CN102504493A - 一种适用于预包封内互联框架系统的环氧树脂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种适用于预包封内互联框架系统的环氧树脂组合物，其特征在于，它是由环氧树脂、酚醛树脂、固化促进剂、脱模剂、着色剂、无机填料、偶联剂、阻燃剂、离子捕捉剂和分散剂组成；所述的环氧树脂是由式【1】、【2】或式【3】表示的环氧树脂中的一种或几种混合物；所述的酚醛树脂是式【4】与/或式【5】的表示的酚醛树脂；所述的着色剂为pH2~4的炭黑，中位粒径为20~30nm，其含量0.1~0.5%。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂组合物，特别是一种适用于预包封内互联框架系统的环氧树脂组合物。
背景技术
预包封内互联框架系统（MoldedInterconnectedSystemPowerPack）封装技术（MIS封装技术）能够将目前IC封装主流技术进行前所未有的拓展，突破传统QFN/DFN产品工艺瓶颈，打造无与伦比的IC产品优势。与传统QFN/DFN、QFP和BGA等封装技术比较，预包封内互联框架系统具有诸多优点。预包封互联系统技术，独创外引脚焊线区引入技术，多排、多圈的外引脚布局，基岛外露设计，适用于MCP、MCM封装结构。
由于该封装技术与传统封装用封装树脂组合物的工艺显著不同。它对封装树脂组合物的要求如下：
1)由于需要在MIS封装框架上进行贴片及打线，因此，一次封装后的翘曲至关重要，由于树脂组合物和铜是相间的，树脂组合物与铜的CTE匹配、成型收缩率的控制至关重要，找到一个最佳配合点尤为重要。
2)由于MIS封装的组块较大，在大电流的电镀工艺中，为了保证封装树脂封装后在封装体的不同部位电镀时电流密度均匀，因此要求树脂组合物的U形图在低粘度区域有较宽范围，使之封装时进入封装体内的树脂流速均匀，否则将出现金渣现象。
现有技术中所公开的环氧树脂组合物均不能适用于预包封内互联框架系统的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种玻璃化温度高、一次封装翘曲小、流动性高、无金渣的适用于预包封内互联框架系统的环氧树脂组合物。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种适用于预包封内互联框架系统的环氧树脂组合物，其特点是，它是由环氧树脂、酚醛树脂、固化促进剂、脱模剂、着色剂、无机填料、偶联剂、阻燃剂、离子捕捉剂和分散剂组成；
所述的环氧树脂是由式【1】、【2】或式【3】表示的环氧树脂中的一种或几种混合物；
其中G为
， n=1~10；
式【1】、【2】或【3】表示的环氧树脂单独使用时，其含量占组合物总质量的3~15%；至少二种或者三种混合使用时，式【1】含量占组合物总质量的0~10%，式【2】含量占组合物总质量的0~5%，式【3】含量占组合物总质量的0~15%；二种或者三种混合使用式【1】、【2】、【3】表示的环氧树脂时，混合物质量至少占组合物总质量的5-15%；
所述的酚醛树脂是式【4】与/或式【5】的表示的酚醛树脂；
式【4】中，n=1-10；
式【5】中，n=0~10 ；
式【4】、【5】表示的酚醛树脂单独使用时，其含量占组合物总质量的3~15%；混合使用时，式【4】含量占占组合物总质量的1~10%，式【5】含量占组合物总质量的1~10%，且混合物质量至少占组合物总质量的3-15%；
所述的着色剂为pH 2~4的炭黑，中位粒径为20~30nm，其含量0.1~0.5%；
所述的固化促进剂含量为组合物总质量的0.1-2%；
所述的脱模剂含量为组合物总质量的0.1-2%；
所述的无机填料含量为组合物总质量的75~88%；
所述的分散剂含量为组合物总质量的0.1~1%；
所述的离子捕捉剂含量为组合物总质量的0.1~1%；
所述的偶联剂含量为组合物总质量的0.1~1%；
所述的阻然剂含量为组合物总质量的1~3%。
本发明适用于预包封内互联框架系统的环氧树脂组合物技术方案中：进一步优选的技术方案是：
1、所述的环氧树脂优选式【1】和式【3】的混合物，其中：式【1】的含量占组合物总质量的2~7%，式【3】的含量占组合物总质量的为3~10%。
2、所述的酚醛树脂优选式【4】与式【5】的混合物，其中式【4】占组合物含量的10%~15%，式【5】占组合物含量的5%~10%。
3、所述的固化促进剂优选为咪唑类衍生物或TPP盐类等中的一种或几种的混合物；所述的脱模剂优选为氧化型或非氧化型聚乙烯蜡、巴西棕榈蜡、硬脂酸、蒙旦蜡等一种或几种的混合物。混合时可以按使用要求选取混合比例。
4、所述的无机填料优选为熔融二氧化硅，或者优选为熔融二氧化硅与氧化铝的组合物。混合时可以按使用要求选取混合比例。所述的无机填料优选为球形填料，其中位粒径范围优选为8~15um，最大粒径为45um。
5、所述的分散剂优选为不含任何溶剂的带羟基的有机物。
6、环氧树脂与酚醛树脂的当量比，即环氧树脂中的环氧基数/酚醛树脂中的羟基数的比优选为0.5~1.5，进一步优选为0.8~1.1。
7、本发明中所用的环氧树脂和酚醛树脂的150℃的熔融粘度从流动性考虑，优选为2泊以下，更优选为1泊以下，进一步优选为0.3泊以下。这里的熔融粘度表示用ICI锥板粘度计测定的粘度。
8、本发明中的偶联剂优选有机硅烷偶联剂，这些有机硅烷偶联剂可以带有氨基、环氧基、巯基、烷基、乙烯基等。这些物质可以单独使用其中的一种或几种的混合物。优选的为环氧基和巯基。偶联剂的含量进一步优选为组合物总质量0.3~1.5%。
9、本发明中所使用的阻燃剂可以为本领域中常规使用的环保型阻燃剂，如金属氢氧化物、含氮类、含硼类、含磷类等。可以列举的有氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌、钼酸锌、磷酸酯等。
本发明所述的环氧树脂组合物可以采取现有技术中公开的方法制备，优选以下方法制备。
本发明还公开了一种如以上技术方案所述的环氧树脂组合物的制备方法，其特点是：先将环氧树脂、着色剂与分散剂加热到80~120度进行混合搅拌10~30分钟，冷却至室温后粉碎，再加入酚醛树脂、固化促进剂、脱模剂、无机填充物、偶联剂进行预混合后，将该混合物使用双辊混炼机或者螺杆挤出机熔融混炼均匀后迅速压延冷却成片状再粉碎而成。
本发明环氧树脂组合物中：体系中通过多官能团树脂和萘环树脂以及相应的填料含量可以控制翘曲；而着色剂在特殊分散剂中分散后，能够有效的减少电镀时的金渣现象，同时通过加入咪唑类潜伏性催化剂，能够获得在低粘度区域具有较宽范围的U形图，使之封装时进入封装体内的树脂流速均匀，进一步消灭电镀时的金渣现象。本发明的树脂组合物，经过本发明方法混炼冷却粉碎后，其凝胶时间为20~50s，流动长度大于100cm。
本发明组合物是新一代封装产品，与传统芯片相比小了一半，性能提高了一倍，成本却降低了一半，产业化前景十分广阔。它具有以下显著特点：
1）MIS封装工艺金线球焊距离短、电性能高、品质稳定。
2）MIS封装工艺可实现高密度多脚位输入。
3）MIS封装工艺可实现高密度多脚位的输出。
具体实施方式
以下进一步描述本实用新型的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种适用于预包封内互联框架系统的环氧树脂组合物，它是由环氧树脂、酚醛树脂、固化促进剂、脱模剂、着色剂、无机填料、偶联剂、阻燃剂、离子捕捉剂和分散剂组成；
所述的环氧树脂是由式【1】、【2】或【3】表示的环氧树脂；其含量占组合物总质量的3%；
所述的酚醛树脂是式【4】或式【5】的表示的酚醛树脂；其含量占组合物总质量的7.4%；
所述的着色剂为pH 2~4的炭黑，中位粒径为20~30nm，其含量0.1%；
所述的固化促进剂含量为组合物总质量的0.1%；
所述的脱模剂含量为组合物总质量的0.1%；
所述的无机填料含量为组合物总质量的88%；
所述的分散剂含量为组合物总质量的0.1%；
所述的离子捕捉剂含量为组合物总质量的0.1%；
所述的偶联剂含量为组合物总质量的0.1%；
所述的阻然剂含量为组合物总质量的1%；
本实施例的环氧树脂组合物采用常规方法制备。
实施例2，一种适用于预包封内互联框架系统的环氧树脂组合物，它是由环氧树脂、酚醛树脂、固化促进剂、脱模剂、着色剂、无机填料、偶联剂、阻燃剂、离子捕捉剂和分散剂组成；
所述的环氧树脂是由式【1】、【2】或【3】表示的环氧树脂，其含量占组合物总质量的11.5%；
所述的酚醛树脂是式【4】或式【5】的表示的酚醛树脂；其含量占组合物总质量的3%；
所述的着色剂为pH 2~4的炭黑，中位粒径为20~30nm，其含量0.5%；
所述的固化促进剂含量为组合物总质量的2%；
所述的脱模剂含量为组合物总质量的2%；
所述的无机填料含量为组合物总质量的75%；
所述的分散剂含量为组合物总质量的1%；
所述的离子捕捉剂含量为组合物总质量的1%；
所述的偶联剂含量为组合物总质量的1%；
所述的阻然剂含量为组合物总质量的3%。
其制备方法是：先将环氧树脂、着色剂与分散剂加热到80度进行混合搅拌10分钟，冷却至室温后粉碎，再加入酚醛树脂、固化促进剂、脱模剂、无机填充物、偶联剂进行预混合后，将该混合物使用双辊混炼机或者螺杆挤出机熔融混炼均匀后迅速压延冷却成片状再粉碎而成。
实施例3，一种适用于预包封内互联框架系统的环氧树脂组合物，它是由环氧树脂、酚醛树脂、固化促进剂、脱模剂、着色剂、无机填料、偶联剂、阻燃剂、离子捕捉剂和分散剂组成；
所述的环氧树脂是由式【1】、【2】和式【3】表示的环氧树脂组成的混合物；式【1】含量占组合物总质量的2%，式【2】含量占组合物总质量的3%，式【3】含量占组合物总质量的5%；
所述的酚醛树脂是式【4】与式【5】的表示的酚醛树脂；式【4】含量占占组合物总质量的5%，式【5】含量占组合物总质量的5%；
所述的着色剂为pH 2~4的炭黑，中位粒径为20~30nm，其含量0.2%；
所述的固化促进剂含量为组合物总质量的0.3%；
所述的脱模剂含量为组合物总质量的0.3%；
所述的无机填料含量为组合物总质量的76%；
所述的分散剂含量为组合物总质量的0.2%；
所述的离子捕捉剂含量为组合物总质量的0.5%；
所述的偶联剂含量为组合物总质量的0.5%；
所述的阻然剂含量为组合物总质量的2%。
其制备方法是：先将环氧树脂、着色剂与分散剂加热到120度进行混合搅拌30分钟，冷却至室温后粉碎，再加入酚醛树脂、固化促进剂、脱模剂、无机填充物、偶联剂进行预混合后，将该混合物使用双辊混炼机或者螺杆挤出机熔融混炼均匀后迅速压延冷却成片状再粉碎而成。
实施例4，一种适用于预包封内互联框架系统的环氧树脂组合物，它是由环氧树脂、酚醛树脂、固化促进剂、脱模剂、着色剂、无机填料、偶联剂、阻燃剂、离子捕捉剂和分散剂组成；
所述的环氧树脂是由式【1】、【2】或式【3】表示的环氧树脂中的任意种组成的混合物；式【1】含量占组合物总质量的0~10%，式【2】含量占组合物总质量的0~5%，式【3】含量占组合物总质量的0~15%；混合物质量占组8%；
所述的酚醛树脂是式【4】与式【5】的表示的酚醛树脂；式【4】含量占占组合物总质量的2%，式【5】含量占组合物总质量的5%。
所述的着色剂为pH 2~4的炭黑，中位粒径为20~30nm，其含量0.3%；
所述的固化促进剂含量为组合物总质量的0.5%；
所述的脱模剂含量为组合物总质量的0.5%；
所述的无机填料含量为组合物总质量的80.5%；
所述的分散剂含量为组合物总质量的0.2%；
所述的离子捕捉剂含量为组合物总质量的0.7%；
所述的偶联剂含量为组合物总质量的0.3%；
所述的阻然剂含量为组合物总质量的2%。
实施例5，实施例1-4任何一项所述的环氧树脂组合物中：所述的固化促进剂为咪唑类衍生物或TPP盐类等中的一种或几种的混合物；所述的脱模剂为氧化型或非氧化型聚乙烯蜡、巴西棕榈蜡、硬脂酸、蒙旦蜡等一种或几种的混合物；所述的无机填料为熔融二氧化硅，或者为熔融二氧化硅与氧化铝的组合物。
实施例6，实施例1-4任何一项所述的环氧树脂组合物中：所述的无机填料为球形熔融二氧化硅填料，其中位粒径范围为8~15um，最大粒径为45um。
实施例7，实施例1-4任何一项所述的环氧树脂组合物中：所述的分散剂为不含任何溶剂的带羟基的有机物。
实施例8，取实施例3所制得的环氧树脂组合物进行实验。
1、凝胶时间：按SJ/T 11197-1999 环氧模塑料的第5.3条凝胶化时间进行测定凝胶化时间(s)。
2、流动长度：按SJ/T 11197-1999 环氧模塑料的第5.2条螺旋流动长度进行测定流动距离(cm)。
3、玻璃化转变温度（Tg）:按SJ/T 11197-1999 环氧模塑料的第5.6条线膨胀系数及玻璃化温度来测定玻璃化转变温度（Tg）。
结果如下：
| 实验 | A | B | C | D |
| 二氧化硅粉 | 81 | 82 | 84 | 82 |
| 环氧树脂式【1】 | 2 | 1 | 1 | |
| 环氧树脂式【2】 | 2 | 1 | ||
| 环氧树脂式【3】 | 5 | 6 | 5 | 4 |
| 酚醛树脂式【4】 | 5 | 3 | 4.35 | 4.35 |
| 酚醛树脂式【5】 | 1.8 | 2 | ||
| 催化剂 | 0.4 | 0.3 | 0.25 | 0.25 |
| 偶联剂 | 0.4 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 分散剂 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 炭黑 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 阻燃剂 | 5 | 4 | 4 | 4 |
| 巴西棕榈蜡 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 聚乙烯蜡 | 0.2 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 总计（重量） | 100 | 100.5 | 100 | 100 |
| GT | 30 | 30 | 35 | 35 |
| SF | 120 | 140 | 110 | 130 |
| Tg | 155 | 190 | 170 | 165 |
| MIS封装形式 | MIS-QFN | MIS-QFN | MIS-BGA | MIS-QFP |
| 一次封装后性能 | 满足要求 | 满足要求 | 满足要求 | 满足要求 |
Claims (10)
1.一种适用于预包封内互联框架系统的环氧树脂组合物，其特征在于，它是由环氧树脂、酚醛树脂、固化促进剂、脱模剂、着色剂、无机填料、偶联剂、阻燃剂、离子捕捉剂和分散剂组成；
所述的环氧树脂是由式【1】、【2】或式【3】表示的环氧树脂中的一种或几种混合物；
其中G为
， n=1~10；
式【1】、【2】或【3】表示的环氧树脂单独使用时，其含量占组合物总质量的3~15%；至少二种或者三种混合使用时，式【1】含量占组合物总质量的0~10%，式【2】含量占组合物总质量的0~5%，式【3】含量占组合物总质量的0~15%；二种或者三种混合使用式【1】、【2】、【3】表示的环氧树脂时，混合物质量至少占组合物总质量的5-15%；
所述的酚醛树脂是式【4】与/或式【5】的表示的酚醛树脂；
式【4】中，n=1-10；
式【5】中，n=0~10 ；
式【4】、【5】表示的酚醛树脂单独使用时，其含量占组合物总质量的3~15%；混合使用时，式【4】含量占占组合物总质量的1~10%，式【5】含量占组合物总质量的1~10%，且混合物质量至少占组合物总质量的3-15%；
所述的着色剂为pH 2~4的炭黑，中位粒径为20~30nm，其含量0.1~0.5%；
所述的固化促进剂含量为组合物总质量的0.1-2%；
所述的脱模剂含量为组合物总质量的0.1-2%；
所述的无机填料含量为组合物总质量的75~88%；
所述的分散剂含量为组合物总质量的0.1~1%；
所述的离子捕捉剂含量为组合物总质量的0.1~1%；
所述的偶联剂含量为组合物总质量的0.1~1%；
所述的阻然剂含量为组合物总质量的1~3%。
2.根据权利要求1的环氧树脂组合物，其特征在于：所述的环氧树脂是式【1】和式【3】的混合物，其中：式【1】的含量占组合物总质量的2~7%，式【3】的含量占组合物总质量的为3~10%。
3.根据权利要求1的环氧树脂组合物，其特征在于：所述的酚醛树脂是式【4】与式【5】的混合物，其中式【4】占组合物含量的10%~15%，式【5】占组合物含量的5%~10%。
4.根据权利要求1的环氧树脂组合物，其特征在于：所述的固化促进剂为咪唑类衍生物或TPP盐类等中的一种或几种的混合物；所述的脱模剂为氧化型或非氧化型聚乙烯蜡、巴西棕榈蜡、硬脂酸、蒙旦蜡等一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1的环氧树脂组合物，其特征在于：所述的无机填料为熔融二氧化硅，或者为熔融二氧化硅与氧化铝的组合物。
6.根据权利要求1的环氧树脂组合物，其特征在于：所述的无机填料为球形填料，其中位粒径范围为8~15um，最大粒径为45um。
7.根据权利要求1的环氧树脂组合物，其特征在于：所述的分散剂为不含任何溶剂的带羟基的有机物。
8.根据权利要求1的环氧树脂组合物，其特征在于：环氧树脂与酚醛树脂的当量比，即环氧树脂中的环氧基数/酚醛树脂中的羟基数的比为0.5~1.5。
9.根据权利要求1的环氧树脂组合物，其特征在于：环氧树脂与酚醛树脂的当量比，即环氧树脂中的环氧基数/酚醛树脂中的羟基数的比为0.8~1.1。
10.一种如权利要求1-9任何一项所述的环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于：先将环氧树脂、着色剂与分散剂加热到80~120度进行混合搅拌10~30分钟，冷却至室温后粉碎，再加入酚醛树脂、固化促进剂、脱模剂、无机填充物、偶联剂进行预混合后，将该混合物使用双辊混炼机或者螺杆挤出机熔融混炼均匀后迅速压延冷却成片状再粉碎而成。
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