CN102503553A - 一种微波水热辅助液相自组装法制备Sm2S3薄膜的方法 - Google Patents

一种微波水热辅助液相自组装法制备Sm2S3薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

一种微波水热辅助液相自组装法制备Sm2S3薄膜的方法，将SmCl3·6H2O、乙二胺四乙酸和硫代乙酰胺加入去离子水得溶液，调节溶液的pH值至2.5-5.0得前驱液，将功能化后的硅基板置于前驱液中于干燥箱沉积制备Sm2S3薄膜；沉积结束后将所制备的薄膜再次浸入前驱液中在微波消解仪中，选择温控模式或者压控模式进行反应，反应结束后自然冷却到室温；将制备好的薄膜取出后，用去离子水冲洗，置于真空干燥箱中干燥得Sm2S3纳米薄膜。本发明结合微波水热和液相自组装两种方法，制备Sm2S3薄膜。这种制膜方法操作简便，成本低，且制备出的薄膜均匀、致密、低缺陷，强度高，结合力高，性能良好，并且通过控制前驱液浓度、pH值以及沉积时间可以控制薄膜厚度和晶粒大小。

Description

一种微波水热辅助液相自组装法制备Sm2S3薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种Sm2S3薄膜的制备方法，具体涉及一种微波水热辅助液相自组装法制备Sm2S3薄膜的制备方法，本发明能够制备出均匀，致密，低缺陷，强度高，不需后期晶化处理的纳米Sm2S3薄膜。
背景技术
Sm2S3有两种形态，分别是α-Sm2S3型和γ-Sm2S3型。α-Sm2S3是Th3P4结构的，在1573±50k时发生不可逆转变，变为γ-Sm2S3。γ-Sm2S3颜色鲜艳，经常被用作塑料和油漆颜料。此外γ-Sm2S3是半导体，是良好的热电转换材料[Michihiro Ohta，Haibin Yuan，ShinjiHirai，Yoichiro Uemura，Kazuyoshi Shimakage.Preparation ofR2S3(R:La，Pr，Nd，Sm)powders by sulfurization of oxide powders usingCS2 gas[J].Journal of Alloys and Compounds.2004，374：112～115]。到目前为止，关于Sm2S3的研究还很少，本发明是用微波辅助液相自组装法制备Sm2S3薄膜。
自组装(Self-assembled monolayers)技术(简称SAMs技术)，是一种制备薄膜的新技术，通过表面活性剂与基底之间的化学吸附作用，在基板材料上自组形成排列整齐，致密，有序的单分子膜层。以自组装膜为模板诱导无机前躯体溶液在基底表面沉积成膜的仿生合成制膜技术，具有传统物理化学方法无可比拟的优点，是一种极具应用前景的新型、高效的绿色制膜技术[谈国强，刘剑，贺中亮.自组装单层膜技术及其在制备功能薄膜领域中的应用[J].陶瓷.2009，7：9～13]。微波水热法是新型的纳米材料的制备方法，它与常规水热法相比，反应时间短，加热均匀，反应温度低。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，成本低廉的微波水热辅助液相自组装法制备Sm2S3薄膜的制备方法，制备出的薄膜均匀，致密，低缺陷，强度高，结合力高，性能良好。
为达到上述目的，本发明的具体方法如下：
1)取0.01-0.50g的分析纯的(SmCl3·6H2O)置于烧杯中，向烧杯中加入10-60mL的去离子水搅拌均匀得溶液A；
2)向溶液A中加入0.01-1.00g的乙二胺四乙酸(EDTA)，常温下磁力搅拌均匀得溶液B；
3)向溶液B中加入0.01-1.00g分析纯的硫代乙酰胺(C2H5NS)搅拌均匀得溶液C；
4)用氨水调节溶液C的pH值至2.5-5.0得前驱液D；
5)将羟基化的硅基板置于体积浓度为1～3％的OTS(十八烷基三氯硅烷)的甲苯溶液中在室温下浸泡10～50min，取出后分别用丙酮、四氯化碳冲洗，然后用氮气吹干，在氮气气氛中，于110～120℃干燥5～20min得OTS硅基板；
6)将干燥的OTS硅基板放在紫外线照射仪中，紫外光辐射波波长184.9nm，在一个大气压下，保持照射距离为1～3cm照射10～60min，使OTS头基的烷基在紫外光的光激发下进行羟基化转变，得到OTS功能化后的硅基板；
7)将功能化后的硅基板置于前驱液D中，将烧杯放入真空干燥皿中，抽真空，然后将真空干燥皿置于干燥箱中，在40～90℃下沉积10-50h制备Sm2S3薄膜；
8)沉积结束后将所制备的薄膜浸入前驱液D中，并放入微波消解罐，填充度为50％-80％，密封后放入微波消解仪中，选择温控模式或者压控模式进行反应，所述的温控模式的温度控制在120-220℃，压控模式的水热压力在0.1-3Mpa，反应时间控制在5-30min，反应结束后自然冷却到室温；
9)将制备好的薄膜取出后，用去离子水冲洗，置于真空干燥箱中60～90℃干燥得Sm2S3纳米薄膜。
所述的羟基化的硅基板是先将硅基板浸泡在王水中，使用超声波震荡10min～60min后在室温中自然冷却，然后再用去离子水反复清洗，用N2吹干，然后在紫外线照射仪中，照射10～80min得羟基化的硅基板。
本发明结合微波水热和液相自组装两种方法，制备Sm2S3薄膜。这种制膜方法操作简便，成本低，且制备出的薄膜均匀、致密、低缺陷，强度高，结合力高，性能良好，并且通过控制前驱液浓度、pH值以及沉积时间可以控制薄膜厚度和晶粒大小。这种方法制备的Sm2S3纳米薄膜重复性高，易于大面积制膜。且操作方便，原料易得，制备成本较低。
附图说明
图1为实施例1所制备的Sm2S3薄膜XRD图谱；
图2为实施例1所制备的Sm2S3薄膜的AFM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)取0.01g的分析纯的(SmCl3·6H2O)置于烧杯中，向烧杯中加入20mL的去离子水搅拌均匀得溶液A；
2)向溶液A中加入0.05g的乙二胺四乙酸(EDTA)，常温下磁力搅拌均匀得溶液B；
3)向溶液B中加入0.01g分析纯的硫代乙酰胺(C2H5NS)搅拌均匀得溶液C；
4)用氨水调节溶液C的pH值至2.5得前驱液D；
5)将硅基板浸泡在王水中，使用超声波震荡60min后在室温中自然冷却，然后再用去离子水反复清洗，用N2吹干，然后在紫外线照射仪中，照射10min得羟基化的硅基板；
将羟基化的硅基板置于体积浓度为1％的OTS(十八烷基三氯硅烷)的甲苯溶液中在室温下浸泡50min，取出后分别用丙酮、四氯化碳冲洗，然后用氮气吹干，在氮气气氛中，于110℃干燥20min得OTS硅基板；
6)将干燥的OTS硅基板放在紫外线照射仪中，紫外光辐射波波长184.9nm，在一个大气压下，保持照射距离为1cm照射60min，使OTS头基的烷基在紫外光的光激发下进行羟基化转变，得到OTS功能化后的硅基板；
7)将功能化后的硅基板置于前驱液D中，将烧杯放入真空干燥皿中，抽真空，然后将真空干燥皿置于干燥箱中，在40℃下沉积50h制备Sm2S3薄膜；
8)沉积结束后将所制备的薄膜浸入前驱液D中，并放入微波消解罐，填充度为60％，密封后放入微波消解仪中，选择温控模式或者压控模式进行反应，所述的温控模式的温度控制在120℃，压控模式的水热压力在0.1Mpa，反应时间控制在30min，反应结束后自然冷却到室温；
9)将制备好的薄膜取出后，用去离子水冲洗，置于真空干燥箱中60℃干燥得Sm2S3纳米薄膜。
将该实施例制备的Sm2S3薄膜用日本理学D/max2200PC型自动X-射线衍射仪(XRD)(图1)进行测定，同时用日本精工的SPA400-SPI3800N型原子力显微镜(AFM)(图2)对其表面形貌进行分析。从图片可以看出所制备的Sm2S3纳米薄膜结晶度较好，是物相纯净的Sm2S3，并且沿着(013)晶面取向生长，从AFM中可以看出薄膜表面起伏较大，非常致密。
实施例2：
1)取0.8g的分析纯的(SmCl3·6H2O)置于烧杯中，向烧杯中加入10mL的去离子水搅拌均匀得溶液A；
2)向溶液A中加入0.01g的乙二胺四乙酸(EDTA)，常温下磁力搅拌均匀得溶液B；
3)向溶液B中加入0.05g分析纯的硫代乙酰胺(C2H5NS)搅拌均匀得溶液C；
4)用氨水调节溶液C的pH值至3.5得前驱液D；
5)将硅基板浸泡在王水中，使用超声波震荡30min后在室温中自然冷却，然后再用去离子水反复清洗，用N2吹干，然后在紫外线照射仪中，照射40min得羟基化的硅基板；
将羟基化的硅基板置于体积浓度为2.5％的OTS(十八烷基三氯硅烷)的甲苯溶液中在室温下浸泡20min，取出后分别用丙酮、四氯化碳冲洗，然后用氮气吹干，在氮气气氛中，于112℃干燥15min得OTS硅基板；
6)将干燥的OTS硅基板放在紫外线照射仪中，紫外光辐射波波长184.9nm，在一个大气压下，保持照射距离为2cm照射35min，使OTS头基的烷基在紫外光的光激发下进行羟基化转变，得到OTS功能化后的硅基板；
7)将功能化后的硅基板置于前驱液D中，将烧杯放入真空干燥皿中，抽真空，然后将真空干燥皿置于干燥箱中，在70℃下沉积30h制备Sm2S3薄膜；
8)沉积结束后将所制备的薄膜浸入前驱液D中，并放入微波消解罐，填充度为80％，密封后放入微波消解仪中，选择温控模式或者压控模式进行反应，所述的温控模式的温度控制在150℃，压控模式的水热压力在0.5Mpa，反应时间控制在25min，反应结束后自然冷却到室温；
9)将制备好的薄膜取出后，用去离子水冲洗，置于真空干燥箱中70℃干燥得Sm2S3纳米薄膜。
实施例3：
1)取0.35g的分析纯的(SmCl3·6H2O)置于烧杯中，向烧杯中加入40mL的去离子水搅拌均匀得溶液A；
2)向溶液A中加入0.6g的乙二胺四乙酸(EDTA)，常温下磁力搅拌均匀得溶液B；
3)向溶液B中加入0.6g分析纯的硫代乙酰胺(C2H5NS)搅拌均匀得溶液C；
4)用氨水调节溶液C的pH值至4.5得前驱液D；
5)将硅基板浸泡在王水中，使用超声波震荡10min后在室温中自然冷却，然后再用去离子水反复清洗，用N2吹干，然后在紫外线照射仪中，照射60min得羟基化的硅基板；
将羟基化的硅基板置于体积浓度为1.5％的OTS(十八烷基三氯硅烷)的甲苯溶液中在室温下浸泡40min，取出后分别用丙酮、四氯化碳冲洗，然后用氮气吹干，在氮气气氛中，于118℃干燥10min得OTS硅基板；
6)将干燥的OTS硅基板放在紫外线照射仪中，紫外光辐射波波长184.9nm，在一个大气压下，保持照射距离为3cm照射10min，使OTS头基的烷基在紫外光的光激发下进行羟基化转变，得到OTS功能化后的硅基板；
7)将功能化后的硅基板置于前驱液D中，将烧杯放入真空干燥皿中，抽真空，然后将真空干燥皿置于干燥箱中，在90℃下沉积10h制备Sm2S3薄膜；
8)沉积结束后将所制备的薄膜浸入前驱液D中，并放入微波消解罐，填充度为50％，密封后放入微波消解仪中，选择温控模式或者压控模式进行反应，所述的温控模式的温度控制在200℃，压控模式的水热压力在2Mpa，反应时间控制在10min，反应结束后自然冷却到室温；
9)将制备好的薄膜取出后，用去离子水冲洗，置于真空干燥箱中90℃干燥得Sm2S3纳米薄膜。
实施例4：
1)取0.16g的分析纯的(SmCl3·6H2O)置于烧杯中，向烧杯中加入30mL的去离子水搅拌均匀得溶液A；
2)向溶液A中加入1g的乙二胺四乙酸(EDTA)，常温下磁力搅拌均匀得溶液B；
3)向溶液B中加入0.8g分析纯的硫代乙酰胺(C2H5NS)搅拌均匀得溶液C；
4)用氨水调节溶液C的pH值至3得前驱液D；
5)将硅基板浸泡在王水中，使用超声波震荡45min后在室温中自然冷却，然后再用去离子水反复清洗，用N2吹干，然后在紫外线照射仪中，照射80min得羟基化的硅基板；
将羟基化的硅基板置于体积浓度为3％的OTS(十八烷基三氯硅烷)的甲苯溶液中在室温下浸泡10min，取出后分别用丙酮、四氯化碳冲洗，然后用氮气吹干，在氮气气氛中，于120℃干燥5min得OTS硅基板；
6)将干燥的OTS硅基板放在紫外线照射仪中，紫外光辐射波波长184.9nm，在一个大气压下，保持照射距离为2.5cm照射20min，使OTS头基的烷基在紫外光的光激发下进行羟基化转变，得到OTS功能化后的硅基板；
7)将功能化后的硅基板置于前驱液D中，将烧杯放入真空干燥皿中，抽真空，然后将真空干燥皿置于干燥箱中，在80℃下沉积20h制备Sm2S3薄膜；
8)沉积结束后将所制备的薄膜浸入前驱液D中，并放入微波消解罐，填充度为70％，密封后放入微波消解仪中，选择温控模式或者压控模式进行反应，所述的温控模式的温度控制在180℃，压控模式的水热压力在1Mpa，反应时间控制在20min，反应结束后自然冷却到室温；
9)将制备好的薄膜取出后，用去离子水冲洗，置于真空干燥箱中80℃干燥得Sm2S3纳米薄膜。
实施例5：
1)取0.5g的分析纯的(SmCl3·6H2O)置于烧杯中，向烧杯中加入60mL的去离子水搅拌均匀得溶液A；
2)向溶液A中加入0.8g的乙二胺四乙酸(EDTA)，常温下磁力搅拌均匀得溶液B；
3)向溶液B中加入1g分析纯的硫代乙酰胺(C2H5NS)搅拌均匀得溶液C；
4)用氨水调节溶液C的pH值至5得前驱液D；
5)将硅基板浸泡在王水中，使用超声波震荡20min后在室温中自然冷却，然后再用去离子水反复清洗，用N2吹干，然后在紫外线照射仪中，照射30min得羟基化的硅基板；
将羟基化的硅基板置于体积浓度为2％的OTS(十八烷基三氯硅烷)的甲苯溶液中在室温下浸泡30min，取出后分别用丙酮、四氯化碳冲洗，然后用氮气吹干，在氮气气氛中，于115℃干燥13min得OTS硅基板；
6)将干燥的OTS硅基板放在紫外线照射仪中，紫外光辐射波波长184.9nm，在一个大气压下，保持照射距离为1.5cm照射45min，使OTS头基的烷基在紫外光的光激发下进行羟基化转变，得到OTS功能化后的硅基板；
7)将功能化后的硅基板置于前驱液D中，将烧杯放入真空干燥皿中，抽真空，然后将真空干燥皿置于干燥箱中，在60℃下沉积40h制备Sm2S3薄膜；
8)沉积结束后将所制备的薄膜浸入前驱液D中，并放入微波消解罐，填充度为60％，密封后放入微波消解仪中，选择温控模式或者压控模式进行反应，所述的温控模式的温度控制在220℃，压控模式的水热压力在3Mpa，反应时间控制在5min，反应结束后自然冷却到室温；
9)将制备好的薄膜取出后，用去离子水冲洗，置于真空干燥箱中60℃干燥得Sm2S3纳米薄膜。

Claims (2)

1.一种微波水热辅助液相自组装法制备Sm2S3薄膜的方法，其特征在于：
1)取0.01-0.50g的分析纯的(SmCl3·6H2O)置于烧杯中，向烧杯中加入10-60mL的去离子水搅拌均匀得溶液A；
2)向溶液A中加入0.01-1.00g的乙二胺四乙酸(EDTA)，常温下磁力搅拌均匀得溶液B；
3)向溶液B中加入0.01-1.00g分析纯的硫代乙酰胺(C2H5NS)搅拌均匀得溶液C；
4)用氨水调节溶液C的pH值至2.5-5.0得前驱液D；
5)将羟基化的硅基板置于体积浓度为1～3％的OTS(十八烷基三氯硅烷)的甲苯溶液中在室温下浸泡10～50min，取出后分别用丙酮、四氯化碳冲洗，然后用氮气吹干，在氮气气氛中，于110～120℃干燥5～20min得OTS硅基板；
6)将干燥的OTS硅基板放在紫外线照射仪中，紫外光辐射波波长184.9nm，在一个大气压下，保持照射距离为1～3cm照射10～60min，使OTS头基的烷基在紫外光的光激发下进行羟基化转变，得到OTS功能化后的硅基板；
7)将功能化后的硅基板置于前驱液D中，将烧杯放入真空干燥皿中，抽真空，然后将真空干燥皿置于干燥箱中，在40～90℃下沉积10-50h制备Sm2S3薄膜；
8)沉积结束后将所制备的薄膜浸入前驱液D中，并放入微波消解罐，填充度为50％-80％，密封后放入微波消解仪中，选择温控模式或者压控模式进行反应，所述的温控模式的温度控制在120-220℃，压控模式的水热压力在0.1-3Mpa，反应时间控制在5-30min，反应结束后自然冷却到室温；
9)将制备好的薄膜取出后，用去离子水冲洗，置于真空干燥箱中60～90℃干燥得Sm2S3纳米薄膜。
2.根据权利要求1所述的微波水热辅助液相自组装法制备Sm2S3薄膜的方法，其特征在于：所述的羟基化的硅基板是先将硅基板浸泡在王水中，使用超声波震荡10min～60min后在室温中自然冷却，然后再用去离子水反复清洗，用N2吹干，然后在紫外线照射仪中，照射10～80min得羟基化的硅基板。
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