CN102554765B - 具有光稳性聚合物终点检测窗的化学机械抛光垫及相应的抛光方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种化学机械抛光垫，包括：具有抛光表面的抛光层；和光稳性聚合物终点检测窗，该检测窗包括含有氨基部分的芳香聚胺与异氰酸酯封端、含有未反应-NCO部分的预聚多元醇进行聚氨酯反应的产物，以及包括至少一种UV吸收剂和受阻胺光稳定剂的光稳定剂成分；其中以＜95％的氨基部分与未反应-NCO部分的化学计量比来提供芳香聚胺和异氰酸酯封端的预聚多元醇；其中光稳性聚合物终点检测窗在持续等轴拉伸载荷为1kPa、60。℃恒温100分钟时测定具有≤0.02％的依时应变并且在380纳米的波长下对于1.3mm的窗厚度具有≥15％的双光通量；并且，其中抛光表面适用于抛光选自磁性基材、光学基材和半导体基材的基板。此外，本发明还提供了使用本发明的化学机械抛光垫抛光基材(优选半导体晶片)的方法。

Description

具有光稳性聚合物终点检测窗的化学机械抛光垫及相应的抛光方法
技术领域
本发明主要涉及化学机械抛光领域。特别是，本发明要提供具有光稳性聚合物终点检测窗(polymeric endpoint detection window)的化学机械抛光垫。本发明还要提供使用具有光稳性聚合物终点检测窗的化学机械抛光垫对基板进行化学机械抛光的方法。
发明背景
在集成电路和其它电子器件的制造中，需要在半导体晶片的表面沉积或从其上除去多个导电，半导电和电介质材料层。可以通过许多沉积技术来沉积导电，半导电，和电介质材料的薄层。在现代加工中常见的沉积技术包括物理气相沉积(PVD)，也称为溅射，化学气相沉积(CVD)，等离子增强化学气相沉积(PECVD)，和电化学电镀(ECP)。
当依次沉积或去除材料层时，晶片最上面的表层会变得不平坦。由于随后的半导体加工(如镀覆金属)要求该晶片具有平坦的表面，因此需要对晶片进行平坦化处理。平坦化适用于去除不需要的表面形貌和表面缺陷，例如粗糙表面，团聚的材料，晶格损伤，划痕，以及被污染的层或材料。
化学机械平坦化，或化学机械抛光(CMP)是用于对基底如半导体晶片进行平坦化的常见技术。在传统的CMP中，将晶片安置在托架组件上并置于与CMP仪器中的抛光垫接触的位置。该托架组件可以向晶片提供可控的压力，从而将其压在抛光垫上。可以通过外部驱动力使该垫相对于晶片移动(例如旋转)。与此同时，在晶片和抛光垫之间提供抛光介质(例如，“浆料”)。由此，通过垫片表面和抛光介质的化学和机械作用将晶片表面抛光并使其平坦。
化学机械抛光晶片中的一个难点在于测定何时基板抛光到预想的程度。因此，开发了抛光终点原位检测法。该原位光学抛光终点检测法可分为两个基本类型：1)监测以单一波长反射的光信号，或2)监测从多个波长反射的光信号。 典型地，用作光学终点检测的波长包括可见光谱(例如400-700纳米)、紫外光谱(例如315-400纳米)和红外光谱(例如700-1000纳米)。在美国专利5433651中，Lustig等人公开了一种使用单一波长的聚合物终点检测方法，其中来自激光光源的光发射到晶片表面并监测反射信号。当晶片表面成分从一种金属变成另一种时，反射度也随之变化。该反射度的变化用作确定抛光终点。在美国专利6106662中，Bibby等人公开了在光谱的可见光范围内使用光谱仪获得反射光的强度谱图。在金属CMP应用中，Bibby教导了使用全光谱测定抛光终点的方法。
为了与这些的光学终点化技术相匹配，已经开发了带窗的化学机械抛光垫。例如，在美国专利第5605760中，Roberts公开了一种抛光垫，其中垫片的至少一部分对于一定范围波长的激光是透明的。在其中一些公开的实施方式中，Roberts教导了包括透明窗体嵌入不透明垫片中的抛光垫。该窗体可以是在模塑抛光片中透明聚合物的棒或栓。该棒或栓可以嵌入模塑到抛光垫中(即，整体窗)，也可以在模塑后装载入抛光垫的切口中(即，插入窗)。
如美国专利第6984163公开的，脂肪族异氰酸酯基聚氨酯材料提供了在宽光谱范围改进的透光性。遗憾的是，脂肪族聚氨酯窗缺乏抛光应用所需的耐久性。
传统的聚合物基终点检测窗暴露在波长为330-425纳米之间的光中通常会具有不期望的降解。对于衍生自芳香族多胺的聚合物终点检测窗尤其如此，多胺其暴露于紫外光下容易分解或黄化。以前，有时会在暴露于终点检测窗之前在用于终点检测的光路上使用滤光片以减弱这些波长的光。然而近来，为了制造更薄的材料层和更小型号的设备，在半导体抛光应用中迫切需要使用波长更短的光来确定终点。
相应地，就需要能够使用具有波长小于400纳米的光的光稳性聚合物终点检测窗以实现基板抛光终点检测的目的，其中该光稳性聚合物终点检测窗在暴露于光时是抗降解的，不会有不期望的窗变形性且具有抛光应用需要的耐久性。
发明内容
本发明提供一种化学机械抛光垫，包括：具有抛光表面的抛光层；和，光稳性聚合物终点检测窗，该检测窗：包括含有胺部分(amine moiety)的芳香多胺(polyamine)与异氰酸酯封端、含有未反应-NCO部分的预聚多元醇的聚氨酯 反应产物；以及，含有至少一种UV吸收剂和受阻胺光稳定剂的光稳定剂成分；其中以＜95％的氨基部分与未反应-NCO部分的化学计量比来提供芳香聚胺和异氰酸酯封端的预聚多元醇；其中光稳性聚合物终点检测窗在恒定轴向拉伸载荷为1kPa、60℃恒温100分钟时测定具有≤0.02％的依时应变(time dependent strain)并且在380纳米的波长对于1.3mm的窗厚度具有≥15％的双光通量(optical double pass transmission)；并且，其中抛光表面适用于抛光选自磁性基材、光学基材和半导体基材的基板。
本发明提供一种化学机械抛光基板的方法，包括：提供一个具有平台、光源和感光器的化学机械抛光设备，提供至少一种选自磁性基材、光学基材和半导体基材的基板；提供根据本发明的化学机械抛光垫；在平台上装配化学机械抛光垫；任选地在抛光表面和基板之间的界面提供抛光介质；在抛光表面和基板之间建立动态接触，其中至少一些物质会从基板上除去；以及，通过从光源发射穿过光稳性聚合物终点检测窗的光以及分析从基板表面反射回穿过光稳性聚合物终点检测窗射入感光器的光来确定抛光终点。 
附图说明
图1是非交联粘弹性聚合物材料典型的依时应变的示意图。
图2是所制备的抗蠕变聚合物终点检测窗材料的依时应变的示意图。
具体实施方式
本发明的化学机械抛光垫对抛光选自磁性基材、光学基材和半导体基材的基板是有用的。特别是，本发明的化学机械抛光垫对抛光半导体晶片是有用的，尤其适用于使用终点检测技术的改进应用，例如铜-阻挡层或浅槽隔离(STI)的应用。
本说明书和所附权利要求中使用的术语“抛光介质”涵盖了含颗粒的抛光液和不含颗粒的抛光液，例如不含研磨剂和反应性液体抛光液。
本说明书和所附的权利要求中使用的术语“聚(氨酯)”涵盖了(a)由(i)异氰酸酯和(ii)多元醇(包括二醇)的反应得到的聚氨酯；以及，(b)由(i)异氰酸酯与(ii)多元醇(包括二醇)和(iii)水、胺(包括二胺和多胺)或水和胺(包括二胺和多胺)的组合物反应得到的聚氨酯。
本说明书和所附的权利要求中关于光稳性聚合物终点检测窗的术语“双通量”或“DPT”由以下公式定义：
DPT = IW Si - IW D IA Si - IA D
其中使用包括SD1024F摄谱仪、氙气闪光灯和3mm光纤电缆的VeritySP2006光谱干涉仪测定IWSi，IWD，IASi，和IAD，，具体为通过对着(并且垂直于)光稳性聚合物终点检测窗的第一表面的原点上放置3mm光纤电缆的光发射表面，使光穿过窗的厚度并且在原点测量从表面穿过窗厚度反射回的380nm光的强度，所述表面对着(against)基本平行于第一表面的光稳性聚合物终点检测窗的第二表面；其中IWSi是380nm光的强度测定值，所述光从原点通过检测窗并反射离开硅覆盖晶片表面并返回穿过所述窗，所述硅覆盖晶片(silicon blanket wafer)对着(agaisnt)窗的第二表面；其中IWD是从原点通过检测窗并反射离开黑体表面并返回穿过窗到原点的380纳米光强度的测定值；其中IASi是从原点通过与光稳性聚合物终点检测窗的厚度相等的空气厚度，反射离开垂直置于3mm光纤电缆的光发射表面的硅覆盖晶片的表面并返回穿过空气厚度到原点的380纳米光强度的测定值；以及，其中IAD是在3mm光纤电缆的光发射表面反射离开黑体的380纳米光强度的测定值。
本说明书和所附的权利要求中使用的术语“初始双光通量”或“DPTI”是制品在暴露于由100W水银蒸汽短弧灯通过5毫米直径的光纤棒(wand)(其经过校准以提供500mW/cm2强度)产生的高强度紫外光之前，在制造过程中光稳性聚合物终点检测窗对于波长为380纳米的光具有的DPT。
本说明书和权利要求使用的术语“暴露双光通量”或“DPTE”是制品在暴露于由100W水银蒸汽短弧灯通过5毫米直径的光纤棒(其经过校准提供500mW/cm2强度)产生的高强度紫外光之后，光稳性聚合物终点检测窗对于波长为380纳米的光具有的DPT。
本说明书和权利要求使用的术语“加速光稳定性”或“ALS”对于光波长为380纳米由以下公式定义：
ALS = DPT E DPT I
本说明书和权利要求中关于光稳性聚合物终点检测窗的术语“透明窗”是指对于波长为380纳米的光具有≥15％初始双光通量的光稳性聚合物终点检测窗。
本说明书和权利要求中关于光稳性聚合物终点检测窗的术语“抗蠕变窗”是指在恒定轴向拉伸载荷为1kPa、60℃恒温100分钟时测定的具有≤0.02％的依时应变(包括负应变)的光稳性聚合物终点检测窗。
本说明书和权利要求中关于光稳性聚合物终点检测窗的可替换术语“蠕变反应(creep response)”和“依时应变(time dependent strain)”表示在恒定轴向拉伸载荷为1kPa、60℃恒温下测定的依时应变。
本发明的化学机械抛光垫包含光稳性聚合物终点检测窗，其可用于基板抛光操作的光学终点检测。光稳性聚合物终点检测窗优选具有多个操作基准，包括可接受的透光性(即，它们是透明窗)；使用化学机械抛光垫对于待抛光表面引入较低缺陷；以及，耐受抛光操作的严苛条件，包括暴露于波长为330-425纳米的光而没有明显的光降解(即，其对于波长380纳米的光具有≥0.65的ALS)。
本发明化学机械抛光垫中的光稳性聚合物终点检测窗包括：含胺部分的芳香多胺与含未反应-NCO部分的异氰酸酯封端预聚多元醇的聚氨酯反应产物；和，含有至少一种UV吸收剂和受阻胺光稳定剂的光稳剂成分。
本发明化学机械抛光垫中的光稳性聚合物终点检测窗制备成对于波长为380纳米的光具有≥0.65的加速光稳定性(优选≥0.70，更优选≥0.90)；以及，≥10％的初始双光通量(优选≥10％-100％，更优选≥15％，最优选≥15％-75％)。优选地，光稳性聚合物终点检测窗对于波长为380纳米的光中具有≥0.90的加速光稳定性和≥15％(优选≥15％-75％)的初始双光通量。
优选地，本发明化学机械抛光垫中的光稳性聚合物终点检测窗是芳香多胺和异氰酸酯封端预聚多元醇的聚氨酯反应产物，其中以＜95％的胺部分与未反应-NCO部分的化学计量比来提供芳香多胺和异氰酸酯封端的预聚多元醇。该化学计量比可以通过提供原料的化学计量程度来直接实现，或者通过有意地将部分-NCO与水反应或者暴露于外部的潮气中来间接地实现。
优选地，以＜95％的胺部分与未反应-NCO部分的化学计量比来制备的本发明化学机械抛光垫中的光稳性聚合物终点检测窗制备成抗蠕变窗。更优选地，该抗蠕变窗制备成≤90％的胺部分与未反应-NCO部分的化学计量比(最优选75-90％)；并且在1KPa恒定轴向拉伸载荷、60℃恒温100分钟时测量具有≤0.02％的依时应变。根据ASTM D2240-05测定45-80的Shore D硬度(优选50-80的Shore D硬度，最优选55-75的Shore D硬度)；以及，对于1.3mm的窗厚度、 波长为380纳米下具有≥15％的双光通量。＜95％的化学计量比提供了过量的异氰酸酯基团。过量的异氰酸酯基团促进了光稳性聚合物终点检测窗中的交联。确信交联能增加光稳性聚合物终点检测窗的空间稳定性，同时保持在300-500纳米波长的适当透光性，。
据信，当于1kPa的恒定轴向拉伸载荷、60℃恒温100分钟测定时≤0.02％的依时应变使光稳性聚合物终点检测窗能够经受严苛的抛光条件而不会过分的变形。任选地，亚稳态(metastable)聚氨酯进一步提高了聚合物终点检测窗的抗蠕变性。在本说明书中，“亚稳态聚氨酯”是指以非弹性方式随着温度、压力或温度和压力组合收缩(contract)的聚氨酯。例如，可能会有未完全固化的光稳性聚合物终点检测窗或与其制造(fabrication)有关的残余应力(unrelieved stress)以导致暴露于应力和高温(这与基材(特别是半导体晶片)的抛光有关)时产生窗体的几何尺寸收缩。包括亚稳态聚氨酯的光稳性聚合物终点检测窗在于1kPa的恒定轴向拉伸载荷、60℃恒温100分钟测定时具有负的依时应变。该负的依时应变使光稳性聚合物终点检测窗具有良好的抗蠕变性。
适用于制备本发明光稳性聚合物终点检测窗的芳香多胺包括例如：二乙基甲苯二胺(“DETDA”)；3，5-二甲基硫代-2，4-甲苯二胺和它们的异构体；3，5-二乙基甲苯-2，4-二胺及其异构体(例如3，5-二乙基甲苯-2，6-二胺)；4，4’-双-(仲丁基氨基)-二苯基甲烷；1，4-双-(仲丁基氨基)-苯；4，4’-亚甲基-双-(2-氯苯胺)(“MOCA”)；4，4’-亚甲基-双-(3-氯-2，6-二乙基苯胺)(“MCDEA”)；聚四亚甲基氧化物(polytetramethyleneoxide)-双-对氨基苯甲酸酯；N，N’-二烷基二氨基二苯基甲烷；p，p’-亚甲基二苯胺(“MDA”)；间苯二胺(“MPDA”)；4，4’-亚甲基-双-(2，6-二乙基苯胺)(“MDEA”)；4，4’-亚甲基-双-(2，3-二氯苯胺)(“MDCA”)；4，4’-二氨基-3，3’-二乙基-5，5’-二甲基二苯基甲烷；2，2’，3，3’-四氯二氨基二苯基甲烷；三亚甲基二醇二-对氨基苯甲酸酯；和它们的混合物。优选的芳香多胺包括DETDA。最优选的芳香多胺是DETDA。
用于制备本发明光稳性聚合物终点检测窗的含有未反应-NCO部分的异氰酸酯封端的预聚多元醇是通过脂肪族或脂环族二异氰酸酯和多元醇在预聚混合物中的反应制备得到的。该异氰酸酯封端的预聚多元醇平均每个分子具有＞2个的未反应-NCO部分以促进光稳性聚合物终点检测窗中的交联。
适用于制备异氰酸酯封端、含有未反应-NCO部分的预聚多元醇的脂肪族聚 异氰酸酯包括例如：亚甲基-双(4-环己基异氰酸酯)(H12MDI)；环己基二异氰酸酯；异佛尔酮二异氰酸酯(“IPDI”)；六亚甲基二异氰酸酯(“HDI”)；亚丙基-1，2-二异氰酸酯；四亚甲基-1，4-二异氰酸酯；1，6-六亚甲基-二异氰酸酯、十二烷-1，12-二异氰酸酯；环丁烷-1，3-二异氰酸酯；环己烷-1，3-二异氰酸酯；环己烷-1，4-二异氰酸酯；1-异氰酸根-3，3，5-三甲基-5-异氰酸根甲基环己烷；甲基亚环己基二异氰酸酯；六亚甲基二异氰酸酯的三异氰酸酯；2，4，4-三甲基-1，6-己烷基二异氰酸酯的三异氰酸酯；六亚甲基二异氰酸酯的氨基甲酸乙酯(uretdione)；亚乙基二异氰酸酯；2，4，4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯；2，4，4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯；二环己基甲烷二异氰酸酯；和它们的混合物。优选地，脂肪族多异氰酸酯具有小于14wt％的未反应异氰酸酯基团。
适合用作制备异氰酸酯封端的含有未反应-NCO部分的预聚多元醇的多元醇包括例如：聚醚多元醇，羟基封端的聚丁二烯(包括部分/全部氢化衍生物)，聚酯多元醇，聚己内酯多元醇和聚碳酸酯多元醇。多元醇中的碳氢链可以具有饱和或不饱和的化学键以及取代或未取代的芳香和环基团。优选的多元醇包括聚四亚甲基醚二醇(polytetramethylene ether glycol，“PTMEG”)；聚乙二醇丙二醇(polyethylene propylene glycol)；聚氧化丙二醇(polyoxypropylene glycol)；聚己二酸乙二醇酯二醇(polyethylene adipate glycol)；聚己二酸丁二酯二醇(polybutylene adipate glycol)；聚己二酸乙烯丙二酯二醇(polybutylene adipate glycol)；邻苯二甲酸-1，6-己二醇酯；聚(己二酸六亚甲基酯)二醇(poly(hexamethylene adipate)glycol)；1，6-己二醇-引发的聚己酸内酯；二乙二醇引发的聚己酸内酯；三羟甲基丙烷引发的聚己酸内酯；新戊二醇(neopentyl glycol)引发的聚己内酯；1，4-丁二醇引发的聚己内酯、PTMEG引发的聚己内酯；聚邻苯二甲酸酯碳酸酯(polyphthalate carbonate)；聚(六亚甲基碳酸酯)二醇(poly(hexamethylene carbonate)glycol)；1，4-丁二醇；二乙二醇；三丙二醇及其混合物。最优选的多元醇是PTMEG。
适用作制备本发明光稳性聚合物终点检测窗的任选的链增长剂包括例如：羟基封端的二醇、三醇和四醇。优选的链增长剂包括乙二醇；二乙二醇；聚乙二醇；丙二醇；聚丙二醇；聚四亚甲基醚二醇；1，3-双(2-羟基乙氧基)苯；1，3-双[2-(2-羟基乙氧基)乙氧基]苯；1，3-双-{2-[2-(2-羟基乙氧基)乙氧基]乙氧基}苯；1，4-丁二醇；1，5-戊二醇；1，6-己二醇；间苯二酚-双-(β-羟乙基) 醚；对苯二酚-双-(β-羟乙基)醚；及其混合物。更优选的链增长剂包括1，3-双(2-羟基乙氧基)苯；1，3-双[2-(2-羟基乙氧基)乙氧基]苯；1，3-双-{2-[2-(2-羟基乙氧基)乙氧基]乙氧基}苯；1，4-丁二醇；及其混合物。任选的链增长剂可以包括饱和的、不饱和的、芳香族的基团和环基团。此外，任选的链增长剂可以包括卤素。优选的链增长剂每个分子具有至少三个可反应部分，其中可分应部分选自-OH和-NH2。
聚氨酯反应产物的交联可以通过多种机理发生。其中的一种机理是在预聚物中使用相对于在芳香多胺中的异氰酸酯反应部分(即，-OH和-NH2)过量的异氰酸酯基团和使用任选的链增长剂以制备聚氨酯反应产物。另一个反应机理是使用含有超过两个未反应脂肪族异氰酸酯基团的预聚物。含有超过两个未反应脂肪族异氰酸酯基团的预聚物的固化反应导致了对交联更有益的结构。另一个反应机理是使用含有超过两个异氰酸酯反应基团(即-OH和NH2)的交联多元醇；超过两个异氰酸酯反应基团(即-OH和NH2)的交联多胺；或其组合。任选地，选择聚氨酯反应产物以具有增加的交联性，由此使光稳性聚合物终点检测窗具有抗蠕变性。
适用于制备本发明光稳性聚合物终点检测窗的光稳定剂成分包括例如光稳定剂化合物，该化合物不会显著减弱波长在370-700纳米之间的光的透光性。光稳定剂成分包括受阻胺化合物和UV稳定剂化合物。优选的光稳定剂化合物包括受阻胺化合物，三芳基三嗪化合物、羟基苯基三嗪化合物、苯并三唑化合物、二苯甲酮(benzopheneone)化合物、苯并 嗪(benzoxazinone)化合物、氰基丙烯酸酯(cyanoacrylate)化合物、酰胺官能化合物及其混合物。更优选的光稳定剂化合物包括受阻胺化合物、羟基苯基三嗪化合物、苯并三唑化合物、二苯甲酮化合物及其混合物。最优选的光稳定剂化合物包括受阻胺化合物和二苯甲酮化合物、苯并三嗪化合物和羟基苯基三嗪化合物中的至少一种的组合物。
用于本发明化学机械抛光垫中的光稳性聚合物终点检测窗优选含有0.1-5重量％的光稳定剂成分。更优选地，光稳性聚合物终点检测窗含有0.2-3重量％(进一步优选为0.25-2重量％、进一步更优选为0.3-1.5重量％)的光稳定剂成分。
用于本发明化学机械抛光垫中的光稳性聚合物终点检测窗选自插入窗(plug-in-place window)和整体窗(integral window)。
本发明中化学机械抛光垫的抛光层是聚合物材料，该聚合物材料包括选自 聚碳酸酯、聚砜、尼龙、聚醚、聚酯、聚苯乙烯、丙烯酸聚合物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚丁二烯、聚乙烯亚胺(polyethylene imine)、聚氨酯、聚醚砜、聚酰胺、聚醚酰亚胺、聚酮、环氧化物(epoxide)、硅酮(silicone)、EPDM及其组合的聚合物。优选地，抛光层包括聚氨酯。对于给定的抛光条件，本领域技术人员知晓在化学机械抛光垫中选择厚度适合的抛光层。优选地，抛光层具有20-150mils(更优选为30-125mils、最优选为40-120mils)的平均厚度。
本发明的化学机械抛光垫任选地进一步包括与抛光层接触(interface)的基层。抛光层可以任选地使用粘合剂附着在基层上。该粘合剂可以选自压敏粘合剂、热熔粘合剂、接触粘合剂及其组合。优选地，粘合剂是热熔粘合剂或压敏粘合剂。更优选地，粘合剂为热熔粘合剂。
本发明化学机械抛光垫任选地进一步包括基层和至少一个在抛光层和基层之间接触(interface)并插入之间的附加层。各个层任选用粘合剂附着在一起。该粘合剂可以选自压敏粘合剂、热熔粘合剂、接触粘合剂及其组合。优选地，粘合剂是热熔粘合剂或压敏粘合剂。更优选地，粘合剂为热熔粘合剂。
本发明的化学机械抛光垫优选能够与抛光机的平台对接(interface)。本发明的化学机械抛光垫任选地使用压敏粘合剂和真空的至少一种固定在平台上。
为了便于抛光基板，本发明化学机械抛光垫的抛光层的抛光表面任选地具有宏观结构和微观结构中的至少一种。优选地，抛光表面具有宏观结构，其设计成进行至少一种如下操作：1)减轻至少一种液面滑行，2)影响抛光介质的流动，3)改善抛光层的硬度，4)减少边缘效应，5)在抛光表面和基板之间易于传递抛光残屑。
本发明的化学机械抛光垫的抛光层的抛光表面任选具有选自冲孔和凹槽中的至少一种的宏观结构。优选地，冲孔可以从抛光表面沿着厚度方向部分或全部的延伸。优选地，凹槽排列在抛光表面上，使得抛光过程抛光垫旋转时，至少一道凹槽在基板上横扫。优选地，凹槽选自波状(curved)凹槽、线状凹槽及其组合。凹槽具有≥10mils，优选10-150mils的深度。优选凹槽形成包括至少两种具有选自≥10mils、≥15mils和15-150mils的深度；选自≥10mils和10-100mils的宽度；和选自≥30mils，≥50mils，50-200mils，70-200mils和90-200mils的齿距的组合的凹槽图形。
本发明化学机械抛光基板的方法包括：提供一个具有平台、光源和感光器(优选多感应器摄谱仪)的化学机械抛光设备；提供至少一个选自磁性基材、光学基材和半导体基材的基板(优选半导体基板、更优选半导体晶片)；提供本发明的化学机械抛光垫；在平台上装配化学机械抛光垫；任选地在抛光表面和基板之间的界面提供抛光介质；在抛光表面和基板之间建立动态接触，其中至少一些物质会从基板上除去；以及，通过使来自光源的光发射穿过光稳性聚合物终点检测窗并且分析从基板表面反射回穿过光稳性聚合物终点检测窗射入感光器的光来确定抛光终点。优选地，分析从基板表面反射回穿过光稳性聚合物终点检测窗的光波长来确定抛光终点，其中光波长为＞370nm-400nm。更优选地，分析从基板表面反射回穿过光稳性聚合物终点检测窗的多个光波长来确定抛光终点，其中被分析的光波长之一为＞370nm-400nm。更优选地，用于本发明抛光方法中的化学机械抛光垫的光稳性聚合物终点检测窗是抗蠕变窗。
以下实施例将详细地说明本发明的一些实施方式。
对比例C和实施例1-10
终点检测窗的制备
制备了终点检测窗单元用于集成到化学机械抛光层中作为如下的整体窗。表1中记录的稳定剂组分(“SP”)以表1记录的含量与芳香多胺(“AP”)(即二乙基甲苯二胺“DETDA”)混合。然后将混合的稳定剂/芳香多胺与异氰酸酯封端的预聚多元醇(“ITPP”)(即来自Chemtura的LW570)以80％的-NH2与-NCO化学计量比混合。将终产物引入到模具中。模具中的成分在炉中固化18小时。炉中设定温度为：第一个20分钟93℃；随后的15小时40分钟104℃；然后最后2小时降温到21℃。随后用传统方法将窗体切割成栓(plug)以装配到抛光垫层中。
表1
表示相对于100份的(AP+ITPP)SP的份数，
标注的 3039材料来自Aldrich，其他所有表1中标注的SP材料来自BASF。
实施例11：硬度
根据实施例5制成的光稳性聚合物终点检测窗的硬度根据ASTM D2240-05测定为67ShoreD。
实施例12：透光性测试和加速光稳定性
透光性测试使用由SD1024F Spectrograph、氙气闪光灯和3毫米的光纤电缆组成的Verity SP2006-Spectral Interferometer进行。使用SpectraView应用软件4.40版本进行数据分析。该Verity SP2006的工作范围是200-800纳米。表2中记录的加速光稳性(“ALS”)数据来自于使用标准双路设备以380纳米波长的光的透光性测定结果(即，IWSi，IWD，IASi，和IAD，)。也就是说，光透过样品传输、反射到硅覆盖晶片上得到IWSi和IWD，或反射到黑体上得到IASi和IAD，再返回透过样品传输到检测器，该检测器测定具有380纳米波长的入射光强度。
用于计算DPTI的透光性测量结果是在每个试样暴露于高强度紫外光源之前测定的IWSi和IWD。而用于计算DPTE的透光性测量结果是在每个试样暴露于高强度紫外光源之后测定的IWSi和IWD，该高强度紫外光源由100W水银蒸汽短弧灯通过5mm直径光纤棒产生的，所述光纤棒经校准以提供500mW/cm2的强度。在每个测试中，试样放置在样品曝光台上并暴露于距试样表面2.54cm处 的5毫米直径光纤棒发出的光下，为时两分钟。然后由以下公式和表2中提供的结果计算每个试样的ALS值：
ALS = DPT E DPT I
在表2中记录的试样传播中断波长(“λco”)是在该波长时以及低于该波长时计算的DPTI为0。要注意到的是λco的测定使用了未暴露于高强度紫外光源下的试样。
表2
  实施例 λco(纳米)   ALS(λ＝380纳米)
  C 330   0.66
  1 330   0.73
  2 330   0.66
  3 330   0.65
  4 370   0.93
  5 360   0.93
  6 370   0.94
  7 370   0.82
  8 370   0.79
  9 370   0.89
  10 370   0.84
实施例13：抗蠕变性
在根据实施例5所述工艺制成抗蠕变、光稳性聚合物终点检测窗的试样上进行了拉伸蠕变分析以测定当试样上施加了恒定外加应力σo的依时应变ε(t)。该依时应变是试样变形程度的测定结果，并如下定义：
ΔL ( t ) L 0 × 100 % .
外加应力定义为所施加的力F除以测试样本的横截面积。拉伸蠕变柔顺性D(t)如下定义： 
D ( t ) = ϵ ( t ) σ 0 .
蠕变柔顺性(creep compliance)通常以对数形式体现。因为试验的应变值为负并且负数的对数无法定义，因此抗蠕变、光稳性聚合物终点检测窗的应变值由蠕变柔顺性代替。这两个数值在恒定压力下意义相同。相应地，测定的抗蠕变、光稳性聚合物终点检测窗材料的应变值也具有技术意义。
蠕变柔顺性绘制为时间的函数并且在图1中以时间的函数显示了粘弹性聚合物的蠕变响应(应变)的实施例。应力σ在t＝0时施加。聚合物最初在弹性状态下发生变形并随着时间(左侧曲线)持续地缓慢伸展(蠕变)。当移开应力时，聚合物会回弹(右侧曲线)。粘弹性材料不会完全复原，而纯弹性材料会回到其初始长度。
使用TA Instruments Q800DMA，使用拉伸卡钳固定进行蠕变的测量。所有的蠕变实验在温度60℃进行以模拟抛光温度。在施加应力前所有的测试样品先在测定温度下平衡15分钟。施加到试样上的应力为1kPa。在测试前使用千分尺测量测试样品的尺寸。常用的样品尺寸为15mm×5mm×2mm。样品上施加应力120分钟。之后，除去所施加的应力，并持续30分钟。蠕变柔量和样品应变记录为时间的函数。用于测试的抗蠕变、光稳性材料是制造整体窗抛光垫的起源。图2说明了在制备状态中抗蠕变、光稳性聚合物终点检测窗材料的负的依时应变。

Claims (10)

1.一种化学机械抛光垫，所述抛光垫包括：
具有抛光表面的抛光层；和，
光稳性聚合物终点检测窗,该检测窗包括：
含有胺部分的芳香多胺与异氰酸酯封端、含有未反应－NCO部分的预聚多元醇的聚氨酯反应产物；以及，
含有至少一种UV吸收剂和受阻胺光稳定剂的光稳定剂成分；
其中以＜95％的胺部分与未反应－NCO部分的化学计量比来提供芳香多胺和异氰酸酯封端的预聚多元醇；其中光稳性聚合物终点检测窗在恒定轴向拉伸载荷为1kPa、60℃恒温100分钟时测定具有≤0.02％的依时应变并且在380纳米的波长对于1.3mm的窗厚度具有≥15％的双光通量；并且，其中抛光表面适用于抛光选自磁性基材、光学基材和半导体基材的基板。
2.根据权利要求1的化学机械抛光垫，其中光稳性聚合物终点检测窗包含0.1-5wt％的光稳定剂成分。
3.根据权利要求2的化学机械抛光垫，其中光稳性聚合物终点检测窗暴露于光线时在380纳米测量具有≥0.65的加速光学稳定性，该光线由100W水银蒸汽短弧灯通过5mm直径光纤棒产生，所述光纤棒经校准以提供500mW/cm2的输出强度。
4.根据权利要求2的化学机械抛光垫，其中光稳性聚合物终点检测窗对于380纳米的光具有≥15％的初始双光通量。
5.根据权利要求3的化学机械抛光垫，其中光稳性聚合物终点检测窗是亚稳态的，具有负的依时应变。
6.根据权利要求1的化学机械抛光垫，其中异氰酸酯封端的预聚多元醇每个分子包括平均大于2个的-NCO部分。
7.根据权利要求1的化学机械抛光垫，其中光稳性聚合物终点检测窗包括芳香多胺、异氰酸酯封端的预聚多元醇和链增长剂的聚氨酯反应产物；其中该链增长剂每个分子具有至少三个反应性基团；而且其中链增长剂选自交联多元醇、交联多胺及其组合。
8.根据权利要求1的化学机械抛光垫，其中光稳性聚合物终点检测窗在恒定轴向拉伸载荷为1kPa、60℃恒温100分钟时具有负的依时应变，50-80的邵式D硬度以及在380纳米的波长对于1.3mm的窗厚度具有≥15％的双光通量。
9.根据权利要求1的化学机械抛光垫，其中光稳性聚合物终点检测窗是整体窗。
10.一种化学机械抛光基板的方法，所述方法包括：
提供一个具有平台、光源和感光器的化学机械抛光设备；
提供至少一种选自磁性基材、光学基材和半导体基材的基板；
提供如权利要求1-9中任一项所述的化学机械抛光垫；
在平台上装配化学机械抛光垫；
任选地在抛光表面和基板之间的界面提供抛光介质；
在抛光表面和基板之间建立动态接触，其中至少一些物质会从基板上除去；以及，
通过使来自光源的光发射穿过光稳性聚合物终点检测窗并且分析从基板表面反射回穿过光稳性聚合物终点检测窗射入感光器的光来确定抛光终点。
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