CN102581270A - 冷轧厂磁过滤物中铁粉的回收方法 - Google Patents

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赵平
张淑环
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Abstract

本发明公开了一种冷轧厂磁过滤物中铁粉的回收方法,其先将冷轧厂磁过滤物预处理,得到的含油铁粉用清洗剂清洗、去离子水漂洗,最后干燥即可,所述清洗剂清洗和去离子水漂洗均采用超声清洗法。本方法利用超声波的空化作用可剥离铁粉表面的油污,另一方面超声波引起的铁粉振动,进而加速铁粉表面油污的剥离速度,缩短清洗时间,降低清洗温度。本方法具有清洗时间短、温度低、能耗少的特点,且所得到纳米铁粉的纯度高、质量好。

Description

冷轧厂磁过滤物中铁粉的回收方法
技术领域
本发明涉及一种铁粉的回收方法,尤其是一种冷轧厂磁过滤物中铁粉的回收方法。
背景技术
冷轧厂薄板生产过程中会产生很多细小铁粉并不断进入乳化液中,为使乳化液保持洁净,采用磁过滤装置除去乳化液中的铁粉,得到含有铁粉的磁过滤物。经研究冷轧厂磁过滤物中的铁粉粒径大小在纳米级,具有较高的经济价值。冷轧厂磁过滤物是铁粉与轧制油的混合物,铁粉被油污包裹,只能作为燃油进行燃烧处理或者掩埋,既污染环境又浪费资源。申请号为200410012152.X公开了一种冷轧乳化液中纳米铁粉的回收方法,该方法先用离心分离的方法对冷轧乳化液预处理,去掉大部分油污;然后采用机械搅拌法用清洗剂清洗含油铁粉,然后用水漂洗,干燥即可得到纳米铁粉。该方法存在清洗时间长、清洗温度较高的不足。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种清洗速度快的冷轧厂磁过滤物中铁粉的回收方法。
为解决上述技术问题,本发明是先将冷轧厂磁过滤物预处理,得到的含油铁粉用清洗剂清洗、去离子水漂洗,最后干燥即可,所述清洗剂清洗和去离子水漂洗均采用超声清洗法。
本发明所述的清洗为:所述的含油铁粉加入清洗剂后,在超声清洗器中,超声、搅拌5~40min,温度保持20~80℃;然后将铁粉与清洗剂分离。所述清洗过程中,清洗2~4次。所述的铁粉与清洗剂采用磁铁加速沉降的方法进行分离。
本发明所述的去离子水漂洗为:清洗后的铁粉加入水后,在超声清洗器中,超声、搅拌5~40min,温度保持20~80℃;然后将铁粉与水分离。所述的铁粉与去离子水采用磁铁加速沉降的方法进行分离。
本发明所述的超声频率为20~40kHz,功率密度为0.27~0.44W/cm2
本发明所述的冷轧厂磁过滤物采用离心沉降的方法进行预处理。
本发明所述的干燥为低温真空干燥,温度为20~50℃,真空度为0.06~0.1MPa。
本发明构思为:超声清洗去污是由超声波空化作用实现的。超声波在液体中传播时,反复交替地产生正负压力,引起液体分子的挤压和拉裂。在负压的半周期内,液体分子受到拉裂,间距增大,形成近似真空的大量非稳态气泡即空化气泡;在正压的半周期内,液体分子受到挤压,空化气泡破裂。气泡周围的液体会涌入气泡内,填补气泡破裂后的空间,形成微射流。微射流对铁粉表面的油污形成冲刷,使油污从铁粉表面剥落,达到清洗铁粉的目的。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:本发明利用超声波的空化作用可剥离铁粉表面的油污,另一方面超声波引起的铁粉振动,进而加速铁粉表面油污的剥离速度,缩短清洗时间,降低清洗温度。
尤其是采用磁铁进行沉降加速,能有效地提高分离速度、减少能耗,且操作简单。
尤其是采用低温真空干燥,从而能在室温条件下进行干燥;较低的干燥温度能有效地避免铁粉被空气中的氧气所氧化,从而提高所得纳米铁粉的质量。
本发明具有清洗时间短、温度低、能耗少的特点,且所得到纳米铁粉的纯度高、质量好。
附图说明
图1是本发明所得铁粉的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1:本冷轧厂磁过滤物中铁粉的回收方法采用下述工艺步骤。
1、预处理:将冷轧厂磁过滤物离心沉降分离,以去除大部分的油污;分离后的冷轧厂磁过滤物分为上、中、下三层,上层是轧制油层、中层是水层、下层是含油铁粉,去掉轧制油层和水层,即可得到含油铁粉;
2、清洗:所述的含油铁粉加入水基金属清洗剂后,在超声清洗器中,超声并且机械搅拌20min,温度保持40℃,其中超声清洗器的超声频率为40kHz,功率密度为0.44W/cm2;然后将铁粉与清洗剂采用磁铁加速沉降的方法进行分离;按上述步骤用清洗剂清洗4次;
3、漂洗:清洗、分离后的铁粉用去离子水在超声清洗器中漂洗;超声并且机械搅拌20min,其中超声清洗器的超声频率为40kHz,功率密度为0.44W/cm2,漂洗温度40℃;直至漂洗后的去离子水澄清透明无色;然后铁粉与去离子水采用磁铁加速沉降的方法进行分离;
4、干燥:漂洗、分离后的铁粉在20℃、真空度为0.09MPa的条件下干燥,即可得到回收的纳米铁粉;用GB/T 3049-2006 1,10-菲啰啉分光光度法检测铁粉的铁元素含量为97.18wt%。
图1为所得铁粉的XRD图,在衍射图中2θ为44.642、65.003、82.334、98.867时出现较强的特征峰。通过与标准卡对照,与铁的衍射峰相一致。经计算铁粉的粒径为19.5nm。从图1中可以看出铁粉的主要成分为单质铁,还有少量的碳化铁及四氧化三铁出现,其中单质铁84.16wt%,碳化铁3.09wt%,四氧化三铁12.75wt%。
实施例2:本冷轧厂磁过滤物中铁粉的回收方法采用下述工艺步骤。
1、预处理:将冷轧厂磁过滤物离心沉降分离,以去除大部分的油污,得到含油铁粉;
2、清洗:所述的含油铁粉加入水基金属清洗剂后,在超声清洗器中,超声并且机械搅拌40min,温度保持80℃,其中超声清洗器的超声频率为20kHz,功率密度为0.27W/cm2;然后将铁粉与清洗剂采用磁铁加速沉降的方法进行分离;按上述步骤用清洗剂清洗3次;
3、漂洗:清洗、分离后的铁粉用去离子水在在超声清洗器中漂洗;超声并且机械搅拌40min,其中超声清洗器的超声频率为20kHz,功率密度为0.27W/cm2,漂洗温度80℃;直至漂洗后的去离子水澄清透明无色;然后铁粉与去离子水采用磁铁加速沉降的方法进行分离;
4、干燥:漂洗、分离后的铁粉在30℃、真空度为0.07MPa的条件下干燥,即可得到回收的纳米铁粉;用GB/T 3049-2006 1,10-菲啰啉分光光度法检测铁粉的铁元素含量为95.58wt%。
实施例3:本冷轧厂磁过滤物中铁粉的回收方法采用下述工艺步骤。
1、预处理:将冷轧厂磁过滤物离心沉降分离,以去除大部分的油污,得到含油铁粉;
2、清洗:所述的含油铁粉加入水基金属清洗剂后,在超声清洗器中,超声并且机械搅拌10min,温度保持60℃,其中超声清洗器的超声频率为40kHz,功率密度为0.44W/cm2;然后将铁粉与清洗剂采用磁铁加速沉降的方法进行分离;按上述步骤用清洗剂清洗4次;
3、漂洗:清洗、分离后的铁粉用去离子水在在超声清洗器中漂洗;超声并且机械搅拌5min,其中超声清洗器的超声频率为40kHz,功率密度为0.44W/cm2,漂洗温度60℃;直至漂洗后的去离子水澄清透明无色;然后铁粉与去离子水采用磁铁加速沉降的方法进行分离;
4、干燥:漂洗、分离后的铁粉在40℃、真空度为0.08MPa的条件下干燥,即可得到回收的纳米铁粉;用GB/T 3049-2006 1,10-菲啰啉分光光度法检测铁粉的铁元素含量为96.92wt%。
实施例4:本冷轧厂磁过滤物中铁粉的回收方法采用下述工艺步骤。
1、预处理:将冷轧厂磁过滤物离心沉降分离,以去除大部分的油污,得到含油铁粉;
2、清洗:所述的含油铁粉加入水基金属清洗剂后,在超声清洗器中,超声并且机械搅拌5min,温度保持20℃,其中超声清洗器的超声频率为30kHz,功率密度为0.35W/cm2;然后将铁粉与清洗剂采用磁铁加速沉降的方法进行分离;按上述步骤用清洗剂清洗2次;
3、漂洗:清洗、分离后的铁粉用去离子水在在超声清洗器中漂洗;超声并且机械搅拌10min,其中超声清洗器的超声频率为30kHz,功率密度为0.35W/cm2,漂洗温度20℃;直至漂洗后的去离子水澄清透明无色;然后铁粉与去离子水采用磁铁加速沉降的方法进行分离;
4、干燥:漂洗、分离后的铁粉在50℃、真空度为0.06MPa的条件下干燥,即可得到回收的纳米铁粉;用GB/T 3049-2006 1,10-菲啰啉分光光度法检测铁粉的铁元素含量为86.26wt%。

Claims (9)

1.一种冷轧厂磁过滤物中铁粉的回收方法,其先将冷轧厂磁过滤物预处理,得到的含油铁粉用清洗剂清洗、去离子水漂洗,最后干燥即可,其特征在于:所述清洗剂清洗和去离子水漂洗均采用超声清洗法。
2.根据权利要求1所述的冷轧厂磁过滤物中铁粉的回收方法,其特征在于,所述的清洗为:所述的含油铁粉加入清洗剂后,在超声清洗器中,超声、搅拌5~40min,温度保持20~80℃;然后将铁粉与清洗剂分离。
3.根据权利要求2所述的冷轧厂磁过滤物中铁粉的回收方法,其特征在于:所述清洗过程中,清洗2~4次。
4.根据权利要求2所述的冷轧厂磁过滤物中铁粉的回收方法,其特征在于:所述的铁粉与清洗剂采用磁铁加速沉降的方法进行分离。
5.根据权利要求1所述的冷轧厂磁过滤物中铁粉的回收方法,其特征在于,所述的漂洗为:清洗后的铁粉加入水后,在超声清洗器中,超声、搅拌5~40min,温度保持20~80℃;然后将铁粉与水分离。
6.根据权利要求5所述的冷轧厂磁过滤物中铁粉的回收方法,其特征在于:所述的铁粉与水采用磁铁加速沉降的方法进行分离。
7.根据权利要求1-6所述的任意一种冷轧厂磁过滤物中铁粉的回收方法,其特征在于:所述的超声频率为20~40kHz,功率密度为0.27~0.44W/cm2
8.根据权利要求1-6所述的任意一种冷轧厂磁过滤物中铁粉的回收方法,其特征在于:所述的冷轧厂磁过滤物采用离心沉降的方法进行预处理。
9.根据权利要求1-6所述的任意一种冷轧厂磁过滤物中铁粉的回收方法,其特征在于:所述的干燥为低温真空干燥,温度为20~50℃,真空度为0.06~0.1MPa。
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