CN102579972B - 一种具有祛黑眼圈功效的中药组合物、制剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有祛除黑眼圈中药组合物、制剂及其制备方法。本发明以我国传统中医学理论为基础,皮肤健康为宗旨,以组方中药提取物为主要功效添加剂,辅以化妆品中常用基质成分配制而成。本发明所述祛黑眼圈组合物不仅工艺简单、天然温和、安全无刺激、易吸收,而且能促进肌肤微循环、抑制黑色素产生、清除自由基、增强肌肤抵御能力,从而改善眼部肌肤颜色,达到祛除黑眼圈功效。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药组合物,具体地说是一种具有祛黑眼圈功效的中药组合物、制剂及其制备方法。
背景技术
眼部皮肤厚度为一般皮肤的1/5~1/3,是人体最菲薄的皮肤,过度色素沉着和微循环受阻就形成了黑眼圈。
强烈的紫外线会让黑色素母细胞活跃,皮肤的色素移向表层,容易堆积色素,而下睑皮肤比其它部位更薄,就更容易显现出黑眼圈。黑色素主要分为真黑素与褐黑素。黑色素的形成首先是由酪氨酸酶催化体内酪氨酸生成多巴,是黑色素合成过程中关键的一步。多巴再经过酪氨酸酶催化氧化为多巴醌,多巴醌经过多聚化反应生成无色多巴色素。无色多巴色素极不稳定,迅速氧化成多巴色素。多巴色素在酪氨酸酶相关蛋白-2作用下既可以羟化为5,6-二羟基吲哚羧酸(DHICA),也可以脱羧为5,6-二羟基吲哚(DHI)。5,6-二羟基吲哚经酪氨酸酶催化氧化为真黑素形成的前体5,6-吲哚醌(IQ),其后生成真黑素,经该途径转化而来的真黑素为黑色;而5,6-二羟基吲哚羧酸在其氧化酶的作用下先转化为5,6-吲哚羧酸(IQCA),再生成真黑素,经该途径生成的真黑素为棕色。
因睡眠不足、眼睛疲劳、压力、贫血等造成眼周的静脉中血流缓慢,血管内皮受损、脱落,血液中血小板与暴露的内皮下组织接触、发生黏附激活血小板,血液和组织因子的接触会激活外源性凝血途径生成凝血酶,凝血酶分解凝血酶受体--纤维蛋白原成可溶性的单体即GPII b/IIIa受体的配体,此外,血小板激活后,血小板形态发生改变,有伪足伸出,多种膜糖蛋白外翻而表达于表面主要是GPII b/IIIa受体。通过GPII b/IIIa受体的配体的交联作用使血小板聚集形成纤维蛋白网架,纤维蛋白网之间网络大量红细胞,从而血液微循环受阻,血管内的血液量增多而氧气消耗量提高,过多的血红素沉积在眼眶周围薄嫩眼部皮肤处,从而形成黑眼圈。
随着生活节奏的加快,黑眼圈的人群越来越多,而安全、有效的祛除黑眼圈化妆品是市场所需求的。本发明的目的是基于黑眼圈的产生机理和眼部皮肤的特点,研究一款可添加于护肤品的植物组合物,能有效清除皮肤黑色素、促进皮肤的血液微循环,从而达到减缓和消除黑眼圈的效果。
发明内容
本发明的目的在于提出一种具有祛除黑眼圈功效的中药组合物。
本发明的再一目的在于提出一种上述中药组合物活性成分的提取方法。
本发明的第三目的在于提出利用上述中药提取物制备的护肤组合物。
本发明以中药为主要功效原料,各组分合理组合、配合共用,能够抵御外界刺激、减少黑色素、促进血液微循环,长期使用具有祛除黑眼圈的效果。
本发明所述的护肤组合物是从黄芪、枳实、葛根、姜黄四味中药中提取分离得到,从而有效起到祛除黑眼圈的功效,且对皮肤无刺激。四味中药的功效简介如下:
黄芪为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根。味甘,气微温,气薄而味浓,可升可降,阳中之阳也,无毒。专补气,其功用甚多,而其独效者,尤在补血。有效成分有黄芪皂苷类和三萜类化合物及多糖类物质,氨基酸类,山奈酚、槲皮素等黄酮及黄酮类似物,黄芪可使减少的血细胞数量恢复正常,增加抗缺氧能力,防止脂质过氧化,改善肾脏功能,防止肝糖原减少,抗衰老的作用,还有增强机体非特异性免疫和增强机体抵抗力的功能。黄芪中的黄芪皂苷类和异黄酮类化合物对孵化红细胞的变形能力有明显的改善作用。
枳实为芸香科植物酸橙及其栽培变种或甜橙的干燥幼果,其性苦、辛、酸,温,具有破气消积,化痰散痞的功效。主要成分包括黄酮、生物碱、挥发油等,黄酮类成分主要为柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷等,生物碱成分有辛弗林、N-甲基酪胺、乙酰去甲辛弗林等。研究表明,枳实提取物具有明显的镇静作用,使小鼠安静少动、蜷缩,能使小鼠因醋酸引起的疼痛反应减轻,还能提高小鼠足趾的热刺激的疼痛阐值;枳实对健康大鼠及血瘀模型大鼠均具有明显的抗血小板聚集及抑制红细胞聚集的作用,还具有抑制小鼠肝、肾、心组织匀浆的脂质过氧化作用。此外还有一定的解热降温作用。
葛根为豆科植物野葛或甘葛藤的干燥根。具有解肌退热,生津,透疹,升阳止泻之功。始载于《神农本草经》,其性凉,味甘、辛。葛根的主要活性成分为异黄酮类化合物如大豆苷元、大豆苷、葛根素、葛根苷A、B、C,三萜皂甙类包括葛根皂醇A、B、C、槐二醇、大豆皂醇B、大豆苷醇A等。葛根总黄酮和葛根素能改善心肌的氧代谢,对心肌代谢产生有益作用,同时能扩张血管,改善微循环,降低血管阻力,使血流量增加,故可用防治心肌缺血,心肌梗死,心律失常,高血压,动脉硬化等病症。葛根丙酮提取物有使体温恢复正常的作用,对多种发热 有效。葛根素有明显的降低血糖的作用,葛根所含的黄酮类化合物有降血脂作用,能降低血清胆固醇,降低油三酯。
姜黄为姜科植物姜黄的根茎。气香特异,味苦、辛。主要含有姜黄素类化合物,酸性多糖,还有菜油甾醇,豆甾醇,β-谷甾醇,胆甾醇,脂肪酸及金属元素钾、钠、镁、钙、锰、铁、铜、锌等。姜黄醇提取物、挥发油及姜黄素都有降血浆总胆固醇、β-脂蛋白和甘油三酯的作用,并能使主动脉中胆固醇和甘油三酯的含量降低;对血小板聚集功能有抑制作用,姜黄素还有增加纤溶活性的作用。
为了实现本发明的目的,本发明的具体技术方案如下:
一种具有祛黑眼圈功效的中药组合物,所述组合物由下列重量份配比的原料药组成:
黄芪40~60份、葛根10~30份、枳实10~30份、姜黄10~30份。
一种所述的中药组合物的制备方法,具体步骤如下:
(1)将黄芪、葛根、枳实和姜黄分别粉碎至60~100目,然后按照所述的重量份配比称取并混合均匀,得到中药组合物;
(2)将上述中药组合物加入体积百分比为30~60%乙醇进行提取得到提取液,所述中药组合物与乙醇的重量体积比例g/mL为1∶6~1∶12;
(3)将步骤(2)制备的提取液静置1~4小时,100~200目过滤后,真空抽滤至澄清,减压旋转蒸发至不含乙醇,采用常压下90~100℃灭菌,最终制备得到中药提取物。
所述步骤(2)中最佳提取方法为冷凝回流提取,提取温度60~80℃,时间为1.0~2.0小时,提取次数为1~3次。
所述步骤(3)中真空抽滤是真空度为0.06~0.1MPa条件下600~800目过滤。
所述方法制备得到的中药提取物在制备具有祛除黑眼圈的外用护肤制剂中的用途。
一种具有祛除黑眼圈功效的外用护肤组合物,所述护肤组合物至少包括水溶性A相,所述A相中含有所述方法制备的中药提取物。
所述护肤组合物由下述重量百分比的原料组成:
所述中药提取物由所述方法制备得到的。
一种制备所述外用护肤组合物的方法,所述方法包括下述步骤:
(1)按所述比例配制各成分;
(2)将A相除AVC外其他成分混合搅拌均匀,加热至80~90℃;
(3)加入AVC,搅拌溶解,降温到40~50℃时加入B相。
一种具有祛除黑眼圈功效的外用护肤组合物,所述护肤组合物包括由下述重量百分比原料:
所述中药提取物由所述方法制备得到的。
一种制备所述外用护肤组合物的方法,所述方法包括下述步骤:
(1)按上述组合物准备各原料;
(2)称取A相组分缓慢加入水溶解,并搅拌均匀;
(3)称取B相组分加入所述步骤(2)中混匀,加热至80~90℃,保持该温度20~50min;
(4)所述步骤(3)的混合物降温至20~35℃加入C相各组分,并搅拌混匀,即制备完成。
(5)将纯棉半月形眼膜贴2片浸泡于10-20g所述步骤(4)的混合物中30~60min。
一种具有祛除黑眼圈的眼膜,其是利用上述方法制备得到的。
根据使用途径不同,本发明中药组合物可以作为添加剂制成其他外用护肤制剂,如外用面霜、爽肤水、洗面奶、喷雾剂或精华素、面膜等。但不局限于上述剂型,可按照护肤品工业领域中已知的方法,将上述药物组合物按已知方法除菌后制成各种不同的外用制剂。
本发明的有益效果:
本发明提供中药组合物经提取得到的中药提取物具有很好的促进微循环和抑制黑色素生成的功效,且制备方法简便,利用其制备得到的护肤制剂,所得产品绿色安全,功效显著,易吸收。经测试,本发明中药提取物本身具有抑制凝血酶活性和抑制酪氨酸酶活性的功效,改善血液微循环并抑制黑色素的生成,此外,经红细胞溶血实验检测对红细胞无明显溶血现象。实验证明本发明凝胶制剂使用1个月后,受试区域肌肤黑色素和红色素平均含量均有下降,且对眼部幼嫩肌肤无刺激;本发明眼膜制剂使用1个月后,受试区域肌肤的亮度增加。故可将其作为植物功效添加剂添加到化妆品中,尤其是在制备因皮肤微循环不畅和黑色素沉着造成黑眼圈、皮肤暗沉等护肤制品中效果最佳。
附图说明
图1为抑制凝血酶活性的效果图;
图2为中药提取物对酪氨酸酶抑制率图;
图3为受试部位黑色素变化曲线示意图;
图4为受试部位红色素变化曲线示意图。
具体实施方式
本实施例所用药材均购自中国药材集团公司,符合中国人民共和国药典2005版标准。
本发明护肤品原料均为本领域公知原料,所用原料的INCI名称及购买厂家如表1(“/”意为“和”),本发明所用的仪器名称及厂家如表2。
表1
表2
实施例1本发明祛黑眼圈中药提取物的制备
首先将黄芪、葛根、枳实、姜黄分别粉碎至60目混合均匀,其中黄芪50g、葛根20g、枳实20g、姜黄10g,加入体积百分比50%乙醇水溶液,中药组合物与乙醇的重量体积比例g/mL为1∶10,回流提取1.5小时,温度为70℃,提取次数2次;停止加热,合并两次滤液,常温静置2小时,200目过滤;真空条件下600目滤纸抽滤,真空度为0.095MPa,减压旋转蒸发至无乙醇后即为祛黑眼圈中药提取物,25℃下测得其pH值为6.12,电导率为4690μs/cm,固形物含量为6.3%。
实施例2本发明祛黑眼圈中药提取物的制备
首先将黄芪、葛根、枳实、姜黄分别粉碎至80目混合均匀,其中黄芪45g,葛根15g,枳实15g,姜黄20g,加入体积百分比为60%乙醇水溶液,中药组合物与乙醇的重量体积比例g/mL为1∶6,回流提取2小时,温度为70℃,提取次数为3次;停止加热,常温静置3小时,200目过滤;真空条件下600目滤纸抽滤,真空度为0.095MPa,减压旋转蒸发至无乙醇后即为祛黑眼圈中药提取物,25℃下测得其pH值为6.34,电导率为3870μs/cm,固形物含量为8.7%。
实施例3本发明祛黑眼圈中药提取物的制备
首先将黄芪、葛根、枳实、姜黄分别粉碎至80目混合均匀,其中黄芪60g,葛根10g,枳实10g,姜黄30g,加入体积百分比为40%乙醇水溶液,中药组合物与乙醇的重量体积比例g/mL为1∶12,回流提取1小时,温度为70℃,提取次数为2次;停止加热,常温静置2小时,200目过滤;真空条件下600目滤纸抽滤,真空度为0.095MPa,减压旋转蒸发至无乙醇后即为祛黑眼圈中药提取物,25℃下测得其pH值为5.96,电导率为4060μs/cm,固形物含量为6.4%。
实施例4本发明祛黑眼圈中药提取物的制备
首先将黄芪、葛根、枳实、姜黄分别粉碎至80目混合均匀,其中黄芪45g,葛根25g,枳实15g,姜黄15g,加入体积百分比为60%乙醇水溶液,中药组合物与乙醇的重量体积比例g/mL为1∶10,回流提取1.5小时,温度为70℃,提取次数为2次;停止加热,常温静置4小时,200目过滤;真空条件下600目滤纸抽滤,真空度为0.095MPa,减压旋转蒸发至无乙醇后即为祛黑眼圈中药提取物, 25℃下测得其pH值为6.41,电导率为4820μs/cm,固形物含量为8.3%。
实施例5本发明祛黑眼圈凝胶的制备
原料及用量(重量)如下表3:
表3
(1)按上述组合物准备各原料;
(2)将A相除AVC外其他成分称量并混匀,加热至85℃;
(3)所述步骤(2)中加入已称量好的AVC至完全溶解;
(4)所述步骤(3)的混合物降温至40℃,加入B相混匀。
实施例6本发明祛黑眼圈凝胶的制备
原料及用量(重量)如下表4:
表4
(1)按上述组合物准备各原料;
(2)将A相除AVC外其他成分称量并混匀,加热至85℃;
(3)所述步骤(2)中加入已称量好的AVC至完全溶解;
(4)所述步骤(3)的混合物降温至40℃,加入B相混匀。
实施例7本发明祛黑眼圈凝胶的制备
原料及用量(重量)如下表5:
表5
(1)按上述组合物准备各原料;
(2)将A相除AVC外其他成分称量并混匀,加热至85℃;
(3)所述步骤(2)中加入已称量好的AVC至完全溶解;
(4)所述步骤(3)的混合物降温至40℃,加入B相混匀。
实施例8祛黑眼圈眼膜的制备
原料及用量(重量)如下表6:
表6
(1)按上述组合物准备各原料;
(2)称取A相各组分缓慢加入水溶解,并搅拌均匀;
(3)称取B相各组分加入所述步骤(2)中混匀,加热至90℃,保持该温度30min;
(4)所述步骤(3)的混合物降温至30℃加入C相各组分,并搅拌混匀;
(5)将纯棉眼膜贴浸泡于15g所述步骤(4)的混合物中60min。
实施例9祛黑眼圈眼膜的制备
原料及用量(重量)如下表7:
表7
(1)按上述组合物准备各原料;
(2)称取A相各组分缓慢加入水溶解,并搅拌均匀;
(3)称取B相各组分加入所述步骤(2)中混匀,加热至90℃,保持该温度30min;
(4)所述步骤(3)的混合物降温至30℃加入C相各组分,并搅拌混匀;
(5)将纯棉眼膜贴浸泡于15g所述步骤(4)的混合物中60min。
对实施例1中祛黑眼圈中药提取物进行功效评价:
当眼睛疲劳使得自由基堆积,血管内血流减慢,红细胞性质发生改变,血管受损,血管内的血小板活化,凝血酶活性增加诱导血小板聚集性增强,且凝血酶还催化分解纤维蛋白原变成纤维蛋白而促使血液凝固,使得微血管内的血液流速进一步减慢、滞留,血管内的血液量增多而氧气消耗量提高,皮肤黑色素增加,因此测试凝血酶的活性和抑制酪氨酸酶活性可以反映待测物是否具有祛黑眼圈的功效。
缺氧红细胞淤滞和黑色素沉着在薄嫩眼部皮肤处,眼部皮肤的红色素和黑色素增多,因此对于红黑色素的测试也可以直接反应出待测物的改善微循环功效。
1.抑制凝血酶活性测定
采用纤维蛋白原作为底物,用琼脂糖与纤维蛋白原制作成纤维蛋白原平板,以凝血酶标准品分别在该平板上的扩散反应,制作相应的标准曲线及回归曲线,并对样品抑制凝血酶活性作定量测定。
(1)2%琼脂糖的配置:称取1.00g的琼脂糖,加入50ml蒸馏水,加热沸腾至溶解;
(2)0.2%的纤维蛋白原的配置:称取0.05g的纤维蛋白原,加入50ml0.1mol/L pH7.4磷酸缓冲液,30℃溶解;
(3)纤维蛋白原平板制作:2%琼脂糖溶液冷却至50-60℃,与0.1%纤维蛋白原以1∶1的体积比例混匀,在平皿中灌板,厚度约为2mm,冷却后即制成纤维蛋白原平板,按1.6cm的间距打孔,孔径约为4mm。
(4)将稀释28、14、7、3.5、1.75U/mL的凝血酶标准品在板孔中加样,每孔加样20μL,密封后于37℃恒温扩散反应8-10h。测量各反应孔沉淀圈直径(mm)大小,以各凝血酶标准品反应孔沉淀圈直径为纵坐标,凝血酶活性为横坐标绘制标准曲线,并进行方程回归计算。
(5)将不同浓度的样品溶液1、3、5、7、9%与0.05mol/L PBS溶液1:1混合后,与7U/mL凝血酶以1∶1体积比混合后取20μL样品孔,空白对照孔加入20μL,3.5U/mL的凝血酶,密封后于37℃恒温扩散反应8-10h,测量各反应孔沉淀圈直径(mm)。
抑制凝血酶活性的效果见附图1。
不同浓度祛黑眼圈组合物均有明显抑制凝血酶活性,尤其5%的浓度抑制效果最为显著。发明人用实施例2、3、4制备的中药提取物按照上述方法重复实验,实验结果同实施例1制备的中药提取物实验结果,在此不赘述。
2.抑制酪氨酸酶活性测定
将C1,C2,T1,T2各管按下表加入相应的试剂,C1,T1在加酶前先放入37℃水浴10min然后加入酶,再将C1,C2,T1,T2同时加入37℃水浴溶10min。
表8抑制酪氨酸酶实验试剂配比表
取各管在475nm处测量吸光度值(C2,T2调零),计算酸酪氨酸酶抑制率。
计算公式如下:抑制率(%)=(C1-T1)/C1×100%
中药提取物对酪氨酸酶抑制率见附图2。1、3、5、7、9%样品对酪氨酸酶的抑制率在30~70%,其中5%去黑眼圈组合物抑制率最高,为64.35%。发明人用实施例2、3、4制备的中药提取物按照上述方法重复实验,实验结果同实施例1制备的中药提取物实验结果,在此不赘述。
3.实施例5祛黑眼圈凝胶的临床评价
采用实施例5进行临床试用观察30例,临床主要表现为下眼睑皮肤较周围皮肤暗淡,呈茶黑色或青黑色。
(1)方法
每日洗面奶洁面后,一只下眼睑皮肤涂抹适量的本发明制剂,另一只涂抹不含祛黑眼圈中药提取物的安慰剂,并用无名指从眼头轻拍至眼尾重复3-5次, 早晚各一次。7天、14天、21、28天观察并统计一次,并测量受试部位的红黑色素值。
(2)标准
治愈:临床症状消失;
有效:临床症状减轻、下眼睑皮肤颜色变淡;
无效:临床症状未见好转。
(3)结果:
见效快,7天有效率可达86.67%,并有一定的治愈率,1个月的治愈率为73.33%。对因色素沉着和睡眠状态不佳的黑眼圈治疗效果均显著。没有一例反应出现过敏、皮肤不适等现象。发明人用实施例6和7制备的凝胶按照上述方法重复实验,实验结果同实施例5凝胶的实验结果,在此不赘述。
受试部位红黑色素变化曲线如图3及图4所示。
4.实施例8黑眼圈眼膜的临床评价
采用实施例8进行临床试用观察31例,临床主要表现为下眼睑皮肤较周围皮肤暗淡,呈茶黑色或青黑色,症状维持时间为3~6个月,年龄20~35岁,女性。
(1)方法
每日晚上洗面奶洁面后,将本发明制剂贴敷于下眼睑处,贴敷15min后擦拭干净即可。每周观察一次并进行统计。
(2)标准
治愈:临床症状消失;
有效:临床症状减轻、皮肤颜色提亮;
无效:临床症状未见好转。
(3)结果:
见效快,7天有效率可达54.48%,并有一定的治愈率,1个月的有效率为80.64%。对因睡眠状态不佳、压力、紫外线等原因造成皮肤暗哑无光、皮肤暗淡治疗效果均显著,没有一例反应出现过敏、皮肤不适等现象。发明人对实施例9制备的眼膜按照上述方法重复实验,实验结果同实施例8凝胶的实验结果,在此不赘述。
本发明的优点及作用机理:
本发明原材料根据眼部皮肤的特点,均选用天然植物成分,对皮肤无刺激, 通过多种途径祛除黑眼圈,不同于市场上的祛黑眼圈产品只从单一途径作用。本发明中的中药成分能够被皮肤有效吸收,这些有效成分能够被人体不同的组织吸收利用,从而有效抑制皮肤黑色素形成,改善血液微循环,此外清除自由基率高达80.14%,有效抵御外界对皮肤的刺激。实验证明本发明制剂使用1个月后,黑眼圈处肌肤黑色素和红色素平均含量均有下降。
Claims (10)
1.一种具有祛黑眼圈功效的中药组合物,其特征在于,所述组合物由下列重量份配比的原料药组成:
黄芪40~60份、葛根10~30份、枳实10~30份、姜黄10~30份。
2.一种权利要求1所述的中药组合物的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将黄芪、葛根、枳实和姜黄分别粉碎至60~100目,然后按照权利要求1所述的重量份配比称取并混合均匀,得到中药组合物;
(2)将上述中药组合物加入体积百分比为30~60%乙醇进行提取得到提取液,所述中药组合物与乙醇的重量体积比例g/mL为1∶6~1∶12;
(3)将步骤(2)制备的提取液静置1~4小时,100~200目过滤后,真空抽滤至澄清,减压旋转蒸发至不含乙醇,采用常压下90~100℃灭菌,最终制备得到中药提取物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的提取温度60~80℃,时间为1.0~2.0小时,提取次数为1~3次。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中真空抽滤是真空度为0.06~0.1MPa条件下600~800目过滤。
5.权利要求2至4中任意一项所述方法制备得到的中药提取物在制备具有祛除黑眼圈的外用护肤制剂中的用途。
6.一种具有祛除黑眼圈功效的外用护肤组合物,其特征在于,所述护肤组合物至少包括水溶性A相,所述A相中含有权利要求2至4中任意一项制备的中药提取物。
8.一种制备权利要求7所述外用护肤组合物的方法,其特征在于,所述方法包括下述步骤:
(1)按权利要求7所述比例配制各成分;
(2)将A相除AVC外其他成分混合搅拌均匀,加热至80~90℃;
(3)加入AVC,搅拌溶解,降温到40~50℃时加入B相。
10.一种制备权利要求9所述外用护肤组合物的方法,其特征在于,所述方法包括下述步骤:
(1)按上述组合物准备各原料;
(2)称取A相各油溶性组分缓慢加入水溶解,并搅拌均匀;
(3)称取B相各水溶性组分加入所述步骤(2)中混匀,加热至80~90℃,保持该温度20~50min;
(4)所述步骤(3)的混合物降温至20~35℃加入C相,并搅拌混匀。
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