CN102543648A - 一种辉光放电原子化器及其使用方法 - Google Patents

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郑永章
李继东
苏延静
宋雅东
樊后鸿
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Beijing Purkinje General Instrument Co Ltd
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Beijing Purkinje General Instrument Co Ltd
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Abstract

本发明属于原子吸收分析技术领域的一种辉光放电原子化器及其使用方法。该辉光放电原子化器包括中空腔体、透明石英窗片、阳极、安装底座、试样平台，试样平台与中空腔体封接处设置一个导通孔，试样置于试样平台上，覆盖在导通孔上；在试样与试样平台之间设置密封圈，试样与电源负极相连；或者用带有密封圈的密封罩将试样罩于密封罩内，试样与密封罩接触，密封罩与电源的负极连接。将辉光放电原子化器安装在原子吸收分光光度计的测量光路上，空心阴极灯的发光透过辉光放电原子化器的石英窗片进入原子吸收分光光度计的单色器。本发明为现有的原子吸收分光光度计提供一种辉光放电原子化器，使原子吸收分光光度计能够直接测定固体试样。

Description

一种辉光放电原子化器及其使用方法
技术领域
本发明属于原子吸收分析技术领域，特别涉及一种辉光放电原子化器及其使用方法。
背景技术
辉光放电是一种低压气体放电，利用直流辉光放电产生的阴极溅射效应，可使阴极材料的原子进入放电空间，进而被激发以至电离。辉光放电的这一特性已经在原子光谱分析领域得到应用。辉光光谱仪(GD-AES)就是通过观测阴极材料的元素被激发的发光特性和发光强度，对阴极材料中的元素进行定性和定量分析的仪器；将辉光放电过程中产生的离子引入质量分析仪，对阴极材料进行定性、定量分析的仪器称之为辉光质谱仪(GD-MS)。Leeman公司生产过根据原子吸收原理实现定量分析的金属元素分析仪，该仪器既是专门采用辉光放电原子化器实现试样原子化的分析仪器。
现有的原子吸收分光光度计大多配置火焰原子化器和石墨炉原子化器两种原子化手段，用于测定溶液样品。本发明的目的在于为现有的原子吸收分光光度计提供一种能够直接测定固体试样的辉光放电原子化器。本发明的辉光原子化器能与原子吸收分光光计现有的火焰原子化器、石墨炉原子化器方便地互换，使原子吸收分光光度计具有既能测定溶液样品，也能够直接测定固体试样的功能。
发明内容
本发明的目的是提供一种辉光放电原子化器及其使用方法。
一种辉光放电原子化器，该辉光放电原子化器包括：
一个中空腔体，其上设置一个能与真空泵连接的抽气口、一个能与真空计连接的真空计接口和一个能与供气管路连接的进气口；
两个透明石英窗片，其封接在所述中空腔体的两端；
一个阳极，其贯通所述中空腔体内外并与所述中空腔体绝缘封接，该阳极与电源的正极相连；
一个安装底座，其与所述中空腔体下侧相连；
一个试样平台，其设置于所述中空腔体的上方并与所述中空腔体封接，该试样平台的中心有一个导通孔作为连通所述中空腔体内外的通道；
试样置于所述试样平台上，覆盖在所述导通孔上，所述试样通过所述导通孔与所述中空腔体内的空间连通；
在所述试样与所述试样平台之间设置密封圈使试样的放电表面部分与大气隔绝，所述试样与电源负极相连；或者用带有密封圈的密封罩将试样罩于所述密封罩内，使试样与大气隔绝，所述试样与所述密封罩接触，所述密封罩与电源的负极连接。
所述密封圈可选用“O”型密封圈。
所述中空腔体的内部、外部的形状可以是圆形、方形或多边形，其内部性状以不阻挡空心阴极灯的光束通过为准。所述中空腔体可以由金属、玻璃、陶瓷、塑料等材料构成。
所述阳极由铜、钛、铝等金属材料制成，可制成圆筒形或圆柱形，阳极前端与试样暴露在中空腔体内的表面之间的距离在0.1～15mm之间。
所述试样平台可以由金属、玻璃、陶瓷、塑料、等材料制成，其厚度在0.5～5mm之间。
所述导通孔的直径可在2～12mm之间。
该辉光放电原子化器的使用方法如下：将辉光放电原子化器安装在原子吸收分光光度计的测量光路上，空心阴极灯的发光透过辉光放电原子化器的石英窗片进入原子吸收分光光度计的单色器。通过连接辉光放电原子化器的真空泵和充气管路，使其中空腔体内维持一定压强的惰性气体气氛。接通电源后试样表面产生阴极溅射形成原子蒸汽，通过测量空心阴极灯的发光透过原子蒸汽后的衰减程度实现定量分析。
本发明的有益效果为：本发明为现有的原子吸收分光光度计提供一种能够直接测定固体试样的辉光放电原子化器，本发明的辉光原子化器能与原子吸收分光光计现有的火焰原子化器、石墨炉原子化器方便地互换，使原子吸收分光光度计具有既能测定溶液样品，也能够直接测定固体试样的功能。
附图说明
图1是本发明的辉光放电原子化器主视图示意图；
图2是本发明的辉光放电原子化器侧视图示意图；
图3是本发明的辉光放电原子化器侧视图示意图(带密封罩)；
图中标号：1.中空腔体；2.石英窗片；3.安装底座；4抽气口；5真空计接口；6.进气口；7.阳极(接正电源)；8试样(接负电源)；9.空心阴极灯光束；10.试样平台；11.密封圈；12.密封罩；13.电接点；14.导通孔。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明：
实施例1
一种辉光放电原子化器，该辉光放电原子化器包括：
一个中空腔体1，其上设置一个能与真空泵连接的抽气口4、一个能与真空计连接的真空计接口5和一个能与供气管路连接的进气口6；
两个透明石英窗片2，其封接在所述中空腔体1的两端；
一个阳极7，其贯通所述中空腔体1内外并与所述中空腔体1绝缘封接，该阳极7与电源的正极相连；
一个安装底座3，其与所述中空腔体1下侧相连；
一个试样平台10，其设置于所述中空腔体1的上方并与所述中空腔体1封接，该试样平台10的中心有一个导通孔14作为连通所述中空腔体1内外的通道；
试样8置于所述试样平台10上，覆盖在所述导通孔14上，所述试样8通过所述导通孔14与所述中空腔体1内的空间连通；
在所述试样8与所述试样平台10之间设置“O”型密封圈11使试样8的放电表面部分与大气隔绝，所述试样8与电源负极相连；，所述试样8与所述密封罩12接触，所述密封罩12与电源的负极连接。
所述中空腔体1的内部、外部的形状是圆柱形。
所述中空腔体1，由不锈钢构成。
所述试样平台10由玻璃制成。
所述阳极7可由金属材料制成圆筒形或圆柱形。
所述阳极7前端与所述试样8暴露在中空腔体1内的表面之间的距离为0.2mm。
试样平台10厚度为0.5mm。
所述导通孔的直径为8mm。
实施例2
一种辉光放电原子化器，该辉光放电原子化器包括：
一个中空腔体1，其上设置一个能与真空泵连接的抽气口4、一个能与真空计连接的真空计接口5和一个能与供气管路连接的进气口6；
两个透明石英窗片2，其封接在所述中空腔体1的两端；
一个阳极7，其贯通所述中空腔体1内外并与所述中空腔体1绝缘封接，该阳极7与电源的正极相连；
一个安装底座3，其与所述中空腔体1下侧相连；
一个试样平台10，其设置于所述中空腔体1的上方并与所述中空腔体1封接，该试样平台10的中心有一个导通孔14作为连通所述中空腔体1内外的通道；
试样8置于所述试样平台10上，覆盖在所述导通孔14上，所述试样8通过所述导通孔14与所述中空腔体1内的空间连通；
用带有“O”型密封圈11的密封罩12将试样8罩于所述密封罩12内，使试样8与大气隔绝，所述试样8与所述密封罩12接触，所述密封罩12与电源的负极连接。
所述中空腔体1的内部、外部的形状是圆柱形。
所述中空腔体1由玻璃构成。
所述试样平台10由玻璃制成。
所述阳极7可由金属材料制成圆筒形或圆柱形。
所述阳极7前端与所述试样8暴露在中空腔体1内的表面之间的距离为8mm。
试样平台10厚度为2.5mm。
所述导通孔的直径为5mm。
实施例3
一种辉光放电原子化器，该辉光放电原子化器包括：
一个中空腔体1，其上设置一个能与真空泵连接的抽气口4、一个能与真空计连接的真空计接口5和一个能与供气管路连接的进气口6；
两个透明石英窗片2，其封接在所述中空腔体1的两端；
一个阳极7，其贯通所述中空腔体1内外并与所述中空腔体1绝缘封接，该阳极7与电源的正极相连；
一个安装底座3，其与所述中空腔体1下侧相连；
一个试样平台10，其设置于所述中空腔体1的上方并与所述中空腔体1封接，该试样平台10的中心有一个导通孔14作为连通所述中空腔体1内外的通道；
试样8置于所述试样平台10上，覆盖在所述导通孔14上，所述试样8通过所述导通孔14与所述中空腔体1内的空间连通；
用带有“O”型密封圈11的密封罩12将试样8罩于所述密封罩12内，使试样8与大气隔绝，所述试样8与所述密封罩12接触，所述密封罩12与电源的负极连接。
所述中空腔体1的内部、外部的形状是长方体。
所述中空腔体1由不锈钢构成。
所述试样平台10由不锈钢制成。
所述阳极7可由金属材料制成圆筒形或圆柱形。
所述阳极7前端与所述试样8暴露在中空腔体1内的表面之间的距离为12mm。
试样平台10厚度为4mm。
所述导通孔的直径为8mm。
实施例4
本发明的辉光放电原子化器安装底座3能与原子吸收分光光度计的火焰原子化器的雾室匹配，使用本发明的辉光放电原子化器时，将辉光放电原子化器安装在原子吸收分光光度计的测量光路上，空心阴极灯的发光透过辉光放电原子化器的石英窗2进入原子吸收分光光度计的单色器。
用真空泵和供气系统使中空腔体1内达到预定压强(如600Pa)的惰性气氛后，接通电源，以预定电流(如30mA)使阴极(试样8)与阳极7之间产生辉光放电。此时试样8表面发生阴极溅射，试样元素的金属原子进入中空腔体1中空心阴极灯通过的空间，即可进行原子吸收测量。

Claims (10)

1.一种辉光放电原子化器，其特征在于该辉光放电原子化器包括：
一个中空腔体(1)，其上设置一个能与真空泵连接的抽气口(4)、一个能与真空计连接的真空计接口(5)和一个能与供气管路连接的进气口(6)；
两个透明石英窗片(2)，其封接在所述中空腔体(1)的两端；
一个阳极(7)，其贯通所述中空腔体(1)内外并与所述中空腔体(1)绝缘封接，该阳极(7)与电源的正极相连；
一个安装底座(3)，其与所述中空腔体(1)下侧相连；
一个试样平台(10)，其设置于所述中空腔体(1)的上方并与所述中空腔体(1)封接，该试样平台(10)的中心有一个导通孔(14)作为连通所述中空腔体(1)内外的通道；
试样(8)置于所述试样平台(10)上，覆盖在所述导通孔(14)上，所述试样(8)通过所述导通孔(14)与所述中空腔体(1)内的空间连通；
在所述试样(8)与所述试样平台(10)之间设置密封圈(11)使试样(8)的放电表面部分与大气隔绝，所述试样(8)与电源负极相连；或者用带有密封圈(11)的密封罩(12)将试样(8)罩于所述密封罩(12)内，使试样(8)与大气隔绝，所述试样(8)与所述密封罩(12)接触，所述密封罩(12)与电源的负极连接。
2.根据权利要求1所述的辉光放电原子化器，其特征在于：所述密封圈(11)为“O”型密封圈。
3.根据权利要求1所述的辉光放电原子化器，其特征在于：所述中空腔体(1)的内部、外部的形状是圆形、方形或多边形。
4.根据权利要求1所述的辉光放电原子化器，其特征在于：所述中空腔体(1)材质为金属、玻璃、陶瓷或塑料。
5.根据权利要求1所述的辉光放电原子化器，其特征在于：所述试样平台(10)材质为金属、玻璃、陶瓷或塑料。
6.根据权利要求1所述的辉光放电原子化器，其特征在于：所述阳极(7)由金属材料制成圆筒形或圆柱形。
7.根据权利要求1所述的辉光放电原子化器，其特征在于：所述阳极(7)前端与所述试样(8)暴露在中空腔体(1)内的表面之间的距离在0.1～15mm之间。
8.根据权利要求1所述的辉光放电原子化器，其特征在于：所述试样平台(10)厚度在0.5～5mm之间。
9.根据权利要求1所述的辉光放电原子化器，其特征在于：所述导通孔的直径在2～12mm之间。
10.权利要求1至9任意一个权利要求所述的辉光放电原子化器的使用方法，其特征在于：将所述辉光放电原子化器安装在原子吸收分光光度计的测量光路上，空心阴极灯的发光透过辉光放电原子化器的石英窗片进入原子吸收分光光度计的单色器，通过连接辉光放电原子化器的真空泵和充气管路，使其中空腔体内维持一定压强的惰性气体气氛，接通电源后试样表面产生阴极溅射形成原子蒸汽，通过测量空心阴极灯的发光透过原子蒸汽后的衰减程度实现定量分析。
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