CN102585389B - 笔式注射器用活塞工艺配方及其制法 - Google Patents

Abstract

一种笔式注射器用活塞工艺配方及其制法，属于药用注射器活塞领域。其特征在于由以下重量份数的原料制成：氯化丁基橡胶44500份、煅烧高岭土41500份、叔辛基苯酚甲醛树脂655份、硬脂酸480份、氧化锌2260份、改性聚乙烯880份、钛白粉1180份、半补强炉法炭黑156份和氧化镁60份。制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)配料、密炼；(2)停放1-10天；(3)预成型；(4)停放12小时-10天；(5)在30万级洁净区环境内硫化热成型；(6)在30万级洁净区环境内除边；(7)在10万级洁净区环境内筛屑；(8)在万级洁净区环境内清洗、硅化、干燥、包装。该工艺简单、安全环保、洁净度高。

Description

笔式注射器用活塞工艺配方及其制法

技术领域

本发明提供一种笔式注射器用活塞工艺配方及其制法，属于药用注射器活塞领域。

背景技术

医用注射器的活塞是药用包材领域最常用的一种密封元件，用于注射器腔体中，防止流体泄露，以便于注射药物等。传统的药用合成活塞是由聚异戊二烯橡胶及其相关辅料，经炼胶、硫化、压片、切片、冷冲、硅化、制冷等二十多道工序生产而成，生产工艺繁琐、耗能耗时、并对环境有一定的污染，不但生产成本居高不下，而且由于生产环境的洁净度不够，导致产品质量得不到保障，针刺落屑的现象时有发生。一种成本低廉、工艺简单、安全环保、品质优良的药用合成聚异戊二烯垫片的替代品亟待出现。

发明内容

根据以上现有技术中的不足，本发明要解决的问题是：提供一种工艺简单、安全环保、洁净度高的笔式注射器用活塞工艺配方及其制法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：笔式注射器用活塞工艺配方及其制法，其特征在于：其特征在于由以下重量份数的原料制成：氯化丁基橡胶44500份、煅烧高岭土41500份、叔辛基苯酚甲醛树脂655份、硬脂酸480份、氧化锌2260份、改性聚乙烯880份、钛白粉1180份、半补强炉法炭黑156份和氧化镁60份。

笔式注射器用活塞的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)配料、密炼；(2)停放1-10天；(3)预成型；(4)停放12小时-10天；(5)在30万级洁净区环境内硫化热成型；(6)在30万级洁净区环境内除边；(7)在10万级洁净区环境内筛屑；(8)在万级洁净区环境内清洗、硅化、干燥、包装。

所述的配料、密炼是指将各种原料均匀的混合在一起，在密炼机中密炼操作8-10min，排胶温度为95-105℃，然后加入到XKY-550橡胶开放式炼胶机中进行开炼，开炼操作8-10min，前、后辊温度分别为60±5℃和65±5℃，最后通过挂架式冷却装置进行冷却，冷却至40℃以下，经冷却后的胶片进行卷取。

所述的预成型是指将胶片经过导向辊进入冷喂料挤出机的喂料口，开始挤出，挤出的胶料被机头刀片割开，由圆筒变成片状，其中，加压、塑化温度为45℃，挤出温度为40℃，挤出的胶片送往三辊压延机，通入蒸汽加热三辊压延机的辊筒，三辊压延机上辊温度为65±5℃，经压延后的胶片宽度为322mm-327mm，厚度为1.9mm-2.1mm，直接送到八辊冷却装置，打开的八辊冷却装置的冷却水，使胶片冷却到30℃以下，冷却好之后定长裁片装置，通过调整编码器参数，使胶片裁断的长度达到683～700mm，将胶片放入不锈钢盘，用塑料布盖住，再放进胶盘存放架上。

所述的硫化热成型采用抽真空模塑成型机对胶片进行硫化，硫化温度176±2℃，硫化时间200-260s，硫化压力≥3100KN，硫化结束后，活塞成型。

所述的除边，采用除边机对活塞进行除边，除边机的空气压力表控制在0.6-0.7MPa。

所述的筛屑采用震动筛和转鼓筛对垫片进行筛屑，然后称重计数，然后装入聚乙烯塑料袋。

所述的清洗采用的清洗机转速控制在1转/分钟、硅化时间控制在5-30分钟、干燥时间控制在60-90分钟。

本发明的笔式注射器用活塞工艺配方及其制法所具有的有益效果是：(1)以医用弹性体为主要原料，在保证活塞所需物理机械性能的同时，极大地降低了生产成本；(2)配方中所用的各种原料，均无任何毒副作用，并且完全符合医用原材料的标准，完全环保、无环境污染；(3)生产工艺简单，极大地减少了能耗，提高了生产效率；(4)工序的减少使人为出错的因素大大降低，保证了质量的稳定性；(5)产品性能佳，无落屑现象；(6)关键步骤在相应的洁净区进行，保证了活塞的医用标准。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述：

实施例1：

原料配方为：氯化丁基橡胶44500g、煅烧高岭土41500g、叔辛基苯酚甲醛树脂655g、硬脂酸480g、氧化锌2260g、改性聚乙烯880g、钛白粉1180g、半补强炉法炭黑156g和氧化镁60g。

笔式注射器用活塞的制备方法，包括以下步骤：(1)配料、密炼；(2)停放1-10天；(3)预成型；(4)停放12小时-10天；(5)在30万级洁净区环境内硫化热成型；(6)在30万级洁净区环境内除边；(7)在10万级洁净区环境内筛屑；(8)在万级洁净区环境内清洗、硅化、干燥、包装。

配料、密炼是指将各种原料均匀的混合在一起，在密炼机中密炼操作8-10min，排胶温度为95-105℃，然后加入到XKY-550橡胶开放式炼胶机中进行开炼，开炼操作8-10min，前、后辊温度分别为60±5℃和65±5℃，最后通过挂架式冷却装置进行冷却，冷却至40℃以下，经冷却后的胶片进行卷取。

预成型是指将胶片经过导向辊进入冷喂料挤出机的喂料口，开始挤出，挤出的胶料被机头刀片割开，由圆筒变成片状，其中，加压、塑化温度为45℃，挤出温度为40℃，挤出的胶片送往三辊压延机，通入蒸汽加热三辊压延机的辊筒，三辊压延机上辊温度为65±5℃，经压延后的胶片宽度为322mm-327mm，厚度为1.9mm-2.1mm，直接送到八辊冷却装置，打开的八辊冷却装置的冷却水，使胶片冷却到30℃以下，冷却好之后定长裁片装置，通过调整编码器参数，使胶片裁断的长度达到683～700mm，将胶片放入不锈钢盘，用塑料布盖住，再放进胶盘存放架上。

硫化热成型采用抽真空模塑成型机对胶片进行硫化，硫化温度176±2℃，硫化时间200-260s，硫化压力≥3100KN，硫化结束后，活塞成型。

除边，采用除边机对活塞进行除边，除边机的空气压力表控制在0.6-0.7MPa。

筛屑采用震动筛和转鼓筛对垫片进行筛屑，然后称重计数，然后装入聚乙烯塑料袋。

清洗采用的清洗机转速控制在1转/分钟、硅化时间控制在5-30分钟、干燥时间控制在60-90分钟。

其具体步骤是：

1.配炼

1.1配料、密炼

a.1.1按照配方施工表将要进行一次混炼的生胶和配合料备齐。

a.1.2采用翻斗式捏炼机。对于笔式注射器用活塞1.5ml的一次投料量为91.671Kg。

该活塞型号为PSF型，按公称容量活塞可分为1.5ml、2ml、2.5ml、3ml。

笔式注射器用卤化(氯化或溴化)丁基橡胶活塞和垫片规格尺寸：

1.1.3密炼是将各种原辅材料均匀的混合在一起。按照施工表进行密炼操作8-10min，密炼机排胶温度为95-105℃。

1.1.4单辊重量为91.671Kg一批由14辊组成，总重为1238.394Kg。

1.2开炼是为了补充混炼使各种原辅材料能够更加均匀的混合在一起，提高产品成型后的均匀性。

1.2.1二次混炼用XKY-550橡胶开放式炼胶机；按施工表进行开炼操作8-10min，开炼机前、后辊温分别为60±5℃和65±5℃。

1.3冷却卷取及停放

1.3.1混炼胶的冷却是通过挂架式冷却装置实现的。冷却至40℃以下，防止胶料温度过高产生局部焦烧。

1.3.2经过冷却装置冷却的胶片，通过导向辊进入卷取装置进行卷取；

1.3.3将卷取后的胶片推到指定的地方存放，在非洁净区室控制环境下停放时间不少于24小时，不多于10天。

2.预成型

2.1挤出

2.1.1混炼胶的挤出是采用冷喂料挤出机；

2.1.2当一切准备就绪后，将一车混炼胶胶片经过导向辊进入冷喂料挤出机的喂料口，开始挤出，挤出的胶料被机头刀片割开，由圆筒变成片状。将加压、塑化温度调整至45℃，挤出温度调至40℃。

2.1.3从冷喂料挤出机挤出的胶片，是通过不锈钢辊道和传送带送往三辊压延机的，传送带的速度应与挤出机的挤出速度相匹配。

2.2压延

2.2.1通入蒸汽加热三辊压延机的辊筒，三辊压延机上辊温度为65±5℃。

2.2.2将胶片通过托辊进入三辊压延机的上、中辊夹缝中，然后沿中辊进入中、下辊辊缝中，再包下辊；

2.2.3调整定宽裁刀，使胶片宽度达到预成型胶片的要求；定宽切刀之外的胶边，可以返回到上、中辊之间的夹缝中，继续使用；预成型胶片施工表宽度要求为322mm-327mm。

2.2.4调整中、下辊的辊距，使胶片厚度达到预成型胶片的要求；厚度要求为1.9mm-2.1mm。

2.3冷却及裁片

2.3.1压延产品直接到八辊冷却装置，打开的八辊冷却冷却水，通过调节水的流量，调整辊温，使胶片冷却到30℃以下；

2.3.2将三辊压延机压出的胶片，通过导辊进入八辊的上辊，然后经上辊进入下辊，再经下辊进入上辊，依次循环；

2.3.3胶片从八辊冷却装置的下辊上，通过导辊进入定长裁片装置；

2.3.4通过调整编码器参数，使胶片裁断的长度达到预成型胶片要求；长度为683mm-700mm。

2.3.5裁断后的胶片，摆放在不锈钢盘里，胶片与胶片之间用塑料垫布隔开，每盘摆放10片，最上层的胶片用塑料布盖住，一辊混炼胶可生产102片胶片，一批混炼胶可生产1224片胶片。

2.3.6将装好胶片的不锈钢盘，放进胶盘存放架上，停放不少于12小时，但是不多于10天，超出停放时间的胶片需重新复检，合格后可正常下转。停放超期的应做快速性能检测，合格可正常使用；快速性能不合格取物理性能做测试。合格的可以下转到下一工序进行生产，不合格的按照不合格品处理方法处理。

3硫化

3.1硫化是采用抽真空模塑成型机；

3.2硫化技术参数的设定，硫化温度176±2℃，硫化时间200-260S，硫化压力≥3000KN。

3.3当一切数据均达到设定参数后，启动硫化机，进入正常生产；

3.4首先应对硫化模具进行脱模剂(FZ01硅乳液)的喷涂，事先应调好喷枪，使之喷出物成扇型、雾状(切不可成水珠)，一般来说，每硫化一次都要喷涂一次；

3.5当对两层模具检查无误后，按下启动按钮，开始硫化；

3.6硫化结束后，硫化机将自动开启，取出活塞，此时活塞连为一片。

3.7一批预成型胶片可生产笔式注射器用卤化丁基橡胶活塞1.5ml规格产品55万只。

4.除边部分

4.1除边是采用除边机；除边机的空气压力表控制在0.6-0.7MPa；

4.2胶片用双手夹持放入冲切模具中，再用两手用力均匀的将活塞或垫片全部压进模腔内。

4.3检查活塞或垫片在模腔里无任何部分翘起之后，双手离开模腔，且双手同时按动启动按钮，冲刀启动，活塞或垫片被冲切下来，用手将废边取出放进废料桶里，活塞或垫片则通过流道进入收集容器里，如此往复进行。

5.生产后的加工操作

5.1筛屑

5.1.1活塞或垫片的脱屑，是采用专用的震动筛和转鼓筛；

5.1.2计量

筛屑后的活塞，采用称重的方式计算其数量，方法如下：在该批活塞中先取500只，在电子称上称其重量，然后推算出要计量数量活塞或垫片的重量.

5.1.3将筛屑后的活塞或垫片，装入聚乙烯塑料袋里，每只501～800mm的袋子盛装5000只规格为1.5ml笔式注射器用活塞。在电子称上称取规定的重量，然后将装有活塞的塑料袋放进小车里，做好标识放在指定的地方，不同批次不同规格的活塞或垫片不能放入同一辆小车里。

5.2清洗

5.2.1活塞或垫片的清洗、漂洗、硅化、干燥和冷却是在清洗机里自动完成的；

5.2.2清洗活塞或垫片是采用酸性清洗剂，事先应该调整好清洗剂计量泵的注入量(1000ml)；

5.2.3活塞硅化是采用硅油，按程序由计量泵注入到清洗机里，每次的注入时间按照清洗施工表或根据用户要求，由班组长调整计量泵的注入量；一般注入量控制在1-100ml之间。

5.2.4活塞的干燥和冷却，是经过过滤的风(干燥时风经过加热器)，进入到清洗机里，由循环风将活塞干燥和冷却。

5.2.5当一切准备就绪后，先启动控制柜，然后开启清洗机的装料门，打开料筐的门，将已经计量好的一袋活塞，装入料筐中，再关闭料筐门；然后再打开下一个料筐门，操作同前，周而复始，直至所有的料筐都装上活塞为止，最后关闭清洗机的装料门，按下清洗机的启动按钮，开始清洗；

5.2.6清洗时需要控制的主要参数有清洗机转速控制在1转/分钟、硅化时间控制在5-30分钟、干燥时间一般在60-90分钟。一次的装料量以规格为1.5ml笔式注射器用卤化丁基橡胶活塞为准控制在10万只。

5.3包装

5.3.1清洗后的活塞盛放于药用聚乙烯袋中，每只501～800mm的袋子盛装5000只规格为1.5ml笔式注射器用卤化丁基橡胶活塞。经双层热封包装，并将填写好的产品标签规整的贴在封好的药用聚乙烯袋上。

5.3.2按质检人员的要求，从中取出300-500只数量的活塞，取样时，操作者应带上无菌手套、用取样勺夹取，放进取样袋/瓶里，争取每一袋都能取到样品；然后将装有活塞的塑料包装袋封口取出来送质检员处。

6生产工艺的过程控制

6.1关键工艺过程控制参数列表

6.2预成型胶片质量控制

6.2.1检查预成型胶片尺寸

6.2.2.检查胶片外观质量应光滑、致密、规整。胶卷停放在一般控制区域，对环境的洁净度没有特殊要求，但对整个空间进行密闭控制，停放时间不少于12小时，不多于10天。

6.2.3.进行抽检。抽检合格的判定后投入使用。凡抽检不合格的批次，必须返工并重新检验合格后使用。

6.3硫化产品的质量控制

6.3.1每班每副模具产品抽检频次不少于6次，每次抽检一模胶片。该抽检胶片为当班生产的第一模及自检后胶片抽检5模。

6.3.2外观、尺寸按照GB/T 2828.1-2003进行逐批抽样检验，

7.包装

活塞的包装由内、外包装组成。

活塞的内包装用洁净的无菌聚乙烯塑料袋，所使用的洁净无菌聚乙烯塑料袋的生产厂家必须有国家食品药品监督管理局颁发的I类药包材注册证书。

活塞的外包装采用瓦楞纸箱，瓦楞纸箱应符合GB 6543中2类双层瓦楞纸箱的规定。

活塞的每箱装量一般不超过20kg。

8.贮存

活塞或垫片应贮存在干燥、通风、无化学污染物的库房内，码堆高度不应超过6层，保质期为8年。

活塞或垫片贮存超过6个月必须进行复验，合格后方可出厂、使用。

实施例2：

将硫化时间改为260s，其它制备步骤同实施例1一样。

实施例3：将硫化时间改为200s，其它制备步骤同实施例1一样。

Claims (7)

1.一种笔式注射器用活塞，其特征在于：其特征在于由以下重量份数的原料制成：氯化丁基橡胶44500份、煅烧高岭土41500份、叔辛基苯酚甲醛树脂655份、硬脂酸480份、氧化锌2260份、改性聚乙烯880份、钛白粉1180份、半补强炉法炭黑156份和氧化镁60份。

2.根据权利要求1所述的笔式注射器用活塞的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）配料、密炼；（2）停放1-10天；（3）预成型；（4）停放12小时-10天；（5）在30万级洁净区环境内硫化热成型；（6）在30万级洁净区环境内除边；（7）在10万级洁净区环境内筛屑；（8）在万级洁净区环境内清洗、硅化、干燥、包装；所述的配料、密炼是指将各种原料均匀的混合在一起，在密炼机中密炼操作8-10min，排胶温度为95-105℃，然后加入到XKY-550橡胶开放式炼胶机中进行开炼，开炼操作8-10min，前、后辊温度分别为60±5℃和65±5℃，最后通过挂架式冷却装置进行冷却，冷却至40℃以下，经冷却后的胶片进行卷取。

3.根据权利要求2所述的笔式注射器用活塞的制备方法，其特征在于：所述的预成型是指将胶片经过导向辊进入冷喂料挤出机的喂料口，开始挤出，挤出的胶料被机头刀片割开，由圆筒变成片状，其中，加压、塑化温度为45℃，挤出温度为40℃，挤出的胶片送往三辊压延机，通入蒸汽加热三辊压延机的辊筒，三辊压延机上辊温度为65±5℃，经压延后的胶片宽度为322mm-327mm，厚度为1.9mm-2.1mm，直接送到八辊冷却装置，打开的八辊冷却装置的冷却水，使胶片冷却到30℃以下，冷却好之后定长裁片装置，通过调整编码器参数，使胶片裁断的长度达到683～700mm，将胶片放入不锈钢盘，用塑料布盖住，再放进胶盘存放架上。

4.根据权利要求2所述的笔式注射器用活塞的制备方法，其特征在于：所述的硫化热成型采用抽真空模塑成型机对胶片进行硫化，硫化温度176±2℃，硫化时间200-260s，硫化压力≥3100KN，硫化结束后，活塞成型。

5.根据权利要求2所述的笔式注射器用活塞的制备方法，其特征在于：所述的除边，采用除边机对活塞进行除边，除边机的空气压力表控制在0.6-0.7MPa。

6.根据权利要求2所述的笔式注射器用活塞的制备方法，其特征在于：所述的筛屑采用震动筛和转鼓筛对垫片进行筛屑，然后称重计数，然后装入聚乙烯塑料袋。

7.根据权利要求2所述的笔式注射器用活塞的制备方法，其特征在于：所述的清洗采用的清洗机转速控制在1转/分钟、硅化时间控制在5-30分钟、干燥时间控制在60-90分钟。