CN102530920A - 利用太阳能由液相碳源电热催化合成超长碳纳米线的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及能源及碳纳米线制备技术领域，是一种利用太阳能由液相碳源电热催化合成超长碳纳米线的方法，包括以下步骤：①设置太阳能光伏发电系统；②设置直接由液相碳源电热催化合成超长碳纳米线的装置，由太阳能光伏发电系统直接供电；③将负载有催化活性组分的单晶硅片置入电热催化反应器；④将有机溶液导入电热催化反应器；⑤接通直流电流，使碳纳米线的生长直接在液相中实现。本发明的积极效果是：利用太阳能为直接由液相碳源电热催化合成超长碳纳米线供电，解决了目前在用的气相合成碳纳米线的方法能耗大、成本高的问题；对纳米材料的发展和应用起到积极的推动作用。

Description

利用太阳能由液相碳源电热催化合成超长碳纳米线的方法
技术领域
本发明涉及能源及碳纳米线制备技术领域，具体地说，是一种利用太阳能光伏发电的能源直接由液相碳源电热催化合成超长碳纳米线的方法。
技术背景
纳米材料被誉为是21世纪的重要材料，将是构成未来智能社会的四大支柱之一。研究和开发经济、简单及环境友好的新型碳纳米材料的制备工艺成为碳纳米管研究的重要方向之一。作为纳米材料的成员之一，纳米线具有优异的光学性能、电学性能及力学性能，这些特性引起了凝聚态物理界、化学界及材料学界科学家们的关注，成为近年来纳米材料研究的热点。
碳纳米线的制备方法主要有物理法的电弧放电法、激光蒸发石墨法以及化学气相沉积法。其中，电弧放电法和激光蒸发石墨法合成的碳纳米线的石墨化程度高，工艺参数较易控制，因此已成为制备碳纳米管、碳纳米线以及制备新型纳米材料的经典方法。但是，实施电弧放电法和激光蒸发石墨法的装置比较复杂，不容易规模化生产；制备的产物中杂质含量较高，而且投资的规模比较大，因此，其发展受到一定的制约。而化学气相沉积法是近几年发展起来的中温合成法，其合成温度相对较低，一般在500～1200℃，具有成本低、产量大、碳源种类丰富、试验条件易于控制等优点，相比较于电弧放电法和激光蒸发石墨法更具有工业化大规模生产的发展前景。目前市场上供应的商业化碳纳米管大多采用此种方法制得。但总的来说，目前在用的气相合成碳纳米线的方法存在能耗大、成本高的主要问题。
太阳能是当前地球上最丰富的能源，一年内到达地球表面的太阳能总量折合标准煤共计约1.892×1013吨，是目前地球上主要能源探明储量的一万倍，而目前太阳能的大部分能量还没有得到充分的利用。太阳能不仅是一次能源，而且是可再生能源，它资源丰富，既可无偿使用，又无运输的麻烦，对环境也无任何污染，是人类正在积极利用的绿色能源。这些都促使太阳能产业成为目前发展最快的产业之一。2004年全球安装的太阳能发电系统容量已超过1000兆瓦。太阳能技术还被用于人造卫星、国际空间站等众多领域。在众多能源技术中，太阳能光伏发电技术是当前最清洁的能源技术。太阳能光伏发电是利用光电材料的光电转换效应将太阳的光辐射能量直接转换为电能的技术，这一转换过程是电子介质的物理转换过程，不涉及化学反应，其转换过程涉及的时空尺度非常小，在转换过程中不产生污染，因此不会影响人类的生存环境。所以，如果能将太阳能光伏发电技术与直接由液相碳源电热催化合成超长碳纳米线的方法结合起来，将会产生相当积极的效果。
太阳能光伏发电是利用光电材料的光电转换效应将太阳的光辐射能量直接转换为电能的技术，这一转换过程是电子介质的物理转换过程，不涉及化学反应，其转换过程涉及的时空尺度非常小，在转换过程中不产生污染，因此不会影响人类的生存环境。所以，如果能将太阳能光伏发电技术与半干法烟气脱硫技术结合起来，将会产生相当积极的效果。美国、日本等发达国家已实现了将分散的太阳能发电系统与电力公司的电网联网的应用。我国在一些地区也实现了将太阳能光伏发电系统与国家或地方电网的并网，到2015年，我国的太阳能发电将达到15GW，年发电量200亿千瓦时。这说明，太阳能光伏发电技术正在得到积极的利用。
发明内容
本发明的目的在于解决目前在用的气相合成碳纳米线的方法存在能耗大、成本高的问题，提供一种利用太阳能由液相碳源电热催化合成超长碳纳米线的方法，它利用太阳能光伏发电的能源直接由液相碳源通过电热催化合成超长碳纳米线，不需施加外界压力，设备要求较低，操作简单、能以较低成本批量生产碳纳米线。 
本发明是在不需施加外加压强和模板的情况下通过电加热的方法使负载有催化剂组分的单晶硅片迅速升温，在单晶硅片表面及附近的局部营造一个气相环境，将其表面及附近的液相有机物气化并在催化剂的作用下裂解，继而生长成超长碳纳米线，包括碳纳米管。为了解决碳纳米管生长过程中能耗较大的问题，本发明采用太阳能光伏发电的能源为通过电热催化合成超长碳纳米线供电，在电能的产生、储存和输送上不与国家或地方电网连接，因此，可节约大量的公共电力资源。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
利用太阳能由液相碳源电热催化合成超长碳纳米线的方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）设置太阳能光伏发电系统，所述的光伏发电系统包括光伏电池板、太阳能控制器和蓄能器，由光伏电池板发电和/或向蓄能器储备电能；
（2）设置直接由液相碳源电热催化合成超长碳纳米线的装置，所述的电热催化装置包括直流稳压器、电热催化反应器、氮气瓶，由步骤（1）设置的太阳能光伏发电系统直接供电；
（3）将负载了催化活性组分的单晶硅片固定在两对石墨电极之间并通过石墨电极固定于电热催化反应器的下端；
（4）在电热催化反应器内放入占容器容积一半以上的有机溶液，保证单晶硅片能完全浸入在有机溶液中；
（5）在所述的石墨电极间接通直流电流使单晶硅片快速升温，裂解的温度为500～1000℃，使单晶硅片表面的催化活性组分表层及附近的有机溶液气化，在催化活性组分微粒表面裂解出碳原子，诱导碳纳米线生长；使碳纳米线的生长直接在液相中实现。
可选的，步骤（3）所述的催化活性组分为Fe、Co、Ni金属。
可选的，步骤（4）所述的有机溶液为大部分醇类有机物以及含有一定比例水分的醇类有机物。
本发明的积极效果是：
（1）直接利用清洁、可再生的能源——太阳能为直接由液相碳源电热催化合成超长碳纳米线供电，解决了目前在用的气相合成碳纳米线的方法存在能耗大、成本高的问题。
（2）解决了高能耗、高成本的问题之后，由液相碳源直接电热催化合成超长碳纳米线的方法就能够推广应用，这对纳米材料的发展和应用起到积极的推动作用。
附图说明
附图1为本发明利用太阳能由液相碳源电热催化合成超长碳纳米线的方法的流程框图；
图2 为以Fe为催化剂、无水乙醇为碳源制备的碳纳米线的扫描电子显微镜照片；
图3 为以Fe为催化剂、无水乙醇为碳源制备的碳纳米线的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
以下结合附图说明本发明利用太阳能由液相碳源电热催化合成超长碳纳米线的方法的具体实施方式，需要指出的是，本发明的实施不限于以下的实施方式。
参见附图1。一种利用太阳能由液相碳源电热催化合成超长碳纳米线的方法，包括以下步骤：
（1）设置太阳能光伏发电系统，所述的光伏发电系统包括光伏电池板、太阳能控制器和蓄能器，由光伏电池板发电和/或向蓄能器储备电能。
（2）设置直接由液相碳源电热催化合成超长碳纳米线的装置，所述的电热催化装置包括直流稳压器、电热催化反应器、氮气瓶，将步骤（1）设置的太阳能光伏发电系统与电热催化合成超长碳纳米线的装置连接，由太阳能光伏发电系统直接给电热催化合成超长碳纳米线的装置供电。
这里需要指出的是：所述的电热催化合成超长碳纳米线的装置也可以在由光伏电池板发电和蓄能器供电的同时也连接国家电网，在太阳能不足的情况下才利用国家电网的电能进行持续的生产。具体采用哪种方式可视电热催化合成超长碳纳米线装置的规模和生产要求而设计决定。
（3）将所述电热催化合成超长碳纳米线装置的直流稳压器与太阳能光伏发电系统的控制器相连，将负载了催化活性组分的单晶硅片固定在两对石墨电极之间并通过石墨电极固定于电热催化反应器的下端，直流电源正极和直流电源负极的下端通过石墨电极连接在硅片基底的两端；所述的催化活性组分为Fe、Co、Ni金属。
（4）在电热催化反应器内放入占容器容积一半以上的有机溶液，保证单晶硅片能完全浸入在有机溶液中，所述的有机溶液为大部分醇类有机物以及含有一定比例水分的醇类有机物，所述单晶硅片的基底设置在电热催化反应器的下方。
（5）在所述的石墨电极间接通直流电流使单晶硅片快速升温，裂解的温度为500～1000℃，使单晶硅片表面的催化活性组分表层及附近的有机溶液气化，在催化活性组分微粒表面裂解出碳原子，诱导碳纳米线生长；使碳纳米线的生长直接在液相中实现。
以上只是简单介绍了由液相碳源电热催化合成超长碳纳米线的方法，因为所述由液相碳源电热催化合成超长碳纳米线的方法在申请的中国专利201110292000.X“直接液相电热催化合成超长碳纳米线的方法及其装置”中有详细的介绍，其具体的步骤包括：
（1）硅片基底的预处理
① 将单晶硅片浸泡在乙醇中超声20分钟，然后用较大量的乙醇冲洗；
② 将单晶硅片放入2mol/L摩尔浓度的氢氟酸溶液中漂洗10秒钟后取出，再用较大量的乙醇冲洗；
③ 将清洗完毕的单晶硅片浸泡在乙醇中以备用；
（2）催化剂的制备
采用磁控溅射法和浸渍法制备催化剂，将步骤（1）预处理的单晶硅片取出用氩气吹干，在硅片基底上沉积一层0.5～10nm厚的催化剂薄膜，或者采用催化剂金属盐前躯体通过浸渍法在硅片基底上负载催化剂；
（3）将负载了催化活性组分的单晶硅片固定在两对石墨电极之间，并通过石墨电极固定于反应器的下端； 
（4）在电热催化反应器内放入占容器容积一半以上的有机溶液，连接冷凝管并密封检漏；同时通入氮气，用流量计控制氮气的流速；接通水浴以控制反应器中的有机溶液不沸腾；
（5）调节稳压稳流电源，连续反应1～2小时，使裂解温度达到500～1000℃；由于高温作用而气化的部分有机溶液在冷凝管中重新回流到容器中；反应结束后，继续通氮气至反应器中有机溶液降至室温，然后取出单晶硅片。
应用实施例
具体步骤同上所述。
采用磁控溅射的铁膜为催化剂，乙醇为碳源，电流5A，电压21.2V，连续反应1.5小时制备碳纳米线；反应结束后，氮气供至将容器内有机溶液降至室温，然后取出硅片。
利用扫描电子显微镜（ZEISS ULTRA-55）观察所得的碳纳米线的形貌，其表征如图2所示。取适量所得的碳纳米线置于无水乙醇中，超声分散15 min后用铜网捞起，利用高分辨透射电子显微镜观察，其表征如图3所示。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应该视为本发明的保护范围内。

Claims (3)

1. 利用太阳能由液相碳源电热催化合成超长碳纳米线的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）设置太阳能光伏发电系统，所述的光伏发电系统包括光伏电池板、太阳能控制器和蓄能器，由光伏电池板发电和/或向蓄能器储备电能；
（2）设置直接由液相碳源电热催化合成超长碳纳米线的装置，所述的电热催化装置包括直流稳压器、电热催化反应器、氮气瓶，由步骤（1）设置的太阳能光伏发电系统直接供电；
（3）将负载了催化活性组分的单晶硅片固定在两对石墨电极之间并通过石墨电极固定于电热催化反应器的下端；
（4）在电热催化反应器内放入占容器容积一半以上的有机溶液，保证单晶硅片能完全浸入在有机溶液中；
（5）在所述的石墨电极间接通直流电流使单晶硅片快速升温，裂解的温度为500～1000℃，使单晶硅片表面的催化活性组分表层及附近的有机溶液气化，在催化活性组分微粒表面裂解出碳原子，诱导碳纳米线生长；使碳纳米线的生长直接在液相中实现。
2. 根据权利要求1所述的利用太阳能由液相碳源电热催化合成超长碳纳米线的方法，其特征在于，步骤（3）所述的催化活性组分为Fe、Co、Ni金属。
3. 根据权利要求1所述的利用太阳能由液相碳源电热催化合成超长碳纳米线的方法，其特征在于，步骤（4）所述的有机溶液为大部分醇类有机物以及含有一定比例水分的醇类有机物。
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Citations (1)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101717954A (zh) * 2010-01-12 2010-06-02 北京科技大学 一种利用太阳能光伏技术低碳制取纯铁的方法及装置

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