CN102530842A - 局部阳极氧化制备纳米织构的方法 - Google Patents

局部阳极氧化制备纳米织构的方法 Download PDF

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莫宇飞
黄福川
卢朝霞
杨茂立
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Abstract

本发明公开了一种局部阳极氧化制备纳米织构的方法，该方法基于导电原子力显微镜，采用局部阳极氧化法制备纳米织构，可通过选择不同的脉冲电压、脉冲宽度以及表面湿度来实现对纳米织构高度(0.5～12nm)的控制。应用本发明制备的纳米织构，可有效阻止微纳米光机电系统器件表面的大面积接触，显著减小其表面粘着力。因此，本发明所制备的表面纳米织构具有很好的抗粘着性能。

Description

局部阳极氧化制备纳米织构的方法
技术领域
本发明涉及纳米织构的制备方法，尤其是一种局部阳极氧化制备纳米织构的方法。
背景技术
近二十年里，因较低成本和优异性能微纳米光机电系统(MOEMS/NOEMS)获得了飞速发展。随着现代科学技术的进步，人们不断追求尺度小且性能完善的微型装置，以满足信息、生物、环境、医学、航空航天和灵巧武器等领域的要求。这些趋势对于现代制造科学技术的发展具有深远的影响。然而，巨大的比表面积，使得MOEMS/NOEMS的运动部件在运行中产生了严重粘着和微摩擦等问题，这些都直接影响了它正常运行和使用寿命。目前，以数字微镜设备(DMD)为代表的微纳米光机电系统已获广泛应用。因此，微纳米光机电系统运动部件的粘着、微摩擦以及磨损就成了摩擦学领域的重要研究课题，而纳米织构作为MOEMS/NOEMS硅基材料的理想的表面改性方法倍受关注。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于导电原子力显微技术的、纳米织构的高度可控的局部阳极氧化制备纳米织构的方法。
为解决上述技术问题本发明采用如下技术方案：局部阳极氧化制备纳米织构的方法，包括以下步骤：
<1>羟基化单晶硅表面的制备先将单晶硅片的单晶硅表面浸泡在HF水溶液中进行氢钝化；取出氢钝化的单晶硅片，在去离子水中超声清洗，然后氮气吹干；
<2>表面纳米织构的制备根据预设的图案编辑计算机脚本，将该计算机脚本导入导电原子力显微镜在线控制软件中，绘制出预设的图案；操作导电原子力显微镜，在控制脉冲电压、脉冲宽度和湿度的条件下，进行氧化加工，加工后的单晶硅片表面纳米织构经过导电原子力显微镜扫描后确认。
HF水溶液的体积浓度为1～4％。
氢钝化持续0.5～4分钟。
本发明基于导电原子力显微镜，采用局部阳极氧化法制备纳米织构，可通过选择不同的脉冲电压、脉冲宽度以及表面湿度来实现对纳米织构高度(0.5～12nm)的控制。应用本发明制备的纳米织构，可有效阻止微纳米光机电系统器件表面的大面积接触，显著减小其表面粘着力。因此，本发明所制备的表面纳米织构具有很好的抗粘着性能。
附图说明
图1是氧化高度与脉冲电压之间的关系图(相对湿度15％)，图中：1脉冲宽度100ms，2脉冲宽度50ms。
图2是脉冲电压和脉冲宽度与相对湿度之间的关系图，图中：1脉冲电压100mV脉冲宽度100ms，2脉冲电压40mV脉冲宽度40ms。
具体实施方式
如图1和图2所示，研究表明，采用本发明可通过脉冲电压、脉冲宽度和湿度来控制纳米图案的生长高度和氧化区域的面积，具体的图案和覆盖率变化根据需要由实验进一步确定微调整和优化，
以下通过具体的实施例来进一步说明本发明。
实施例1
<1>羟基化单晶硅表面的制备先将单晶硅片的单晶硅表面浸泡在体积浓度为1％HF水溶液中进行氢钝化，持续4分钟；取出氢钝化的单晶硅片，在去离子水中超声清洗，然后氮气吹干；
<2>表面纳米织构的制备根据预设的图案编辑计算机脚本，将该计算机脚本导入导电原子力显微镜(型号CSPM 4000，以下各例相同)在线控制软件(SPM console，以下各例相同)中，绘制出预设的表面覆盖率为15％的圆形图形；操作导电原子力显微镜，在控制脉冲电压40mV、脉冲宽度50ms和相对湿度15％的条件下，进行氧化加工，加工后的单晶硅片表面纳米织构经过导电原子力显微镜扫描后确认，得到高度为0.5nm的圆形表面织构阵列。
实施例2
<1>羟基化单晶硅表面的制备先将单晶硅片的单晶硅表面浸泡在体积浓度为2％HF水溶液中进行氢钝化，持续2分钟；取出氢钝化的单晶硅片，在去离子水中超声清洗，然后氮气吹干；
<2>表面纳米织构的制备根据预设的图案编辑计算机脚本，将该计算机脚本导入导电原子力显微镜在线控制软件中，绘制出预设的表面覆盖率为18％的三角形图形；操作导电原子力显微镜，在控制脉冲电压70mV、脉冲宽度80ms和相对湿度65％的条件下，进行氧化加工，加工后的单晶硅片表面纳米织构经过导电原子力显微镜扫描后确认，得到高度为12nm的三角形表面织构阵列。
实施例3
<1>羟基化单晶硅表面的制备先将单晶硅片的单晶硅表面浸泡在体积浓度为2％HF水溶液中进行氢钝化，持续2分钟；取出氢钝化的单晶硅片，在去离子水中超声清洗，然后氮气吹干；
<2>表面纳米织构的制备根据预设的图案编辑计算机脚本，将该计算机脚本导入导电原子力显微镜在线控制软件中，绘制出预设的表面覆盖率为20％的矩形图形；操作导电原子力显微镜，在控制脉冲电压80mV、脉冲宽度90ms和相对湿度85％的条件下，进行氧化加工，加工后的单晶硅片表面纳米织构经过导电原子力显微镜扫描后确认，得到高度为12nm的矩形表面织构阵列。
实施例4
<1>羟基化单晶硅表面的制备先将单晶硅片的单晶硅表面浸泡在体积浓度为4％HF水溶液中进行氢钝化，持续0.5分钟；取出氢钝化的单晶硅片，在去离子水中超声清洗，然后氮气吹干；
<2>表面纳米织构的制备根据预设的图案编辑计算机脚本，将该计算机脚本导入导电原子力显微镜在线控制软件中，绘制出预设的表面覆盖率为13％的环形图形；操作导电原子力显微镜，在控制脉冲电压100mV、脉冲宽度100ms和相对湿度85％的条件下，进行氧化加工，加工后的单晶硅片表面纳米织构经过导电原子力显微镜扫描后确认，得到高度为12nm的环形表面织构阵列。
实施例5
<1>羟基化单晶硅表面的制备先将单晶硅片的单晶硅表面浸泡在体积浓度为4％HF水溶液中进行氢钝化，持续0.5分钟；取出氢钝化的单晶硅片，在去离子水中超声清洗，然后氮气吹干；
<2>表面纳米织构的制备根据预设的图案编辑计算机脚本，将该计算机脚本导入导电原子力显微镜在线控制软件中，绘制出预设的表面覆盖率为15％的圆形图形；操作导电原子力显微镜，在控制脉冲电压70mV、脉冲宽度50ms和相对湿度15％的条件下，进行氧化加工，加工后的单晶硅片表面纳米织构经过导电原子力显微镜扫描后确认，得到高度为0.9nm的圆形表面织构阵列。

Claims (3)

1.一种局部阳极氧化制备纳米织构的方法，其特征在于包括以下步骤：
<1>羟基化单晶硅表面的制备先将单晶硅片的单晶硅表面浸泡在HF水溶液中进行氢钝化；取出氢钝化的单晶硅片，在去离子水中超声清洗，然后氮气吹干；
<2>表面纳米织构的制备根据预设的图案编辑计算机脚本，将该计算机脚本导入导电原子力显微镜在线控制软件中，绘制出预设的图案；操作导电原子力显微镜，在控制脉冲电压、脉冲宽度和湿度的条件下，进行氧化加工，加工后的单晶硅片表面纳米织构经过导电原子力显微镜扫描后确认。
2.根据权利要求1所述的局部阳极氧化制备纳米织构的方法，其特征在于：所述HF水溶液的体积浓度为1～4％。
3.根据权利要求2所述的局部阳极氧化制备纳米织构的方法，其特征在于：所述氢钝化持续0.5～4分钟。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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