CN102565050A - 一种检测铜离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种检测铜离子方法。该方法通过在金纳米粒子溶胶中加入强氧化剂和络合剂，当溶液中有铜离子存在时，溶液产生颜色上的变化，从而检测铜离子；溶液组成包括：络合剂分为络合剂A和络合剂B，络合剂A为含硫化合物，浓度为5~20mM，络合剂B为氨类化合物，浓度为5~40mM，强氧化剂为过氧化氢，浓度为5~50mM，溶剂为水。与传统的纳米金聚集显色的方法相比，该方法对实际样品中的高盐，酸及配体的抗干扰更强。该方法目视比色测铜离子的浓度可以达到0.05mM,且具有良好的选择性，无需借助任何仪器设备，可以方便、快速地应用于铜离子的现场检测。
Description
技术领域
本发明涉及到一种检测铜离子的方法，属于分析检测领域。
背景技术
铜离子虽然是动植物的必需元素，但是同样地，过高浓度的铜离子会引起水体细菌，藻类的死亡，也会引起人体肝脏和肾脏的损伤和肠胃功能的紊乱。因此，对铜离子的检测在环境保护和人体健康方面，具有很重要的意义。地表水环境质量标准(GB3838-2002), 铜离子的含量≦0.01(I类)～1.0(V类) mg/L（0.15～15 μM）(注:I类指I类保护区,V类指V类保护区)。
与传统的目前的铜离子的检测方法，如原子吸收法，离子色谱法，电化学检测等方法相比，比色法有其独到的优点。比如，方便，快速，可以实现现场的分析等优点。
目前报道的比色法，有基于铜离子与有机分子的络合反应而显色的方法，金纳米粒子在铜离子诱导下聚集而显色的方法。由于有机分子的合成及分离比较困难，而金纳米粒子合成方法简便，成熟，在实际的应用中更有意义。例如，在2008年，在Angew. Chem. Int. Ed.上，Xingyu Jiang报道了基于铜离子催化的点击反应引起的金纳米粒子的聚集。该方法虽然对铜离子具有很好的选择性，但是检测限只有50 μM。另外，由于实际样品基质中的一些成分，如高盐、酸及配体同样地能够导致金纳米粒子的聚集，因而受到一定的限制。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种高灵敏地检测铜离子的方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明的检测铜离子的方法，是在金纳米粒子溶胶中加入强氧化剂和络合剂，当溶液中有铜离子存在时，溶液产生颜色上的变化，从而检测铜离子；溶液组成包括：络合剂分为络合剂A和络合剂B，络合剂A为含硫化合物，浓度为5~20 mM，络合剂B为氨类化合物，浓度为5~40 mM，强氧化剂为过氧化氢，浓度为5~50 mM，溶剂为水。
所述络合剂A为KSCN。
所述络合剂B为氨性缓冲液。
所述金纳米粒子溶胶的浓度为5 ~ 40 mg/L。
溶液组成中还包括抗汞干扰剂，所述抗汞干扰剂为碘化钾，浓度为0-20 mM。
当溶液中存在不同浓度的铜离子，溶液产生颜色上的差别，根据颜色差别采用半定量分析法来判定铜离子的浓度范围；判定方法为：在所述溶液中分别加入不同浓度的铜离子，会产生颜色上的差别，当检测样品中铜离子的浓度时，对照颜色的差别可以判定铜离子的浓度范围。
本发明的方法中由于与纳米金的聚集相比，纳米金的氧化更难，一般需要强的氧化剂和络合剂的共同作用。因此，对于实际样品中的高盐、酸和配体具有更好的抗干扰能力。该方法的原理是：在金纳米粒子溶胶中加入强的氧化剂、配体和氨类化合物，当溶液中有铜离子存在时，可以生成铜氨络合物。该铜氨络合物能够在较低的浓度下，有效地催化过氧化氢的分解而达到抑制金纳米粒子的溶解，从而产生颜色上的差别。通过本发明的方法就可以达到高灵敏检测的目的。 与传统的纳米金聚集显色的方法相比，本发明具有以下的优点：
（1） 本发明由于与纳米金的聚集相比，纳米金的氧化更难，因而对实际样品中的高盐、酸及配体的抗干扰更强。
（2） 利用本发明检测铜离子的浓度可以达到0.05 μM，低于地表水中的铜离子含量标准（GB3838-2002）。
（3） 本发明且具有良好的选择性，其它的金属离子几乎不受干扰，如Hg（II），Ag（I），Zn（II），Cd（II），Pb (II)，Fe（II），Co（II），Ni（II）。
（4） 无需借助任何仪器设备，检测方法方便、快速，可以广泛地应用于现场铜离子的检测。
附图说明
图1为金纳米粒子的透射电镜图；
图2为不同浓度的铜离子的比色分析图；其中1为空白，2-8分别表示铜离子浓度为0.05μM、0.1μM、0.3μM、0.5μM、1μM、3μM、5 μM；
图3加入染料后的不同浓度的铜离子的比色分析图；其中1为空白，2-5分别表示铜离子浓度为0.05μM、0.5μM、1μM、5 μM；代表的颜色分别为蓝色、蓝紫色、紫色、紫红色、红色；
图4为其它金属离子的干扰；其中10为空白，1-9分别表示Cu2+、Hg2+、Ag2+、Pb2+、Cd2+、Zn2+、Fe2+、Co2+、Ni2+；
图5为加入KI后的汞离子的干扰；
图6实际铜离子的检测；其中1为空白，2表示铜离子浓度为0.4μM，代表的颜色分别为蓝色、紫色。
具体实施方式
金纳米粒子溶胶的合成：合成采用柠檬酸三钠还原的方法。将1g的氯金酸固体（HAuCl4·4H2O）溶解到100mL的水溶液中，取出1mL在稀释到100mL，转入烧瓶中冷凝回流加热至沸腾。然后快速注入3mL的柠檬酸三钠溶液(C6H5Na3O7·2H2O, 1.14g/100mL)。继续回流40分钟，可得到金纳米粒子溶胶。该方法合成的纳米粒子颗粒大小为17 nm，如图1所示。
实施例1
金纳米粒子溶胶 30 mg/L
NH3/NH4Cl 10 mM
KSCN 10 mM
过氧化氢 20 mM
溶液的配制方法：将络合剂A KSCN，络合剂B氨性缓冲液，金纳米粒子溶胶和过氧化氢混合后，制成测试液。加入不同标准浓度的铜离子，放入60℃的水浴加热8分钟，与不加被测试物的进行比对。
改变不同的铜离子的浓度（0~5 μM），当不加铜离子时，溶液为无色，而当铜离子的浓度为5 μM时，溶液为深红色，可以得到标准浓度下，不同颜色深度的纳米金溶液，如图2所示。为了进一步提高其颜色分辨率，我们在该溶液中加入10 mg/L的酞菁铜染料，可以呈现出不同颜色。如图3所示，当不加铜离子时，溶液呈蓝色，而当铜离子的浓度为0.05 μM时，溶液呈蓝紫色，当铜离子的浓度为0.5 μM时，溶液呈紫色，当铜离子的浓度为1 μM时，溶液呈紫红色，当铜离子的浓度为5 μM时，溶液呈红色，可以作为实际检测的比色标准。
实施例2
金纳米粒子溶胶 30 mg/L
NH3/NH4Cl 10 mM
KSCN 10 mM
过氧化氢 20 mM
溶液的配制方法：将络合剂A KSCN，络合剂B氨性缓冲液，金纳米粒子溶胶和过氧化氢混合后，制成测试液。加入不同的干扰离子，放入60℃的水浴加热8分钟，与加入铜离子的进行比对。
不同金属离子的影响（浓度为5μM），如图4所示，只有汞离子存在干扰。
实施例3
金纳米粒子溶胶 25 mg/L
NH3/NH4Cl 10 mM
KSCN 10 mM
KI 10mM
过氧化氢 20 mM
溶液的配制方法：将络合剂A KSCN，络合剂B氨性缓冲液，抗汞干扰剂碘化钾，金纳米粒子溶胶和过氧化氢混合后，制成测试液。加入汞离子，放入60℃的水浴加热8分钟，与加入铜离子的进行比对。
加入KI后的汞金属离子的影响（浓度为5μM），如图5所示，汞离子的干扰可以被消除。
应用实施例1
金纳米粒子溶胶 30 mg/L
NH3/NH4Cl 10 mM
KSCN 10 mM
过氧化氢 20 mM
酞菁铜染料 10mg/L
溶液的配制方法：将络合剂A KSCN，络合剂B氨性缓冲液，抗汞干扰剂碘化钾，金纳米粒子溶胶和过氧化氢混合后，制成测试液。加入待测样品（电镀废液，稀释了100倍），溶液中呈紫色，略带蓝色，如图6所示，比照溶液的颜色差别，可以判定铜离子浓度范围大约为0.2~0.5 μM，换算后待测样品中的浓度范围为0.4~1 mM， 而用原子吸收方法测出来的结果为0.84 mM，比较接近，说明了该方法用于半定量检测铜离子的可行性。
Claims (6)
1.一种检测铜离子的方法，其特征在于：在金纳米粒子溶胶中加入强氧化剂和络合剂，当溶液中有铜离子存在时，溶液产生颜色上的变化，从而检测铜离子；溶液组成包括：络合剂分为络合剂A和络合剂B，络合剂A为含硫化合物，浓度为5~20 mM，络合剂B为氨类化合物，浓度为5~40 mM，强氧化剂为过氧化氢，浓度为5~50 mM，溶剂为水。
2.根据权利要求1所述的检测铜离子的方法，其特征在于：所述络合剂A为KSCN。
3.根据权利要求1所述的检测铜离子的方法，其特征在于：所述络合剂B为氨性缓冲液。
4.根据权利要求1所述的检测铜离子的方法，其特征在于：所述金纳米粒子溶胶的浓度为5 ~ 40 mg/L。
5.根据权利要求1所述的检测铜离子的方法，其特征在于：溶液组成中还包括抗汞干扰剂，所述抗汞干扰剂为碘化钾，浓度为0-20 mM。
6.根据权利要求1所述的检测铜离子的方法，其特征在于：当溶液中存在不同浓度的铜离子，溶液产生颜色上的差别，根据颜色差别采用半定量分析法来判定铜离子的浓度范围；判定方法为：在所述溶液中分别加入不同浓度的铜离子，会产生颜色上的差别，当检测样品中铜离子的浓度时，对照颜色的差别可以判定铜离子的浓度范围。
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| CN101458242A (zh) * | 2007-12-11 | 2009-06-17 | 郑州轻工业学院 | 对重金属离子响应的金纳米溶胶及其制备方法 |
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-
2011
- 2011-01-20 CN CN2011100228368A patent/CN102175675A/zh active Pending
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2012
- 2012-01-18 CN CN201210014101.5A patent/CN102565050B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
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| WO2006074117A2 (en) * | 2005-01-05 | 2006-07-13 | Robert Holladay | Silver/water, silver gels and silver-based compositions; and methods for making and using the same |
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Also Published As
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