CN102557113A - 水溶性CdS一维半导体纳米带及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水溶性CdS一维半导体纳米带及其制备方法。该CdS纳米带具有多晶结构，其宽度为50～200nm，厚度为10～20nm，长度为几微米到几十微米，样品中Cd、S元素的原子百分比接近1∶1。其制备过程包括：将CdCl2·2.5H2O和巯基乙酸配成A溶液；将KBH4和Te粉配成B溶液；按Cd与Te摩尔比将两种溶液混合，将混合液加热，搅拌回流反应得到量子点溶液；向所得量子点溶液加入乙醇沉淀，沉淀物重新溶于NaOH溶液中，自组装成CdS纳米带。本发明制备的CdS纳米带具有水溶性好、结晶度高、产物纯净等优点，其制备方法工艺简单、原料廉价，适合大规模生产。

Description

水溶性CdS一维半导体纳米带及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水溶性硫化镉(CdS)一维半导体纳米带及其制备方法，属于一维纳米材料制备领域。
背景技术
一维纳米材料是指在三维空间中有两维处于纳米尺度范围(1-100nm)的纳米材料，主要包括纳米线、纳米棒、纳米带和纳米管等。由于其在介观物理和纳米器件制作等方面具有独特的应用，一维纳米材料受到了人们的广泛关注(WangZL，Characterizing the structure and properties of individual wire-like nanoentities，Advance Materials，2000，12：1295-1298；Hu JT，Odom TW，Lieber CM，Chemistryand physics in one dimension：synthesis and properties of nanowires and nanotubes，Accounts of Chemical Research，1999，32：435-445)。此外，量子限域效应对材料的电子传输性、热传导性和机械性能都有影响，一维纳米材料是研究这种影响作用的理想体系。同时，它们在制作纳米尺度的电学器件、光电器件、电化学器件以及电动机械器件中扮演着重要角色(Xia YN，Yang PD，Sun YG，et al.，One-dimensional nanostructures：synthesis，characterization，and applications，Advance Materials，2003，15：353-389)。作为一种重要的一维纳米材料，半导体纳米带可以代表一大类用来制作纳米功能器件(如化学传感器、场效应晶体管等)的“纳米积木”。和纳米线、纳米管不同，纳米带具有规整几何结构的矩形截面和高的结晶度(Gao T，Li QH，Wang TH，CdS nanobelts as photoconductors，AppliedPhysics Letters，2005，86：173105)。
CdS是一种重要的II-VI族半导体化合物，常温下(300K)其能带宽为2.4eV。它在多种光电器件中有重要应用，比如非线性光学器件、平面显示器、发光二极管、激光、逻辑门和晶体管等。此外，CdS也是一种很好的光学波长材料和电致激光材料，在电信、数据存储和近场光学光刻等领域有广泛应用(Zhai TY，FangXS，Liang L，et al.，One-dimensional CdS nanostructures：synthesis，properties，andapplications，Nanoscale，2010，2：168-187)。2003年，Jiao等人首次报道了CdS纳米带的合成，他们采用热蒸发法，以钨箔做基底、Au做催化剂，在600-750℃的条件下得到了CdS纳米带(Dong LF，Jiao J，Coulter M，et al.，Catalytic growth ofCdS nanobelts and nanowires on tungsten substrates，Chemical Physics Letters，2003，376：653-658)。随后，Liu等人以Si片做基底，采用热蒸发的方法制备了CdS纳米带(Liu YK，Zhou XP，Hou DD，et al.，The photoconductance of a single CdSnanoribbon，Journal of Materials Science，2006，41：6492-6496)。Sreejith和他的同事们采用热蒸发法，在Ag催化剂的作用下制备了CdS纳米带(Sreejith K，Nuwad J，Thinaharan C，et al.，Ag nanoparticle mediated growth of CdS nanobelts，AppliedSurface Science，2007，253：7041-7045)。但是，这些制备方法都需要在高温的条件下进行，设备复杂，而且需要催化剂，这些催化剂留在产物中很难除去，给纳米带的制备增加了复杂性和成本，而采用水热法有望在简化实验条件的情况下得到高质量水溶性CdS纳米带。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水溶性CdS一维半导体纳米带及其制备方法，该CdS纳米带具有水溶性好、结晶度高、产物纯净等优点。其制备方法工艺简单、原料廉价、成本低，且CdS纳米带产量高，适合大规模生产。
本发明是通过下述技术方案加以实现的，一种水溶性CdS一维半导体纳米带，该CdS纳米带是由CdTe纳米粒子中的Te2-缓慢氧化而得到的CdS纳米晶自组装形成，其特征在于，该CdS一维半导体纳米带具有多晶结构，其宽度为50～200nm，厚度为10～20nm，长度为几微米到几十微米，样品中Cd、S元素的原子百分比接近1∶1。
上述的水溶性CdS一维半导体纳米带的制备方法，其特征在于包括以下过程：
(1)将摩尔比为1∶(1～1.5)的CdCl2·2.5H2O和巯基乙酸(TGA)溶于去离子水中得到混合溶液，混合溶液用1M NaoH调至pH值为11.0～12.0，然后将所得溶液倒入三口瓶中，室温搅拌下通氩气除氧20～30min，记为A溶液；
(2)在另一个带有针孔的密闭小反应瓶中，将摩尔比为(2.8～3.2)∶1的KBH4和Te粉溶于去离子水中得到混合溶液，磁力搅拌下室温反应30～60min，得到浅紫色透明液体，即新鲜无氧的KHTe水溶液，记为B溶液；
(3)在隔绝空气的条件下，按A溶液中Cd与B溶液中的Te摩尔比为(1.2～1.6)∶1的比例，用注射器取出一定量的B溶液，快速注入到含有A溶液的三口瓶中，然后将混合溶液加热到100～130℃，磁力搅拌下回流反应5～8h得到量子点溶液；
(4)将所得量子点溶液与3～4倍体积的乙醇混合，静置后溶液中产生沉淀，然后离心，倒掉上清液，保留沉淀，将沉淀重新溶于pH值为10.5～11.5的NaOH溶液中，在随后的24～48h内，溶液中的纳米粒子自组装形成水溶性CdS一维半导体纳米带。
本发明制备方法过程简单，成本低，不需要高温和使用催化剂，不需要复杂的仪器设备，通过纳米晶自组装可以得到结晶度良好的水溶性CdS一维半导体纳米带，对于CdS纳米带的制备有重要意义。
附图说明：
图1为实施例1所制备的水溶性CdS一维半导体纳米带SEM图。从照片中可以看到CdS纳米带的长度为几微米到几十微米。
图2为实施例1所制备的水溶性CdS一维半导体纳米带SEM图。照片显示CdS纳米带的宽度为50～200nm，从纳米带的侧面可以看出其厚度为10～20nm。
图3为实施例1所制备的水溶性CdS一维半导体纳米带的HRTEM图。从图中可以看出，所制备的CdS纳米带具有多晶结构，而且结晶性良好。
图4为实施例1所制备的水溶性CdS一维半导体纳米带的EDAX成分分析图。分析表明，此样品中Cd、S元素的原子百分比接近1∶1，符合化合物CdS的化学计量比，而Te的含量几乎为0，说明CdTe中的Te2-已被S2-取代，自组装得到的纳米带为CdS纳米带。
具体实施方式
下面给出本发明的3个实施例，是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1：
将91.3mg CdCl2·2.5H2O和46.3μL TGA溶于100mL去离子水中，混合溶液用1M NaoH调至pH值为11.5，然后将所得溶液倒入三口瓶中，室温搅拌下通氩气除氧30min，记为A溶液。在另一个带有针孔的密闭小反应瓶中，将50mg KBH4和38mg Te粉溶于4mL去离子水中，磁力搅拌下室温反应60min，得到浅紫色透明液体，即新鲜无氧的KHTe水溶液，记为B溶液。在隔绝空气的条件下，用注射器取出3mL的B溶液，快速注入到含有A溶液的三口瓶中。然后将混合溶液加热到120℃，磁力搅拌下回流反应8h。将所得量子点溶液与350mL乙醇混合，静置后溶液中产生沉淀，然后离心，倒掉上清液，保留沉淀，将沉淀重新溶于pH值为11.0的NaOH溶液中。在随后的24～48h内，溶液中的纳米粒子自组装形成水溶性CdS一维半导体纳米带。
实施例2：
将114.2mg CdCl2·2.5H2O和51.4μLTGA溶于100mL去离子水中，混合溶液用1M NaoH调至pH值为11.7，然后将所得溶液倒入三口瓶中，室温搅拌下通氩气除氧30min，记为A溶液。在另一个带有针孔的密闭小反应瓶中，将50mg KBH4和38mg Te粉溶于4mL去离子水中，磁力搅拌下室温反应60min，得到浅紫色透明液体，即新鲜无氧的KHTe水溶液，记为B溶液。在隔绝空气的条件下，用注射器取出3mL的B溶液，快速注入到含有A溶液的三口瓶中。然后将混合溶液加热到120℃，磁力搅拌下回流反应6h。将所得量子点溶液与350mL乙醇混合，静置后溶液中产生沉淀，然后离心，倒掉上清液，保留沉淀，将沉淀重新溶于pH值为11.2的NaOH溶液中。在随后的24～48h内，溶液中的纳米粒子自组装形成水溶性CdS一维半导体纳米带。
实施例3：
将137.4mg CdCl2·2.5H2O和56.8μL TGA溶于100mL去离子水中，混合溶液用1M NaoH调至pH值为11.4，然后将所得溶液倒入三口瓶中，室温搅拌下通氩气除氧30min，记为A溶液。在另一个带有针孔的密闭小反应瓶中，将50mg KBH4和38mg Te粉溶于4mL去离子水中，磁力搅拌下室温反应60min，得到浅紫色透明液体，即新鲜无氧的KHTe水溶液，记为B溶液。在隔绝空气的条件下，用注射器取出3mL的B溶液，快速注入到含有A溶液的三口瓶中。然后将混合溶液加热到120℃，磁力搅拌下回流反应5h。将所得量子点溶液与350mL乙醇混合，静置后溶液中产生沉淀，然后离心，倒掉上清液，保留沉淀，将沉淀重新溶于pH值为11.8的NaOH溶液中。在随后的24～48h内，溶液中的纳米粒子自组装形成水溶性CdS一维半导体纳米带。

Claims (2)

1.一种水溶性CdS一维半导体纳米带，该CdS纳米带是由CdTe纳米粒子中的Te2-缓慢氧化而得到的CdS纳米晶自组装形成，其特征在于，该CdS一维半导体纳米带具有多晶结构，其宽度为50～200nm，厚度为10～20nm，长度为几微米到几十微米，样品中Cd、S元素的原子百分比接近1∶1。
2.一种制备权利要求1所述的水溶性CdS一维半导体纳米带的方法，其特征在于包括以下过程：
(1)将摩尔比为1∶(1～1.5)的CdCl2·2.5H2O和巯基乙酸溶于去离子水中得到混合溶液，混合溶液用1M NaoH调至pH值为11.0～12.0，然后将所得溶液倒入三口瓶中，室温搅拌下通氩气除氧20～30min，记为A溶液；
(2)在另一个带有针孔的密闭小反应瓶中，将摩尔比为(2.8～3.2)∶1的KBH4和Te粉溶于去离子水中得到混合溶液，磁力搅拌下室温反应30～60min，得到浅紫色透明液体，即新鲜无氧的KHTe水溶液，记为B溶液；
(3)在隔绝空气的条件下，按A溶液中Cd与B溶液中的Te摩尔比为(1.2～1.6)∶1的比例，用注射器取出一定量的B溶液，快速注入到含有A溶液的三口瓶中，然后将混合溶液加热到100～130℃，磁力搅拌下回流反应5～8h得到量子点溶液；
(4)将所得量子点溶液与3～4倍体积的乙醇混合，静置后溶液中产生沉淀，然后离心，倒掉上清液，保留沉淀，将沉淀重新溶于pH值为10.5～11.5的NaOH溶液中，在随后的24～48h内，溶液中的纳米粒子自组装形成水溶性CdS一维半导体纳米带。
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