CN102515817B - 一种中空纤维陶瓷膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明材料制备技术领域，提供一种高过滤通量中空纤维陶瓷膜及其制备方法。该中空纤维陶瓷膜采用下列配方：粉末状氢氧化铝40-80份，粉末状软质耐火球粘土10-20份，粉末状钠长石1-10份，粉末状白云石1-10份，粉末状高硼硅玻璃粉6-10份，羧甲基纤维素1-7份，甘油1-3份，通过配料、球磨、榨泥脱水、真空练泥、挤出成型和烧结工序制备。该高过滤通量中空纤维陶瓷膜优选外径为3-6mm、内径1-2mm和长100-1000mm；其孔隙率为50％-56％，纯水通量达到10000L/m2·h·MPa-12500L/m2·h·MPa，抗弯强度为35MPa-85MPa，是普通中空纤维陶瓷膜的3-5倍。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体是一种高过滤通量的中空纤维陶瓷膜及其制备方法。
背景技术
陶瓷膜是无机膜的一种，从上世纪90年代开始工业化生产以来，现已广泛应用到环境工程、制药工程、生物工程、食品饮料工业、纺织印染工业、化学工业、石油化工、治金工业等领域。陶瓷膜是由氧化锆、氧化铝、氧化钛及氧化硅等材料制成，具有不对称分布的多孔结构，膜孔径涵盖微滤、超滤以及纳滤范围。陶瓷膜的流体分离过程是采用的是“错流过滤”形式。同有机膜和其他无机膜相比，陶瓷膜具有以下优点：膜孔径范围广：高化学稳定性，耐酸、耐碱、耐氧化、耐有机溶剂；使用寿命长，是有机膜的几倍甚至几十倍；高热稳定性，操作温度可由一10℃～400℃，甚至800℃以上；抗微生物污染能力强，不与微生物发生生化反应；易清洗，可反冲洗，可使用药剂或蒸汽灭菌；机械强度大，耐磨性好，耐压强度大；分离效率高等。缺点是造价昂贵，制造过程复杂。
目前的陶瓷膜形式主要是管式、多通道式、平板式和中空纤维式。相对而言，中空纤维陶瓷膜的管外径小(1～6mm)、管壁薄(0.1-2mm)，因此具有装填密度大、有效膜面积大、有效膜厚度小、分离效率高的优势。一般管式和多通道形式的装填密度低于300m2/m3，而中空纤维陶瓷膜可高达30000m2/m3。因此，与普通的陶瓷膜相比，中空纤维陶瓷膜既具备了无机膜所具有的高热、化学稳定性、高透过率、寿命长和机械强度大等优点又具备中空纤维有机膜装填密度大、分离效率高的优势。目前国外的许多不同工业领域，开始大量采用中空纤维陶瓷膜系列产品。
中空纤维陶瓷膜的制备技术主要有干湿法纺丝、熔融盐法纺丝和反应结合成型技术等。但这些方法制备工艺复杂，原材料成本高和性能稳定性差，导致目前国内企业对于中空纤维陶瓷膜及膜组件的大量生产和销售处于空白，只有屈指可数的几家公司同外资企业合作(如上海凯能)或自主(如南京九思)进行过中空纤维陶瓷膜的研究开发。
因此，开发出一种高过滤通量的中孔纤维陶瓷膜，克服现有中空纤维陶瓷膜技术的不足，对各种分离处理和节能环保具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高过滤通量的中空纤维陶瓷膜，不仅具有高的过滤通量，而且制备方法简单，成本较低；而且能克服现有的纺丝成型的设备投资大，工艺复杂，产业化困难的缺点。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种中空纤维陶瓷膜，原料的配方及重量份配比如下：
粉末状氢氧化铝40份-80份，软质耐火球粘土10份-20份，粉末状钠长石1份-10份，粉末状白云石1份-10份，粉末状高硼硅玻璃6份-10份，羧甲基纤维素1份-7份，甘油1份-3份；
按照上述配方配料，经过球磨、榨泥脱水、真空练泥、挤出成型、烧结后得到中空纤维陶瓷膜；
所述烧结的过程是：以2℃/min-3℃/min升温速度升温，300℃-400℃保温1-2小时；以3℃/min-5℃/min升温速度升温，550℃-650℃保温1-2小时；以5℃/min-10℃/min升温速度升温，950℃-1050℃保温1-2小时；以5℃/min-10℃/min升温速度升温，在1200℃-1260℃高温阶段保温1-3小时。
所述粉末状高硼硅玻璃的软化温度为1040℃。
所述中空纤维陶瓷膜的孔隙率为50％-56％，纯水通量为10000L/m2·h·Mpa-12500L/m2·h·Mpa，抗弯强度为35MPa-85MPa。
一种中空纤维陶瓷膜的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)配料：按照权利要求1所述配方进行配料；
(2)球磨：球磨到原料粒度为200目-400目；
(3)榨泥脱水，使泥饼水分的质量含量为14％-20％；
(4)真空练泥，陈腐；
(5)挤出成型；
(6)烧结得到中空纤维陶瓷膜；所述烧结的过程是：以2℃/min-3℃/min升温速度升温，300℃-400℃保温1-2小时；以3℃/min-5℃/min升温速度升温，550℃-650℃保温1-2小时；以5℃/min-10℃/min升温速度升温，950℃-1050℃保温1-2小时；以5℃/min-10℃/min升温速度升温，在1200℃-1260℃高温阶段保温1-3小时。
所述球磨是将原料加入球磨机中进行球磨，控制质量比为原料∶球石∶水＝1∶2∶1，球磨时间4小时，并过200目-400目筛。
所述真空练泥是将榨泥脱水后的泥饼加入练泥机进行真空练泥，并陈腐48h-72h，得到陈腐泥段。
所述挤出成型的模具为一个带有芯模的圆锥台，如图1和图2所示，圆锥台较小一端的孔径优选为3mm-6mm，圆锥台的较小一端的芯模直径优选为1mm-2mm。
所述挤制成型后得到高过滤通量中空纤维陶瓷膜生坯，优选其外径为3-6mm，内径为1-2mm，长度在100-1000mm，阴干48-72h后，再放入60℃-80℃烘箱中干燥12小时，得到高过滤通量中空纤维陶瓷膜生坯干燥生坯。
所述烧结后得到的高过滤通量中空纤维陶瓷膜外径优选为3-6mm、内径1-2mm和长100-1000mm，其孔隙率为50％-56％，纯水通量达到10000L/m2·h·Mpa-12500L/m2·h·Mpa，抗弯强度为35MPa-85MPa，是普通中空纤维陶瓷膜的3-5倍。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
①采用挤出成型。挤出成型具有工艺简单，设备投资小，结构均匀的特点，充分利用了泥段与模具壁形成的摩擦，使得中空纤维陶瓷膜生坯的外表形成一层厚度在5-30微米的致密层，达到了一次成型就能够制备具有分离层和支撑层的特殊结构。
②高过滤通量。本发明的中空纤维陶瓷膜孔隙率为50％-56％，纯水通量达到10000L/m2·h·Mpa-12500L/m2·h·Mpa，抗弯强度为35MPa-85MPa，是普通中空纤维陶瓷膜的3-5倍。
③原料采用了氢氧化铝做造孔剂，氢氧化铝的分解可以形成10nm-5000nm的通孔孔系，且比表面积大。
④成本低。在相同性能下，本发明的中空纤维陶瓷膜成本低，只有普通中空纤维陶瓷膜的1/10左右。
附图说明
图1是挤出成型的模具的俯视图；
图2是图1的A-A剖面图；
其中1是支架、2是芯模，3是外模。
具体实施方式
实施例1
A、称取氢氧化铝4000克、水曲柳粘土2000克、钠长石1000克、白云石1000克、粉末状高硼硅玻璃1000克、羧甲基纤维素700克和甘油300克按比例要求配料；
B、将上述陶瓷粉料加入球磨机中球磨4h，料∶球石∶水＝1∶2∶1，并过250目筛后除铁，得到陶瓷浆料20000克；
C、将上述B步骤制备的陶瓷浆料经过榨泥机(TCYL液压榨泥机)脱水得到泥饼11900克，使水分的质量含量为14％；
D、将C步骤的泥饼加入练泥机进行真空练泥，并陈腐48h，得到陈腐泥段11900克，练泥机为现有设备(LN-65L立式真空练泥机)；
E、将D步骤所得陈腐泥段加入真空练泥机中采用模具挤制成型，得到长300mm、外径5.6mm、内径1.7mm的高过滤通量中空纤维陶瓷膜生坯100根，阴干48h后，再放入60℃烘箱中干燥12小时，得到高过滤通量中空纤维陶瓷膜干燥生坯100根；
F、将E步骤中所得高过滤通量中空纤维陶瓷膜干燥生坯放入窑炉中进行吊烧；在以3℃/min升温速度升温，300℃保温2小时；以5℃/min升温速度升温，600℃保温1小时；以10℃/min升温速度升温，1000℃保温1小时；以5℃/min升温速度升温，在1200℃高温阶段保温1小时，得到高过滤通量中空纤维陶瓷膜100根。
G、将F步骤中所得的高过滤通量中空纤维陶瓷膜10根采用阿基米德排水法测得其平均孔隙率为50.8％、采用万能材料试验机测得其平均三点抗弯强度为73.1MPa，采用自制设备测得平均纯水通量达到10625.4L/m2·h·Mpa，采用扫描电镜观察测定其平均孔径为3000nm。
实施例2
A、称取200目氢氧化铝6000克、400目水曲柳粘土1000克、400目钠长石500克、400目白云石500克、400目粉末状高硼硅玻璃1000克、羧甲基纤维素700克和甘油300克按比例要求配料；
B、将上述陶瓷粉料加入球磨机中球磨4h，料∶球石∶水＝1∶2∶1，并过300目筛后除铁，得到陶瓷浆料20000克；
C、将上述B步骤制备的陶瓷浆料经过榨泥机(TCYL液压榨泥机)脱水得到泥饼11500克；使水分的质量含量为17％；
D、将C步骤的泥饼加入练泥机进行真空练泥，并陈腐60h，得到陈腐泥段11500克，练泥机为现有设备(LN-65L立式真空练泥机)；
E、将D步骤所得陈腐泥段加入真空练泥机中采用模具挤制成型，得到长300mm、外径5.6mm、内径1.7mm的高过滤通量中空纤维陶瓷膜生坯950根，阴干48h后，再放入70℃烘箱中干燥12小时，得到高过滤通量中空纤维陶瓷膜干燥生坯950根；
F、将E步骤中所得高过滤通量中空纤维陶瓷膜干燥生坯放入窑炉中进行吊烧；在以3℃/min升温速度升温，300℃保温2小时；以5℃/min升温速度升温，650℃保温1小时；以10℃/min升温速度升温，1050℃保温1小时；以5℃/min升温速度升温，在1240℃高温阶段保温1小时，得到高过滤通量中空纤维陶瓷膜950根。
G、将F步骤中所得的高过滤通量中空纤维陶瓷膜10根采用阿基米德排水法测得其平均孔隙率为53.1％、采用万能材料试验机测得其平均三点抗弯强度为52.7MPa，采用自制设备测得平均纯水通量达到11009.2L/m2·h·Mpa，采用扫描电镜观察测定其平均孔径为1800nm。
实施例3
A、称取400目氢氧化铝8000克、600目水曲柳粘土1000克、600目钠长石100克、600目白云石100克、400目粉末状高硼硅玻璃600克、羧甲基纤维素100克和甘油100克按比例要求配料；
B、将上述陶瓷粉料加入球磨机中球磨4h，料∶球石∶水＝1∶2∶1，并过250目筛后除铁，得到陶瓷浆料20000克；
C、将上述B步骤制备的陶瓷浆料经过榨泥机(TCYL液压榨泥机)脱水得到泥饼11900克；使水分的质量含量为20％；
D、将C步骤的泥饼加入练泥机进行真空练泥，并陈腐72h，得到陈腐泥段11900克，练泥机为现有设备(LN-65L立式真空练泥机)；
E、将D步骤所得陈腐泥段加入真空练泥机中采用模具挤制成型，得到长300mm、外径5.6mm、内径1.7mm的高过滤通量中空纤维陶瓷膜生坯100根，阴干48h后，再放入80℃烘箱中干燥12小时，得到高过滤通量中空纤维陶瓷膜干燥生坯100根；
F、将E步骤中所得高过滤通量中空纤维陶瓷膜干燥生坯放入窑炉中进行平放烧结；在以3℃/min升温速度升温，300℃保温2小时；以5℃/min升温速度升温，550℃保温1小时；以10℃/min升温速度升温，950℃保温1小时；以5℃/min升温速度升温，在1260℃高温阶段保温1小时，得到高过滤通量中空纤维陶瓷膜100根。
G、将F步骤中所得的高过滤通量中空纤维陶瓷膜10根采用阿基米德排水法测得其平均孔隙率为55.8％、采用万能材料试验机测得其平均三点抗弯强度为39.7MPa，采用自制设备测得平均纯水通量达到11980.6L/m2·h·Mpa，采用扫描电镜观察测定其平均孔径为1100nm。
Claims (6)
1.一种中空纤维陶瓷膜，其特征是，原料的配方及重量份配比如下：
粉末状氢氧化铝40份－80份，软质耐火球粘土10份-20份，粉末状钠长石1份-10份，粉末状白云石1份-10份，粉末状高硼硅玻璃6份-10份，羧甲基纤维素1份－7份，甘油1份-3份；
按照上述配方配料，经过球磨、榨泥脱水、真空练泥、挤出成型、烧结后得到中空纤维陶瓷膜；
所述烧结的过程是：以2℃/min－3℃/min升温速度升温，300℃-400℃保温1-2小时；以3℃/min－5℃/min升温速度升温，550℃-650℃保温1-2小时；以5℃/min－10℃/min升温速度升温，950℃-1050℃保温1-2小时；以5℃/min－10℃/min升温速度升温，在1200℃－1260℃高温阶段保温1-3小时。
2.根据权利要求1所述中空纤维陶瓷膜，其特征是，所述中空纤维陶瓷膜的孔隙率为50%-56%，纯水通量为10000 L/m2·h·MPa-12500 L/m2·h·MPa，抗弯强度为35MPa-85 MPa。
3.一种权利要求1-2之一所述中空纤维陶瓷膜的制备方法，其特征是， 包括以下具体步骤：
（1）配料：按照权利要求1所述配方进行配料；
（2）球磨：球磨到原料粒度为200目-400目；
（3）榨泥脱水，使泥饼水分的质量含量为14%-20%；
（4）真空练泥，陈腐；
（5）挤出成型；
（6）烧结得到中空纤维陶瓷膜；所述烧结的过程是：以2℃/min－3℃/min升温速度升温，300℃-400℃保温1-2小时；以3℃/min－5℃/min升温速度升温，550℃-650℃保温1-2小时；以5℃/min－10℃/min升温速度升温，950℃-1050℃保温1-2小时；以5℃/min－10℃/min升温速度升温，在1200℃－1260℃高温阶段保温1-3小时。
4.根据权利要求3所述中空纤维陶瓷膜的制备方法，其特征是，所述球磨是将原料加入球磨机中进行球磨，控制质量比为原料:球石:水＝1:2:1，球磨时间4小时，并过200目-400目筛。
5.根据权利要求3所述中空纤维陶瓷膜的制备方法，其特征是，所述真空练泥是将榨泥脱水后的泥饼加入练泥机进行真空练泥，并陈腐48 h－72h，得到陈腐泥段。
6.根据权利要求3所述中空纤维陶瓷膜的制备方法，其特征是，所述挤出成型的模具为一个带有芯模的圆锥台，圆锥台较小一端的孔径为3 mm -6mm，圆锥台的较小一端的芯模直径为1 mm -2mm。
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