CN102515611B - 一种多功能干混砂浆外加剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种多功能干混砂浆外加剂，它是以羧甲基纤维素为原料，甲基丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸为接枝单体，过硫酸铵为引发剂共聚合成的多功能外加剂。其数均分子量为15,000～23,000，是一种白色或淡黄色固体粉末。该多功能干混砂浆外加剂用于配置各类干混砂浆，在干混砂浆中可以同时起到增稠保水、分散减水和引气的作用，并大幅度改善砂浆硬化体的综合性能。避免了在干混砂浆生产领域中，由于使用多种单一功能外加剂所造成的相容性差、适应性弱的缺陷，还使生产设备相对简化。

Description

一种多功能干混砂浆外加剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种多功能外加剂及其制备方法，及其应用于干混砂浆中，属于高分子聚合物和建筑材料领域。
背景技术
干混砂浆是经干燥筛分处理的细集料与胶凝材料、矿物掺合料及化学外加剂等按一定比例混合而成的固体混合物，其在使用地点按规定比例加水或配成液体拌和后使用。保水增稠剂、可再分散胶粉、减水剂等是干混砂浆最主要的化学外加剂，尽管它们在干混砂浆中的总掺量大多控制在0.01％～5％的范围内，但是它们对砂浆在搅拌和施工过程中以及硬化以后的各种性能产生重要影响。在干混砂浆中，常用的保水增稠材料是纤维素醚，主要作用是调节干混砂浆流变性能，使拌和的砂浆有一定粘性，并保持砂浆中的水分；减水剂是一种表面活性物质，其主要作用是减少拌和水的用量，提高砂浆硬化体的强度和耐久性；可再分散胶粉属于有机胶凝材料，它是高分子聚合物经喷雾干燥而成的粉状热塑性树脂，可以提高砂浆内聚力、粘结性与柔韧性。目前，单一功能的干混砂浆外加剂已有不少品种可供选择和使用。但是，存在的主要问题是，多品种低用量的外加剂现状造成干混砂浆设备变得复杂；由于各种外加剂的密度不同，造成干混砂浆产品混合料难以匀质，导致产品质量的波动；不同功能的外加剂对水泥普遍存在相容性和适应性的问题。
发明内容
为了克服目前干混砂浆外加剂技术缺陷，本发明的目的之一是提供一种多功能外加剂，它是在天然高分子纤维素醚分子链上接枝羧基、磺酸基及长碳链。本发明的目的之二是提供一种多功能外加剂的制备方法，该多功能外加剂是利用自由基聚合反应原理合成的一种高分子表面活性剂。本发明的目的之三是将一种多功能外加剂用于干混砂浆，在干混砂浆中同时起到增稠保水、分散减水和引气的作用，并大幅度改善砂浆硬化体的综合性能。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种多功能干混砂浆外加剂，它是以羧甲基纤维素为原料，甲基丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸为接枝单体，过硫酸铵为引发剂共聚合成的多功能外加剂。其数均分子量为15,000～23,000，是一种白色或淡黄色固体粉末。
一种多功能干混砂浆外加剂，它的制备方法是：
第一步：在容器内放入称量的甲基丙烯酸并置于冷水浴中，用10％碳酸钠溶液中和至pH接近7。中和反应完毕以后，向容器中加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸，混合搅拌待用。
第二步：称量羧甲基纤维素放入带有搅拌器、氮气导管和温度计的反应容器中，加入羧甲基纤维素质量4～10倍的去离子水。在恒温水浴中，通氮驱氧，加热搅拌使羧甲基纤维素完全溶解。
第三步：在已溶解的羧甲基纤维素溶液中，加入中和好的甲基丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸的混合液，搅拌并升温至70℃～80℃以后，加入1.5wt％～2.5wt％(以羧甲基纤维素计)的引发剂过硫酸铵，保温搅拌聚合反应8～12小时，冷却至室温。
第四步：在冷却液中加乙醇沉析聚合物固体。该固体用75％乙醇水溶液洗涤三次，抽滤以后固体在50℃真空烘箱中干燥2小时，粉碎后得到产品。
进一步地，一种多功能外加剂各组分比例是：羧甲基纤维素10～15％，甲基丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸85％～90％，甲基丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸的摩尔比是0.5～1∶1～2.5。
将本发明所得的一种多功能外加剂应用于干混砂浆中，其加入量为无机胶凝材料重量的2％～10％。通过调整一种多功能外加剂的组分含量可以制得性能不同的多功能外加剂。不同配方的干混砂浆加入不同掺量的多功能外加剂，可以产生不同用途的干混砂浆，如保温砂浆、抹面砂浆、砌筑砂浆等。这些砂浆的性能，均达到或超过行业或国家标准。
本发明的有益效果是：(1)通过分子设计原理，设计并合成的一种多功能外加剂，把保水增稠、分散减水和引气功能集成一体。该多功能外加剂分子结构中的纤维素片断，具有调节干混砂浆流变功能，可以在足够长的时间内保持砂浆中的水分，使凝结硬化过程得以持续进行。通过接枝共聚，多功能外加剂分子结构中含有长链醚键、羧基、磺酸基等功能基团，提高了无机胶凝材料在拌和水中的分散性能，达到了高效减水的效果。同时，多功能外加剂是一种高分子表面活性剂，通过接枝共聚，可以调控主链结构的表面活性，产生不同效果的引气作用。(2)调整多功能外加剂制备时的各组分含量，可以得到接枝率不同、分子量不同的外加剂，从而调控多功能外加剂的性能指标，可以满足不同用途干混砂浆的使用要求。(3)由于使用多功能外加剂，避免了在干混砂浆生产领域中，由于使用多种单一功能外加剂所造成的相容性差、适应性弱的缺陷，还使生产设备相对简化。
以下通过具体实施例说明本发明：
实施例1：
第一步：在容器内放入198g甲基丙烯酸并置于冷水浴中，用10％碳酸钠溶液中和至pH接近7。中和反应完毕以后，向容器中加入402g2-丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸，混合搅拌待用。
第二步：称量100g羧甲基纤维素放入带有搅拌器、氮气导管和温度计的反应容器中，加入400g去离子水。在恒温水浴中，通氮驱氧，加热搅拌使羧甲基纤维素完全溶解。
第三步：在已溶解的羧甲基纤维素溶液中，加入中和好的甲基丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸的混合液，搅拌并升温至70℃以后，加入1.5g引发剂过硫酸铵，保温搅拌聚合反应10小时，冷却至室温。
第四步：在冷却液中加乙醇沉析聚合物固体。该固体用75％乙醇水溶液洗涤三次，抽滤以后固体在50℃真空烘箱中干燥2小时，粉碎后得到多功能外加剂产品。
将多功能外加剂用于聚苯板保温系统抹面胶浆中，抹面胶浆的配合比是：
水泥30％，石英砂(80目)60％，石灰石粉6％，木质纤维0.3％，可再分散胶粉0.7％，多功能外加剂3％。
加水量为胶浆稠度70％时的加水量。测定该抹面胶浆的性能指标为：
Figure BSA00000634080600041
实施例2：
第一步：在容器内放入118g甲基丙烯酸并置于冷水浴中，用10％碳酸钠溶液中和至pH接近7。中和反应完毕以后，向容器中加入682g2-丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸，混合搅拌待用。
第二步：称量100g羧甲基纤维素放入带有搅拌器、氮气导管和温度计的反应容器中，加入600g去离子水。在恒温水浴中，通氮驱氧，加热搅拌使羧甲基纤维素完全溶解。
第三步：在已溶解的羧甲基纤维素溶液中，加入中和好的甲基丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸的混合液，搅拌并升温至75℃以后，加入2.0g引发剂过硫酸铵，保温搅拌聚合反应12小时，冷却至室温。
第四步：在冷却液中加乙醇沉析聚合物固体。该固体用75％乙醇水溶液洗涤三次，抽滤以后固体在50℃真空烘箱中干燥2小时，粉碎后得到多功能外加剂产品。
将多功能外加剂用于配置自流平砂浆中，自流平砂浆的配合比是：
水泥25％，高铝水泥20％，石英砂(20目)40％，硬石膏5％，防收缩剂0.5％，碳酸锂0.1，重钙5％，多功能外加剂4.4％。
加水量为自流平砂浆稠度65％时的加水量。测定该自流平砂浆的性能指标为：
Figure BSA00000634080600051
Figure BSA00000634080600061
实施例3：
第一步：在容器内放入104g甲基丙烯酸并置于冷水浴中，用10％碳酸钠溶液中和至pH接近7。中和反应完毕以后，向容器中加入846g2-丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸，混合搅拌待用。
第二步：称量100g羧甲基纤维素放入带有搅拌器、氮气导管和温度计的反应容器中，加入1000g去离子水。在恒温水浴中，通氮驱氧，加热搅拌使羧甲基纤维素完全溶解。
第三步：在已溶解的羧甲基纤维素溶液中，加入中和好的甲基丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸的混合液，搅拌并升温至75℃以后，加入2.5g引发剂过硫酸铵，保温搅拌聚合反应12小时，冷却至室温。
第四步：在冷却液中加乙醇沉析聚合物固体。该固体用75％乙醇水溶液洗涤三次，抽滤以后固体在50℃真空烘箱中干燥2小时，粉碎后得到多功能外加剂产品。
将多功能外加剂用于配置柔性耐水腻子中，柔性耐水腻子的配合比是：
水泥20％，石灰石粉7％，熟石灰粉15％，憎水剂0.5％，可再分散胶粉1.0％，多功能外加剂1.0％。
加水量为柔性耐水腻子稠度60％时的加水量。测定该柔性耐水腻子的性能指标为：
实施例4：
第一步：在容器内放入168g甲基丙烯酸并置于冷水浴中，用10％碳酸钠溶液中和至pH接近7。中和反应完毕以后，向容器中加入532g2-丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸，混合搅拌待用。
第二步：称量100g羧甲基纤维素放入带有搅拌器、氮气导管和温度计的反应容器中，加入500g去离子水。在恒温水浴中，通氮驱氧，加热搅拌使羧甲基纤维素完全溶解。
第三步：在已溶解的羧甲基纤维素溶液中，加入中和好的甲基丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸的混合液，搅拌并升温至80℃以后，加入1.0g引发剂过硫酸铵，保温搅拌聚合反应8小时，冷却至室温。
第四步：在冷却液中加乙醇沉析聚合物固体。该固体用75％乙醇水溶液洗涤三次，抽滤以后固体在50℃真空烘箱中干燥2小时，粉碎后得到多功能外加剂产品。
将多功能外加剂用于配置聚苯颗粒保温砂浆中，聚苯颗粒保温砂浆是：
水泥60％，熟石灰粉4％，重钙8％，粉煤灰15％，EPS颗粒7％，多功能外加剂6.0％。
加水量为聚苯颗粒保温砂浆稠度75％时的加水量。测定该聚苯颗粒保温砂浆的性能指标为：
  项目   指标
  湿表观密度   380kg/m3
  干表观密度   230kg/m3
  导热系数   0.058W/(m·K)
  蓄热系数   0.98W/(m·K)
  抗压强度   215kPa
  压剪粘结强度   59kPa
  线性收缩率   0.27％
  软化系数   0.57
  难燃性   B1级
本发明尚有多种具体的实施方式，凡采用等同替换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。

Claims (2)

1.一种多功能干混砂浆外加剂，其特征在于：以羧甲基纤维素为原料，甲基丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸为接枝单体，过硫酸铵为引发剂共聚合成的多功能外加剂，其数均分子量为15,000～23,000，是一种白色或淡黄色固体粉末；各组分重量百分比例是：羧甲基纤维素10～15％，甲基丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸85％～90％，甲基丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸的摩尔比是0.5～1∶1～2.5。
2.如权利要求1所述的一种多功能干混砂浆外加剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步：在容器内放入称量的甲基丙烯酸并置于冷水浴中，用10％碳酸钠溶液中和至pH接近7，中和反应完毕以后，向容器中加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸，混合搅拌待用；
第二步：称量羧甲基纤维素放入带有搅拌器、氮气导管和温度计的反应容器中，加入羧甲基纤维素质量4～10倍的去离子水，在恒温水浴中，通氮驱氧，加热搅拌使羧甲基纤维素完全溶解；
第三步：在已溶解的羧甲基纤维素溶液中，加入中和好的甲基丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸的混合液，搅拌并升温至70℃～80℃以后，加入以羧甲基纤维素计的1.5wt％～2.5wt％引发剂过硫酸铵，保温搅拌聚合反应8～12小时，冷却至室温；
第四步：在冷却液中加乙醇沉析聚合物固体，该固体用75％乙醇水溶液洗涤三次，抽滤以后固体在50℃真空烘箱中干燥2小时，粉碎后得到产品。
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