CN102532779A - 一种无卤阻燃弹性体组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无卤阻燃弹性体组合物，由如下按重量百分数计算的组分组成：聚苯醚树脂15～35％，弹性体25～40％，聚烯烃0-15%，复配阻燃剂20～35％，增塑剂5～15％，加工助剂2-5%，稳定剂0.5～5％；所述复配阻燃剂为焦磷酸哌嗪和焦磷酸三聚氰胺的混合物，其中焦磷酸哌嗪占复配阻燃剂的10重量%以上。本发明的无卤阻燃弹性体组合物，有效抑制了加工过程中“焦料”析出，改善了组合物的加工性能，具有无卤阻燃等级高，机械性能好，耐老化性能好，容易进行挤出成型加工的特点，非常适合用于高端消费电子电器的电源线、数据传输线等。

Description

一种无卤阻燃弹性体组合物
 
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种无卤阻燃弹性体组合物。
背景技术
聚氯乙烯（PVC）、氯丁橡胶等含卤化合物具有优良的阻燃性能在电线行业得到广泛的应用，但在火灾或焚烧处理时会产生大量的有毒气体，对人体对环境产生极大的危害，最近，用于替代PVC电线电缆材料的无卤阻燃弹性体的需求呈爆发式增长。
目前出现了很多专为无卤阻燃电线而开发的复合材料，以聚烯烃/无机阻燃剂、聚烯烃或弹性体/膨胀型阻燃剂、改性聚苯醚/磷氮系阻燃剂、聚氨酯/磷氮系阻燃剂等体系为主。其中改性聚苯醚/磷氮系阻燃剂体系以其优异的综合性能成为研究开发的热点。
专利文件1（中国专利局公开专利：CN101663357A）公开了以聚苯醚、聚苯乙烯-聚（乙烯-丁烯）-聚苯乙烯三嵌段共聚物、聚丁烯、乙烯-丙烯橡胶、矿物油、双酚A双（苯基磷酸酯）、氢氧化镁、多磷酸三聚氰胺、白色颜料为组分的组合物，组合物具有优异的阻燃性能、力学性能和耐候性能，能够用于电线电缆的制备。然而，如专利文件2（中国专利局公开专利：CN101827885A）所指出那样，使用了多磷酸三聚氰胺作为阻燃剂的组合物在加工过程中会产生“焦料”析出物，这会降低生产效率和影响产品的品质。专利文件2公开了一种阻燃剂组合物，以哌嗪及三聚氰胺的（聚/焦）磷酸盐化合物、有机硅油、以及高级脂肪族单羧酸的单酰胺化合物和/或高级脂肪族羧酸的单酯化合物为必须成分，成功的解决了焦料析出问题，但是，该方案主要适用于常规的注塑级树脂组合物中，如聚丙烯、聚乙烯等，对于用于挤出电线的聚苯醚/苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物的树脂组合物基体体系却因为添加了有机硅油而产生螺杆打滑等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有优异机械性能和耐老化性能的无卤阻燃弹性体组合物。本发明的无卤阻燃弹性体组合物能解决加工过程“焦料”析出不足的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种无卤阻燃弹性体组合物，由如下按重量百分数计算的组分组成：聚苯醚树脂15～35％，弹性体25～40％，聚烯烃0-15%，复配阻燃剂20～35％，增塑剂5～15％，加工助剂2-5%，稳定剂0.5～5％；所述复配阻燃剂为焦磷酸哌嗪和焦磷酸三聚氰胺的混合物，其中焦磷酸哌嗪占复配阻燃剂的10重量%以上。
对于本发明的组合物，当单独选用焦磷酸三聚氰胺做阻燃剂时，阻燃性能很难达到UL94标准测试的V-0级别，而加入一定含量的焦磷酸哌嗪会与之产生协效作用，使组合物容易通过V-0级别阻燃测试。
 
所述聚苯醚树脂包括所有已知的聚苯醚树脂。所述聚苯醚树脂为25℃氯仿中测定的特性粘度在0.30～0.60dl/g之间的树脂。可以使用一种单独特性粘度的聚苯醚树脂，也可以选用几种不同特性粘度聚苯醚树脂组合物。聚苯醚的外观可以是粉末状也可以是颗粒状。
聚苯醚树脂强度高，耐热性好，电性能优异，并且树脂本身具有一定的阻燃性能。在本发明中，聚苯醚组分能提高组合物的力学性能，电性能，并在整个组合物体系中起到成炭剂的作用而提高组合物的阻燃性能，从弹性体组合物阻燃性能方面考虑，聚苯醚含量不能低于15重量%，从弹性体组合物的断裂伸长率方面考虑，聚苯醚含量不能高于35%。
所述无卤阻燃弹性体组合物，其所述弹性体为苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物，苯乙烯-乙烯/丙烯-苯乙烯嵌段共聚物。众所周知，聚苯醚和聚苯乙烯是任意比例相容的两种树脂，聚苯醚树脂在实际使用时通常加入聚苯乙烯来调节其加工性能，本发明选用含有苯乙烯嵌段的弹性体弹性体为苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物，苯乙烯-乙烯/丙烯-苯乙烯嵌段共聚物，这两种弹性体与聚苯醚有较好的相容性，不必再另添加相容剂。
所述的聚烯烃为聚乙烯、聚丙烯的一种或两者的混合物。聚烯烃加入可以提高组合物流动性，其与弹性体苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物，苯乙烯-乙烯/丙烯-苯乙烯嵌段共聚物相容性好，但不宜添加量超过无卤阻燃弹性体组合物15重量%，过量添加会导致力学性能下降。
所述增塑剂为双酚A双（二苯基磷酸酯）、环烷油的一种或两者的混合物，增塑剂的加入可以有效改善各组分的分散性，降低塑料熔体与金属表面的黏附力以及塑料熔体的内摩擦，有利于提高组合物的熔体流动速率，调节组合物的柔软度等功能，且双酚A双（二苯基磷酸酯）对于本发明组合物还有助于提高阻燃性能的作用。
所述加工助剂为季戊四醇硬脂酸酯。季戊四醇硬脂酸酯为白色硬质高熔点蜡状物，在高速混合设备中使用时容易与其他组分混匀，不易结团，且其耐热性好，在350℃下没有明显分解，在组合物中添加季戊四醇硬脂酸酯起到润滑作用，使复配阻燃剂更好的分散于组合物内，避免了复配阻燃剂分散不好而团聚进而使加工过程中产生焦料。
所述稳定剂为自由基捕捉剂、金属钝化剂类抗氧剂中的混合物、氧化镁，所述自由基捕捉剂剂为1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮；所述金属钝化剂类抗氧剂优选为N,N-二乙酰基己二酰基二酰肼、N-亚水杨基-N-水杨基酰肼或双水杨酰肼。与一般的聚合物混合物不同，本发明的弹性体组合物用于电线电缆绝缘和被覆制备，需要测试老化性能，经过研究发现，影响本发明弹性体组合物老化性能两个因素为自由基诱导分解和金属离子催化分解，因为材料在使用过程中与金属接触，并且所使用的原材料聚苯醚在合成过程中使用含有铜离子的催化剂，材料经过纯化后仍然有微量残留，因此在组合物中加入金属钝化剂显得尤为重要，添加金属钝化剂能使弹性体与金属接触时或弹性体组合物中残留的金属离子降低活性，减少金属离子弹性体组合物的催化老化作用。从成本和性能两方面考虑，需要且仅需要添加自由基捕捉剂、金属钝化剂各0.2重量以上即可达到测试要求，两者添加总量不宜超过1.5重量%，否则容易产生抗氧剂迁移至弹性体组合物表面出现“吐白粉”现象。无卤阻燃弹性体组合物在加工过程中如果存在较多的水分，容易导致复配阻燃剂的分解，产生酸性物质，氧化镁的加入能够抑制或减弱分解反应发生。
本发明的无卤阻燃弹性体组合物的可使用如下所述制备方法制备，其步骤是：先将聚苯醚树脂、弹性体、聚烯烃、复配阻燃剂、增塑剂、加工助剂和稳定剂经高速混合机分散混合后，通过双螺杆挤出机熔融、混练、挤出、冷却、干燥、切粒和包装。螺杆各区温度应保持在200～260℃之间，双螺杆挤出机的长径比为36～48，螺杆转速为260～500转/分钟。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明的无卤阻燃弹性体组合物，有效抑制了加工过程中“焦料”析出，改善了组合物的加工性能，具有无卤阻燃等级高，机械性能好，耐老化性能好，容易进行挤出成型加工的特点，非常适合用于高端消费电子电器的电源线、数据传输线等。
具体实施方式
以下结合实施例来进一步解释本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
本发明的无卤阻燃弹性体组合物的制备方法，其步骤是：先将聚苯醚树脂、弹性体、聚烯烃、复配阻燃剂、增塑剂、加工助剂和稳定剂经高速混合机分散混合后，通过双螺杆挤出机熔融、混练、挤出、冷却、干燥、切粒和包装。螺杆各区温度应保持在245℃，使用南京瑞亚公司生产的双螺杆挤出机，螺杆直径为40cm，长径比为40，螺杆转速为350转/分钟。
按照上述的制备方法，实施例和对比例采用原料如下：
牌号 简介
PPE LXR035 聚苯醚树脂，特性粘度在0.35dl/g，可从蓝星化工商购获得
PPE LXR045 聚苯醚树脂，特性粘度在0.45dl/g，可从蓝星化工商购获得
PPE LXR055 聚苯醚树脂，特性粘度在0.55dl/g，可从蓝星化工商购获得
SEBS 6151 苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物，可从台像商购获得
SEPTON S2104 苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物，可从Kuraray商购获得
PP EPS30R 聚丙烯，可从中石化公司商购获得
PE 2426H 聚乙烯，可从中石化公司商购获得
焦磷酸哌嗪 阻燃剂
MELAPUR200-70 焦磷酸三聚氰胺阻燃剂，可从basf公司商购获得
BDP 增塑剂，可从浙江万盛化工公司商购获得
KDN4006 增塑剂，可从深圳克玛橡胶油有限责任公司商购获得
GLYCOLUBE-P 加工助剂，可从龙沙公司商购获得
CYANOX 1790 自由基捕捉剂，可从美国氰特公司商购获得
MD 1024 金属钝化剂，可从汽巴精化公司商购获得
氧化镁 可从广州神茂新材料科技有限公司购得
各测试按如下标准进行：
拉伸强度：注塑成型4.0mm拉伸测试样条，根据GB1040-2006进行测试；
断裂伸长率：注塑成型4.0mm拉伸测试样条，根据GB1040-2006进行测试；
燃烧性能：根据UL94，采用4.0mm的样品进行测试；
焦料：根据上述的制备方法，设定喂料量为35KG/小时，采集生产时从模头析出的焦料，进行焦料评价（mg/10分钟）；
介电强度：根据GB1409进行测试；
拉伸强度老化测试：注塑成型4.0mm拉伸测试样条，在136℃的换气烘箱中老化168小时后，根据GB1040-2006进行测试，老化后拉伸强度残留率=老化后测试值/老化后测试值×100%；
断裂伸长率老化测试：注塑成型4.0mm拉伸测试样条，在136℃的换气烘箱中老化168小时后，根据GB1040-2006进行测试，老化后断裂伸长率残留率=老化后测试值/老化后测试值×100%；
邵氏硬度：注塑成型厚度为6.0mm，直径为25mm的圆形测试片，依据ASTM D2240邵氏硬度A型测试方法进行测试。
表1 实施例的配方表及组合物的性能测试结果
组分 对比例1 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例2
PPE LXR045 13 20 25 30 32 38
SEBS 6151 46 34 29 24 22 16
PP EPS30R 6 6 6 6 6 6
焦磷酸哌嗪 8 10 10 10 10 10
MELAPUR200-70 15 15 15 15 15 15
KDN4006 8 8 8 8 8 8
GLYCOLUBE-P   3 3 3 3 3
CYANOX 1790 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
MD 1024 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
氧化镁 3 3 3 3 3 3
合计 100 100 100 100 100 100
性能测试            
拉伸强度（MPa） 10.5 12 16 19 23 31
断裂伸长率（%） 280 235 220 210 200 120
燃烧性能 不阻燃 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0
焦料量（mg/10分钟） 8 0.8 0.9 0.7 0.9 0.7
介电强度（MV/m） 23 25 26 26 29 31
老化后拉伸强度残留率（%） 98 98 98 96 95 96
老化后断裂伸长率残留率（%） 73 85 88 91 92 93
邵氏硬度（A） 78 80 82 86 93 >100
UL1581标准的105℃等级电线电缆要求用于电线电缆的热塑性弹性体材料（TPE）的力学性能要求老化前拉伸强度大于8.27MPa，断裂伸长率大于200%，136℃老化168小时后两者残留率分别大于75%（UL1581，2008年版本，第81页）。从表1的数据可以看到，各实施例均能达到要求。从对比例1和实施例的焦料析出数据可以看出添加了季戊四醇硬脂酸酯（GLYCOLUBE-P）后焦料析出量明显减少。也可以看出当聚苯醚的含量小于15重量%时，组合物的阻燃性能差；当聚苯醚的含量大于35%以上时，组合物的伸长率较低，达不到测试标准要求。
表2 实施例的配方表及组合物的性能测试结果
组分 对比例3 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8 对比例4
PPE LXR045 27 25 24 25 25 25
SEBS 6151 31 29 28 29 29 29
PP EPS30R 12 10 10 10 10 10
焦磷酸哌嗪 6 9 11 10 10 10
MELAPUR200-70 9 12 15 15 11 15
KDN4006 8 8 7      
BDP       4 8 7
GLYCOLUBE-P 3 3 3 3 3 0
CYANOX 1790 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
MD 1024 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
氧化镁 3 3 1 3 3 3
合计 100 100 100 100 100 100
性能测试            
拉伸强度（MPa） 16 16 15 19 23 31
断裂伸长率（%） 250 235 220 225 195 190
燃烧性能 不阻燃 V-1 V-0 V-0 V-0 V-0
焦料量（mg/10分钟） 8 0.8 0.9 0.7 0.9 6
介电强度（MV/m） 28 27 25 27 27 26
老化后拉伸强度残留率（%） 99 97 98 97 97 98
老化后断裂伸长率残留率（%） 75 85 87 89 86 89
邵氏硬度（A） 89 83 84 88 87 86
表2的数据中，对比例3的阻燃剂含量小于20%，所制备的组合物垂直燃烧测试显示达不到UL94标准的V-2或V-1或V-0级别。实施例7和实施例8中采用BDP作为增塑剂，其性能与KDN4006作为增塑剂时较为接近。对比例4中未添加GLYCOLUBE-P（润滑剂），所产生的焦料量达到6mg/10分钟，这会对实际生产过程产生不利影响。
表3 实施例的配方表及组合物的性能测试结果
组分 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12 实施例13
PPE LXR035 25        
PPE LXR045   25   25 25
PPE LXR055     25    
SEBS 6151 30 30 30 30 30
PP EPS30R 8 8 8 4  
PE 2426H       4 8
焦磷酸哌嗪 10 10 10 10 10
MELAPUR200-70 14 14 14 14 14
KDN4006 6 6 6 6 6
GLYCOLUBE-P 3 3 3 3 3
CYANOX 1790 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
MD 1024 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
氧化镁 3 3 3 3 3
  100 100 100 100 100
性能测试          
拉伸强度（MPa） 15.5 16 16.5 15.6 14.8
断裂伸长率（%） 245 235 220 245 265
燃烧性能 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0
焦料量（mg/10分钟） 0.8 0.9 0.9 0.7 0.6
介电强度（MV/m） 26 26 26 26 26
老化后拉伸强度残留率（%） 97 98 97 98 99
老化后断裂伸长率残留率（%） 85 87 86 87 85
邵氏硬度（A） 83 84 87 86 85
表3的实施例9-实施例11分别采用了3种不同粘度的PPE，可以看到随着PPE粘度增大复合物的拉伸强度有所增加而伸长率有所下降，但都能满足UL1581标准的要求。实施例12和实施例13中用聚乙烯替代聚丙烯，可以看出，聚乙烯含量提高后拉伸强度有所下降而伸长率有提高，也能满足UL1581标准的要求。

Claims (8)

1.一种无卤阻燃弹性体组合物，其特征在于由如下按重量百分数计算的组分组成：聚苯醚树脂15～35％，弹性体25～40％，聚烯烃0-15%，复配阻燃剂20～35％，增塑剂5～15％，加工助剂2-5%，稳定剂0.5～5％；所述复配阻燃剂为焦磷酸哌嗪和焦磷酸三聚氰胺的混合物，其中焦磷酸哌嗪占复配阻燃剂的10重量%以上。
2.根据权利要求1所述无卤阻燃弹性体组合物，其特征在于所述聚苯醚树脂为25℃氯仿中测定的特性粘度在0.3～0.6dl/g之间的聚苯醚树脂。
3.根据权利要求1所述无卤阻燃弹性体组合物，其特征在于所述弹性体为苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物或苯乙烯-乙烯/丙烯-苯乙烯嵌段共聚物。
4.根据权利要求1所述无卤阻燃弹性体组合物，其特征在于所述聚烯烃为聚乙烯、聚丙烯的一种或两者的混合物。
5.根据权利要求1所述阻燃聚苯醚组合物，其特征在于所述增塑剂为双酚A双（二苯基磷酸酯）、环烷油的一种或两者的混合物。
6.根据权利要求1所述阻燃聚苯醚组合物，其特征在于所述加工助剂为季戊四醇硬脂酸酯。
7.根据权利要求1所述无卤阻燃弹性体组合物，其特征在于所述稳定剂为自由基捕捉剂、金属钝化剂类抗氧剂、氧化镁的混合物，其中自由基捕捉剂、金属钝化剂、氧化镁含量分别为弹性体组合物总重量0.2重量%以上。
8.权利要求1所述无卤阻燃弹性体组合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：先将聚苯醚树脂、弹性体、聚烯烃、复配阻燃剂、增塑剂、加工助剂和稳定剂经高速混合机分散混合后，通过双螺杆挤出机熔融、混练、挤出、冷却、干燥、切粒和包装；螺杆各区温度应保持在200～260℃之间，双螺杆挤出机的长径比为36～48，螺杆转速为260～500转/分钟。
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