CN102496482B - 一种超级电容器极片及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超级电容器技术领域，尤其涉及一种低N-甲基吡咯烷酮含量的超级电容器极片的制作方法，包括以下步骤：将活性炭、导电炭和粘结剂按照比例溶解于N-甲基吡咯烷酮制成浆料；将浆料涂布在集流体上，冷压，制作成待处理极片；以及将待处理极片置于装有去离子水的容器中，施以超声处理，然后烘干，得到超级电容器极片。相对于现有技术，本发明利用了超声波的直进流作用，加速了去离子水与极片中的活性炭中孔和微孔内的NMP的溶合，解决了极片在去离子水中的浸润不良问题，获得了良好的效果。本方法操作简单，只需在浸泡的同时辅以超声处理，减少了操作时间，有利于实际生产。此外，本发明还公开了一种使用该方法制备的超级电容器极片。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器技术领域，尤其涉及一种低N-甲基吡咯烷酮含量的超级电容器极片及其制作方法。
背景技术
超级电容器作为一种储能器件，具有大倍率充放电、安全性好、循环性能优异、长期存储时性能衰减小等特点，特别适用于高功率的场合，如混合动力汽车刹车时的能量回收、车辆启动和加速等。
双电层电容器是目前市场上主流的超级电容器的类型。从组成上看，超级电容器包括可极化电极、隔膜、电解液及封装体。其中电极是最重要的部分，电极决定了超级电容器的性能，而电极中的杂质含量对电极的性能具有至关重要的影响。
极片的主要杂质为NMP，因为配制极片浆料时，一般采用NMP作为溶剂，NMP的沸点为203℃，将浆料涂布于集流体后，一般经120℃烘箱烘干，由于烘干温度未达到NMP的沸点，因此得到的极片中NMP含量很高，其质量含量可达到20％左右，这对于超级电容器的性能具有很不利的影响。当超级电容器充电时，尤其是满充时，NMP会发生分解，分解产物(气体)附着在电极材料活性炭的表面，隔开了电解液与活性炭的直接接触，造成形成双电层区域面积的减小，使得超级电容器容量降低，阻抗增加，影响实际正常使用。因此，有必要将超级电容器极片中的NMP含量控制到一个较小的水平。
一般的方法是利用高温(200～210℃)去除极片中的NMP。由于NMP的沸点为203℃，因此200～210℃的温度确实可以较大程度减少NMP的含量，但是这种方法一方面会消耗较多能量，另一方面会对极片结构造成潜在不利影响，如涂布量较多时极片容易部分脱膜，其原因在于200～210℃的高温超过了粘接剂PVDF的熔点。
申请号为CN201010207524.X的专利则采用了另外一种方法：将极片置于加热(50～100℃)的低沸点溶剂(水、醇类、醚类、酮类及其两种或几种溶剂的混合物)中浸泡，浸泡时间5～60分钟，然后在100～150℃下烘干0.5～2小时。该方法使用的低沸点溶剂分为两类，一类是醇类、醚类、酮类等有机物，由于这些有机物的低沸点的特点，在实际操作(50～100℃的浸泡溶剂及100～150℃烘箱烘干)时会形成大量的易燃物蒸汽，造成安全隐患，不利于实际生产；另一类低沸点溶剂为水，水虽然不是有机溶剂，形成的蒸汽不易燃，但是由于极片所使用的活性物质为活性炭，活性炭的特点是具有大的比表面积(可达到2000m2/g左右)、丰富的中孔和微孔结构，NMP一般是渗入这些中孔和微孔中，水溶剂只有渗入这些中孔和微孔中才能去除掉NMP，但极片使用的粘接剂一般为PVDF这种非亲水性物质，将极片浸泡到水中，会出现浸润不良的问题，而使得水不容易进入到极片活性炭的微孔中与水溶合，进而不易除去活性炭的微孔中的NMP。
有鉴于此，确有必要提供一种NMP含量小的超级电容器极片，以及制备这种超级电容器的安全简单的方法。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种制备NMP含量小的超级电容器极片的方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种超级电容器极片的制作方法，包括以下步骤：
将活性炭、导电炭和粘结剂按照比例溶解于N-甲基吡咯烷酮制成浆料；
将所述浆料涂布在集流体上，冷压，以增强极片的自粘接性，制作成待处理极片；以及
将待处理极片置于装有去离子水的容器中(去离子水杂质很少，对超级电容器的影响很小)，施以超声处理，由于超声波的直进流作用，去离子水可进入到极片活性炭的微孔中与NMP溶合。然后烘干，得到超级电容器极片。
作为本发明超级电容器极片的制作方法的一种改进，所述活性炭、导电炭和粘结剂的质量比例为75～90∶6～3∶19～7。在此配方中粘接剂的含量较多，其目的在于保证膜片具有良好的粘接性，在超声波处理时，能够承受超声波的冲击作用。
作为本发明超级电容器极片的制作方法的一种改进，所述冷压的压力为60～230吨。此压力较大，目的是为了增强极片自粘接性，使得极片在超声波处理时，能够承受超声波的冲击作用。
作为本发明超级电容器极片的制作方法的一种改进，冷压后的待处理极片的压实密度为0.50～0.85g/cm3。
作为本发明超级电容器极片的制作方法的一种改进，所述超声处理的时间为1～60秒。在此时间内由于超声波的直进流作用，去离子水已进入到极片活性炭的微孔中与NMP溶合。若超声时间太长，如大于60秒，会使极片变得疏松或部分脱膜，因此超声处理时间限定为1～60秒。
作为本发明超级电容器极片的制作方法的一种改进，所述超声处理使用的超声波频率为30k-80kHz。若超声波频率小于30Hz，会对极片结构造成损伤，不利于超级电容器性能的发挥。
作为本发明超级电容器极片的制作方法的一种改进，所述烘干的温度为80～100℃，时间为15～60分。在此温度及时间下，可将去离子水及NMP去除干净。
相对于现有技术，本发明至少具有如下优点：
第一，利用了超声波的直进流作用，加速了去离子水与极片中的活性炭中孔和微孔内的NMP的溶合，解决了极片在去离子水中的浸润不良问题，获得了良好的效果：超声波处理以前膜片中NMP含量高达23％，超声波处理后膜片中NMP含量小于1％。此外，本方法操作简单，只需在浸泡的同时辅以超声处理，减少了操作时间，有利于实际生产。
第二，超声波处理在去除极片中NMP的同时，也可能造成膜片从集流体上脱落的问题。为此，本发明通过以下措施使得超声波处理能够有效地应用：一是膜片中粘接剂含量较多，为19～7％；二是超声波处理前极片先冷压，并且使用了较大的冷压压力，为60～230吨；三是控制超声波的处理时间为1～60秒。前两个措施保证了膜片良好的粘接性，第三个措施将膜片受超声波的不利影响降低到最小水平。
本发明的又一个目的在于提供一种超级电容器极片，包括集流体和涂布在集流体上的膜片，所述膜片包括活性炭、导电炭、粘接剂，所述膜片中杂质N-甲基吡咯烷酮(NMP)的质量百分含量小于1％。
相对于现有技术，本发明超级电容器极片中的NMP含量小于1％，能够提高超级电容器的性能。具体而言，当本发明的超级电容器在充电时，尤其是满充时，由于NMP含量很低，其分解产生的气体很少，电极材料活性炭的表面很少被气体附着，电解液与活性炭能够有效地直接接触，从而保证超级电容器的性能及其正常使用。
作为本发明超级电容器极片的一种改进，所述膜片的压实密度为0.50～0.85g/cm3。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将活性炭、导电碳和粘接剂按照90∶3∶7的质量比例溶解于N-甲基吡咯烷酮中，配制成浆料，然后将浆料涂布在铝箔集流体，冷压，冷压压力为230吨，得到待处理极片，将待处理极片通过装有去离子水的水槽，水槽中装有超声波装置，将极片超声处理20秒，超声波的频率为50kHz；将极片通过80℃的烘箱，通过时间为60分钟，得到超级电容器用极片。
通过以上方法制备得到的超级电容器极片，其膜片中NMP质量含量0.7％，压实密度为0.50g/cm3。
将上述得到的极片进行裁片、分条、焊接，然后与隔膜一起进行卷绕，封装，干燥房中115℃真空干燥24小时后注液，再封装，得到超级电容器。
实施例2
将活性炭、导电碳和粘接剂按照75∶6∶19的质量比例溶解于N-甲基吡咯烷酮中，配制成浆料，然后将浆料涂布在铝箔集流体，冷压，冷压压力为60吨，得到待处理极片，将待处理极片通过装有去离子水的水槽，水槽中装有超声波装置，将极片超声处理60秒，超声波的频率为80kHz；将极片通过90℃的烘箱，通过时间为40分钟，得到超级电容器用极片。
通过以上方法制备得到超级电容器极片，其膜片中NMP质量含量0.4％，压实密度为0.85g/cm3。
将上述得到的极片进行裁片、分条、焊接，然后与隔膜一起进行卷绕，封装，干燥房中115℃真空干燥24小时后注液，再封装，得到超级电容器。
实施例3
将活性炭、导电碳和粘接剂按照85∶5∶10的质量比例溶解于N-甲基吡咯烷酮中，配制成浆料，然后将浆料涂布在铝箔集流体，冷压，冷压压力为120吨，得到待处理极片，将待处理极片通过装有去离子水的水槽，水槽中装有超声波装置，将极片超声处理1秒，超声波的频率为30kHz；将极片通过95℃的烘箱，通过时间为30分钟，得到超级电容器用极片。
通过以上方法制备得到超级电容器极片，其膜片中NMP质量含量0.5％，压实密度为0.69g/cm3。
将上述得到的极片进行裁片、分条、焊接，然后与隔膜一起进行卷绕，封装，干燥房中115℃真空干燥20小时后注液，再封装，得到超级电容器。
实施例4
将活性炭、导电碳和粘接剂按照80∶6∶14的质量比例溶解于N-甲基吡咯烷酮中，配制成浆料，然后将浆料涂布在铝箔集流体，冷压，冷压压力为180吨，得到待处理极片；将待处理极片通过装有去离子水的水槽，水槽中装有超声波装置，将极片超声处理40秒，超声波的频率为60kHz；将极片通过100℃的烘箱，通过时间为15分钟，得到超级电容器用极片。
通过以上方法制备得到超级电容器极片，其膜片中NMP质量含量0.3％(处理前含量约23％)，压实密度为0.79g/cm3。
将上述得到的极片进行裁片、分条、焊接，然后与隔膜一起进行卷绕，封装，干燥房中120℃真空干燥20小时后注液，再封装，得到超级电容器。
对比例1
按照活性炭∶导电炭∶粘结剂＝87∶3∶10的质量比例溶解于N-甲基吡咯烷酮中，配制成浆料，然后将浆料涂布在铝箔集流体，冷压，冷压压力为120吨；将冷压后的极片通过装有去离子水的水槽，浸泡3小时；然后将极片通过100℃的烘箱，通过时间为50分钟，得到超级电容器用极片。
通过以上方法制备得到超级电容器极片，其膜片中NMP质量含量9.6％。
将上述得到的极片进行裁片、分条、焊接，然后与隔膜一起进行卷绕，封装，干燥房中115℃真空干燥20小时后注液，再封装，得到超级电容器。
对比例2
按照活性炭∶导电炭∶粘结剂＝87∶3∶10的质量比例溶解于N-甲基吡咯烷酮中，配制成浆料，然后将浆料涂布在铝箔集流体，冷压，冷压压力为120吨；然后将极片通过120℃的烘箱，通过时间为50分钟，得到超级电容器用极片。通过以上方法制备得到超级电容器极片，其膜片中NMP质量含量为23％。
将上述得到的极片进行裁片、分条、焊接，然后与隔膜一起进行卷绕，封装，干燥房中115℃真空干燥20小时后注液，再封装，得到超级电容器。
对实施例1至4和比较例1和2所得超级电容器分别进行容量测试和1000Hz时的阻抗测试，所得结果示于表1：
表1：实施例1至4和比较例1和2的超级电容器的容量和1000Hz时的阻抗
| 组别 | 容量(F) | 1000Hz时的阻抗(mΩ) |
| 实施例1 | 1.028 | 23 |
| 实施例2 | 1.010 | 22 |
| 实施例3 | 1.016 | 22 |
| 实施例4 | 1.021 | 22 |
| 比较例1 | 0.654 | 67 |
| 比较例2 | 0.414 | 98 |
由表1可知，包含采用本发明的方法制备的极片的超级电容器具有大的容量和小的阻抗。
综上所述，采用本发明的方法制备的超级电容器极片中的NMP含量小，能够提高超级电容器的性能。具体而言，当本发明的超级电容器在充电时，尤其是满充时，由于NMP含量很低，其分解产生的气体很少，电极材料活性炭的表面很少被气体附着，电解液与活性炭能够有效地直接接触，从而保证超级电容器的性能及其正常使用。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (9)
1.一种超级电容器极片的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：将活性炭、导电炭和粘结剂按照比例溶解于N-甲基吡咯烷酮制成浆料；将所述浆料涂布在集流体上，冷压，制作成待处理极片；以及将待处理极片置于装有去离子水的容器中，施以超声处理，然后烘干，得到超级电容器极片。
2.根据权利要求1所述的超级电容器极片的制作方法，其特征在于：所述活性炭、导电炭和粘结剂的质量比例为75～90∶6～3∶19～7。
3.根据权利要求1所述的超级电容器极片的制作方法，其特征在于：所述冷压的压力为60～230吨。
4.根据权利要求1所述的超级电容器极片的制作方法，其特征在于：冷压后的待处理极片的压实密度为0.50～0.85g/cm3。
5.根据权利要求1所述的超级电容器极片的制作方法，其特征在于：所述超声处理的时间为1～60秒。
6.根据权利要求1所述的超级电容器极片的制作方法，其特征在于：所述超声处理使用的超声波频率为30k-80kHz。
7.根据权利要求1所述的超级电容器极片的制作方法，其特征在于：所述烘干的温度为80～100℃，时间为15～60分。
8.一种按照权利要求1至7任一项所述的方法制备的超级电容器极片，包括集流体和涂布在集流体上的膜片，所述膜片包括活性炭、导电炭和粘结剂，其特征在于：所述膜片中杂质N-甲基吡咯烷酮(NMP)的质量百分含量小于1％。
9.根据权利要求8所述的超级电容器极片，其特征在于：所述膜片的压实密度为0.50～0.85g/cm3。
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