CN102586014A - 一种中长链脂肪酸甘油三酯的分离纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种中长链脂肪酸甘油三酯的分离纯化方法。在以菜籽油或大豆油或米糠油、辛酸为原料，1,3特异性脂肪酶为催化剂，一步酶法酸解获得的中长链脂肪酸甘油三酯混合物的基础上，对中长链脂肪酸甘油三酯混合物进行分离纯化，具体操作步骤如下：（1）在分子蒸馏仪中，对中长链脂肪酸甘油三酯混合物进行第一级分子蒸馏，得重相；（2）在分子蒸馏仪中，对重相进行第二级分子蒸馏，所述产物中中长链脂肪酸甘油三酯的纯度可达88.31～93.11%，酸价降至2.10mgKOH/g以下。本发明依靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现物质的分离；具有蒸馏压力低，受热时间短，操作温度低、产品品质高和分离纯化程度高的优点。

Description

一种中长链脂肪酸甘油三酯的分离纯化方法
技术领域
本发明涉及一种中长链脂肪酸甘油三酯的分离纯化方法，特别是采用二级分子蒸馏技术来分离纯化得到纯度较高的中长链脂肪酸甘油三酯产品。
背景技术
结构脂质（Structured Lipids）又称为重构脂质，是指对甘油三酯上的脂肪酸的含量和种类进行调整得到的脂。其可将具有特殊营养、功能的脂肪酸结合到特定位置，在保留天然油脂的部分或全部性质外，具有增强免疫力，易消化吸收，减少癌症、心血管疾病、肥胖症的患病风险等。其中中长链脂肪酸甘油三酯（即MLM型的结构脂质）是结构脂质中最理想的一种。
目前国内外研究最多的是酶法合成中长链脂肪酸甘油三酯，酶促反应结束后，获得的产物成分比较复杂，除了中长链脂肪酸甘油三酯外，通常还有甘油二酯、单甘酯、游离的脂肪酸以及少量未反应的菜籽油，因此对产物进行分离纯化有着非常重要的作用。目前已报道甘油酯分离纯化的方法有以下几种：溶剂结晶分离法，此法得到的甘油酯纯度只有60%。柱层析分离法工艺复杂，前处理时间长，至少需6h，且处理能力小，阻碍了相关领域的研究。超临界CO2萃取法由于维持超临界状态需20MPa左右的操作压力，对降低结构脂质的生产成本和保持被分离物的特性非常不利。
发明内容
为了提高中长链脂肪酸甘油三酯产品的纯度，本发明提供一种中长链脂肪酸甘油三酯的分离纯化方法。
在以菜籽油或大豆油或米糠油、辛酸为原料，1,3特异性脂肪酶为催化剂，一步酶法酸解获得的中长链脂肪酸甘油三酯混合物的基础上，对中长链脂肪酸甘油三酯混合物进行分离纯化，本发明的具体操作步骤如下：
（1）在分子蒸馏仪中，对中长链脂肪酸甘油三酯混合物进行第一级分子蒸馏，进料速率为2mL/min，加热温度为90℃，刮板转速250r/min，真空度为0.4～0.6Pa，所得重相的酸价低于100mgKOH/g；
（2）在分子蒸馏仪中，对重相进行第二级分子蒸馏，进料速率为1～6mL/min，加热温度为140～160℃，刮板转速100～300r/min，真空度为0.4～0.6Pa，得蒸馏物；蒸馏物中中长链脂肪酸甘油三酯的纯度可达88.31～93.11%，酸价降至2.10mgKOH/g以下。
本发明的有益技术效果是：分子蒸馏技术是针对上述分离纯化技术存在的不足之处而兴起的。它突破了常规蒸馏依靠沸点差别实现物质的分离，而是依靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现物质的分离。它具有的优点是：蒸馏压力低，受热时间短，操作温度低、产品品质高和分离纯化程度高。目前，关于中长链脂肪酸甘油三酯的分子蒸馏纯化工艺未见报道。
采用本发明方法得到的中长链脂肪酸甘油三酯的纯度在88%以上，产品品质高、操作简便、能耗及成本较低。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步阐述说明。
本发明中设备和材料：设备有分子蒸馏仪（美国Pope公司）和GCMS-QP2010气相质谱仪（日本岛津制作所）；材料有以菜籽油或大豆油或米糠油、辛酸为原料，1,3特异性脂肪酶为催化剂，一步酶法酸解获得的中长链脂肪酸甘油三酯混合物，正己烷，液氮。
本发明中选用的所有试剂和仪器都均为本领域公知公用的。
实施例l：中长链脂肪酸甘油三酯的分离纯化方法，包括如下步骤：
（1）以菜籽油、辛酸为原料，1,3特异性脂肪酶为催化剂，一步酶法酸解获得中长链脂肪酸甘油三酯混合物；在分子蒸馏仪中，对中长链脂肪酸甘油三酯混合物进行第一级分子蒸馏，具体操作参数为：进料速率为2mL/min，加热温度为90℃，刮板转速250r/min，真空度为0.4～0.6Pa，所得重相的酸价低于56.59mgKOH/g（酸价测定参照GB/T 5530-2005/ISO 660:1996方法进行）；
（2）在分子蒸馏仪中，对重相进行第二级分子蒸馏，具体操作参数为：进料速率为1mL/min，加热温度为155℃，刮板转速150r/min，真空度为0.4～0.6Pa，得到的蒸馏物即为产物；
（3）经过两级分子蒸馏后，蒸馏物（产物）中中长链脂肪酸甘油三酯的纯度采用GCMS-QP2010气相质谱仪进行检测，色谱柱为DB-17HT(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱；载气为高纯氦气，流量为1.2mL/min；进样量1μL；分流比：30:1，溶剂延迟2min；进样口温度：350℃，接口温度：340℃，柱温：150℃，以20℃/min升至310℃，再以10℃/min升至340℃，保持12min。离子源为EI源，离子源温度250℃，电子能量70eV，电子倍增器电压1.2kV，质量扫描范围40-1000amu。
   
式中：S1— 单甘酯所对应的峰面积；
S2— 甘二酯所对应的峰面积；
S3— 中长碳链脂肪酸甘油三酯所对应的峰面积；
S4— 游离脂肪酸所对应的峰面积；
S5—其它物质所对应的峰面积。
经检测，中长碳链脂肪酸甘油三酯可达93.11%；酸价为1.28mgKOH/g。
实施例2：中长链脂肪酸甘油三酯的分离纯化方法，它包括如下步骤：
（1）以菜籽油、辛酸为原料，1,3特异性脂肪酶为催化剂，一步酶法酸解获得中长链脂肪酸甘油三酯混合物；在分子蒸馏仪中，对中长链脂肪酸甘油三酯混合物进行第一级分子蒸馏，具体操作参数为：进料速率为2mL/min，加热温度为90℃，刮板转速250r/min，真空度为0.4～0.6Pa。所得重相的酸价低于61.84mgKOH/g（酸价测定方法同实施例1中（1）所述）；
（2）在分子蒸馏仪中，对重相进行第二级分子蒸馏，具体操作参数为：进料速率为2mL/min，加热温度为145℃，刮板转速250r/min，真空度为0.4～0.6Pa，得到的蒸馏物即为产物；
（3）经过两级分子蒸馏后，产物中中长链脂肪酸甘油三酯的纯度可达89.09%，纯度测定方法同实施例1；酸价2.04mgKOH/g。
实施例3：中长链脂肪酸甘油三酯的分离纯化方法，它包括如下步骤：
（1）以菜籽油、辛酸为原料，1,3特异性脂肪酶为催化剂，一步酶法酸解获得中长链脂肪酸甘油三酯混合物；在分子蒸馏仪中，对中长链脂肪酸甘油三酯混合物进行第一级分子蒸馏，具体操作参数为：进料速率为2mL/min，加热温度为90℃，刮板转速250r/min，真空度为0.4～0.6Pa。所得重相的酸价低于51.75mgKOH/g，酸价测定方法同实施例1；
（2）在分子蒸馏仪中，对重相进行第二级分子蒸馏，具体操作参数为：进料速率为2mL/min，加热温度为150℃，刮板转速150r/min，真空度为0.4～0.6Pa，得到的蒸馏物即为产物；
（3）经过两级分子蒸馏后，产物中中长链脂肪酸甘油三酯的纯度可达89.80%，纯度测定方法同实施例1；酸价1.87mgKOH/g。
实施例4：中长链脂肪酸甘油三酯的分离纯化方法，它包括如下步骤：
（1）以大豆油、辛酸为原料，1,3特异性脂肪酶为催化剂，一步酶法酸解获得中长链脂肪酸甘油三酯混合物；在分子蒸馏仪中，对中长链脂肪酸甘油三酯混合物进行第一级分子蒸馏，具体操作参数为：进料速率为2mL/min，加热温度为90℃，刮板转速250r/min，真空度为0.4～0.6Pa。所得重相的酸价低于36.93mgKOH/g，酸价测定方法同实施例1；
（2）在分子蒸馏仪中，对重相进行第二级分子蒸馏，具体操作参数为：进料速率为1mL/min，加热温度为150℃，刮板转速250r/min，真空度为0.4～0.6Pa，得到的蒸馏物即为产物；
（3）经过两级分子蒸馏后，产物中中长链脂肪酸甘油三酯的纯度可达90.97%，纯度测定方法同实施例1；酸价1.49mgKOH/g。
实施例5：中长链脂肪酸甘油三酯的分离纯化方法，它包括如下步骤：
（1）以米糠油、辛酸为原料，1,3特异性脂肪酶为催化剂，一步酶法酸解获得中长链脂肪酸甘油三酯混合物；在分子蒸馏仪中，对中长链脂肪酸甘油三酯混合物进行第一级分子蒸馏，具体操作参数为：进料速率为2mL/min，加热温度为90℃，刮板转速250r/min，真空度为0.4～0.6Pa。所得重相的酸价低于40.76mgKOH/g，酸价测定方法同实施例1；
（2）在分子蒸馏仪中，对重相进行第二级分子蒸馏，具体操作参数为：进料速率为1mL/min，加热温度为145℃，刮板转速200r/min，真空度为0.4～0.6Pa，得到的蒸馏物即为产物；
（3）经过两级分子蒸馏后，产物中中长链脂肪酸甘油三酯的纯度可达89.24%，纯度测定方法同实施例1；酸价1.95mgKOH/g。

Claims (1)

1.一种中长链脂肪酸甘油三酯的分离纯化方法，在以菜籽油或大豆油或米糠油、辛酸为原料，1,3特异性脂肪酶为催化剂，一步酶法酸解获得的中长链脂肪酸甘油三酯混合物的基础上，对中长链脂肪酸甘油三酯混合物进行分离纯化，其特征在于具体操作步骤如下：
（1）在分子蒸馏仪中，对中长链脂肪酸甘油三酯混合物进行第一级分子蒸馏，进料速率为2mL/min，加热温度为90℃，刮板转速250r/min，真空度为0.4～0.6Pa，所得重相的酸价低于100mgKOH/g；
（2）在分子蒸馏仪中，对重相进行第二级分子蒸馏，进料速率为1～6mL/min，加热温度为140～160℃，刮板转速100～300r/min，真空度为0.4～0.6Pa，得蒸馏物；蒸馏物中中长链脂肪酸甘油三酯的纯度可达88.31～93.11%，酸价降至2.10mgKOH/g以下。
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