CN102512957A

CN102512957A - 一种阿卡波糖脱色液的浓缩设备和浓缩方法

Info

Publication number: CN102512957A
Application number: CN2011104168864A
Authority: CN
Inventors: 何志勇; 周鲁谨; 黄建平; 周用松; 涂应君
Original assignee: Hangzhou Huadong Medicine Group Biological Engineering Research Institute Co Ltd; Huadong Medicine Co Ltd
Current assignee: Hangzhou Huadong Medicine Group Biological Engineering Research Institute Co Ltd; Huadong Medicine Co Ltd
Priority date: 2011-12-14
Filing date: 2011-12-14
Publication date: 2012-06-27

Abstract

本发明涉及一种阿卡波糖脱色液的浓缩设备，其包括通过管道依次相连的料罐、预加压装置、加压装置和膜装置；其中，所述膜装置为盘式膜。本发明还提供一种阿卡波糖脱色液的浓缩方法。本发明的浓缩设备和浓缩方法可用于工业化大生产；使得阿卡波糖脱色液的浓缩效价显著提高，并且可以显著地缩短浓缩时间，从而加快生产进程，大幅提高处理量，还能加快后续喷雾干燥的速度与效率。

Description

一种阿卡波糖脱色液的浓缩设备和浓缩方法

技术领域

本发明涉及一种阿卡波糖的生产设备及生产方法。具体地说，本发明涉及一种阿卡波糖脱色液的浓缩设备及浓缩方法。

背景技术

阿卡波糖(Acarbose)，分子式为：C₂₅H₄₃NO₁₈；化学名称为：O-4，6-双脱氧-4-[(1S，4R，5S，6S)4，5，6-三羟基-3-(羟甲基)-2-环已烯基-1-氨基]-a-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-a-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-D-吡喃葡萄糖，是游动放线菌Actinoplanes sp.产生的代谢产物，主要用于II型糖尿病的治疗。

阿卡波糖的化学结构式

现有技术中，阿卡波糖的生产工艺一般为：阿卡波糖经发酵产生并放罐后，将发酵液进行固液分离，所得溶液提取纯化并脱色，将脱色液浓缩、喷雾干燥，最后可得到阿卡波糖成品。

在阿卡波糖的现有生产工艺中，脱色液浓缩设备一般包括料罐、预加压装置、离心泵和卷式膜。这几部分装置均通过不锈钢管道连接。在进行浓缩时，脱色液从所述料罐输出，经所述预加压装置调整压力与速度后，经所述离心泵将预加压后的脱色液的压力增加至1.0～1.5MPa，然后输入所述卷式膜。经过所述卷式膜的浓缩，除去脱色液中的水分，从而得到浓缩液。

阿卡波糖的现有生产工艺中采用所述离心泵进行加压，只能将脱色液的压力增加至1.0～1.5MPa左右。因为该压力较低，因此在卷式膜过滤时，浓缩效率较低、时间长；但是如果换成高压泵加压，因所述卷式膜最高只能承受1.5MPa的压力，因此过高的压力会使卷式膜的膜管爆裂，从而无法进行浓缩。

本领域技术人员都知晓，只要提高脱色液的入膜压力，同时再增加膜的耐受压力，就能提升浓缩的效率。但在阿卡波糖上市以来的多年中，人们一直没能找到可以产业化的设备来解决这一缺陷。

因此，仍需要对现有技术中阿卡波糖脱色液的浓缩设备和浓缩方法进行改进。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中用于阿卡波糖脱色液的浓缩设备和浓缩方法效率低、费时费能的缺陷，提供一种高效浓缩且节能的阿卡波糖脱色液的浓缩设备和浓缩方法。

本发明提供的阿卡波糖脱色液的浓缩设备，其包括通过管道依次相连的料罐、预加压装置、加压装置和膜装置；其中，所述膜装置为盘式膜。

所述盘式膜为工作压力为4.0～7.0MPa的盘式膜；优选为工作压力为4.0～5.0MPa的盘式膜。

所述盘式膜为截留分子量为150～400的盘式膜；优选为截留分子量为200～300的盘式膜。

所述加压装置为离心泵或柱塞泵。

所述预加压装置为预加压泵。

所述管道为不锈钢管道和/或软性管道。

所述阿卡波糖脱色液的浓缩设备进一步在所述预加压装置和所述加压装置之间设有孔径为5～20μm的过滤装置。

所述阿卡波糖脱色液的浓缩设备进一步在所述膜装置和所述料罐之间设有管道。

本发明提供的阿卡波糖脱色液的浓缩方法，包括以下步骤：

(1)预加压：将来自料罐的阿卡波糖脱色液输入到预加压装置进行预加压；

(2)加压：将上述预加压后的阿卡波糖脱色液输入到加压装置进行加压；

(3)浓缩：将上述加压后的阿卡波糖脱色液输入到盘式膜进行浓缩。

其中：

步骤(3)中，所述盘式膜的工作压力为4.0～7.0MPa；优选工作压力为4.0～5.0MPa。

步骤(3)中，所述盘式膜的截留分子量为150～400；优选截留分子量为200～300。

步骤(3)中，将所述加压后的阿卡波糖脱色液以5.0～5.5吨/小时的速度输入到所述盘式膜。

步骤(2)中，所述加压装置为离心泵或柱塞泵。

步骤(1)中，所述预加压装置加压后的压力为0.35～0.50MPa；优选为0.40～0.50MPa。

所述阿卡波糖脱色液的浓缩方法进一步包括：步骤(2)中，将所述预加压后的阿卡波糖脱色液通过孔径为5～20μm的过滤装置过滤后输入到所述加压装置进行加压；和/或将步骤(3)中得到的阿卡波糖浓缩液输入到步骤(1)的所述料罐中。

本发明提供的阿卡波糖脱色液的浓缩设备和浓缩方法，可用于工业化大生产；使用本发明的阿卡波糖脱色液的浓缩设备和浓缩方法，使得阿卡波糖脱色液的浓缩效价显著提高，达到25万μg/mL以上，而漏出效价在100μg/mL以下，并且可以显著地缩短浓缩时间，从而加快生产进程，大幅提高处理量，还能加快后续喷雾干燥的速度与效率。

附图说明

图1为本发明的一种阿卡波糖脱色液的浓缩设备的示意图。

图2为本发明的一种阿卡波糖脱色液的浓缩设备的示意图。

图3为本发明的一种阿卡波糖脱色液的浓缩设备的示意图。

图4为本发明的一种阿卡波糖脱色液的浓缩设备的示意图。

图5为本发明的阿卡波糖脱色液的浓缩设备中的膜装置(盘式膜)的剖面示意图。

附图标记：

1、料罐 2、预加压装置

3、加压装置 4、膜装置(盘式膜)

5、软性管道 6、过滤装置

7、储罐 8、压力容器

9、液压盘 10、膜片

11、连接法兰 12、末端法兰

13、密封圈 14、透过液收集器

15、进料口 16、透过液出口

17、浓缩液出口 18、连接杆

具体实施方式

下面参照附图对本发明进行更加详细的描述。

图1为本发明的一种阿卡波糖脱色液的浓缩设备的示意图。如图1所示，本发明的阿卡波糖脱色液的浓缩设备，包括通过管道依次相连的料罐1、预加压装置2、加压装置3和膜装置4；其中，所述膜装置4为盘式膜。

可以理解，在上下文描述本发明的阿卡波糖脱色液的浓缩设备时，术语“膜装置”和“盘式膜”指的是相同的装置，它们可以互换使用。

所述盘式膜4为工作压力(也称为运行压力)为4.0～7.0MPa的盘式膜；优选为工作压力为4.0～5.0MPa的盘式膜。在此压力下，所述盘式膜4具有很好的过滤效率。因此，与所述盘式膜4的工作压力相对应的，所述加压装置3加压后的压力为4.0～7.0MPa，优选为4.0～5.0MPa。

所述盘式膜4为截留分子量为150～400的盘式膜；优选为截留分子量为200～300的盘式膜。在该截留分子量下，所述盘式膜4的截留率可以达到99％以上。

所述加压装置3为离心泵或柱塞泵。在实际应用中，可以选用任何能将阿卡波糖脱色液加压至所述盘式膜的工作压力(例如，4.0～7.0MPa)的加压装置，比如离心装置(例如，离心泵)或柱塞泵。但是由于离心装置的外观尺寸、内部残留料液体积比较大，不利于空间布置，同时产品残留浪费严重；因此，为了达到同样的压力、流量，在实际生产中更优选使用柱塞泵作为加压装置。

所述预加压装置2优选为预加压泵。所述预加压装置2出水的流速一般为5吨/小时以上。在实际应用中，可以选用任何能将阿卡波糖脱色液预加压至预定压力(例如，0.35～0.50MPa；优选为0.40～0.50MPa)的泵。

本发明的阿卡波糖脱色液的浓缩设备中，所述各装置之间的连接管道可以为不锈钢管道和/或软性管道。优选地，所述加压装置的出口和入口连接软性管道。

具体地，如图1所示，所述料罐1的罐底连接有不锈钢管道，该不锈钢管道的另一端与所述预加压装置2的入口相连，所述预加压装置2的出口通过不锈钢管道与所述加压装置3的入口相连，所述加压装置3的出口通过不锈钢管道与所述盘式膜4的入口相连。

图2为本发明的一种阿卡波糖脱色液的浓缩设备的示意图。如图2所示，所述料罐1的罐底连接有不锈钢管道，该不锈钢管道的另一端与所述预加压装置2的入口相连，所述预加压装置2的出口通过不锈钢管道和软性管道5与所述加压装置3的入口相连，所述加压装置3的出口通过软性管道5和不锈钢管道与所述盘式膜4的入口相连。此外，所述盘式膜4的出口可以通过不锈钢管道连接至浓缩液储罐7。所述加压装置3的出口和入口连接软性管道5，由此可以起到减震、降低噪声和对泵头的保护作用。对于所述软性管道5的材质没有特别的限定，只要它不影响所述阿卡波糖脱色液的质量即可。例如，所述软性管道5的材质可以是硅胶等。

图3为本发明的一种阿卡波糖脱色液的浓缩设备的示意图。如图3所示，所述阿卡波糖脱色液的浓缩设备进一步在所述预加压装置2和所述加压装置3之间设有过滤装置6，其孔径为5～20μm。所述过滤装置6可以将阿卡波糖浓缩液中的大颗粒物质除去。

图4为本发明的一种阿卡波糖脱色液的浓缩设备的示意图。如图4所示，所述阿卡波糖脱色液的浓缩设备进一步在所述膜装置4和所述料罐1之间设有管道。所述管道用于将所述膜装置4浓缩后的浓缩液输入到所述料罐1中。

本领域技术人员可以理解，所述三种装置：所述加压装置3的出口和入口连接的软性管道5、所述预加压装置2和所述加压装置3之间的过滤装置6以及用于将所述膜装置4浓缩后的浓缩液输入到所述料罐1中的管道，它们可以单独使用或组合使用，即可以使用这三种装置中的一种、两种或三种。当然，在实际生产中，为了得到更高的浓缩效价，优选使用所述软性管道5和所述过滤装置6的组合；更优选使用所述过滤装置6和用于将所述膜装置4浓缩后的浓缩液输入到所述料罐1中的管道的组合；最优选使用三者的组合。

图5为本发明的阿卡波糖脱色液的浓缩设备中的膜装置(盘式膜)4的剖面示意图。图中深色箭头的指向表示阿卡波糖脱色液的流动方向和路径。图中浅色箭头的指向表示水(含极少量的阿卡波糖)的流动方向和路径。本领域技术人员可以理解，本申请中所述的盘式膜4指的是由多个元件组成的盘式组件，其中主要过滤/浓缩元件-膜片10是盘式的。所述盘式膜4的结构和现有技术中使用的卷式膜不同。所述盘式膜4在压力容器8内主要设有液压盘9、膜片10、连接法兰11、末端法兰12、密封圈13及透过液收集器14。阿卡波糖脱色液从所述盘式膜4的进料口15进入后，沿着堆叠的液压盘9和压力容器8之间的通道流下到达末端法兰12处，然后依次流过多个液压盘9(其可以由聚丙烯或ABS等材料制成，无孔)和膜片10(其可以由聚酰胺或聚醚砜等材料制成，有孔)。阿卡波糖脱色液流经所述膜片10时，脱色液中的溶剂水透过膜片10并被为绒头织物片的膜垫片带入透过液收集器14中由透过液出口16收集，而不能透过该膜片10的阿卡波糖则通过浓缩液出口17收集形成浓缩液。所述盘式膜4可以通过连接杆18进行固定。当阿卡波糖脱色液中的溶剂水脱离阿卡波糖脱色液时，阿卡波糖脱色液的浓度逐渐增大。所述盘式膜4为工作压力为4.0～7.0MPa的盘式膜；优选为工作压力为4.0～5.0MPa的盘式膜。此外，所述盘式膜4为截留分子量(即其中的膜片10的截留分子量)为150～400的盘式膜；优选为截留分子量为200～300的盘式膜。可以看出，所述盘式膜4采用开放式流道结构，料液在内部形成旋转流，同时该盘式膜4的液压盘9上设有的密封圈13形成波纹点，料液在通道内部流动的时候形成射流作用，可以降低膜片表面的污染。此外所述盘式膜4可以采用短流程、双重密封结构设计，可以承受最高12MPa的压力，且截留率也高，按MgSO₄标准溶液测试截留率99％以上，因此可以实现更高倍的浓缩。

所述阿卡波糖脱色液可以是任何本领域已知方法生产的脱色液。

本发明提供的阿卡波糖脱色液的浓缩方法，包括以下步骤：

其中：

步骤(3)中，将所述加压后的阿卡波糖脱色液以5.0～5.5吨/小时的速度输入到所述盘式膜(即所述盘式膜的膜片流量的能力为5.0～5.5吨/小时)。

步骤(2)中，所述加压装置为离心泵或柱塞泵。

本发明提供的阿卡波糖脱色液的浓缩方法，进一步包括：步骤(2)中，将所述预加压后的阿卡波糖脱色液通过孔径为5～20μm的过滤装置过滤后输入到所述加压装置进行加压；和/或将步骤(3)中得到的阿卡波糖浓缩液输入到步骤(1)的所述料罐中。这样可以除去阿卡波糖脱色液中的大颗粒物质和/或将所述盘式膜浓缩后的阿卡波糖浓缩液再次或多次进行浓缩，从而得到更高的浓缩效价。

以下通过实施例进一步详细说明本发明提供的阿卡波糖脱色液的浓缩设备和浓缩方法，但本发明的保护范围不因此而受到任何限制。

预加压泵：生产厂家为格兰富；型号CRN5-7；参数：流量5m³，扬程30m，功率1.1KW。

柱塞泵：APP8.2，生产厂家为丹麦DANFOSS；参数：流量6.6m³/h(6.6m³/h指该柱塞泵具备的流量能力。在选择柱塞泵的时候，其流量必须大于盘式膜的流量)，扬程700m H₂O，功率15KW。

盘式膜：自制，参数：膜面积9.4m²/支，总47m²；运行温度10～40℃，设计工作压力4.0～5.0MPa，最高压力7.0MPa。

阿卡波糖脱色液自制，其制备过程为阿卡波糖发酵液经板框过滤，滤液过树脂去盐，树脂中和，再上层析柱解析、纯化，收集纯组分，中和浓缩后再上树脂脱色即得。

实施例1

将约7000L的阿卡波糖脱色液从料罐输出，经预加压泵加压到0.40MPa，然后通过不锈钢管道输入至高压柱塞泵；调节所述柱塞泵，使脱色液的压力达到4.0MPa，以5.5吨/小时的流速输入盘式膜(其中膜片的截留分子量为150，材质为聚酰胺)进行浓缩。脱色液中的水透过盘式膜的膜片进入透过液收集器中从透过液出口漏出，而不能透过盘式膜的膜片的阿卡波糖则流至另一储罐中，形成浓缩液。大约6小时完成浓缩，得到清澈透明液体性状的浓缩液约850L，经检测效价约26万μg/mL；检测漏出液效价为94μg/mL，弃去。

实施例2

将约7000L的阿卡波糖脱色液从料罐输出，经预加压泵加压到0.50MPa，然后通过不锈钢管道和软性管道输入至高压柱塞泵；调节所述柱塞泵，使脱色液的压力达到7.0MPa，通过软性管道和不锈钢管道以5.0吨/小时的流速输入盘式膜(其中膜片的截留分子量为380，材质为聚酰胺)进行浓缩。脱色液中的水透过盘式膜的膜片进入透过液收集器中从透过液出口漏出，而不能透过盘式膜的膜片的阿卡波糖则流至另一储罐中，形成浓缩液。大约7小时完成浓缩，得到清澈透明液体性状的浓缩液约700L，经检测效价约28万μg/mL；检测漏出液效价为100μg/mL，弃去。

实施例3

将约7000L的阿卡波糖脱色液从料罐输出，经预加压泵加压到0.45MPa后输入到孔径为15μm的过滤装置，过滤液通过不锈钢管道和软性管道输入至高压柱塞泵；调节所述柱塞泵，使脱色液的压力达到5.0MPa，通过软性管道和不锈钢管道以5.3吨/小时的流速输入盘式膜(其中膜片的截留分子量为200，材质为聚醚砜)进行浓缩。脱色液中的水透过盘式膜的膜片进入透过液收集器中从透过液出口漏出，而不能透过盘式膜的膜片的阿卡波糖则流至另一储罐中，形成浓缩液。大约6.5小时完成浓缩，得到清澈透明液体性状的浓缩液约800L，经检测效价约27万μg/mL；检测漏出液效价为96μg/mL，弃去。

实施例4

将约7000L的阿卡波糖脱色液从料罐输出，经预加压泵加压到0.35MPa后输入到孔径为5μm的过滤装置，过滤液通过不锈钢管道和软性管道输入至高压柱塞泵；调节所述柱塞泵，使脱色液的压力达到6.0MPa，通过软性管道和不锈钢管道以5.4吨/小时的流速输入盘式膜(其中膜片的截留分子量为300，材质为聚酰胺)进行浓缩。脱色液中的水透过盘式膜的膜片进入透过液收集器中从透过液出口漏出，而不能透过盘式膜的膜片的阿卡波糖则流至另一储罐中，形成浓缩液。大约6.3小时完成浓缩，得到清澈透明液体性状的浓缩液约780L，经检测效价约27.4万μg/mL；检测漏出液效价为98μg/mL，弃去。然后，通过管道将上述得到的浓缩液输入到所述料罐中再次进行该浓缩过程以得到更高的浓缩效价。

比较实施例1

使用现有技术的方法：将约7000L的阿卡波糖脱色液从料罐输出，经预加压泵调整压力为0.40MPa后，经离心泵调整压力为1.4MPa(所述离心泵生产厂家为格兰富，型号为CRN3-33，扬程200m，流量3m³/h，功率3kw/h)输送到卷式膜(所述卷式膜的生产厂家为杭州华麒水处理设备有限公司，型号为dk4040；其中膜的截留分子量为200，材质为聚砜)进行浓缩。脱色液中的溶剂水透过卷式膜外表面进入内表面漏出，而不能透过卷式膜外表面的阿卡波糖则流至另一储罐，形成浓缩液。大约11小时完成浓缩，得到浓缩液体积约1500L，经检测效价约14万μg/mL；检测漏出液效价为100μg/mL，弃去。因为卷式膜表面的浓差极化，无法通过重复的方式使效价达到20万μg/mL以上。

通过上述的实施例和比较实施例可以看出，本发明的阿卡波糖脱色液的浓缩设备和浓缩方法，可用于工业化大生产；使用本发明的阿卡波糖脱色液的浓缩设备和浓缩方法，使得阿卡波糖脱色液的浓缩效价显著提高，达到25万μg/mL以上，而漏出效价在100μg/mL以下，并且可以显著地缩短浓缩时间，从而加快生产进程，大幅提高处理量；由此还可以加快后续喷雾干燥的速度与效率。此外，若受到后续储罐容量的限制，则可以减少转运次数及残留损耗，同时对后期喷雾干燥的成品质量提供良好的保障(喷雾干燥时间减少，从而降低因长时间喷雾干燥对成品质量影响的风险)；另外，对喷雾干燥的收率产生显著影响，提高收率2％以上。

Claims

1.一种阿卡波糖脱色液的浓缩设备，其包括通过管道依次相连的料罐、预加压装置、加压装置和膜装置；其特征在于，所述膜装置为盘式膜。

2.根据权利要求1所述的阿卡波糖脱色液的浓缩设备，其特征在于，所述盘式膜为工作压力为4.0～7.0MPa的盘式膜，优选为工作压力为4.0～5.0MPa的盘式膜；所述盘式膜为截留分子量为150～400的盘式膜，优选为截留分子量为200～300的盘式膜。

3.根据权利要求1或2所述的阿卡波糖脱色液的浓缩设备，其特征在于，所述加压装置为离心泵或柱塞泵；和/或所述预加压装置为预加压泵；和/或所述管道为不锈钢管道和/或软性管道。

4.根据权利要求1～3任一项所述的阿卡波糖脱色液的浓缩设备，其特征在于，进一步在所述预加压装置和所述加压装置之间设有孔径为5～20μm的过滤装置；和/或在所述膜装置和所述料罐之间设有管道。

5.一种阿卡波糖脱色液的浓缩方法，包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的阿卡波糖脱色液的浓缩方法，其特征在于，步骤(3)中，所述盘式膜的工作压力为4.0～7.0MPa，优选工作压力为4.0～5.0MPa；所述盘式膜的截留分子量为150～400，优选截留分子量为200～300。

7.根据权利要求5或6所述的阿卡波糖脱色液的浓缩方法，其特征在于，步骤(3)中，将所述加压后的阿卡波糖脱色液以5.0～5.5吨/小时的速度输入到所述盘式膜。

8.根据权利要求5～7任一项所述的阿卡波糖脱色液的浓缩方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加压装置为离心泵或柱塞泵。

9.根据权利要求5～8任一项所述的阿卡波糖脱色液的浓缩方法，其特征在于，步骤(1)中，所述预加压装置加压后的压力为0.35～0.50MPa；优选为0.40～0.50MPa。

10.根据权利要求5～9任一项所述的阿卡波糖脱色液的浓缩方法，其特征在于，进一步包括：步骤(2)中，将所述预加压后的阿卡波糖脱色液通过孔径为5～20μm的过滤装置过滤后输入到所述加压装置进行加压；和/或将步骤(3)中得到的阿卡波糖浓缩液输入到步骤(1)的所述料罐中。