CN102564187B - 冷凝管和蒸馏装置以及降低釜液轻组分含量的蒸馏方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种冷凝管，其特征在于，该冷凝管包括各自中空且两端开口的第一段(1)、第二段(2)、第三段(3)和第四段(4)，所述第三段的一端开口(5)和第三段的另一端开口(6)之间的管壁上设置有第三开口(7)，其中，第一段的一端开口与第二段的一端开口密封连接，第一段的轴线与第二段的轴线之间的夹角为80-90度；第二段的另一端开口与第三段的第三开口密封连接，第三段的一端开口与第四段的一端开口密封连接。本发明还提供一种包括上述冷凝管和蒸馏釜的蒸馏装置以及一种在上述蒸馏装置中进行的降低蒸馏釜釜液中轻组分含量的蒸馏方法。本发明的方法无需增加蒸馏釜的温度即可减少蒸馏釜釜液中的轻组分含量。

Description

冷凝管和蒸馏装置以及降低釜液轻组分含量的蒸馏方法

技术领域

本发明涉及一种冷凝管，一种利用该冷凝管的蒸馏装置和利用该蒸馏装置进行的降低蒸馏釜釜液中轻组分含量的蒸馏方法。

背景技术

简单蒸馏是一次蒸馏过程，因其操作简单，设备投资费用少，能进行连续蒸馏等特点而广泛利用在石油、化工领域。如图1所示，简单蒸馏的一般操作是将原料液加入蒸馏釜9中通过加热源进行加热，原料液温度加热到轻组分物质的泡点温度以上，使轻组分物质气化，产生的轻组分蒸汽沿冷凝管的第一垂直段3上升，在进入水平段4之前，会有少量的轻组分蒸汽因遇到管壁而冷凝下来，并沿着管壁重新回流到蒸馏釜9内，剩余的轻组分蒸汽进入水平段4后通过第二垂直段8而进入冷凝器，冷凝器冷却轻组分蒸汽得到轻组分产品进入顶部产品罐中。在上述过程中，轻组分产品的沸点较高或者第一垂直段3较长时，轻组分蒸汽回流到蒸馏釜9的现象尤为严重。从而造成蒸馏釜重组分(即釜液)产品不合格。

在此条件下，一般的操作方法是增加蒸馏釜的温度，使蒸馏釜重组分产品达标，而此种操作方法由于底部温度的增加，重组分也会气化使顶部轻组分产品不达标，此外，运用此法在分离热敏物料时容易造成热敏物料变质或有效成分的破坏，同时也造成加热源的浪费。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的上述缺陷，提供一种无需增加蒸馏釜的温度即可减少蒸馏釜釜液中轻组分含量的方法以及能够实现该方法的蒸馏装置。

本发明提供一种冷凝管，其特征在于，该冷凝管包括各自中空且两端开口的第一段、第二段、第三段和第四段，所述第三段的一端开口和第三段的另一端开口之间的管壁上设置有第三开口，其中，第一段的一端开口与第二段的一端开口密封连接，第一段与第二段之间成锐角或直角，且第一段的轴线与第二段的轴线之间的夹角为80-90度；第二段的另一端开口与第三段的第三开口密封连接，第三段的一端开口与第四段的一端开口密封连接，第三段与第四段之间成锐角或直角，且第三段的轴线与第四段的轴线之间的夹角为45-90度。

本发明还提供一种蒸馏装置，其特征在于，该蒸馏装置包括蒸馏釜和冷凝管，所述冷凝管为上述的冷凝管，且所述冷凝管中的第一段的另一端开口与所述蒸馏釜的蒸汽出口密封连接。

此外，本发明还提供一种降低蒸馏釜釜液中轻组分含量的蒸馏方法，其特征在于，该方法包括将待蒸馏的原料液加入到上述蒸馏装置的蒸馏釜中加热，进行蒸馏。

将本发明的蒸馏装置和蒸馏方法应用于脂肪酸甲酯蒸馏工艺中，待蒸馏的原料液中的水分含量为1100ppm，甲醇含量为13体积％，得到的釜液中，水分含量仅为115-185ppm，甲醇含量仅为0.08-0.19体积％。而采用现有的蒸馏工艺进行处理，在蒸馏温度相同的情况下，得到的釜液中，水分含量为390-520ppm，甲醇含量为0.48-1.07体积％。这说明，本发明的蒸馏装置和蒸馏方法能够极大的降低釜液中轻组分的含量。

此外，较目前简单蒸馏的流程，本发明的蒸馏装置和蒸馏方法固定投资费用小，能源消耗低，应用广泛。且本发明的蒸馏装置和蒸馏方法能应用于绝大多数简单蒸馏，操作简单，蒸馏分离效果相比常规工艺有较大提高。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是现有技术中蒸馏装置的示意图；

图2是本发明的蒸馏装置的示意图。

附图标记说明

1第一段    2第二段    3第三段    4第四段

5第三段的一端开口     6第三段的另一端开口

7第三开口  8第五段    9蒸馏釜    9a蒸汽出口

具体实施方式

本发明提供一种冷凝管，其特征在于，如图2所示，该冷凝管包括各自中空且两端开口的第一段1、第二段2、第三段3和第四段4，所述第三段3的一端开口5和第三段3的另一端开口6之间的管壁上设置有第三开口7，其中，第一段1的一端开口与第二段2的一端开口密封连接，第一段1与第二段2之间成锐角或直角，且第一段1的轴线与第二段2的轴线之间的夹角为80-90度；第二段2的另一端开口与第三段3的第三开口7密封连接，第三段3的一端开口与第四段4的一端开口密封连接，第三段3与第四段4之间成锐角或直角，且第三段3的轴线与第四段4的轴线之间的夹角为45-90度。

本发明的基本原理是通过使轻组分蒸汽在未冷凝时便进入水平段，从而阻止冷凝后的内回流液流回蒸馏釜，继而大大避免了现有技术中(如图1所示)的内回流现象，提高了釜液产品的纯度。

本发明中所述釜液为本领域公知的概念，指待蒸馏的原料液中的重组分。

根据本发明，所述第一段1的轴线与第二段2的轴线之间的夹角为直角即可实现本发明，但是如果略成锐角，即，使用时第二段2远离蒸馏釜的一端略向下倾斜，则更能有效避免内回流液的回流，而且使所述第一段1的轴线与第二段2的轴线之间的夹角为85-89度能够使轻组分易于在后续过程中沿冷凝管的管道上升，因此，优选地，所述第一段1的轴线与第二段2的轴线之间的夹角为85-89度。

根据本发明，所述第三段3的轴线和第四段4的轴线之间的夹角可以为直角，但是为锐角也不妨碍轻组分的冷凝，综合考虑冷凝管制作工艺的简便性和轻组分的冷凝效果，优选地，所述第三段3的轴线和第四段4的轴线之间的夹角为85-90度。

根据本发明，优选地，所述第三段3不是内径均一的结构，而是从位置A到另一端开口6之间的所述第三段3的内径变小，所述位置A的位置位于第三开口7和另一端开口6之间，如图2所示，其目的一是增加流经蒸汽的压力，使其更容易凝结下来，二是在相同量的凝结下来的液体的情况下，液体的高度较大，能够更好的达到液封的目的，防止轻组分蒸汽有倒串的现象。所述从位置A到另一端开口6之间的所述第三段3的内径变小可以如图2所示的，在位置A处突然减小，使得从位置A到另一端开口6形成类似漏斗的结构，也可以使所述第三段3中，从位置A开始到另一端开口6的内径逐渐缩小，形成类似圆锥体的结构，本发明中，优选为如图2所示的类似漏斗形的结构，且优选地，所述第三段3的一端开口5的内径与第三段3的另一端开口6的内径的比例为1∶0.1-0.4，进一步优选地，所述第三段3的一端开口5的内径与第三段3的另一端开口6的内径的比例为1∶0.15-0.35。本发明中，A到第三段3的一端开口5的距离X与A到第三段3的另一端开口6的距离Y的比例X∶Y优选为1∶0.2-0.3，且A到第三段3的另一端开口6的距离短于第三开口7到第三段3的另一端开口6的距离。本发明中，所述内径均指直径。

本发明中，所述中空的各段可以为带有夹层的中空段，也可以为单层的中空段，因此，本发明中，所述各段的内径指最内层的直径，所述带有夹层的中空段可以与本领域常用的直型冷凝管的结构相似，其中所述夹层可以用于通入冷凝水，也可为空气填充或真空。

本发明对所述第三开口7在第三段3上开设的位置没有特别的限定，优选地，所述第三开口7与第三段3的一端开口5之间的距离M与所述第三开口7与第三段3的另一端开口6的距离N之间的比例M∶N为1∶0.2-0.8。

根据本发明，所述第一段1、第二段2、第三段3和第四段4可以为一体式连接，也可以为独立的四段，待使用时以磨砂口密封连接。当以磨砂口密封连接时，可以通过涂抹凡士林等进行进一步密封处理，其优势在于可以任意选择各段之间的长度，但是对于特定蒸馏釜和待蒸馏的原料液，则优选制作成一体式连接的所述各段。

根据本发明，所述各段的绝对长度、内径(直径)和相对比例取决于蒸馏釜的大小和待蒸馏的原料液以及轻组分的性质，根据本发明的原理，所述第一段1的长度应适宜，使得蒸汽在进入水平段(即第二段2)之前不会凝结下来。第二段2的长度也应适宜，使得纯的轻组分在经过第二段2的过程中不会因外界环境的温度冷凝下来，而是沿第三段3和第四段4进入冷却器进行冷凝。即，在本发明中，所述各段长度的选择优选使蒸馏过程中，轻组分进入轻组分冷却器，釜液仍留于蒸馏釜中，而轻组分和釜液的混合物从第三段的另一端开口6流出，该混合物可通过收集器进行收集，也可以将另一端开口6直接连接到轻组分罐底。

一般地，所述第一段1的长度、第二段2的长度和第三段3的长度的比例为1∶2-6∶5-10即可实现本发明，且优选地，第一段1的长径比(长度与直径的比)为1.5-3.2∶1，第二段2的长径比为3-10∶1，第三段3的长径比为10-15∶1(所述长径比中的直径为第三段3的一端开口5处的直径)，第四段的长径比为3-10∶1。对于待蒸馏的原料液为脂肪酸甲酯，所述轻组分为甲醇时，所述第一段1的长度、第二段2的长度和第三段3的长度的比例优选为1∶3-5∶6-9，且第一段1的长径比优选为1.5-3.0∶1，第二段2的长径比优选为4-9∶1，第三段3的长径比优选为12-15∶1，第四段4的长径比优选为4-9∶1。本发明需要明确的是，当第一段1的内径较小，如小于或等于65mm时，更优选地，第一段1的长度直接取180-220mm。

本领域技术人员可以理解到的是，在不违背本发明实质的情况下，不在此范围内的各段之间的长度比和各自的长径比也必定能够实现本发明，且本领域技术人员可以根据待蒸馏的原料液和轻组分性质的不同调整得到适宜的比例，这些均应视为在本发明的保护范围之内。

根据本发明，所述冷凝管还可以包括中空且两端开口的第五段8，且所述第五段8的一端开口与第四段4的另一端开口密封连接。本发明对所述第五段8的长度和内径均没有特别的限定，均为本领域常规的长度和内径，其长度可以根据实际需要进行选择，内径可以与第四段4相同或不同，优选为相同，且优选地，所述第五段8与第四段4一体式连接。

本发明未对所述第二段2与第三段3、所述第三段3与第四段4和所述第四段4与第五段5的位置关系进行特别的限定，综合考虑蒸馏效果和制作的简便性，优选地，所述第一段1与第三段3平行，所述第三段3与第四段4垂直，所述第四段4与第五段5垂直。

本发明还提供一种蒸馏装置，其特征在于，该蒸馏装置包括蒸馏釜9和冷凝管，所述冷凝管为上述的冷凝管，且所述冷凝管中的第一段1的另一端开口与所述蒸馏釜9的蒸汽出口9a密封连接。

根据本发明，所述蒸馏装置还可以包括冷却器，该冷却器与第四段4的另一端开口或在存在第五段5时与第五段5的另一端开口密封连接，从而实现对轻组分的冷凝，本发明中，所述冷却器可以为水冷式冷却器。

此外，本发明还提供一种降低蒸馏釜釜液中轻组分含量的蒸馏方法，其特征在于，该方法包括将待蒸馏的原料液加入到上述的蒸馏装置的蒸馏釜9中加热，进行蒸馏。

只要通过有限次实验调整选择合适的上述冷凝管，本发明的方法可适用于任何的简单蒸馏过程，如石油化工领域中各种连续简单蒸馏过程。一般地，所述待蒸馏的原料液中，待分离出的轻组分和釜液之间沸点的差值至少为150℃，优选地，至少为180℃时，能够得到好的分离效果。

例如，本发明可适用于生物柴油生产中的精制过程，即，所述待蒸馏的原料液含有甲醇和脂肪酸甲酯(如馏程为100-350℃)，所述轻组分为甲醇。

下面，通过实施例对本发明进行更详细的说明。

实施例1

采用如图2所示的蒸馏工艺，所述各段均为中空的单层管，且除第三段3以外，各段均为等径管，所述第一段1的长度为50厘米，内径为300毫米；第二段2的长度为250厘米，内径为300毫米；第三段3的长度为450厘米，第三段3的一端开口5处的内径为300毫米，第三段3的另一端开口6处的内径为50毫米，且第三段3中，所述内径开始变小的位置A距离第三段3的一端开口5的距离为350厘米位置，第三段3的第三开口7距离第三段3的一端开口5的距离为300厘米；第四段4的长度为200厘米，内径为300毫米；第五段8的长度为50厘米，内径为300毫米；蒸馏釜9的高度为2.7米，内径为2.0米；用于轻组分的冷却器为水冷式冷却器。

所述各段为一体式连接，其中，第一段1的轴线与第二段2的轴线之间的夹角为85°，第三段3与第一段1平行，第四段4与第三段3垂直，第五段8与第四段4垂直，第一段1与蒸馏釜9的蒸汽出口9a连接。

在蒸馏釜9中，装入9100L的生物柴油生产工艺中得到的脂肪酸甲酯原料液M1(其中生物柴油组分的馏程为100-350℃)，其中，水分含量为1100ppm，甲醇含量为13体积％，蒸馏温度为210℃(蒸馏釜内液体温度)，真空度为58kPaA(绝对压力)。蒸馏结束后，测定根据本实施例得到的釜液产品，水分含量为115ppm，甲醇含量为0.08体积％。符合生物柴油生产中的国家标准BD100。

对比例1

根据实施例1的方法对M1进行蒸馏，不同的是，该蒸馏在如图1所示的设备中进行，其中，蒸馏釜9与实施例1中的蒸馏釜9完全相同，第三段3的长度为300厘米，且与蒸馏釜9的蒸馏出口9a密封连接，第四段4与实施例1中的第四段4完全相同，且与第三段3垂直，第五段8与实施例1中的第五段8完全相同，且与第四段4垂直。

蒸馏结束后，测定得到的釜液产品，水分含量为390ppm，甲醇含量为0.48体积％。不符合生物柴油生产中的国家标准BD100。

实施例2

采用如图2所示的蒸馏工艺，所述各段均为中空的单层管，且除第三段3以外，各段均为等径管，所述第一段1的长度为60厘米，内径为300毫米；第二段2的长度为180厘米，内径为300毫米；第三段3的长度为390厘米，第三段3的一端开口5处的内径为300毫米，第三段3的另一端开口6处的内径为60毫米，且第三段3中，内径开始变小的位置A距离第三段3的一端开口5的距离为325厘米，第三段3的第三开口7距离第三段3的一端开口5的距离为300厘米；第四段4的长度为180厘米，内径为300毫米；第五段8的长度为45厘米，内径为300毫米；蒸馏釜9的高度为2.7米，内径为2.0米；用于轻组分的冷却器为水冷式冷却器。

所述各段为一体式连接，其中，第一段1的轴线与第二段2的轴线之间的夹角为87°，第三段3与第一段1平行，第四段4与第三段3垂直，第五段8与第四段4垂直，第一段1与蒸馏釜9的蒸汽出口9a连接。

在蒸馏釜9中，装入9100L的生物柴油生产工艺中得到的脂肪酸甲酯原料液M1，其中，蒸馏温度为200℃(蒸馏釜内液体温度)，真空度为50kPaA(绝对压力)。

蒸馏结束后，测定根据本实施例得到的釜液产品，水分含量为140ppm，甲醇含量为0.12体积％。符合生物柴油生产中的国家标准BD100。

对比例2

根据实施例2的方法对M2进行蒸馏，不同的是，该蒸馏在如图1所示的设备中进行，其中，蒸馏釜9与实施例2中的蒸馏釜9完全相同，第三段3的长度为300厘米，且与蒸馏釜9的蒸馏出口9a密封连接，第四段4与实施例2中的第四段4完全相同，且与第三段3垂直，第五段8与实施例2中的第五段8完全相同，且与第四段4垂直。

蒸馏结束后，测定得到的釜液产品，水分含量为430ppm，甲醇含量为0.80体积％。不符合生物柴油生产中的国家标准BD100。

实施例3

采用如图2所示的蒸馏工艺，所述各段均为中空的单层管，且除第三段3以外，各段均为等径管，所述第一段1的长度为75厘米，内径为300毫米；第二段2的长度为160厘米，内径为300毫米；第三段3的长度为380厘米，第三段3的一端开口5处的内径为300毫米，第三段3的另一端开口6处的内径为105毫米，且第三段3中，内径开始变小的位置A距离第三段3的一端5的距离为290厘米，第三段3的第三开口7距离第三段3的一端开口5的距离为215厘米；第四段4的长度为240厘米，内径为300毫米；第五段8的长度为30厘米，内径为300毫米；蒸馏釜9的高度为2.7米，内径为2.0米；用于轻组分的冷却器为水冷式冷却器。

所述各段为一体式连接，其中，第一段1的轴线与第二段2的轴线之间的夹角为89°，第三段3与第一段1平行，第四段4与第三段3垂直，第五段8与第四段4垂直，第一段1与蒸馏釜9的蒸汽出口9a连接。

在蒸馏釜9中，装入9100L的生物柴油生产工艺中得到的脂肪酸甲酯原料液M1，其中，蒸馏温度为195℃(蒸馏釜内液体温度)，真空度为45kPaA(绝对压力)。

蒸馏结束后，测定根据本实施例得到的釜液产品，水分含量为185ppm，甲醇含量为0.19体积％。符合生物柴油生产中的国家标准BD100。

对比例3

根据实施例3的方法对M3进行蒸馏，不同的是，该蒸馏在如图1所示的设备中进行，其中，蒸馏釜9与实施例3中的蒸馏釜9完全相同，第三段3的长度为290厘米，且与蒸馏釜9的蒸馏出口9a密封相连，第四段4与实施例3中的第四段4完全相同，且与第三段3垂直，第五段8与实施例3中的第五段8完全相同，且与第四段4垂直。

蒸馏结束后，测定得到的釜液产品，水分含量为520ppm，甲醇含量为1.07体积％。不符合生物柴油生产中的国家标准BD100。

通过数据对比可以看出，采用本发明的方法，所述釜液中的水份相比现有技术的方法减少了64-70％，而甲醇则减少了82-85％，即，使用本发明的减少内回流的方法后，釜液产品中轻组分含量有了明显降低。

Claims (12)

1.一种冷凝管，其特征在于，该冷凝管包括各自中空且两端开口的第一段（1）、第二段（2）、第三段（3）和第四段（4），所述第三段（3）的一端开口（5）和第三段（3）的另一端开口（6）之间的管壁上设置有第三开口（7），其中，第一段（1）的一端开口与第二段（2）的一端开口密封连接，第一段（1）与第二段（2）之间成锐角或直角，且第一段（1）的轴线与第二段（2）的轴线之间的夹角为80-90度；第二段（2）的另一端开口与第三段（3）的第三开口（7）密封连接，第三段（3）的一端开口与第四段（4）的一端开口密封连接，第三段（3）与第四段（4）之间成锐角或直角，且第三段（3）的轴线与第四段（4）的轴线之间的夹角为45-90度，所述第一段（1）的长度、第二段（2）的长度和第三段（3）的长度的比例为1：2-6：5-10。

2.根据权利要求1所述的冷凝管，其中，所述第一段（1）的轴线与第二段（2）的轴线之间的夹角为85-89度。

3.根据权利要求1所述的冷凝管，其中，所述第三段（3）的轴线和第四段（4）的轴线之间的夹角为85-90度。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的冷凝管，其中，从位置A到另一端开口（6）之间的所述第三段（3）的内径变小，所述位置A的位置位于第三开口（7）和另一端开口（6）之间，所述第三段（3）的一端开口（5）的内径与第三段（3）的另一端开口（6）的内径的比例为1：0.15-0.35。

5.根据权利要求1-3中任意一项所述的冷凝管，其中，所述第一段（1）、第二段（2）、第三段（3）和第四段（4）为一体式连接。

6.根据权利要求1-3中任意一项所述的冷凝管，其中，所述冷凝管还包括中空且两端开口的第五段（8），且所述第五段（8）的一端开口与第四段（4）的另一端开口密封连接。

7.根据权利要求6所述的冷凝管，其中，所述第一段（1）与第三段（3）平行，所述第三段（3）与第四段（4）垂直，所述第四段（4）与第五段（5）垂直。

8.一种蒸馏装置，其特征在于，该蒸馏装置包括蒸馏釜（9）和冷凝管，所述冷凝管为权利要求1-7中任意一项所述的冷凝管，且所述冷凝管中的第一段（1）的另一端开口与所述蒸馏釜（9）的蒸汽出口（9a）密封连接。

9.根据权利要求8所述的蒸馏装置，其中，所述蒸馏装置还包括冷却器，该冷却器与第四段（4）的另一端开口或在存在第五段（5）时与第五段（5）的另一端开口密封连接。

10.一种降低蒸馏釜釜液中轻组分含量的蒸馏方法，其特征在于，该方法包括将待蒸馏的原料液加入到权利要求8或9所述的蒸馏装置的蒸馏釜（9）中加热，进行蒸馏。

11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述待蒸馏的原料液中，待分离出的轻组分和釜液之间沸点的差值至少为150℃。

12.根据权利要求10或11所述的方法，其中，所述待蒸馏的原料液含有甲醇和脂肪酸甲酯，所述轻组分为甲醇。

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