CN102505174A - 含二氮杂萘酮结构聚芳醚类纤维干法纺丝制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种含二氮杂萘酮结构聚芳醚类纤维干法纺丝制备方法。包括纺丝原液制备、挤出纺丝、通过热甬道脱除溶剂、热拉伸处理、卷绕等步骤。所述的纺丝温度为40～220℃，热甬道距喷丝板距离为0～25cm，热甬道温度为200～360℃，牵伸倍数为1～10倍，卷绕速度为10～200cm/s，热拉伸处理温度为300～480℃；制备的含二氮杂萘酮结构聚芳醚类纤维具有强度高、耐高温和耐辐射等特点。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种含二氮杂萘酮结构聚芳醚类纤维干法纺丝制备方法。
背景技术
含二氮杂萘酮结构聚芳醚类树脂具有耐热等级高、溶解性好、拉伸强度高、耐磨性好、电性能优异、耐辐射等特点，是目前耐热等级最高的可溶性高性能聚合物，广泛应用于航天航空、电子电气、核能、精密机械、车辆、舰船、石油化工、环境工程等领域。可通过注射、挤出、模压等热成型方法制造各种结构件及制品，也可通过溶解加工制备耐高温特种绝缘漆、涂料、功能膜等；但含二氮杂萘酮结构聚芳醚类高性能纤维尚属空白。本发明首次开发成功含二氮杂萘酮结构聚芳醚类高性能纤维，提供了一种含二氮杂萘酮结构聚芳醚类纤维干法纺丝制备方法；该纤维可广泛应用于高性能绳索、耐热过滤器滤网、编织网以及复合材料等领域。
发明内容
本发明提供了一种含二氮杂萘酮结构聚芳醚类纤维干法纺丝制备方法。
本发明的技术方案是：
选用纺丝级含二氮杂萘酮结构聚芳醚类树脂为原料，该类树脂结构式如下：
聚合物可以是分别含有Ar中一种基团的均聚物，也可以是同时含有其中两种或三种基团的共聚物，共聚物中上述基团含量比例可调。
将树脂进行干燥处理后溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基乙酰胺(DMAC)、氯仿、环丁砜或含有上述一种或多种溶剂的混合溶剂体系的非质子极性溶剂中，配制质量百分比浓度为20～70％的纺丝原液，溶解温度为40～200℃。然后将配制好的纺丝原液采用加热脱泡、真空脱泡或者真空加热脱泡处理后输入纺丝筒中，于40～220℃下经喷丝板挤出后通过热甬道脱除溶剂得到含二氮杂萘酮结构聚芳醚类原丝，使原丝中溶剂含量降至0～10％；热甬道距喷丝板0～25cm，热甬道温度为200～360℃。经热甬道脱除溶剂后的原丝直接送入多级热拉伸装置中，拉伸1～10倍后卷绕到卷绕筒上，得到含二氮杂萘酮结构聚芳醚类纤维最终产品；纤维热拉伸温度为300～480℃，卷绕筒的卷绕速度为10～200cm/s。
本发明的有益效果是所用含二氮杂萘酮结构聚芳醚类纤维具有耐热等级高、力学强度高、介电性能好及耐辐射等特点，制备时所用溶剂为非质子型极性有机溶剂，对设备腐蚀小，对设备要求低；采用干法纺丝操作简单，大幅降低了纺丝成本。
附图说明
图1是含二氮杂萘酮结构聚芳醚类纤维干法纺丝工艺流程图。
图中：1挤出杆；2纺丝原液；3加热套；4喷丝板；5热甬道；6导向辊；7多级拉伸装置；8卷取装置。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明，但实施例仅用于说明，并不限制本发明的范围。
实施例1：
将纺丝级含二氮杂萘酮结构聚芳醚酮(PPEK)树脂粉料在鼓风干燥箱中于140℃下干燥48h，准确称量53.85g经干燥处理的PPEK粉末加入装有100g NMP的分体烧瓶中，将分体烧瓶置于油浴锅中，130℃下搅拌溶解PPEK，搅拌速度为11r/min，溶解时间3h，配制质量浓度为35％的PPEK纺丝原液。将配制好的纺丝原液放入真空烘箱中于80℃、真空度0.1MPa下脱泡8h后转移至纺丝筒内，于130℃下挤出纺丝，挤出速度为1mm/s；原丝经喷丝板挤出后经11cm的空气间隙进入325℃的热甬道内。在多级拉伸装置中热拉伸倍数为1，即未热拉伸，拉伸温度为380℃，卷绕筒速度为16.5cm/s。所得纤维纤度为280tex，纤维强度160MPa。
实施例2：
按实施例1同样的操作程序，只是将PPEK粉末用量改为66.67g，配制浓度为40％的纺丝原液；溶解温度为145℃；挤出速度为2mm/s，挤出温度为145℃；热甬道温度为325℃，热拉伸温度为380℃，拉伸倍数为3，卷绕筒速度为26cm/s。所得纤维纤度为220tex，纤维强度270MPa。
实施例3：
按实施例1同样的操作程序，只是将PPEK粉末用量改为100g，配制浓度为50％的纺丝原液；溶解温度为170℃；挤出温度为145℃；热甬道温度为300℃，热拉伸温度为400℃，拉伸倍数为5，卷绕筒速度为50cm/s。所得纤维纤度为180tex，纤维强度287MPa。
Claims (8)
1.一种含二氮杂萘酮结构聚芳醚类纤维干法纺丝制备方法，其特征在于，该类树脂的结构式如下：
将上述的树脂进行干燥处理后溶于非质子极性溶剂中，配制质量百分比浓度为20～70％的纺丝原液，溶解温度为40～200℃；然后将配制好的纺丝原液采用脱泡处理后输入纺丝筒中，经喷丝板挤出后通过热甬道脱除溶剂得到含二氮杂萘酮结构聚芳醚类原丝；将经热甬道脱除溶剂后的原丝送入多级热拉伸装置中，经多倍拉伸得到含二氮杂萘酮结构聚芳醚类纤维最终产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：聚合物是含有Ar一种基团的均聚物，或是含有两种、三种基团的共聚物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的非质子极性有机溶剂分别为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基乙酰胺(DMAC)、氯仿、环丁砜。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：采用加热脱泡、真空脱泡或者真空加热脱泡。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：挤出温度40～220℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：热甬道距喷丝板距离为0～25cm，由喷丝板挤出的纤维通过热甬道，在200～360℃温度下脱溶剂，使其溶剂含量降至0～10％，制得原丝。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：原丝在热拉伸装置中进行多级拉伸，多级拉伸温度为300～480℃，多级拉伸倍数为1～10倍。
8.根据权利要求1所述的含二氮杂萘酮结构聚芳醚类纤维干法纺丝制备方法，其特征在于：卷绕筒卷绕速度为10～200cm/s。
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