。
4.根据权利要求1所述的玉米须多糖的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，步骤的具体操作为：
取各糖对照品溶液、样品溶液和对照品混合溶液，分别点于同一硅胶薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，显色，烘干，在于对照溶液和对照品混合溶液色谱相同的位置上，样品溶液显相同颜色的斑点。
5.权利要求4中所述的玉米须多糖的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述展开剂为正丁醇∶甲醇∶氯仿∶冰醋酸∶水。
6.权利要求4中所述的玉米须多糖的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述展开剂体积比正丁醇∶甲醇∶氯仿∶冰醋酸∶水＝12.5∶4.5∶9∶1.5∶1。
7.权利要求4中所述的玉米须多糖的薄层色谱鉴别方法，其特征在于显色剂为：苯胺∶二苯胺∶磷酸∶水∶丙酮。
8.权利要求4中所述的玉米须多糖的薄层色谱鉴别方法，其特征在于显色剂体积比为：苯胺∶二苯胺∶磷酸∶水∶丙酮＝1.4∶1∶12.4∶7.1∶144。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120725 |