CN102550597B - 有机溴杀生剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水处理剂技术领域，尤其是一种有机溴杀生剂的制备方法。该方法包括以下步骤：一、将含溴的无机盐类和长链脂肪醇羧酸酰胺加入四颈瓶内，瓶内加入20-50g去离子水，水浴冷却；二、滴加次氯酸钠，控制温度在0-50℃，滴完后在室温30-40℃保温2-4小时；三、得到一个淡黄色透明液体，即得产品。本产品在工业水处理行业，的发展前景广阔。其有着投加量小，杀生效果优良、价格适中的特点，因此在造纸白水、油田回注水处理中应用非常多，市场容量很大。
Description
技术领域
本发明涉及水处理剂技术领域，尤其是一种有机溴杀生剂的制备方法。
背景技术
现有的工业上生产活性溴主要有两种工艺：
1、将溴化钠和优氯净物理混合而得活性溴，产品的实质就是在水中优氯净释放出次氯酸来氧化溴化钠而得到次溴酸起到杀菌作用。这样虽然生产工艺简单，但是水中真正产生的次溴酸的量很少，起杀菌作用的还是次氯酸为主，因此效果不是非常好。
2、将溴化钠、次氯酸钠、氨基磺酸进行合成反应，得到溴代氨基磺酸盐，投加到水中后释放出次溴酸而起到杀菌作用，虽然这样次溴酸的量增加了，但是杀菌效果却没有 多少增加，因为次溴酸很难穿透细菌的表层，杀菌效果就大打折扣了。
我国是水资源非常缺乏的国家，人均水资源拥有量不及世界平均水平的四分之一，节约用水、污水治理显得极为重要，大力发展水处理化学品对节约用水、治理污水起着重要的作用。水处理剂是工业用水、生活用水、废水处理过程中所必需使用的化学药剂。经过这些化学药剂的使用，使水达到一定的质量要求。而工业循环水处理是提高水资源的利用率的最重要途径，作为循环水处理用的杀菌剂也是其中的重中之重，而价格适中，性能优良的产品无疑会成为市场的主力品种。
另外水处理杀菌剂中含氯的氧化型杀菌剂的市场用量很大，比如氯气、次氯酸钠、优氯净等，但不可否认均存在着如下缺点：一是危险性大，对使用人员或多或少存在着一定的危害性；二是在碱性冷却水中性能会大打折扣，因为起杀菌作用的次氯酸在PH值8.0以上时会形成杀菌效果差的次氯酸根。
在油田水处理和造纸行业对杀菌剂的需求量也非常大，常规使用的杀菌剂如1227、异噻唑啉酮效果一般，且用量大，细菌容易产生抗药性。
发明内容
为了克服现有的杀菌剂的不足，本发明提供了一种有机溴杀生剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种有机溴杀生剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
一、将含溴的无机盐类和长链脂肪醇羧酸酰胺加入四颈瓶内，瓶内加入20-50g去离子水，水浴冷却；
二、滴加次氯酸钠，控制温度在0-50℃，滴完后在室温30-40℃保温2-4小时；
三、得到一个淡黄色透明液体，即得产品。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述长链脂肪醇羧酸酰胺为月桂酰肌氨酸或者十八烷基羧酸酰胺。月桂酰肌氨酸相对容易得到，水溶性也好，其吸附性优良效果好，十八烷基肌氨酸水溶性差，性能也略差，但均可以实现本发明。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述溴化钠的浓度为98%以上。纯度高的溴化钠杂质少，反应转化率高，产品稳定性高。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述次氯酸钠的浓度为10%。浓度为10%的次氯酸钠工业上容易得到，价格低，成本也容易控制。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括以摩尔比计，所述溴化钠：次氯酸钠：长链脂肪醇羧酸酰胺=1-5：2-10：1-5。这样的比例包含优选的结果，但并不限于此。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括以摩尔比计，所述溴化钠：次氯酸钠：长链脂肪醇羧酸酰胺=1：2：1。优选次氯酸钠摩尔比为2，尽可能使得价格高的溴化钠反应完全，产生的次溴酸尽可能的和长链脂肪醇酰胺反应，长链脂肪醇酰胺的利用率高。
本发明的有益效果是，本产品由于是形成次溴酸而起杀菌作用，次溴酸在碱性循环水中不会失去效果，另外次溴酸的毒性也远远小于次氯酸，因此在水处理行业，以溴代氯的趋势非常明显，活性溴杀菌剂的发展前景广阔。活性溴杀菌剂有着投加量小，杀生效果优良、价格适中的特点，因此在造纸白水、油田回注水处理中应用非常多，市场容量很大。
具体实施方式
一种有机溴杀生剂的制备方法，该方法包括以下步骤：一、将浓度为98%以上的溴化钠或者其他含溴的无机盐如溴化铵、溴化钾等和长链脂肪醇羧酸酰胺加入四颈瓶内，瓶内加入适量的去离子水，水浴冷却；二、滴加浓度为10%的次氯酸钠，控制温度在0-50℃，滴完后在室温30-40℃保温2-4小时；三、得到一个淡黄色透明液体，即得产品。
所述长链脂肪醇羧酸酰胺为月桂酰肌氨酸或者十八烷基羧酸酰胺。优选月桂酰肌氨酸
以摩尔比计，所述溴化钠：次氯酸钠：长链脂肪醇羧酸酰胺=1-5：2-10：1-5。
优选地，以摩尔比计，所述溴化钠：次氯酸钠：长链脂肪醇羧酸酰胺=1：2：1。
不光是可以使用溴化钠，溴化铵、溴化钾也可以使用，另外优氯净也可以代替次氯酸钠使用，十烷基羧酸酰胺、十八烷基羧酸酰胺也可以使用。
实施例1：将0.5摩尔溴化铵、0.45摩尔十八烷基肌氨酸加入四颈瓶内，水浴冷却，滴加2摩尔的次氯酸钠，控制温度在40-45℃，滴完后在室温30℃保温3小时，得到一个淡黄色透明液体，即得产品。将该产品用于室内的杀菌试验，添加10ppm，使用经典的培养法，24小时、48小时、72小时的杀菌率为99%、98%、98%。
实施例2：将0.6摩尔溴化铵、0.65摩尔十八烷基肌氨酸加入四颈瓶内，水浴冷却，滴加3.5摩尔的次氯酸钠，控制温度在45-50℃，滴完后在室温35℃保温4小时，得到一个淡黄色透明液体，即得产品。将该产品用于室内的杀菌试验，添加10ppm，使用经典的培养法，24小时、48小时、72小时的杀菌率为99%、98%、98%。
实施例3：将0.45摩尔溴化铵、0.5摩尔十八烷基肌氨酸加入四颈瓶内，水浴冷却，滴加1.5摩尔的次氯酸钠，控制温度在30-35℃，滴完后在室温40℃保温2小时，得到一个淡黄色透明液体，即得产品。将该产品用于室内的杀菌试验，添加10ppm，使用经典的培养法，24小时、48小时、72小时的杀菌率为99%、98%、98%。
产品的物理性能：
外观 棕色液体；
PH值 ≥9.0；
密度 ≥1.20；
用途：该产品可用于纸浆、造纸工艺中的杀菌消毒用，用于防止循环水系统的生物污染及游泳池消毒，该产品还可用于食品加工厂、啤酒厂、医院的硬表面消毒，还可防止反渗透膜的生物污染。
本发明的关键在于形成了N-溴代长链脂肪醇羧酸酰胺，由于长链脂肪醇羧酸酰胺的表面活性，对细菌表面形成吸附，促进了杀菌作用。使得次溴酸的杀菌效率大为提高，可以降低杀菌剂的投加浓度，对环境来说降低了负荷，符合绿色环保要求。
Claims (6)
1.一种有机溴杀生剂的制备方法，其特征是，该方法包括以下步骤：
一、将含溴的无机盐类和长链脂肪醇羧酸酰胺或月桂酰肌氨酸加入四颈瓶内，瓶内加入20-50g去离子水，水浴冷却；所述长链脂肪醇羧酸酰胺为十八烷基羧酸酰胺；
二、滴加次氯酸钠，控制温度在0-50℃，滴完后在室温30-40℃保温2-4小时；
三、得到一个淡黄色透明液体，即得产品。
2.根据权利要求1所述的有机溴杀生剂的制备方法，其特征是，所述含溴的无机盐类为溴化钠，溴化铵、溴化钾。
3.根据权利要求2所述的有机溴杀生剂的制备方法，其特征是，所述溴化钠的浓度为98%以上。
4.根据权利要求1所述的有机溴杀生剂的制备方法，其特征是，所述次氯酸钠的浓度为10%。
5.根据权利要求2所述的有机溴杀生剂的制备方法，其特征是，以摩尔比计，所述溴化钠：次氯酸钠：长链脂肪醇羧酸酰胺=1-5:2-10:1-5；所述溴化钠：次氯酸钠：月桂酰肌氨酸=1-5:2-10:1-5。
6.根据权利要求5所述的有机溴杀生剂的制备方法，其特征是，以摩尔比计，所述溴化钠：次氯酸钠：长链脂肪醇羧酸酰胺=1:2:1；所述溴化钠：次氯酸钠：月桂酰肌氨酸=1:2:1。
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20130318 Address after: Zheng Lu Wujin District 213116 Jiangsu city of Changzhou province Wu Cheng Industrial Park three mouth Shun Road Applicant after: Tianshi (Jiangsu) Precision Chemical Co.,Ltd. Address before: 213000 chemical engineering area along the Yanjiang River, Xinbei Town, Xinbei District, Jiangsu, Changzhou Applicant before: CHANGZHOU KEWEI FINE CHEMICAL Co.,Ltd. |
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| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Zheng Lu Wujin District 213116 Jiangsu city of Changzhou province Wu Cheng Industrial Park three mouth Shun Road Applicant after: CHANGZHOU KEWEI TIANSHI ENVIRONMENTAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: Zheng Lu Wujin District 213116 Jiangsu city of Changzhou province Wu Cheng Industrial Park three mouth Shun Road Applicant before: Tianshi (Jiangsu) Precision Chemical Co.,Ltd. |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: ANGEL (JIANGSU) FINE CHEMICALS CO., LTD. TO: CHANGZHOU KEWEI ANGEL ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY CO., LTD. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: Zheng Lu Tianning District 213116 Jiangsu city of Changzhou province Wu Cheng Industrial Park three mouth Shun Road Patentee after: CHANGZHOU KEWEI TIANSHI ENVIRONMENTAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: Zheng Lu Wujin District 213116 Jiangsu city of Changzhou province Wu Cheng Industrial Park three mouth Shun Road Patentee before: CHANGZHOU KEWEI TIANSHI ENVIRONMENTAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: Tianning District 213116 Jiangsu city of Changzhou province Zheng Lu Wu Cheng Shun Industrial Park Road No. 8 Patentee after: KEWEI TIANSHI ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY GROUP CO.,LTD. Address before: Zheng Lu Tianning District 213116 Jiangsu city of Changzhou province Wu Cheng Industrial Park three mouth Shun Road Patentee before: CHANGZHOU KEWEI TIANSHI ENVIRONMENTAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20240520 Granted publication date: 20140618 |