CN102511496A - 亲水型超细硫磺粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

亲水型超细硫磺粉的制备方法，为了进一步改善硫磺粉在水中的分散性，使之达到均匀分散目的的技术问题，包括硫磺的选料、粉碎粗研磨、加入表面活性剂进行超细研磨、以及分级包装工序，关键是：在粉碎粗研磨工序前首先加入了无机分散剂，选好的硫磺块与无机分散剂的重量配比为100∶(0.1～0.3)。通过本制备方法制备出的硫磺粉在湿润时间以及超细研磨时间都比以往大大缩短，有效提高了生产效率，同时使使硫磺分子更大限度地发挥其药效作用。

Description

亲水型超细硫磺粉的制备方法
技术领域
本发明属于化工农药中间体产品新技术的加工工艺，是在原“超细速溶硫磺粉制作工艺”的基础上进一步改进和提高，属于针对性地对硫磺类农药杀虫、杀菌剂制作工艺的改进。
背景技术
硫磺粉是一种生产化工、农药的中间体，因硫磺呈结晶型固体，其分子结构形态表现出明显的不亲水特性，即使将其粉碎至很细的粉末时，也很难混溶于水。与一般溶剂和液态化学试剂亦难均匀混合。硫磺本身就是良好的杀虫、杀菌剂，其亦是多种高效杀虫、杀菌剂的主要组合成份，由于其亲水性差，与水或其它试剂难以融合，从而造成使用中农药浪费且药效率低的后果，特别是喷洒在田间林木之上，效果均不能得以充分发挥，如何提高硫磺粉的亲水性一直是此药生产中的一个重要研讨课题。
先前申请的专利号为02117921.2超细速溶硫磺粉制作工艺，其工艺步骤主要是在超细研磨的过程中加入了表面活性剂，经长期生产与试验过程中发现，即使这样也不能很好地控制硫磺粉的分散性与亲水性，因此在与水混合时不能均匀地分散至水中，致使形成的药剂的药效不均衡。因此对于改善硫磺粉的分散性能是尤为关键的。
发明内容
本发明的目的是为了进一步改善硫磺粉在水中的分散性，使之达到均匀分散目的的技术问题，设计了一种亲水型硫磺粉的制备方法，通过在粗研磨过程中加入无机分散剂，目的是为了与超细研磨中加入的表面活性剂混合来改善硫磺粉的亲水性。
本发明采用的技术方案是，亲水型超细硫磺粉的制备方法，包括硫磺的选料、粉碎粗研磨、加入表面活性剂进行超细研磨、以及分级包装工序，关键是：在粉碎粗研磨工序前首先加入了无机分散剂，选好的硫磺块与无机分散剂的重量配比为100∶(0.1～0.3)。
本发明的有益效果是：在原有的选料、粉碎制作硫磺粉工艺中加入使硫磺分子团表面活性改善的活性剂，使其亲水性能提高，降低硫磺分子团的表面张力，使其与水分子及一般水性试剂的混合性能得以改善、均匀浸湿、分散速度加快。通过本制备方法制备出的硫磺粉在湿润时间以及超细研磨时间都比以往大大缩短，有效提高了生产效率，同时使使硫磺分子更大限度地发挥其药效作用。
具体实施方式
亲水型超细硫磺粉的制备方法，包括硫磺的选料、粉碎粗研磨、加入表面活性剂进行超细研磨、以及分级包装工序，关键是：在粉碎粗研磨工序前首先加入了无机分散剂，选好的硫磺块与无机分散剂的重量配比为100∶(0.1～0.3)。
上述的无极分散剂是三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠中的一种、或是任意两种的组合。
所加入的无极分散剂在粗研磨的过程中以2-4次分批加入的，直至达到加入的总量，加入的过程中全部采用三聚磷酸钠、或六偏磷酸钠、或焦磷酸钠，或分批每次采用以上的任意一种。
在超细研磨工序前，粗研磨后的掺有无机分散剂的硫磺颗粒与加入的表面活性剂的重量配比为100∶(0.01～5)。
上述的表面活性剂是十二烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、洗衣粉中的任意一种，或是任意两种的组合。
在超细研磨工艺中，将粉碎粗研磨时混有无机分散剂的硫磺块和新加入的表面活性剂一起送入万能超细粉碎机中进一步粉碎、研磨，使硫磺粒度达到200～325目。
上述的分级包装工序中，将经超细研磨后的混有无机分散剂和表面活性剂的硫磺粉按照200～250目、250～300目、300～325目的细度等级分级包装成成品。
本发明在具体实施时，具体采取以下工序完成：
(1)硫磺选料，选取优质硫磺晶体块为原料，使其杂质含量达到国家农药使用的标准含量；
(2)加入无机分散剂，这里所说的无机分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠中的一种。分批次将粗研磨粉碎中的硫磺粒片加入无机分散剂，粗研磨的颗粒细度小于50mm；
(3)将混有无机分散剂的硫磺颗粒加入表面活性剂，按以下重量组分比例：掺有无机分散剂的硫磺颗粒100份，表面活性剂0.01～5份，此道工序中关健是加入有效的表面活性剂，以改善硫磺粉的亲水性能，据试验结果可以采用十二烷基硫酸纳、烷基苯磺酸纳、拉开粉BX、洗衣粉，任选其中一种，或其中两种的组合使用；
(4)超细研磨：将已粗磨时加入无机分散剂和现已混入表面活性剂的硫磺粉投入万能粉碎机或雷蒙研磨机中深加工，使其平均粒度达到200～325目的标准；
(5)分级包装：由于平均粒度达到200～325目后，可以将其中细度在200～250目之间的分为一级，250～300目之间分为一级，达到300目以上细度的分为特级，分级包装成品以适用于不同人群的需要。
按以上工艺所制作的硫磺粉，其入水浸润时间可以控制在≤5秒之间，以适应不同农药或试剂的要求，因此极大的提高了硫磺的利用率。
下面给出具体的在粗研磨后、并掺有无机分散剂的硫磺粉加入表面活性剂的重量配比实施例，(重量组份比)
Figure BSA00000598092000041
将十二烷基硫酸纳或烷基苯磺酸纳其中一种和洗衣粉混配应用亦能产生相似的效果。这说明所选取的表面活性剂的作用均能达到改善硫磺亲水特性的效果，但无论哪种表面活性剂，混配中使用量太大，农民按常规剂量使用，会降低药效，因此，表面活性剂的加入不应超愈5为宜。从而在用于配制硫磺制剂，如石硫合剂，等只要按以重量组份比便能产生效率高，大大减低农药使用成本，具有很好的应用前景。

Claims (7)

1.亲水型超细硫磺粉的制备方法，包括硫磺的选料、粉碎粗研磨、加入表面活性剂进行超细研磨、以及分级包装工序，其特征在于：在粉碎粗研磨工序前首先加入了无机分散剂，选好的硫磺块与无机分散剂的重量配比为100∶(0.1～0.3)。
2.根据权利要求1所述的亲水型超细硫磺粉的制备方法，其特征在于：所述的无极分散剂是三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠中的一种、或是任意两种的组合。
3.根据权利要求2所述的亲水型超细硫磺粉的制备方法，其特征在于：所加入的无极分散剂在粗研磨的过程中以2-4次分批加入的，直至达到加入的总量，加入的过程中全部采用三聚磷酸钠、或六偏磷酸钠、或焦磷酸钠，或分批每次采用以上的任意一种。
4.根据权利要求1所述的亲水型超细硫磺粉的制备方法，其特征在于：在超细研磨工序前，粗研磨后的掺有无机分散剂的硫磺颗粒与加入的表面活性剂的重量配比为100∶(0.01～5)。
5.根据权利要求1或4所述的亲水型超细硫磺粉的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂是十二烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、洗衣粉中的任意一种，或是任意两种的组合。
6.根据权利要求1所述的亲水型超细硫磺粉的制备方法，其特征在于：在超细研磨工艺中，将粉碎粗研磨时混有无机分散剂的硫磺块和新加入的表面活性剂一起送入万能超细粉碎机中进一步粉碎、研磨，使硫磺粒度达到200～325目。
7.根据权利要求1所述的亲水型超细硫磺粉的制备方法，其特征在于：所述的分级包装工序中，将经超细研磨后的混有无机分散剂和表面活性剂的硫磺粉按照200～250目、250～300目、300～325目的细度等级分级包装成成品。
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