CN102532958A - 一种粉体颗粒表面改性的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种粉体颗粒表面改性的方法，所述方法为：将原料粉通过定量喂料器连续均匀送入至振动磨中，磨内装填直径1mm～10mm的针形磨介，在2500-3500rpm的频率下，按每小时1-3吨的喂料速度，加工处理得成品粉；本发明的优点在于：在高频反复作用的点机械冲击力的作用下，改变颗粒形状和表面形象，提高了粉体的活性，又不产生颗粒的破碎，增加了经济效益，降低了成本，添加粉煤灰可减少同样重量的水泥熟料，从而减少了生产水泥熟料的能耗和二氧化碳气体的排放，节能、环保效果明显。

Description

一种粉体颗粒表面改性的方法

技术领域

本发明涉及一种表面改性的方法，具体地说是一种粉体颗粒表面改性的方法，属于粉体制备领域。

背景技术

粉体是小于一定粒径的颗粒集合，是由干燥、分散的固体颗粒组成的细微粒子。早在20世纪50年代，研究人员就已经注意到，对无机颜料，如钛白粉，用二氧化硅或三氧化铝等进行表面复合或者包膜处理可以改善其保光性和耐候性。但是作为技术加工研究表面改性是在近一二十年的事情，尤其是现代有机／无机复合材料、无机／无机复合材料、涂料或涂层材料、吸附与催化材料、环境材料以及超细粉体和纳米粉体的制备和应用。

利用物理、化学机、械等方法对颗粒表面进行处理，根据应用的需要有目的地改变颗粒表面的物理化学性质，如表面晶体结构和官能团表面能、界面润湿性、电性、表面吸附和反应特性等，以满足现代新材料，新工艺和新技术发展的需要。表面改性的方法很多，能够改变非金属矿物粉体表面或界面的物理化学性质的方法，如表面物理涂覆、化学包覆、微胶囊包覆、机械力化学、等可称为表面改性方法。目前工业上非金属矿物粉体表面改性常用的方法主要有表面化学包覆改性法、微胶囊包覆改性法和机械化学改性法及原位聚合改性法。

传统的粉体表面改性方法，主要为化学法，就是在原来的粉体颗粒的表面包覆上一层其他化学药剂来改变粉体的性质，也可用粉碎的方法把粉体颗粒破碎、细化，产生更多的表面来改变粉体的性能。然而，目前市场对粉体的要求，传统的方法已无法满足，例如，粉煤灰除残存少量煤粒和微珠的团聚体外，基础颗粒是玻璃微珠，用作生产混合水泥时，要兼顾活性和需水性两个性能参数，处理过程中既要得到较大的活性，又要避免微珠的破碎，这些要求传统方法均无法实现。

发明内容

为了解决上述问题，本发明设计了一种粉体颗粒表面改性的方法，该方法通过把振动磨的工作频率设定在2500-3500rpm范围内，选用直径为1mm～10mm的针形研磨介质，装填量控制在体积百分比20～30%的范围，使粉体颗粒受到适当的磨介强度，在高频反复作用的点机械冲击力的作用下，改变了颗粒形状和表面形象，提高了粉体的活性，又不产生颗粒的破碎。

本发明的技术方案为：

一种粉体颗粒表面改性的方法，所述方法为：将原料粉加入到振动磨中，磨内装填直径1mm～10mm的针形磨介，在2500-3500rpm的频率下，加工处理得成品粉。

所述的针形磨介为长径比大于等于5的研磨介质；

所述的针形磨介的直径优选为3毫米；

所述的针形磨介的添加量为振动磨总容积的10～40%的范围；

所述的针形磨介的添加量优选为振动磨总容积的25%；

所述的振动磨的振动频率优选为3000rpm。

所述原料粉的添加速度为每小时1-3吨。

所述的原料粉包括：粉煤灰、石油裂解催化剂载体、碱性电池材料、重结晶碳化硅等。

本发明的优点在于：在高频反复作用的点机械冲击力的作用下，改变颗粒形状和表面形象，提高了粉体的活性，又不产生颗粒的破碎，增加了经济效益，降低了成本，添加粉煤灰可减少同样重量的水泥熟料，从而减少了生产水泥熟料的能耗和二氧化碳气体的排放，节能、环保效果明显。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为体积百分数。

实施例1

取一级粉煤灰两吨为原料粉，通过定量喂料器连续均匀送入至100升振动磨中，调整参数为：磨内装填20L直径3毫米的针形研磨介质，在3000rpm的频率下，按每小时2吨的喂料速度，经过1小时的一次加工处理得成品粉。原料粉与成品粉的主要参数变化对比见表1。

表1. 原料粉、成品粉主参数对比

结果与讨论：从表1数据可以看出，D50值由处理前的19.14um变为16.76um，相对变化率为：12.44%，粉碎比：19.14÷16.76=1.14为轻度粉碎：比表面积由318.81变为453.91，提高率为42.38%，为显著变化。从而体现了本发明的方法，是在保持了颗粒基本不变的条件下、粉体的比表面积为代表的活性显著改变的观点。

粉体应用性能实验：按水泥砂浆的规范验法，把参比普通水泥按质量分数分别为20%原料粉和40%成品粉的添加量分别制成样块进行性能试验，结果见表2。

表2.粉煤灰水泥砂浆试验

结果与讨论：从表2数据可以看出，以28天固化的耐压强度为参考值，添加一定比例的成品粉可提高耐压强度，添加到质量分数40%时的耐压强度以接近325#水泥；添加原料粉会降低耐压强度，添加到40%时已没有实际意义了。以需水量为参考值：成品粉和原料粉都可改变水泥的需水性，以成品灰效果更为明显。从而验证了本发明的方法能够同时兼顾耐压强度和需水量的要求。 

经济效益：以325#水泥300元／吨、原料粉50元／吨、成品粉的加工成本为36元／吨计，那么，按质量分数20%的成品粉添加，混合水泥的成本为257.2元／吨；按质量分数40%的成品粉添加，混合水泥成本为214.4元／吨。因此，每吨粉煤灰水泥可分别降低成本：42.8元、85.6元，经济效益可观。

社会效益：添加粉煤灰的水泥砂浆能够减少同样重量的水泥熟料，从而减少了生产水泥熟料的能耗和二氧化碳气体的排放，达到了节能、环保的效果。

实施例2

取一级粉煤灰两吨为原料粉，通过定量喂料器连续均匀送入至100升振动磨中，调整参数为：磨内装填30L直径1毫米的针形研磨介质，在2500rpm的频率下，按每小时1吨的喂料速度，经过1小时的一次加工处理得成品粉。原料粉与成品粉的主要参数变化对比见表3。

表3. 原料粉与成品粉的主要参数

结果与讨论：从表3数据可以看出，D50值由处理前的19.00um变为17.2um，相对变化率为：9.47%，粉碎比：19.00÷17.2=1.10为轻度粉碎：比表面积由318.81变为452.31，提高率为41.87%，为显著变化。

实施例3

取一级粉煤灰两吨为原料粉，通过定量喂料器连续均匀送入至100升振动磨中，调整参数为：磨内装填25L斤直径10毫米的针形研磨介质，在3500rpm的频率下，按每小时3吨的喂料速度，经过1小时的一次加工处理得成品粉。原料粉与成品粉的主要参数变化对比见表4。

表4. 原料粉与成品粉的主要参数

结果与讨论：从表4数据可以看出，D50值由处理前的19.00um变为18.30um，相对变化率为：3.7%，粉碎比：19.00÷18.30=1.04为轻度粉碎：比表面积由318.81变为440.75，提高率为38.25%，为显著变化。

实施例4

石油裂解催化剂要达到催化效果的条件：（1）平均粒径63微米的γ-氧化铝载体；（2）r-氧化铝的颗粒表面100%地将石油裂解催化剂氯化镁完全溶解（镶嵌）。

如果不能把石油裂解催化剂载体的颗粒变细，将不利于分散而影响到催化效果。传统工艺是把载体和氯化镁同时加入研磨机研磨30小时以上才能达到100%溶解（镶嵌），但载体的平均粒径已经变成2微米。

将γ-氧化铝和氯化镁通过定量喂料器连续均匀送入100升振动磨，调整振动频率为3000rmp，装填直径1毫米、长度5毫米的研磨介质10L，在反复冲击力的作用下，1-3分钟。

结果分析：γ-氧化铝和氯化镁达到100%溶解（镶嵌），出料后粉体的平均粒径在55-65微米，具有明显的高效节能效果。

 [0026] 实施例5

碱性二次电池用阴极材料球形石墨，不仅需要有严格的粒度分布（8-14微米），为了提高电池的容量密度，还要求石墨颗粒有高度的球形度，这是传统方法很难实现的。

将球形石墨加入到100升的振动磨中，调整振动频率为3500rmp，向振动磨中装填直径2毫米、长度12毫米的研磨介质40L，震动5-10分钟，得到球形石墨粉体颗粒。

结果分析：球形石墨粉体颗粒的比表面积由1.5平方米每克增加到1.9平方米每克，粒度分布由8-14微米变成7.9-13.8微米，既保证了粒度分布基本不变，又使颗粒的球形度提高。

实施例6

重结晶碳化硅制品用RS07微粉，要求有低的需水性和料浆有低粘度，目前制备RS07微粉的稳定性不好。应用本发明的方法可彻底解决这样的缺点。

将原料粉RS07微粉加入到100升振动磨中，调整振动频率为3500rmp，向振动磨中装填直径3毫米、长度15毫米的研磨介质，研磨介质的装填量为35L，投入原料粉100公斤，经10分钟处理得成品RS07微粉。应用性能参数变化见表5.

表5. RS07处理前后的应用参数变化。

说明：需水量#：先用10g料加3.3g水，按规定方法调浆后继续添加原料到还能保持流动性的克数，要求不小于6.0g；

料浆粘度##：定容调好的料浆流出粘度计所用的时间，单位为秒，小于40秒为合格。

结果分析：RS07微粉的比表面积由1.19平方米每克增加到1.50平方米每克，粒度分布D50由2.45微米变成2.34微米，既保证了粒度分布基本不变，又使颗粒的球形度提高。

本发明各个实施例中，所用化工料均为本领域生产中所用之料，均可从市场中得到，且对于生产结果不会产生影响；

本发明中所采用的各种设备，均为本领域生产工艺中使用的常规设备，且各设备的操作、参数等均按照常规操作进行，并无特别之处。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种粉体颗粒表面改性的方法，其特征在于，所述方法为：将原料粉加入到振动磨中，磨内装填直径1mm～10mm的针形磨介，在2500-3500rpm的频率下，加工处理得成品粉。

2.根据权利要求1所述的粉体颗粒表面改性的方法，其特征在于：所述的针形磨介为长径比大于等于5的研磨介质。

3.根据权利要求1或2所述的粉体颗粒表面改性的方法，其特征在于：所述的针形磨介的直径为3毫米。

4.根据权利要求3所述的粉体颗粒表面改性的方法，其特征在于：所述的针形磨介的添加量为振动磨总容积的10～40%的范围。

5.根据权利要求4所述的粉体颗粒表面改性的方法，其特征在于：所述的针形磨介的添加量为振动磨填充容积的25%。

6.根据权利要求1所述的粉体颗粒表面改性的方法，其特征在于：所述原料粉的添加速度为每小时1-3吨。

7.根据权利要求1所述的粉体颗粒表面改性的方法，其特征在于：所述的振动磨的振动频率为3000rpm。