CN102586862A - 一种提高直拉硅单晶电阻率均匀性的行波磁场法 - Google Patents

一种提高直拉硅单晶电阻率均匀性的行波磁场法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种提高直拉硅单晶电阻率均匀性的行波磁场法,其特征在于,通过在单晶炉外部安装行波磁场发生器,在拉晶过程中向硅熔体施加行波磁场;所述行波磁场发生器采用圆筒型发生器,圆筒型发生器产生的圆筒型行波磁场使硅熔体的对流具有轴对称性,行波磁场N极和S极的间距为1~50cm,磁场的最大强度为400~800Gauss,磁场速度为1~4cm/s;通过磁场作用,促进同一水平高度的硅熔体对流,稳定硅熔体对流形状和强度,通过调整对流路径和增加对流强度,最终使掺杂剂在硅熔体中的分布更佳均匀,有效促进硅熔体的对流,抑制高浓度掺杂剂的向下沉积问题,提高直拉重掺硅单晶的径向电阻率均匀性。

Description

一种提高直拉硅单晶电阻率均匀性的行波磁场法
技术领域
本发明涉及一种直拉硅单晶的生产方法,特别涉及一种提高直拉硅单晶电阻率均匀性的行波磁场法 。
背景技术
在直拉重掺硅单晶的生产过程中,由于需要掺入大量的掺杂剂,所以硅熔体中掺杂剂浓度较高。这些掺杂剂有向下沉积的现象,这回导致硅单晶头尾电阻率相差更大,进而加剧径向电阻率均匀性的恶化。
现有的提高直拉重掺硅单晶径向电阻率均匀性的方法,主要有降压拉晶法(专利申请号:201110084578.6),通过逐渐降低拉晶时的炉压来加强掺杂剂的挥发,从而使硅熔体中掺杂剂浓度尽可能均匀。但在拉晶过程中随着单晶生长,硅熔体中掺杂剂的浓度仍然会不断增加,该方法并不能消除掺杂剂向下沉积的问题。考虑要保证固液界面的稳定性,增加晶体旋转速度和坩埚旋转速度的幅度有限,所以对硅熔体对流的加强并不能满足要求。
行波磁场在钢铁、有色金属行业应用的目的在于形成强烈的对流,金属熔体的流动要快速才能将枝状晶打碎,形成等轴晶粒,从而获得良好的机械性能。而本发明中,行波磁场的作用在于形成硅熔体良好流动方式,并促进硅熔体的对流从而得到较好的搅拌效果,提高掺杂剂分布的均匀性。因而需要对行波磁场各项参数对熔体流动形式、流动强度的影响进行试验和研究。
发明内容
本发明的目的,就在于提供一种促进硅熔体对流、防止掺杂剂向下沉积的方法,进而提高径向电阻率均匀性。
本发明是通过这样的技术方案实现的:一种提高直拉硅单晶电阻率均匀性的行波磁场法,其特征在于,通过在单晶炉外部安装行波磁场发生器,在拉晶过程中向硅熔体施加行波磁场;
所述行波磁场发生器采用圆筒型发生器,圆筒型发生器产生的圆筒型行波磁场使硅熔体的对流具有轴对称性,行波磁场N极和S极的间距为1~50cm,磁场的最大强度为400~800Gauss,磁场速度为1~4cm/s;通过磁场作用,促进同一水平高度的硅熔体对流,稳定硅熔体对流形状和强度,通过调整对流路径和增加对流强度,最终使掺杂剂在硅熔体中的分布更佳均匀,有效提高掺杂剂的均匀性,所述的掺杂剂,可以是硼、磷、砷或锑,旋转磁场主要所述方法包括如下步骤:
a)      通过在单晶炉外部安装行波磁场发生器,在拉晶过程中向硅熔体施加行波磁场;
b)      将石英坩埚放入石墨坩埚中,多晶硅物料装入石英坩埚内,换好要求的籽晶,关闭炉体,抽真空后加热升温将多晶硅全部熔化,之后将掺杂剂装入掺杂罩内,下降掺杂罩至硅熔体上方,高温使固态As转变为液态或气态而掺入硅熔体中;
c)      将掺杂剂掺入硅熔体后,开启行波磁场,促进硅熔体的对流防止高浓度掺杂剂的向下沉积,使掺杂剂的分布更佳均匀,调整埚转为2r/min、晶转为8r/min;
d)      降籽晶至熔体液面处充分接触并缓慢降低温度,当隐约看见苞时说明温度适当,这时调整夹头拉速在6mm/min到7.6mm/min之间进行引晶,直径保持在6±0.3mm,同时引晶为“葫芦状”以排出边缘的位错,
e)      降低夹头拉速至0.1-0.2mm/min进行缓慢扩肩,当肩部直径增大到190mm左右时,肩部高度大约为350-450mm,此时提高拉至2mm/min进行转肩,完成转肩后,以2mm/min的拉速使晶体等径生长,同时设定埚跟比为1:0.2,稳定20mm后转为自动控制;
f)      最后在剩余硅熔体不多时升温3℃同时保持拉速不变进行收尾,尾部收尖且长度≥180mm,最后形成倒圆锥状的尾部以留出足够的反位错余量,关闭行波磁场,等晶体冷却后即可将晶体取出; 
根据上述步骤制备获得的直拉重掺硅单晶的径向电阻率均匀性达到RRV<10%。
本发明的有益效果是:采用本发明,可以有效促进硅熔体的对流,抑制高浓度掺杂剂的向下沉积问题,提高直拉重掺硅单晶的径向电阻率均匀性。
附图说明
图1、为行波磁场发生器安装示意图;
图中:1.行波磁场发生器,2.磁场发生器支架。
具体实施方式
如图1所示,本实施例中采用KAYEX-150型直拉单晶炉,拉制电阻率为0.002ohm·cm、直径为200mm的重掺As硅单晶。
行波磁场采用圆筒形行波磁场,相比与双边和单边行波磁场,圆筒型行波磁场可以使硅熔体的对流具有轴对称性,提高硅单晶的径向电阻率均匀性。行波磁场N极和S极的间距为1~50cm,磁场的最大强度为400~800Gauss,磁场速度为1~4cm/s,通过这样磁场设计,既可以保证对硅熔体对流形状和强度有较好的促进作用,同时又不引起强对流致使硅熔体不稳定,进而引起断苞。
将石英坩埚放入石墨坩埚中,多晶硅物料装入石英坩埚内,换好要求的籽晶,关闭炉体,抽真空后加热升温将多晶硅全部熔化,之后将掺杂剂装入掺杂罩内,下降掺杂罩至硅熔体上方,高温使固态As转变为液态或气态而掺入硅熔体中。
将掺杂剂掺入硅熔体后,开启行波磁场,促进硅熔体的对流防止高浓度掺杂剂的向下沉积,使掺杂剂的分布更佳均匀。调整埚转为2r/min、晶转为8r/min。下降籽晶至熔体液面处充分接触并缓慢降低温度,当隐约看见苞时说明温度适当。这时调整夹头拉速在6mm/min到7.6mm/min之间进行引晶,直径保持在6±0.3mm,同时引晶为“葫芦状”以排出边缘的位错。之后降低夹头拉速至0.1-0.2mm/min进行缓慢扩肩,当肩部直径增大到190mm左右时,肩部高度大约为350-450mm,此时提高拉至2mm/min进行转肩,完成转肩后,以2mm/min的拉速使晶体等径生长,同时设定埚跟比为1:0.2,稳定20mm后转为自动控制。最后在剩余硅熔体不多时升温3℃同时保持拉速不变进行收尾,尾部收尖且长度≥180mm,最后形成倒圆锥状的尾部以留出足够的反位错余量,关闭行波磁场。等晶体冷却后即可将晶体取出。
本发明采用了施加行波磁场的方式。众所周知,磁场是一种有效控制导电流体流动的方法,常用来控制熔体对流,进而控制单晶的品质。目前在直拉硅单晶的生产中,主要施加恒定磁场如横向磁场、CUSP磁场来抑制硅熔体的对流,进而降低硅中的氧含量。
经过研究发现,行波磁场主要加强了中心部位熔体的纵向对流强度,进而带动硅熔体边缘部位的流动强度,使得全部硅熔体都能得到较好的混合效果。其中行波磁场N极S极间距主要影响流动路径,行波磁场速度和强度对熔体对流的强度和对流路径都有一定程度的影响。
根据上述说明,结合本领域技术可实现本发明的方案。

Claims (1)

1.一种提高直拉硅单晶电阻率均匀性的行波磁场法,其特征在于,通过在单晶炉外部安装行波磁场发生器,在拉晶过程中向硅熔体施加行波磁场;
所述行波磁场发生器采用圆筒型发生器,圆筒型发生器产生的圆筒型行波磁场使硅熔体的对流具有轴对称性,行波磁场N极和S极的间距为1~50cm,磁场的最大强度为400~800Gauss,磁场速度为1~4cm/s;通过磁场作用,促进同一水平高度的硅熔体对流,稳定硅熔体对流形状和强度,通过调整对流路径和增加对流强度,最终使掺杂剂在硅熔体中的分布更佳均匀,有效提高掺杂剂的均匀性,所述的掺杂剂,可以是硼、磷、砷或锑,旋转磁场主要所述方法包括如下步骤:
通过在单晶炉外部安装行波磁场发生器,在拉晶过程中向硅熔体施加行波磁场;
将石英坩埚放入石墨坩埚中,多晶硅物料装入石英坩埚内,换好要求的籽晶,关闭炉体,抽真空后加热升温将多晶硅全部熔化,之后将掺杂剂装入掺杂罩内,下降掺杂罩至硅熔体上方,高温使固态As转变为液态或气态而掺入硅熔体中;
将掺杂剂掺入硅熔体后,开启行波磁场,促进硅熔体的对流防止高浓度掺杂剂的向下沉积,使掺杂剂的分布更佳均匀,调整埚转为2r/min、晶转为8r/min;
降籽晶至熔体液面处充分接触并缓慢降低温度,当隐约看见苞时说明温度适当,这时调整夹头拉速在6mm/min到7.6mm/min之间进行引晶,直径保持在6±0.3mm,同时引晶为“葫芦状”以排出边缘的位错;
降低夹头拉速至0.1-0.2mm/min进行缓慢扩肩,当肩部直径增大到190mm左右时,肩部高度大约为350-450mm,此时提高拉至2mm/min进行转肩,完成转肩后,以2mm/min的拉速使晶体等径生长,同时设定埚跟比为1:0.2,稳定20mm后转为自动控制;
最后在剩余硅熔体不多时升温3℃同时保持拉速不变进行收尾,尾部收尖且长度≥180mm,最后形成倒圆锥状的尾部以留出足够的反位错余量,关闭行波磁场,等晶体冷却后即可将晶体取出;
根据上述步骤制备获得的直拉重掺硅单晶的径向电阻率均匀性达到RRV<10%。
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