CN102527448A - 一种催化剂脱油方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种催化剂脱油装置及脱油方法，所述装置包括脱油罐、气液分离器、油气管线、循环氮压缩机、氮气管线、油气水冷器、循环氮加热器和油气-氮气换热器，其中，所述脱油罐内设有过滤元件；所述油气管线从所述脱油罐的底部引出，并依次串联所述油气-氮气换热器、油气水冷器和气液分离器；所述氮气管线从气液分离器的顶部引出，并依次串联所述循环氮压缩机、油气-氮气换热器、循环氮加热器和脱油罐。从气液分离器逸出的氮气经循环氮压缩机升压后再经油气-氮气换热器换热和循环氮加热器加热后输送至脱油罐，使含油催化剂中的油品气化成油气。采用本发明装置能在短时间内完成催化剂的脱油，脱油率高达98.7％，满足化工装置连续生产的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂脱油方法及装置。
背景技术
在油品加工过程中常采用催化方法(例如裂化、精制和重整等)来经济地处理原料并将它们转化为各种有用的目的产物。催化剂是完成这些加工过程的关键，加氢催化剂分为贵金属和非贵金属两大类。贵金属加氢催化剂的加氢活性远高于非贵金属加氢催化剂，但价格较高，对原料油的杂质含量要求也较高。因此，贵金属加氢催化剂通常使用在有特殊需要的反应中，如选择性加氢等领域。
对大多数的工业催化剂来说，长期的运转过程会导致它的活性下降或选择性下降，亦即催化剂失活。此时，催化剂不能满足产品质量要求或经济上不合理，就必须对其进行烧焦再生，以恢复催化剂的活性。
传统的加氢催化剂再生装置通常是在从加氢装置卸出的催化剂中通入空气并通过加热的方法将附着在催化剂上的结焦物燃烧。此方法适用于固定床加氢催化剂的再生。从固定床加氢装置卸出的催化剂，通常含油量较少。
煤液化工艺中加氢稳定装置的催化剂是以沸腾状态存在于反应器内，通过催化剂在线装填系统卸除的待生催化剂所含的重油量高达30％。因此，为了使沸腾床加氢工艺卸出的催化剂能够达到再生的条件，必须首先对此催化剂进行脱油操作。
由于从沸腾床加氢工艺卸出的催化剂中所含的重油较多，如果直接采用结焦再生的方法很可能出现油气剧烈燃烧、温升过快的现象，造成催化剂破碎、粉化甚至永久性失活。为此，天津石化公司化工厂在其芳烃联合装置异构化单元(采用径向绝热固定床反应器)中采用了下述方法对SKI-400B催化剂进行再生处理：开启压缩机并将压缩机的进气口切换为氢气入口，点火加热炉，经加热炉加热后的热氢通入反应器、换热器和分离器，热氢将催化剂孔道内的烃类全部带出反应器床层；然后，将压缩机的进气口切换为氮气入口，经加热炉加热后的热氮依次通入反应器、换热器和分离器，经过3天的热氮循环脱油处理后，当分离器底部已放不出油时开始进入再生烧碳阶段。
在上述SKI-400B催化剂的再生过程中，采用了停车状态下的“热氢带油”步骤，然后进行恒温热氮循环脱油，从而将催化剂孔道内的油气带出催化剂床，最后进行烧碳再生。其中，采用上述热氮循环脱油步骤，需要3天才能将将催化剂孔道内的油气全部带出催化剂床，脱油周期较长，脱油效率低，不适合于连续化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种催化剂脱油方法和催化剂脱油装置，采用该方法和装置对含油催化剂进行脱油，脱油后的催化剂的含油量很低，完全符合催化剂烧碳再生的条件，并且脱油效率高，满足化工装置连续生产的需要。
对于本发明的催化剂脱油方法来说，上述技术问题是通过采用下述步骤加以解决的：
1)将含油催化剂添加至设有过滤元件的脱油罐中，使氮气经由氮气管线进入循环氮压缩机进行升压，从所述循环氮压缩机流出的氮气依次流经油气-氮气换热器和循环氮加热器，然后使从所述循环氮加热器流出的氮气进入所述脱油罐，使所述含油催化剂中的油品气化成油气，所述含油催化剂中的催化剂被所述过滤元件拦截，通过所述循环氮加热器调节所述脱油罐的氮气入口温度；
2)使氮气和所述油气的混合物从所述脱油罐逸出，并与来自循环氮压缩机的氮气在所述油气-氮气换热器内换热，换热后的氮气和油气的混合物进入油气水冷器中冷却，所述油气被冷却成冷凝液，氮气和所述冷凝液的混合物进入气液分离器进行气液分离，当20分钟内所述气液分离器的液位上升率不超过1％时，停止脱油，将从气液分离器逸出的氮气输送至所述循环氮压缩机；
其中，在步骤1)所述的循环氮加热器中，按如下方式调节所述脱油罐的氮气入口温度：以不高于20℃/h的升温速度使所述脱油罐的氮气入口温度上升至120-140℃，恒温2-4小时，再以不高于25℃/h的升温速度使所述脱油罐的氮气入口温度上升至150-180℃，恒温2-4小时，然后以不高于25℃/h的升温速度使所述脱油罐的氮气入口温度上升至200-250℃，恒温4-8小时，最后以不高于25℃/h的升温速度使所述脱油罐的氮气入口温度上升至280-300℃，恒温4-8小时。
作为上述方法的一种优选实施方式是：在步骤1)所述的循环氮加热器中，按照如下方式调节所述脱油罐的氮气入口温度：以10-15℃/h的升温速度使所述脱油罐的氮气入口温度上升至120℃，恒温2小时，再以10-20℃/h的升温速度使所述脱油罐的氮气入口温度上升至150℃，恒温2小时，然后以10-20℃/h的升温速度使所述脱油罐的氮气入口温度上升至220℃，恒温6小时，最后以10-20℃/h的升温速度使所述脱油罐的氮气入口温度上升至300℃，恒温6小时。
作为上述方法的另一种优选实施方式，所述氮气管线内的氮气流量为3000-5000Nm3/h，更优选为3500-4000Nm3/h。
对于本发明的催化剂脱油装置来说，上述技术问题是这样解决的：所述装置包括脱油罐、气液分离器、油气管线、循环氮压缩机、氮气管线、油气水冷器、循环氮加热器和油气-氮气换热器，其中，所述脱油罐内设有过滤元件，所述油气管线从所述脱油罐的底部引出，并依次串联所述油气-氮气换热器、油气水冷器和气液分离器，所述氮气管线从所述气液分离器的顶部引出，并依次串联所述循环氮压缩机、油气-氮气换热器、循环氮加热器和脱油罐。
在本发明所述的催化剂脱油装置中，如果循环氮加热器的出口温度过高，可能导致进入脱油罐的高温氮气烧坏催化剂；如果循环氮加热器的入口处，氮气流速过低，可能导致热量不能及时传递出去而迅速聚集烧坏氮循环加热器。
因此，作为本发明的催化剂脱油装置的进一步改进，在循环氮加热器的出口处设置温度传感器以监测加热器的氮气出口温度(即脱油罐的氮气入口温度)，在循环氮加热器的入口处设置流量传感器以监测加热器的氮气入口流量，将所述温度传感器和流量传感器所采集的信号送至分散控制系统或者在循环氮加热器上设有能使加热器电流中断的开关，并使所述温度传感器和流量传感器均连接至该开关上。当所述温度传感器显示的氮气出口温度高于320℃或所述流量传感器显示的氮气入口流量低于时2000Nm3/h，所述分散控制系统将自动联锁停所述加热器或者所述开关将中断所述加热器的电流，并且不可自动复位地关闭加热器，以避免发热元件烧坏，使工艺装置和操作人员都处于安全状态，同时保护循环氮加热器和脱油罐内的催化剂不被烧坏，延长加热器的使用寿命。
在本发明中，所述“分散控制系统”是指用过网络通讯技术，采用一种分散控制、集中管理的模式，将分布在现场的控制点、采集点与操作中心连接起来，在化工装置中实行温度、压力和液位的超高或超低自动报警、联锁停车，从而实现工艺过程的自动化控制和安全联锁。
在脱油过程结束后，将从气液分离器逸出的废气送往放空系统，所述放空系统用于处理工艺装置中排放的多余、有害、不平衡的废气。所述“放空系统”用于处理工艺装置中排放的多余、有害、不平衡的废气。在脱油过程结束后，将从气液分离器逸出的废气送往所述放空系统，从而使脱油罐内的压力降至微正压，以卸除经过滤元件拦截下来的催化剂，同时保证装置处于安全状态。
在本发明中，术语“微正压”是指压力值大于0且小于0.05MPa；如无特殊规定，本发明所采用的压力值均指表压。
经脱油罐脱出的油气和氮气的混合物在油气-氮气换热器内与来自循环氮压缩机的氮气进行换热，有效利用了所述油气和氮气的混合物的热量，减轻了循环氮加热器的设备能耗，并且，经油气-氮气换热器换热后的油气和氮气的混合物在油气水冷器中进一步冷却，使得油气全部变成冷凝液，提高油品的回收率，获得的冷凝液和氮气的混合物经气液分离器进一步分离，将逸出的氮气输送至循环氮压缩机，形成氮循环，从而节省了大量的氮气。由此可见，在采用本发明的脱油装置进行脱油的过程中，氮气是可以循环利用的。
在首次启动本发明的脱油装置时，由于装置内未形成氮循环，因此需要从氮气管网引入氮气。然而，在粉煤加压工艺中所采用的氮气管网中，普遍存在氮气管网带油的问题(采用活塞式压缩机作为氮气压缩机，密封油漏到缸体中造成氮气管网中的氮气带油)。另外，从气液分离器逸出的氮气可能还夹带着油气的冷凝液。上述油品可能造成对下游设备和管道的腐蚀。因此，作为本发明的脱油装置的另一种改进，在连接气液分离器和循环氮压缩机的氮气管线上设有循环氮入口分液罐，一方面用于净化从气液分离器逸出的氮气，另一方面用于净化来自氮气管网的氮气。除了在首次启动本发明的脱油装置时从氮气管网引入氮气之外，采用本发明装置进行脱油不需要额外的氮源，从而大大节省了氮气的用量。
当对上述脱油装置再作进一步改进时，在所述气液分离器的底部设置污油收集罐和污油泵，其中，所述污油收集罐用于收集来自气液分离器和循环氮入口分液罐的液体，污油泵用于将所述污油收集罐中的污油输送至污油回收单元。
另外，在所述脱油罐中设有过滤元件，防止催化剂随着氮气和油气的混合物气流流入下游设备和管道中。本发明对于所述脱油罐内的过滤元件的类型没有特别限定，只要是能够阻挡催化剂又可以通过油气的过滤元件均可以用作本发明装置的过滤元件。
在本发明所提供的方法中，如果氮气循环量过大，则循环氮加热器需要消耗更多的能量加热循环氮；如果氮气循环量过小，则脱油罐中的油气分压过高，导致油品不易气化，脱油效果差，油品回收率低。因此，为了降低能耗并且获得最佳的脱油的效果，本发明所采用的氮气流量为3000-5000Nm3/h，优选为3500-4000Nm3/h。
另外，如果进入脱油罐的循环氮气温度过低，则含油催化剂中所含的油品不能完全气化，脱油效果差，油品回收率低；循环氮气温度过高，相应的能耗增大，增加了操作成本。同时，通过循环氮加热器对脱油罐的氮气入口温度进行阶梯式升温并分别控制恒温时间，其中，温度较低的阶段(例如120-140℃)用于脱除水分，恒温时间较短(2-4小时)；在温度较高的阶段(例如280-300℃)用于油品的气化，恒温时间较长(4-8小时)。采用上述阶梯式升温模式，大大地缩短脱油操作时间，提高了脱油效率，本发明装置的处理能力能够满足化工装置连续化生产的需求。
通过本发明所提供的脱油方法，可以根据不同催化剂中所含的油品性质调整所述循环氮加热器对进入所述脱油罐的氮气的加热方式。例如，当含油催化剂中所含的油品的沸点高于300℃时，在本发明方法所述的步骤1)的循环氮加热器中，可以按照如下方式调节所述脱油罐的氮气入口温度：以不高于20℃/h、优选为10-15℃/h的升温速度使所述脱油罐的氮气入口温度上升至120-140℃、优选120℃，恒温2-4小时、优选2小时，再以不高于25℃/h、优选为10-20℃/h的升温速度使所述脱油罐的氮气入口温度上升至150-180℃、优选150℃，恒温2-4小时、优选2小时，然后以不高于25℃/h、优选为10-20℃/h的升温速度使所述脱油罐的氮气入口温度上升至200-250℃、优选220℃，恒温4-8小时、优选6小时，再以不高于25℃/h、优选为10-20℃/h的升温速度使所述脱油罐的氮气入口温度上升至280-300℃、优选300℃，恒温4-8小时、优选6小时；然后以不高于25℃/h、优选为10-20℃/h的升温速度使所述脱油罐的氮气入口温度上升至320-400℃、优选390℃，恒温4-8小时、优选6小时；最后以不高于25℃/h、优选为10-20℃/h的升温速度使所述脱油罐的氮气入口温度上升至420-500℃、优选490℃，恒温4-8小时、优选6小时。但是，在本发明的脱油装置中，所述脱油罐的氮气入口温度不超过500℃，否则将会烧坏催化剂。
附图说明
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1是采用本发明一种实施方式的脱油装置进行脱油的流程示意图；
图2是采用本发明另一种实施方式的脱油装置进行脱油的流程示意图。
具体实施方式
实施例1
参照图1，所述脱油装置100包括脱油罐101、气液分离器102、油气管线103、循环氮压缩机104、氮气管线105、油气水冷器106、循环氮加热器107和油气-氮气换热器108，其中，所述脱油罐101内设有过滤元件109，所述油气管线103从脱油罐101的底部引出，并依次串联油气-氮气换热器108、油气水冷器106和气液分离器102；所述氮气管线105从气液分离器102的顶部引出，并依次串联循环氮压缩机104、油气-氮气换热器108、循环氮加热器107和脱油罐101，所述过滤元件109为金属滤网，所述油气水冷器106和油气-氮气换热器108均具有管壳式结构。
采用如下方式检测所述脱油装置100的气密性：用肥皂水检查装置中的各个联接法兰有无气泡，有气泡说明此处有泄漏，需要紧固；无气泡说明装置的气密封合格。
检测脱油装置100的气密性合格后，将脱油罐101内的压力值调节至0.35-0.5MPa，然后将神华鄂尔多斯煤液化中心加氢稳定装置废催化剂储罐中卸出的含油催化剂(所述催化剂的含油量为23.74wt％)以1吨/小时的速度添加至脱油罐101，3小时后停止加料。
在首次开车运行时，从氮气管网引入氮气并对所述脱油装置100进行氮气置换，经过采样分析(至少在所述装置内取三点进行分析)，如果所述装置的含氧量大于0.5v％时，继续通入氮气进行氮气置换；如果所述装置的含氧量不大于0.5v％时，开启循环氮压缩机104，以不大于0.03MPa/min的速度将经由氮气管线105进入循环氮压缩机104的氮气的压力升至0.6-1.0MPa，氮气管线105内的氮气流量为3600Nm3/h，升压后的氮气流经油气-氮气换热器108，然后流入循环氮加热器107。启动循环氮加热器107对所述氮气进行加热，加热后的氮气将进入脱油罐101进行脱油，在循环氮加热器107中，采用如下方式调节脱油罐101的氮气入口温度：
使脱油罐101的氮气入口温度以10℃/h的升温速度上升至120℃，恒温2小时后，使所述氮气入口温度以15℃/h的升温速度继续上升至150℃，恒温2小时，观察到气液分离器102的液位开始上升；继续以15℃/h的升温速度使脱油罐101的氮气入口温度上升至220℃，随着温度升高，气液分离器102的液位上升加快；恒温6小时后，继续以15℃/h的升温速度使脱油罐的氮气入口温度上升至300℃，恒温6小时；加热后的氮气进入脱油罐101，所述含油催化剂中的油品气化成油气，所述含油催化剂中的催化剂被所述过滤元件109拦截；经气化获得的油气和氮气的混合物从脱油罐101中逸出，并经由油气管线103进入油气-氮气换热器108。
经脱油罐101气化获得的油气和氮气的混合物在油气-氮气换热器108内与来自循环氮压缩机104的氮气进行换热，然后进入油气水冷器106中与循环水进行换热，其中油气被冷却为冷凝液，所述冷凝液和氮气的混合物进入气液分离器102进行气液分离，当脱油罐的氮气入口温度达到290℃时，观察到气液分离器102的液位趋于平缓，在20分钟内液位无变化，停止脱油；将逸出的氮气输送至循环氮压缩机104，形成氮循环，停止氮气管网的外部供氮，将分离出来的冷凝液输送至污油回收单元。
表1至表3示出了所述脱油罐101、气液分离器102、循环氮压缩机104、油气水冷器106、循环氮加热器107和油气-氮气换热器108的操作参数。运行32小时后，脱油结束，此时脱油罐101的氮气入口温度最高为290℃；使脱油罐101内的温度以10℃/h的速度下降至常温，在降温期间，使循环氮压缩机104继续运转。在脱油过程结束后，将从气液分离器102逸出的废气送往放空系统，从而使脱油罐101内的压力降至微正压，以卸除经过滤元件拦截下来的脱油后的催化剂，同时保证装置处于安全状态。待脱油罐101内的催化剂冷却至常温后，将经过滤元件109拦截下来的催化剂排放至催化剂再生系统。对上述脱油后的催化剂进行取样分析，含油量仅为0.32wt％，脱油0.703吨，脱油率高达98.7％。
表1
表2
表3
实施例2
参照图2，所述脱油装置200包括脱油罐201、气液分离器202、油气管线203、循环氮压缩机204、氮气管线205、油气水冷器206、循环氮加热器207、油气-氮气换热器208、压缩机入口分液罐212、污油收集罐213和污油泵214，其中，所述脱油罐201内设有过滤元件209，所述油气管线203从脱油罐201的底部引出，并依次串联油气-氮气换热器208、油气水冷器206和气液分离器202；所述氮气管线205从气液分离器202的顶部引出，并依次串联压缩机入口分液罐212、循环氮压缩机204、油气-氮气换热器208、循环氮加热器207和脱油罐201，在连接气液分离器201和循环氮压缩机204的氮气管线上设有压缩机入口分液罐212，在所述气液分离器202的底部设有污油收集罐213和污油泵214；所述过滤元件209为金属滤网，所述油气水冷器206和油气-氮气换热器208均具有管壳式结构。
在循环氮加热器207的出口处设置温度传感器210以监测加热器的氮气出口温度(即脱油罐的氮气入口温度)，在循环氮加热器207的入口处设置流量传感器211以监测加热器的氮气入口流量，并且在循环氮加热器207上设有能使加热器207电流中断的开关215，所述温度传感器210和流量传感器211均连接至该开关上。当所述温度传感器210显示的氮气出口温度高于320℃或所述流量传感器211显示的氮气入口流量低于时2000Nm3/h，所述开关212将中断所述加热器207的电流，从而不可自动复位地关闭加热器207，以避免发热元件烧坏，使工艺装置和操作人员都处于安全状态，同时保护循环氮加热器和脱油罐内的催化剂不被烧坏，延长加热器的使用寿命。
按照与实施例1相同的方法检测所述脱油装置200的气密性合格。待脱油装置200的气密性合格后，将脱油罐201内的压力调节至0.35-0.5MPa，然后将神华鄂尔多斯煤液化中心加氢稳定装置废催化剂储罐卸出的含油催化剂(所述催化剂的含油量为23.74wt％)以1吨/小时的速度添加至脱油罐201，3小时后停止加料。
在首次开车运行时，从氮气管网引入氮气对所述脱油装置200进行氮气置换，所述氮气进入压缩机入口分液罐212进行气液分离，分离后的氮气经由氮气管线205进入循环氮压缩机204，分离出的油品进入污油收集罐213，并经由污油泵214输送至污油回收单元；经过采样分析(至少在所述装置内取三点进行分析)，如果所述装置的含氧量大于0.5v％时，继续通入氮气进行氮气置换；如果所述装置的含氧量不大于0.5v％时，开启循环氮压缩机204，以不大于0.03MPa/min的速度将经由氮气管线205进入循环氮压缩机204的氮气的压力升至0.6-1.0MPa，氮气管线205内的氮气流量为3600Nm3/h，升压后的氮气流经油气-氮气换热器208，然后流入循环氮加热器207。启动循环氮加热器207对所述氮气进行加热，加热后的氮气将进入脱油罐201进行脱油，在循环氮加热器207中，采用如下方式调节脱油罐201的氮气入口温度：
使脱油罐201的氮气入口温度以15℃/h的升温速度上升至120℃，恒温2小时后，使脱油罐201的氮气入口温度以20℃/h的升温速度继续上升至150℃，恒温2小时，观察到气液分离器202的液位开始上升；继续以20℃/h的升温速度使脱油罐201的氮气入口温度上升至220℃，随着温度升高，气液分离器202的液位上升加快；恒温4小时后，继续以20℃/h的速度使脱油罐的氮气入口温度上升至300℃，恒温4小时；加热后的氮气进入脱油罐201，所述含油催化剂中的油品气化成油气，所述含油催化剂中的催化剂被所述过滤元件209拦截；经气化获得的油气和氮气的混合物从脱油罐201中逸出，并经由油气管线203进入油气-氮气换热器208。
经脱油罐201气化获得的油气和氮气的混合物在油气-氮气换热器208内与来自循环氮压缩机204的氮气进行换热，然后进入油气水冷器206中与循环水进行换热，其中油气被冷却为冷凝液，所述冷凝液和氮气的混合物进入气液分离器202进行气液分离，当脱油罐的氮气入口温度达到290℃时，观察到气液分离器202和污油收集罐213的液位趋于平缓，在20分钟内液位无变化，停止脱油；将逸出的氮气输送至循环氮压缩机204，形成氮循环，停止氮气管网的外部供氮。从气液分离器202分离出的冷凝液进入污油收集罐213，并经由污油泵214输送至污油回收单元。
表4
表5
表6
上述表4至表6示出了所述脱油罐201、气液分离器202、循环氮压缩机204、油气水冷器206、循环氮加热器207、油气-氮气换热器208、压缩机入口分液罐212和污油收集罐213的操作参数；运行32小时后，脱油结束，此时脱油罐201的氮气入口温度最高为290℃，使脱油罐201内的温度以不大于15℃/h的速度下降至常温。在降温期间，循环氮压缩机204继续运转，在脱油过程结束后，将从气液分离器202逸出的废气送往放空系统，从而使脱油罐201内的压力降至微正压，以卸除经过滤元件209拦截下来的脱油后的催化剂，同时保证装置200处于安全状态。待脱油罐201内的催化剂冷却至常温后，将经过滤元件209拦截下来的催化剂排放至催化剂再生系统。对上述脱油后的催化剂进行取样分析，含油量仅为0.32wt％，脱油0.703吨，脱油率高达98.7％。
由此可见，相比于现有技术中的脱油装置，采用本发明的脱油装置能在短时间内完成催化剂的脱油再生，脱油后的催化剂含油量很低(仅为0.32wt％)，满足后续催化剂再生系统的要求；并且采用本发明装置的脱油率高达98.7％，其处理能力能够满足化工装置连续生产的需要。
Claims (9)
1.一种催化剂脱油方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
1)将含油催化剂添加至设有过滤元件的脱油罐中，使氮气经由氮气管线进入循环氮压缩机进行升压，从所述循环氮压缩机流出的氮气依次流经油气-氮气换热器和循环氮加热器，然后使从所述循环氮加热器流出的氮气进入所述脱油罐，使所述含油催化剂中的油品气化成油气，所述含油催化剂中的催化剂被所述过滤元件拦截，通过所述循环氮加热器调节所述脱油罐的氮气入口温度；
2)使氮气和所述油气的混合物从所述脱油罐逸出，并与来自循环氮压缩机的氮气在所述油气-氮气换热器内换热，换热后的氮气和油气的混合物进入油气水冷器中冷却，所述油气被冷却成冷凝液，氮气和所述冷凝液的混合物进入气液分离器进行气液分离，当20分钟内所述气液分离器的液位上升率不超过1％时，停止脱油，将从气液分离器逸出的氮气输送至循环氮压缩机；
其中，在步骤1)所述的循环氮加热器中，按照如下方式调节所述脱油罐的氮气入口温度：以不高于20℃/h的升温速度使所述脱油罐的氮气入口温度上升至120-140℃，恒温2-4小时，再以不高于25℃/h的升温速度使所述脱油罐的氮气入口温度上升至150-180℃，恒温2-4小时，然后以不高于25℃/h的升温速度使所述脱油罐的氮气入口温度上升至200-250℃，恒温4-8小时，最后以不高于25℃/h的升温速度使所述脱油罐的氮气入口温度上升至280-300℃，恒温4-8小时。
2.根据权利要求1所述的催化剂脱油方法，其特征在于，在步骤1)所述的循环氮加热器中，按照如下方式调节所述脱油罐的氮气入口温度：以10-20℃/h的升温速度使所述脱油罐的氮气入口温度上升至120℃，恒温2小时，再以10-25℃/h的升温速度使所述脱油罐的氮气入口温度上升至150℃，恒温2小时，然后以10-25℃/h的升温速度使所述脱油罐的氮气入口温度上升至220℃，恒温6小时，最后以10-25℃/h的升温速度使所述脱油罐的氮气入口温度上升至300℃，恒温6小时。
3.根据权利要求1或2所述的催化剂脱油方法，其特征在于，所述氮气管线内的氮气流量为3000-5000Nm3/h。
4.根据权利要求3所述的催化剂脱油方法，其特征在于，所述氮气管线内的氮气流量为3500-4000Nm3/h。
5.一种采用如权利要求1-4中任一项所述的脱油方法的催化剂脱油装置，其特征在于，所述装置包括脱油罐、气液分离器、油气管线、循环氮压缩机、氮气管线、油气水冷器、循环氮加热器和油气-氮气换热器，其中，所述脱油罐内设有过滤元件，所述油气管线从所述脱油罐的底部引出，并依次串联所述油气-氮气换热器、油气水冷器和气液分离器，所述氮气管线从所述气液分离器的顶部引出，并依次串联所述循环氮压缩机、油气-氮气换热器、循环氮加热器和脱油罐。
6.根据权利要求5所述的催化剂脱油装置，其特征在于，所述循环氮加热器的出口设置温度传感器，所述循环氮加热器的入口设置流量传感器，将所述温度传感器和流量传感器所采集的信号送至分散控制系统，使得当所述温度传感器显示的出口温度高于320℃或所述流量传感器显示的入口流量低于时2000Nm3/h，所述分散控制系统将联锁停所述循环氮加热器。
7.根据权利要求5所述的催化剂脱油装置，其特征在于，所述循环氮加热器的出口设置温度传感器，所述循环氮加热器的入口设置流量传感器，在所述循环氮加热器上设有能中断加热器电源的开关，将所述温度传感器和流量传感器连接至所述开关上，使得当所述温度传感器显示的出口温度高于320℃或所述流量传感器显示的入口流量低于时2000Nm3/h，所述开关将中断所述循环氮加热器的电源。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的催化剂脱油装置，其特征在于，在连接所述气液分离器和循环氮压缩机的氮气管线上设有压缩机入口分液罐。
9.根据权利要求8所述的催化剂脱油装置，其特征在于，在所述气液分离器的底部设有污油收集罐和污油泵，使得污油收集罐中的污油经由污油泵输送至污油回收单元。
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