CN102558903A - 一种胭脂红色活性染料的制备方法 - Google Patents

一种胭脂红色活性染料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种胭脂红色活性染料的制备方法，它包括以下步骤：步骤一，磺化甲基J酸钠盐的合成；步骤二，磺化对位酯重氮；步骤三，将步骤二中所得磺化对位酯重氮与步骤一中反应的产物在酸性条件下保持5-10℃，缩合3-4小时；步骤四，将100%的邻甲氧基对位酯31.1g加入到冰水混合物150g，打浆1小时，加30%盐酸，加入100%的亚硝酸钠的水溶液6.9g，保持5-8℃，溶液对淀粉碘化钾试纸微兰色反应2小时，用少量氨基磺酸消除过量亚硝酸；步骤五，将步骤四的反应液与步骤三的酸性偶合液混合用小苏打调节pH=6-6.5，温度10-15℃，偶合3-4小时，即得胭脂红色活性染料。

Description

一种胭脂红色活性染料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种胭脂红色活性染料的制备方法。
背景技术
活性染料具有色泽鲜艳、应用性能优异，使用方便适用性强等显著特长，市场需求量大，但近年来，由于生态环境的制约和三废处理要求等经济因素的影响,对活性染料的制备，各项应用指标要求越来越多，且目前染料的上色率、固色率、水洗牢度、白布占色牢度比较差。
发明内容
本发明提供了一种胭脂红色活性染料的制备方法，它不但染料的上色率和固色率比较好，而且水洗牢度和白布占色牢度比较好。
本发明采用了以下技术方案：一种胭脂红色活性染料的制备方法，它包括以下步骤：步骤一，磺化甲基J酸钠盐的合成：在500ml四口瓶中投入亚硫酸钠10.4g后加50ml水升温到70℃，滴加甲醛溶液8g，保温70℃，搅拌1小时，取J酸23.9g（100%）加水打浆，用液碱调PH=6.5-7.0，溶清后加入到四口瓶中，保持温度50-60℃，控制PH6-6.5，反应4-6小时；步骤二，磺化对位酯重氮：在烧杯中加入冰水混合物150ml，加入折百的磺化对位酯36.13g,打浆1小时，加30%盐酸5ml,加入亚硝酸钠6.9g（100%）配成磺化对位酯重氮水溶液，保持在5℃，溶液对淀粉碘化钾试纸微兰色反应2-3小时，后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸。步骤三，将步骤二中所得磺化对位酯重氮与步骤一中反应的产物在酸性条件下保持5-10℃，缩合3-4小时；步骤四，将100%的邻甲氧基对位酯31.1g加入到冰水混合物150g,打浆1小时，加30%盐酸，加入100%的亚硝酸钠的水溶液6.9g，保持5-8℃，溶液对淀粉碘化钾试纸微兰色反应2小时，用少量氨基磺酸消除过量亚硝酸；步骤五，将步骤四的反应液与步骤三的酸性偶合液混合用小苏打调节PH=6-6.5，温度10-15℃，偶合3-4小时，即得胭脂红色活性染料。
所述的用对位酯、克力西丁对位酯分别代替磺化对位酯和邻甲氧基对位酯。
本发明具有以下有益效果：采用以上技术方案后，本发明不但染料的上色率和固色率比较好，而且水洗牢度和白布占色牢度比较好。
具体实施方式
本发明提供了一种胭脂红色活性染料的制备方法，它包括以下步骤：步骤一，磺化甲基J酸钠盐的合成：在500ml四口瓶中投入亚硫酸钠10.4g后加50ml水升温到70℃，滴加甲醛溶液8g，保温70℃，搅拌1小时，取J酸23.9g（100%）加水打浆，用液碱调PH=6.5-7.0，溶清后加入到四口瓶中，保持温度50-60℃，控制PH6-6.5，反应4-6小时；步骤二，磺化对位酯重氮：在烧杯中加入冰水混合物150ml，加入折百的磺化对位酯36.13g,打浆1小时，加30%盐酸5ml,加入亚硝酸钠6.9g（100%）配成磺化对位酯重氮水溶液，保持在5℃，溶液对淀粉碘化钾试纸微兰色反应2-3小时，后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸；步骤三，将步骤二中所得磺化对位酯重氮与步骤一中反应的产物在酸性条件下保持5-10℃，缩合3-4小时；
步骤四，将100%的邻甲氧基对位酯31.1g加入到冰水混合物150g,打浆1小时，加30%盐酸，加入100%的亚硝酸钠的水溶液6.9g，保持5-8℃，溶液对淀粉碘化钾试纸微兰色反应2小时，用少量氨基磺酸消除过量亚硝酸；步骤五，将步骤四的反应液与步骤三的酸性偶合液混合用小苏打调节PH=6-6.5，温度10-15℃，偶合3-4小时，即得胭脂红色活性染料；
 本发明的所述的用对位酯、克力西丁对位酯分别代替磺化对位酯和邻甲氧基对位酯；用不同样活性基中间体在上述同样合成条件下分别可得如下结构式的活性红色染料。 

Claims (2)

1.一种胭脂红色活性染料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一，磺化甲基J酸钠盐的合成：在500ml四口瓶中投入亚硫酸钠10.4g后加50ml水升温到70℃，滴加甲醛溶液8g，保温70℃，搅拌1小时，取J酸23.9g（100%）加水打浆，用液碱调PH=6.5-7.0，溶清后加入到四口瓶中，保持温度50-60℃，控制PH6-6.5，反应4-6小时；
步骤二，磺化对位酯重氮：在烧杯中加入冰水混合物150ml，加入折百的磺化对位酯36.13g,打浆1小时，加30%盐酸5ml,加入亚硝酸钠6.9g（100%）配成磺化对位酯重氮水溶液，保持在5℃，溶液对淀粉碘化钾试纸微兰色反应2-3小时，后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸；
步骤三，将步骤二中所得磺化对位酯重氮与步骤一中反应的产物在酸性条件下保持5-10℃，缩合3-4小时；
步骤四，将100%的邻甲氧基对位酯31.1g加入到冰水混合物150g,打浆1小时，加30%盐酸，加入100%的亚硝酸钠的水溶液6.9g，保持5-8℃，溶液对淀粉碘化钾试纸微兰色反应2小时，用少量氨基磺酸消除过量亚硝酸；
步骤五，将步骤四的反应液与步骤三的酸性偶合液混合用小苏打调节PH=6-6.5，温度10-15℃，偶合3-4小时，即得胭脂红色活性染料。
2.根据权利要求1所述的胭脂红色活性染料的制备方法，其特征是所述的用对位酯、克力西丁对位酯分别代替磺化对位酯和邻甲氧基对位酯。
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