CN102504337A - 离子液体改性高分散高导热白炭黑及制备方法 - Google Patents
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Abstract
离子液体改性高分散高导热白炭黑及制备方法是由离子液体和白炭黑构成，离子液体为双烷基咪唑卤盐，阳离子为取代基是C1、C4、C6、C8的烷基；或者离子液体为烷基吡啶卤盐，阳离子为取代基是C4、C6的烷基；阴离子为Cl-、Br-；使白炭黑具有高分散、高导热的性能；将离子液体、去离子水和白炭黑按1～5∶100∶500的质量比加入烧杯中，50℃下搅拌30min待其混合均匀后，在80℃搅拌3h，再在室温下自然干燥12h，最后在80℃的真空干燥箱中放置12h烘干，即得离子液体改性白炭黑。本发明采用离子液体改性的白炭黑用于橡胶补强导热剂，不仅效果好，且生产过程操作费用低，符合绿色生产的要求。
Description
技术领域
本发明涉及离子液体改性白炭黑的制备和应用属于材料化学领域。特别是涉及一种作为橡胶增强导热剂的离子液体改性制备高分散、高导热白炭黑的方法。
背景技术
白炭黑(WCB)即水合二氧化硅，分子式为SiO2·nH2O，是一种白色、无毒、无定型的微细粉状物，具有粒径小、比表面积大、化学纯度高、分散性能好、耐高温和电绝缘性好等优异性能，在橡胶、塑料、涂料、陶瓷玻璃、造纸等诸多工业领域广泛应用，并为其相关工业领域的发展提供了新材料基础和技术支持。白炭黑作为轮胎橡胶的补强剂已经大量的应用。1992年米其林公司通过使用白炭黑、溶聚丁苯橡胶等原料，使轮胎的滚动阻力降低了35％，同时还使汽车的燃油消耗量降低了3％～5％。在上述应用中，白炭黑的分散性、导热性对提高轮胎的“绿色化”起着重要的作用。其中高导热性可使轮胎在产生摩擦阻力生成的热量被快速高效的散发掉，以保持轮胎的性状，降低阻力，提高安全性。然而，同时具有高分散性和高导热性的白炭黑的轮胎橡胶助剂还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种作为橡胶增强导热剂的离子液体改性的高分散、高导热白炭黑及制备方法，该方法绿色环保，低成本，可以满足生产需要。该改性白炭黑能够作为橡胶增强导热剂。
离子液体(Ionic Liquid，IL)是指在室温及临近温度下完全由离子组成的液体物质，是一类新型的软介质和功能材料。离子液体的主要特点是非挥发性或“零”蒸汽压，这应是离子液体被认为有绿色性的重要依据。且具有特性良好的离子导电(25mS/cm)与导热性，高热容及高热能储存密度，热稳定性好，分解温度接近300℃。
本发明的离子液体改性高分散高导热白炭黑(也称：改性白炭黑)，其特征在于由离子液体和白炭黑构成。所述的离子液体为双烷基咪唑卤盐，阳离子为取代基是C1、C4、C6或C8的烷基，阴离子为Cl-或Br-；或者所选离子液体为烷基吡啶卤盐等，阳离子为取代基是C4或C6的烷基，阴离子为Cl-或Br-。最好是离子液体与白炭黑的质量比是1～5∶100。这样将离子液体固载在白炭黑上，将离子液体的高导热性赋予白炭黑，不仅能够制成高导热性的白炭黑的轮胎橡胶助剂，同时可以实现制备过程的无毒环保。
本发明所提供的离子液体改性白炭黑的制备方法，具体制备步骤如下：
第一步、离子液体、去离子水和白炭黑按一定质量比(最好是离子液体∶白炭黑∶水＝1～5∶100∶500)加入玻璃反应器中，50℃下搅拌30min后，再升温80℃搅拌3h；
第二步、上述产物在80℃烘干12h，后在40℃的真空干燥箱中放置12h，即得离子液体改性白炭黑。
本发明所选离子液体为双烷基咪唑卤盐，阳离子为取代基是C1、C4、C6或C8的烷基，阴离子为Cl-或Br-；或者所选离子液体为烷基吡啶卤盐等，阳离子为取代基是C4或C6的烷基，阴离子为Cl-或Br-。
本发明的有益效果：用离子液体改性制备高分散、高导热白炭黑用作橡胶补强导热剂，不仅效果好，且生产过程无污染，低耗能，操作费用低，符合绿色生产的要求。
附图说明：
附图表示了白炭黑的热性质与温度关系图。其中图1为没有改性的白炭黑(1#)热性质与温度关系图，图2为本发明用1％[C4MIM]Cl的改性白炭黑(2#)热性质与温度关系图，图3为本发明用2％[C4MIM]Cl的改性白炭黑(3#)热性质与温度关系图，图4为本发明用3％[C4MIM]Cl的改性白炭黑(4#)热性质与温度关系图，图5为本发明用5％[C4MIM]Cl的改性白炭黑(5#)热性质与温度关系图。
具体实施方式
一、本发明的离子液体改性白炭黑实例
1.本发明用[C4MIM]Cl离子液体改性白炭黑的实例
实施例1、将盛有1g[C4MIM]Cl离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
实施例2、将盛有2g[C4MIM]Cl离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
实施例3、将盛有3g[C4MIM]Cl离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
实施例4、将盛有4g[C4MIM]Cl离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
实施例5、将盛有5g[C4MIM]Cl离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
2.本发明用[C6MIM]Cl离子液体改性白炭黑的实例
实施例1、将盛有1g[C6MIM]Cl离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
实施例2、将盛有2g[C6MIM]Cl离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
实施例3、将盛有3g[C6MIM]Cl离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
实施例4、将盛有4g[C6MIM]Cl离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
实施例5、将盛有5g[C6MIM]Cl离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
3.本发明用[C8MIM]Br离子液体改性白炭黑的实例
实施例1、将盛有1g[C8MIM]Br离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
实施例2、将盛有2g[C8MIM]Br离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
实施例3、将盛有3g[C8MIM]Br离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改白炭黑。
实施例4、将盛有4g[C8MIM]Br离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
实施例5、将盛有5g[C8MIM]Br离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
4.本发明用[C4Py]Br离子液体改性白炭黑的实例
实施例1、将盛有1g[C4Py]Br离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
实施例2、将盛有2g[C4Py]Br离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
实施例3、将盛有3g[C4Py]Br离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
实施例4、将盛有4g[C4Py]Br离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
实施例5、将盛有5g[C4Py]Br离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
5.本发明用[C6Py]Br离子液体改性白炭黑的实例
实施例1、将盛有1g[C6Py]Br离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
实施例2、将盛有2g[C6Py]Br离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
实施例3、将盛有3g[C6Py]Br离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
实施例4、将盛有4g[C6Py]Br离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
实施例5、将盛有5g[C6Py]Br离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
6.本发明用[C4Py]Cl离子液体改性白炭黑的实例
实施例1、将盛有1g[C4Py]Cl离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
实施例2、将盛有2g[C4Py]Cl离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
实施例3、将盛有3g[C4Py]Cl离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
实施例4、将盛有4g[C4Py]Cl离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
实施例5、将盛有5g[C4Py]Cl离子液体，100g白炭黑，500ml去离子水置于1L玻璃反应器中，在50℃油浴中加热并搅拌30min，再升温至80℃搅拌3h。上述产物在80℃烘干12h，降温后在40℃的真空干燥箱中放置12h，冷却即得离子液体改性白炭黑。
二、本发明改性白炭黑作为橡胶补强剂的分散性、导热性
改性白炭黑(WBC)作为橡胶补强剂按一下配方进行
表1实验配方
1、改性白炭黑作为橡胶补强剂的分散性
1.1白炭黑的吸附特性：
表2[C4MIM]Cl离子液体改性白炭黑吸附实验结果
表3[C6MIM]Cl离子液体改性白炭黑吸附实验结果
表4[C8MIM]Br离子液体改性白炭黑吸附实验结果
表5[C4Py]Br离子液体改性白炭黑吸附实验结果
表6[C6Py]Br离子液体改性白炭黑吸附实验结果
表7[C4Py]Cl离子液体改性白炭黑吸附实验结果
由上述实验结果可知，比表面积基本上随离子液体的增加而减小的，离子液体与白炭黑较好的结合在一起。
1.2改性白炭黑的疏水性或亲脂性
DBP值描述了邻苯二甲酸二丁酯在白炭黑中的有效空隙容积，DBP值越高。
表8白炭黑改性前后DBP值变化
表8所示是白炭黑改性前后吸油值的变化，可见经过离子液体改性的白炭黑吸油值显著增大，表现出良好的亲油性(疏水性)。吸油值增大，所以在胶料中的分散性也较高。
2、改性白炭黑作为橡胶补强剂的导热性
下面用附图中五个图来说明改性白炭黑和不改性白炭黑作为橡胶补强剂的热性对比，图中是五个试样的三种热性质(热扩散系数、导热系数、比热)的对比情况：
表9白炭黑试样热性质最值
从上表可见：对于热扩散系数，离子液体含量1％的试样热扩散系数最大，其平均比空白白炭黑的热扩散系数大0.0108m2/s。而且离子液体含量1％的试样导热系数最大，导热效果最好，平均比空白白炭黑的导热系数大0.0898W(m*K)。离子液体改性制备的白炭黑具有良好的热扩散系数、导热系数。
Claims (6)
1.一种离子液体改性高分散高导热白炭黑，其特征在于由离子液体和白炭黑构成。
2.根据权利要求1所述的离子液体改性高分散高导热白炭黑，其特征在于所述的离子液体为双烷基咪唑卤盐，阳离子为取代基是C1、C4、C6或C8的烷基，阴离子为Cl-或Br-；或者所选离子液体为烷基吡啶卤盐等，阳离子为取代基是C4或C6的烷基，阴离子为Cl-或Br-。
3.根据权利要求1或2所述的离子液体改性高分散高导热白炭黑，其特征在于离子液体与白炭黑的质量比是1～5∶100。
4.一种离子液体改性高分散高导热白炭黑的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
第一步、离子液体、去离子水和白炭黑加入玻璃反应器中，50℃下搅拌30min后，再升温80℃搅拌3h；
第二步、上述产物在80℃烘干12h，后在40℃的真空干燥箱中放置12h，即得离子液体改性白炭黑。
5.根据权利要求4所述的离子液体改性高分散高导热白炭黑的制备方法，
其特征在于离子液体、去离子水和白炭黑配比为离子液体∶白炭黑∶水＝1～5∶100∶500。
6.根据权利要求4或5所述的离子液体改性高分散高导热白炭黑的制备方法，其特征在于所述的离子液体为双烷基咪唑卤盐，阳离子为取代基是C1、C4、C6或C8的烷基，阴离子为Cl-或Br-；或者所选离子液体为烷基吡啶卤盐等，阳离子为取代基是C4或C6的烷基，阴离子为Cl-或Br-。
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