CN102531597A - 一种铌酸钠钾-锰酸锶陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铌酸钠钾-锰酸锶陶瓷及其制备方法。铌酸钠钾-锰酸锶陶瓷的组成式为：(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xSrMnO3，其中0.01≤x≤0.2，式中x表示相应的组分的摩尔数。采用钙钛矿型的锰酸锶(SrMnO3)作为烧结助剂，可以在晶界形成液相，加速了传质过程，得到了致密铌酸钠钾-锰酸锶[(1-x)K0.5Na0.5NbO3-xSrMnO3]陶瓷，同时也提高了其压电常数。本发明采用将原料球磨4～24小时，然后以3～5℃/min的升温速率升温至800～1000℃预烧2～8小时；以4～8℃/min的升温速率升温至1000～1200℃烧结2～8小时得到铌酸钠钾-锰酸锶[(1-x)K0.5Na0.5NbO3-xSrMnO3]陶瓷。本发明通过掺杂锰酸锶助烧剂后的铌酸钠钾基无铅压电陶瓷，其压电常数从纯的铌酸钠钾的118pC/N提高到250pC/N。
Description
技术领域
本发明专利涉及一种铌酸钠钾-锰酸锶陶瓷及其制备方法，属于电子陶瓷领域。
背景技术
压电陶瓷由于其特殊的机电性能已被广泛应用于医学和航天等各种领域。但锆钛酸铅基压电陶瓷的铅含量高达60％以上，在烧结过程中铅的挥发以及锆钛酸铅制品的废弃，对环境造成污染，危害人类健康。因此，探索无铅压电材料，研究友好的环境协调性材料及其制品是压电电子行业的当务之急。其中，文献[Y.Saitol，et al，Nature2004，432：84]指出钙钛矿结构的铌酸盐陶瓷具有较高的压电性和铁电性，被认为是锆钛酸铅材料的替代体系之一。
铌酸钠钾(K0.5Na0.5NbO3)在常压下烧结陶瓷的密度只有理论密度的90％，结构疏松，性能不理想，而文献(R.E.Jaeger，et al，J.Am.Ceram.Soc.1962，45(5)：209-213]指出制备结构致密的铌酸钠钾(K0.5Na0.5NbO3)陶瓷需要采用热压烧结的方法，难以实用化，因此，通过材料的设计和工艺改进以提高铌酸钠钾基材料的压电性能就成为研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于通过对铌酸钠钾基陶瓷的成分设计和制备工艺的改善，获得一种致密度高并且具有高的压电常数的材料。
本发明涉及的铌酸钠钾-锰酸锶陶瓷的化学组成通式为：(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xSrMnO3，其中0.01≤x≤0.2，x表示相应的组分所占的摩尔数。
铌酸钠钾-锰酸锶陶瓷的制备方法具体步骤为：
(1)将分析纯的碳酸钠、碳酸钾、五氧化二铌、碳酸锶和二氧化锰按照通式(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xSrMnO3(0.01≤x≤0.2)的化学计量比进行配料；
(2)将步骤(1)配制好的原料放到球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，所加的氧化锆球质量为原料质量的2～8倍，采用湿磨法进行球磨混合4～24小时，转速为200～450转/分钟；取出置于烘箱中在80℃～140℃条件下烘干；烘干的粉体放入坩埚中，经以3～5℃/min的升温速率升至800～1000℃，保温2～8小时进行预烧；
(3)将步骤(2)所得的预烧粉体放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，所加的氧化锆球质量为原料质量的2～8倍，采用湿磨法进行球磨混合4～24小时，转速为200～450转/分钟；
(4)将步骤(3)所得的浆料烘干，过筛40～120目筛网得到粉体，然后加入质量百分比浓度为3～9％的聚乙烯醇溶液进行造粒，所加聚乙烯醇溶液的质量为粉体质量的5～25％；造好的粉体颗粒在200～400MPa压力下压制成生坯，然后以1～3℃/min的升温速率升温至400～650℃，保温1～4小时进行排胶，然后以4～8℃/min的升温速率升温至1000℃～1200℃下烧结，保温2～8小时，即可得到铌酸钠钾-锰酸锶陶瓷。
本发明的有益效果是：本发明通过对铌酸钠钾加入烧结助剂锰酸锶，可以在晶界形成液相，加速了传质过程，得到了致密的铌酸钠钾-锰酸锶[(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xSrMnO3，0.01≤x≤0.2]陶瓷，其压电常数从铌酸钠钾的118pC/N提高到250pC/N。
附图说明
图1本发明0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06SrMnO3陶瓷的X射线衍射图谱。
图2本发明0.92(K0.5Na0.5)NbO3-0.08SrMnO3陶瓷的X射线衍射图谱。
具体实施方式
实施例1：
利用此发明合成0.99(K0.5Na0.5)NbO3-0.01SrMnO3陶瓷。将分析纯的碳酸钠、碳酸钾、五氧化二铌、碳酸锶和二氧化锰按照化学计量比进行配料；配制好的原料放到球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，所加的氧化锆球质量为原料质量的2倍，采用湿磨法进行球磨混合24小时，转速为200转/分钟。取出置于烘箱中在80℃条件下烘干。烘干的粉体放入坩埚中，经以3℃/min的升温速率升至800℃，保温2小时进行预烧；然后将所得的预烧烧粉体放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，所加的氧化锆球质量为原料质量的8倍，采用湿磨法进行球磨混合24小时，转速为200转/分钟；将所得的浆料烘干，过筛120目筛网得到粉体，然后加入质量百分比浓度为3％的聚乙烯醇溶液进行造粒，所加聚乙烯醇溶液的质量为粉体质量的25％；造好的粉体颗粒在200MPa压力下压制成生坯，然后以1℃/min的升温速率升温至400℃，保温1小时进行排胶，然后以4℃/min的升温速率升温至1000℃下烧结，保温2小时，即可得到0.99(K0.5Na0.5)NbO3-0.01SrMnO3陶瓷。将得到的陶瓷样品经过抛光后被银电极，然后进行介电温谱测试；在硅油中进行极化，极化电压为2kV/mm，极化时间为30min。
实施例2：
利用此发明合成0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06SrMnO3陶瓷。将分析纯的碳酸钠、碳酸钾、五氧化二铌、碳酸锶和二氧化锰按照化学计量比进行配料；配制好的原料放到球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，所加的氧化锆球质量为原料质量的2倍，采用湿磨法进行球磨混合4小时，转速为450转/分钟。取出置于烘箱中在100℃条件下烘干。烘干的粉体放入坩埚中，经以5℃/min的升温速率升至900℃，保温2小时进行预烧；然后将所得的预烧烧粉体放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，所加的氧化锆球质量为原料质量的5倍，采用湿磨法进行球磨混合12小时，转速为200转/分钟；将所得的浆料烘干，过筛60目筛网得到粉体，然后加入质量百分比浓度为9％的聚乙烯醇溶液进行造粒，所加聚乙烯醇溶液的质量为粉体质量的5％；造好的粉体颗粒在200MPa压力下压制成生坯，然后以2℃/min的升温速率升温至400℃，保温4小时进行排胶，然后以5℃/min的升温速率升温至1100℃下烧结，保温2小时，即可得到0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06SrMnO3陶瓷。将得到的陶瓷样品经过抛光后被银电极，然后进行介电温谱测试；在硅油中进行极化，极化电压为5kV/mm，极化时间为20min。
图1说明得到了单相的0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06SrMnO3陶瓷。在室温下测得的压电常数为208pC/N，机电耦合系数为0.42。
实施例3：
利用此发明合成0.92(K0.5Na0.5)NbO3-0.08SrMnO3陶瓷。将分析纯的碳酸钠、碳酸钾、五氧化二铌、碳酸锶和二氧化锰按照化学计量比进行配料；配制好的原料放到球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，所加的氧化锆球质量为原料质量的8倍，采用湿磨法进行球磨混合24小时，转速为200转/分钟。取出置于烘箱中在140℃条件下烘干。烘干的粉体放入坩埚中，经以5℃/min的升温速率升至900℃，保温2小时进行预烧；然后将所得的预烧烧粉体放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，所加的氧化锆球质量为原料质量的2倍，采用湿磨法进行球磨混合24小时，转速为200转/分钟；将所得的浆料烘干，过筛60目筛网得到粉体，然后加入质量百分比浓度为5％的聚乙烯醇溶液进行造粒，所加聚乙烯醇溶液的质量为粉体质量的10％；造好的粉体颗粒在400MPa压力下压制成生坯，然后以2℃/min的升温速率升温至650℃，保温2小时进行排胶，然后以5℃/min的升温速率升温至1100℃下烧结，保温4小时，即可得到0.92(K0.5Na0.5)NbO3-0.08SrMnO3陶瓷。将得到的陶瓷样品经过抛光后被银电极，然后进行介电温谱测试；在硅油中进行极化，极化电压为3kV/mm，极化时间为30min。
图2说明得到了单相的0.92(K0.5Na0.5)NbO3-0.08SrMnO3陶瓷。在室温下测得的压电常数为225pC/N，机电耦合系数为0.48。
实施例4：
将分析纯的碳酸钠、碳酸钾、五氧化二铌、碳酸锶、二氧化锰按照通式0.8(K0.5Na0.5)NbO3-0.2SrMnO3的化学计量比进行配料；配制好的原料放到球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，所加的氧化锆球质量为原料质量的5倍，采用湿磨法进行球磨混合12小时，转速为400转/分钟。取出置于烘箱中在140℃条件下烘干。烘干的粉体放入坩埚中，经以5℃/min的升温速率升至1000℃，保温2小时进行预烧；将预烧所得的粉体放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，所加的氧化锆球质量为原料质量的2倍，采用湿磨法进行球磨混合4小时，转速为450转/分钟；将所得的浆料烘干，过筛120目筛网得到粉体，然后加入质量百分比浓度为5％的聚乙烯醇溶液进行造粒，所加聚乙烯醇溶液的质量为粉体质量的15％；造好的粉体颗粒在300MPa压力下压制成生坯，然后以3℃/min的升温速率升温至650℃，保温4小时进行排胶，然后以8℃/min的升温速率升温至1200℃下烧结，保温4小时，即可得到0.8(K0.5Na0.5)NbO3-0.2SrMnO3陶瓷。将得到的陶瓷样品经过抛光后被银电极，然后进行介电温谱测试；在硅油中进行极化，极化电压为3kV/mm，极化时间为30min。
Claims (2)
1.一种铌酸钠钾-锰酸锶陶瓷，其特征在于铌酸钠钾-锰酸锶陶瓷的化学组成通式为：(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xSrMnO3，其中0.01≤x≤0.2，x表示相应的组分所占的摩尔数。
2.根据权利要求1所述的铌酸钠钾-锰酸锶陶瓷的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将分析纯的碳酸钠、碳酸钾、五氧化二铌、碳酸锶和二氧化锰按照通式(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xSrMnO3(0.01≤x≤0.2)的化学计量比进行配料；
(2)将步骤(1)配制好的原料放到球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，所加的氧化锆球质量为原料质量的2～8倍，采用湿磨法进行球磨混合4～24小时，转速为200～450转/分钟；取出置于烘箱中在80℃～140℃条件下烘干；烘干的粉体放入坩埚中，经以3～5℃/min的升温速率升至800～1000℃，保温2～8小时进行预烧；
(3)将步骤(2)所得的预烧粉体放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，所加的氧化锆球质量为原料质量的2～8倍，采用湿磨法进行球磨混合4～24小时，转速为200～450转/分钟；
(4)将步骤(3)所得的浆料烘干，过筛40～120目筛网得到粉体，然后加入质量百分比浓度为3～9％的聚乙烯醇溶液进行造粒，所加聚乙烯醇溶液的质量为粉体质量的5～25％；造好的粉体颗粒在200～400MPa压力下压制成生坯，然后以1～3℃/min的升温速率升温至400～650℃，保温1～4小时进行排胶，然后以4～8℃/min的升温速率升温至1000℃～1200℃下烧结，保温2～8小时，即可得到铌酸钠钾-锰酸锶陶瓷。
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