CN102496470B - 基于mems技术的非对称微型超级电容及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于微能源和MEMS加工技术领域的基于MEMS技术的非对称微型超级电容及其制作方法。基于MEMS技术的非对称微型超级电容的结构如下：在衬底上方依次设置正极复合层和负极复合层，正极复合层和负极复合层在水平方向上呈间隔排列，正极复合层与相邻的负极复合层之间存在间隙；本发明通过微加工工艺和独特的掩蔽膜实现正极材料和负极材料的分开填充。本发明的有益效果为：本发明成功地制备了具有高储能密度的非对称微型超级电容。
Description
技术领域
本发明属于微能源和MEMS加工技术领域，特别涉及基于MEMS技术的非对称微型超级电容及其制作方法。
背景技术
超级电容器(Supercapacitor)是一种电能存储器件，它基于以下两种电容进行能量存储：电极材料-电解液界面所发生的正负电荷分离而产生的双电层电容，或离子在电极材料表层晶格进行的快速嵌入-脱嵌/氧化-还原过程而产生的赝电容。与电池相比，超级电容器输出功率更高，循环寿命和效率均有优势，安全性更好。随着微小型电子器件以及微型电子机械系统(MEMS)的快速发展及应用，其对电能供给和存储的需求日益多样化，而微型超级电容无论是作为微电池的补充以实现微能源的管理，还是作为电源为微系统供电，其应用都极具潜力。由于微电子系统对微型化、集成化的需求，微型储能器件需要在单位芯片面积上获得尽可能高的性能，为此，可向垂直于芯片面积的第三维方向延伸的三维电极结构，以及可形成此类结构、并具有高容量的活性电极材料成为微型超级电容的探索方向。
有代表性的微型超级电容如，H.In以碳材料作为电极，形成的三明治结构超级电容(详见H.In，S.Kumar，Y.Shao-Horn，et al.，Origamifabrication of nanostructured，three-dimensional devices：Electrochemicalcapacitors with carbon electrodes.Applied Physics Letters，2006，88(8)，083104)、Y.Q.Jiang以垂直生长的碳纳米管阵列为电极材料，形成的插指结构电极(详见Y.Q.Jiang，Q.Zhou，L.Lin，Planar MEMSsupercapacitor using carbon nanotube forests.IEEE 22nd InternationalConference on Micro Electro Mechanical Systems，MEMS 2009，587-590.)、C.W.Shen利用以活性炭为主要材料的复合材料形成自支撑的电极(详见C.W.Shen，X.H.Wang，W.F.Zhang，et al.，A novelthree-dimensional micro supercapacitor using self-support nanocomposite materials.IEEE 24nd International Conference on MicroElectro Mechanical Systems，MEMS 2011，1285-1288.)、W.Sun以聚吡咯为电极材料制成插指电极的超级电容(详见W.Sun，X.Y.Chen，Fabrication and tests of a novel three dimensional micro supercapacitor.Microelectronic Engineering，2009，86(4-6)：1307-1310.)等。以上工作多采用具有三维可扩展性的插指结构，以在单位芯片面积上获得更好的性能，然而上述成果仅局限于对称微型超级电容，即电容正负极采用同样的材料。事实上，储能电极，如基于赝电容效应的过渡金属氧化物电极，其往往在非对称电极系统中具有更好的综合性能。采用金属氧化物/碳材料组成的非对称超级电容具有很好的储能特性，一方面，过渡金属氧化物具有极高的理论比容量，另一方面，这一电极系统可以有效地利用不同材料的工作电压范围，从而扩大器件整体的工作电压范围，提高储能密度。由二氧化锰/碳组成的非对称电容因其低成本，较好的性能得到广泛应用。M.S.Hong在2002年实现二氧化锰/碳组成的非对称超级电容(详见M.S.Hong，S.H.Lee，and S.W.Kim，Use of KCl aqueous electrolyte for 2V mangaese oxide/activatedcarbon hybrid capacitor.Electrochem.Solid-State Lett.，Volume 5，A227-A230，2002.)，工作电压范围为2V，能量密度上有所提高；T.Brousse在2004年实现的非对称超级电容(详见T.Brousse，M.Toupin，and D.Belanger，A hybrid activated carbon-manganese dioxide capacitorusing a mild aqueous electrolyte.Journal of Electrochemical Society，151(4)A614-A622，2004.)，最大工作电压范围可达2.2V，且在1.5V电压范围下具有良好的循环使用寿命。然而，该非对称储能系统难以通过以往文献中的方法在微型器件上实现，在微米尺度下分离两个含有不同材料的电极的方法是关键和难点所在。
发明内容
本发明针对上述缺陷公开了基于MEMS技术的非对称微型超级电容及其制作方法。
基于MEMS技术的非对称微型超级电容的结构如下：在衬底上方依次设置正极复合层和负极复合层，正极复合层和负极复合层在水平方向上呈间隔排列，正极复合层与相邻的负极复合层之间存在间隙；
正极复合层的结构如下：绝缘层、金属层和正极材料依次安装在衬底上；
负极复合层的结构如下：绝缘层、金属层和负极材料依次安装在衬底上；
正极材料和负极材料形成插指型电极结构。
所述绝缘层和金属层在竖直方向上重叠；
所述绝缘层和金属层的横截面积均小于衬底的横截面积。
基于MEMS技术的非对称微型超级电容的制作方法分为以下步骤：
1)通过光刻和刻蚀工艺在衬底上形成高宽比为0.2至10的正极沟槽和负极沟槽，正极沟槽和负极沟槽之间形成了衬底壁，正极沟槽和负极沟槽共同呈现插指型结构；
2)在正极沟槽的底部、负极沟槽的底部和衬底壁的顶部依次镀绝缘层和金属层；
3)进行光刻、刻蚀，去除位于衬底壁的顶部的绝缘层和金属层；
4)该工序先制作正极材料或先制作负极材料；
首先制作正极材料时使用掩蔽膜遮盖负极沟槽，然后制作负极材料，同时使用掩蔽膜遮盖正极沟槽；
或者，首先制作负极材料时使用掩蔽膜遮盖正极沟槽，然后制作正极材料，同时使用掩蔽膜遮盖负极沟槽；
5)刻蚀掉位于正极材料和负极材料之间的衬底壁，形成间隙。
所述正极材料的制作包括如下步骤：
1)取颗粒尺寸小于10um的金属氧化物作为活性材料，将上述金属氧化物和导电增强剂混合后球磨2-3小时，得到混合均匀的粉末；
2)然后将有机粘结剂溶于氮甲基吡咯烷酮或水中，再将上述混合均匀的粉末加入其中，搅拌获得正极材料的均匀悬浊液；
3)最后将上述均匀悬浊液注入正极沟槽，待溶剂挥发后，即留下由有机粘结剂粘结成型的正极材料，在正极材料中，金属氧化物的重量百分率为60-95wt％，导电增强剂的重量百分率为3-20wt％，有机粘结剂的重量百分率为2-20wt％。
所述负极材料的制作包括如下步骤：
1)取颗粒尺寸小于10um的多孔碳作为活性材料，将上述金属氧化物和导电增强剂混合后球磨2-3小时，得到混合均匀的粉末；
2)然后将有机粘结剂溶于氮甲基吡咯烷酮或水中，再将上述混合均匀的粉末加入其中，搅拌获得负极材料的均匀悬浊液；
3)最后将上述均匀悬浊液注入负极沟槽，待溶剂挥发后，即留下由有机粘结剂粘结成型的负极材料，在负极材料中，多孔碳的重量百分率为60-95wt％，导电增强剂的重量百分率为3-20wt％，有机粘结剂的重量百分率为2-20wt％。
所述正极沟槽和负极沟槽的高宽比为0.2-10。
所述正极材料和负极材料均实现自支撑。
所述正极复合层与负极复合层的宽度之比介于2∶1到1∶4之间。
本发明的有益效果为：正极材料和负极材料形成插指型电极结构，两者采用不同的可自支撑的复合材料，本发明通过微加工工艺和独特的掩蔽膜实现正极材料和负极材料的分开填充，从而成功地制备了具有高储能密度的非对称微型超级电容。
附图说明
图1a为非对称微型超级电容器的俯视图；
图1b为非对称微型超级电容器的A-A’剖视图；
图2a为在基衬底上实现非对称超级电容器的第一工艺剖视图；
图2b为在硅衬底上实现非对称超级电容器的第一工艺俯视图；
图2c为在硅衬底上实现非对称超级电容器的第二工艺剖视图；
图2d为在硅衬底上实现非对称超级电容器的第三工艺剖视图；
图2e为在硅衬底上实现非对称超级电容器的第四工艺剖视图；
图2f为在硅衬底上实现非对称超级电容器的第五工艺剖视图；
图2g为在硅衬底上实现非对称超级电容器的第六工艺剖视图；
图2h为在硅衬底上实现非对称超级电容器的第七工艺剖视图；
图3a为掩蔽膜成型的第一工艺示意图；
图3b为掩蔽膜成型的第二工艺示意图；
图3c为掩蔽膜成型的第三工艺示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进一步详细说明：
如图1a、图1b所示，基于MEMS技术的非对称微型超级电容的结构如下：在衬底1上方依次设置正极复合层6和负极复合层7，正极复合层6和负极复合层7在水平方向上呈间隔排列，正极复合层6与相邻的负极复合层7之间存在间隙8；
正极复合层6的结构如下：绝缘层5、金属层4和正极材料2依次安装在衬底1上；
负极复合层7的结构如下：绝缘层5、金属层4和负极材料3依次安装在衬底1上；
正极材料2和负极材料3形成插指型电极结构。
所述绝缘层5和金属层4在竖直方向上重叠；
所述绝缘层5和金属层4的横截面积均小于衬底1的横截面积。
以下是基于MEMS技术的非对称微型超级电容的制作方法的优选实施例：
基于MEMS技术的非对称微型超级电容的制作方法，其加工步骤如下：
1)如图2a、图2b所示，通过光刻和感应离子刻蚀(ICP)方法在衬底1(硅衬底)上形成高宽比为0.2至10(高度与宽度的比值在0.2至10之间)的正极沟槽10和负极沟槽11(两者的高度均为50～100um)，正极沟槽10和负极沟槽11共同呈现插指型结构，在正极沟槽10和负极沟槽11之间形成了衬底壁13，然后去除光刻胶；
2)如图2c所示，通过低压化学气相淀积(LPCVD)来镀绝缘层5(二氧化硅)，其厚度为200～500nm，之后溅射金属层4(Ti/Au金属层)，其厚度为50～200nm；
3)如图2d所示，进行光刻、刻蚀，去除位于衬底壁的顶部的绝缘层5和金属层4；
4)如图2e所示，用掩蔽膜12(PDMS膜，中文名为聚二甲基硅氧烷)遮盖正极沟槽10，使掩蔽膜12与衬底壁13紧密接触；
5)如图2f所示，向负极沟槽11中填充以多孔碳为活性材料的混合悬浊液，取下掩蔽膜12后，在50～100℃下烘干固化后形成负极材料3；
6)如图2g所示，用掩蔽膜12遮盖负极沟槽11，使掩蔽膜12与衬底壁13紧密接触；
7)如图2h所示，向正极沟槽10中填充以二氧化锰为活性材料的混合悬浊液，揭下掩蔽膜12后在50～100℃下烘干固化形成正极材料2；
8)如图1b所示，刻蚀掉位于正极材料2和负极材料3之间的衬底壁13，形成间隙8，间隙8用于电解液的填充。
正极材料2的制备过程如下：以纳米二氧化锰粉末(颗粒尺寸小于10um)作为活性材料，用极细的石墨粉、乙炔黑等作为导电剂，用PTFE(聚四氟乙烯)、PVDF(聚偏氟乙烯)、CMC(羧甲基纤维素钠)等作为有机粘合剂，在氮甲基吡咯烷酮、水等溶剂中混合形成均匀悬浊液，用于非对称超级电容器正极材料2的成型。
负极材料3的制备过程如下：以经过研磨的多孔炭粉末作为活性材料，用石墨粉、碳纳米管等作为导电剂，用PTFE(聚四氟乙烯)、PVDF(聚偏氟乙烯)、CMC(羧甲基纤维素钠)等作为有机粘合剂，在氮甲基吡咯烷酮、水等溶剂中混合形成均匀悬浊液，用于非对称超级电容负极材料3的成型。
掩蔽膜12(PDMS膜，中文名为聚二甲基硅氧烷)的成型工艺如下：
1)如图3a所示，在衬底1(硅衬底)上利用SU-8光刻胶14形成所需掩蔽膜12的反结构，SU-8光刻胶14的厚度为150～250um；
2)如图3b所示，在衬底1上均匀甩上PDMS(聚二甲基硅氧烷)，经过加温后形成厚度70～120um的固化薄膜；
3)如图3c所示，将掩蔽膜12与衬底1分离揭下，得到掩蔽膜12。
Claims (7)
1.基于MEMS技术的非对称微型超级电容，它的结构如下：在衬底（1）上方依次设置正极复合层（6）和负极复合层（7），正极复合层（6）和负极复合层（7）在水平方向上呈间隔排列，正极复合层（6）与相邻的负极复合层（7）之间存在间隙（8）；
正极复合层（6）的结构如下：绝缘层（5）、金属层（4）和正极材料（2）依次安装在衬底（1）上；
负极复合层（7）的结构如下：绝缘层（5）、金属层（4）和负极材料（3）依次安装在衬底（1）上；
正极材料（2）和负极材料（3）形成插指型电极结构，
其特征在于，
首先制作正极材料（2）时使用掩蔽膜（12）遮盖负极沟槽（11），然后制作负极材料（3），同时使用掩蔽膜（12）遮盖正极沟槽（10）；
或者，首先制作负极材料（3）时使用掩蔽膜（12）遮盖正极沟槽（10），然后制作正极材料（2），同时使用掩蔽膜（12）遮盖负极沟槽（11）；所述掩蔽膜（12）为聚二甲基硅氧烷；
所述正极材料为二氧化锰材料，负极材料为碳材料；
所述绝缘层（5）和金属层（4）在竖直方向上重叠；所述绝缘层（5）和金属层（4）的横截面积均小于衬底（1）的横截面积。
2.根据权利要求1所述的基于MEMS技术的非对称微型超级电容，其特征在于，所述正极复合层（6）与负极复合层（7）的宽度之比介于2：1到1：4之间。
3.基于MEMS技术的非对称微型超级电容的制作方法，其特征在于，分为以下步骤：
1）通过光刻和刻蚀工艺在衬底（1）上形成高宽比为0.2至10的正极沟槽（10）和负极沟槽（11），正极沟槽（10）和负极沟槽（11）之间形成了衬底壁（13），正极沟槽（10）和负极沟槽（11）共同呈现插指型结构；
2）在正极沟槽（10）的底部、负极沟槽（11）的底部和衬底壁（13）的顶部依次镀绝缘层（5）和金属层（4）；
所述绝缘层（5）和金属层（4）在竖直方向上重叠；所述绝缘层（5）和金属层（4）的横截面积均小于衬底（1）的横截面积；
3）进行光刻、刻蚀，去除位于衬底壁（13）的顶部的绝缘层（5）和金属层（4）；
4）该工序先制作正极材料（2）或先制作负极材料（3）；
首先制作正极材料（2）时使用掩蔽膜（12）遮盖负极沟槽（11），然后制作负极材料（3），同时使用掩蔽膜（12）遮盖正极沟槽（10）；
或者，首先制作负极材料（3）时使用掩蔽膜（12）遮盖正极沟槽（10），然后制作正极材料（2），同时使用掩蔽膜（12）遮盖负极沟槽（11）；
所述掩蔽膜（12）为聚二甲基硅氧烷；
所述正极材料为二氧化锰材料，负极材料为碳材料；
5）刻蚀掉位于正极材料（2）和负极材料（3）之间的衬底壁（13），形成间隙（8）。
4.根据权利要求3所述的基于MEMS技术的非对称微型超级电容的制作方法，其特征在于，所述正极材料（2）的制作包括如下步骤：
1）取颗粒尺寸小于10um的金属氧化物作为活性材料，将上述金属氧化物和导电增强剂混合后球磨2-3小时，得到混合均匀的粉末；
2）然后将有机粘结剂溶于氮甲基吡咯烷酮或水中，再将上述混合均匀的粉末加入其中，搅拌获得正极材料（2）的均匀悬浊液；
3）最后将上述均匀悬浊液注入正极沟槽（10），待溶剂挥发后，即留下由有机粘结剂粘结成型的正极材料（2），在正极材料（2）中，金属氧化物的重量百分率为60-95wt%，导电增强剂的重量百分率为3-20wt%，有机粘结剂的重量百分率为2-20wt%。
5.根据权利要求3所述的基于MEMS技术的非对称微型超级电容的制作方法，其特征在于，所述负极材料（3）的制作包括如下步骤：
1）取颗粒尺寸小于10um的多孔碳作为活性材料，将上述多孔碳和导电增强剂混合后球磨2-3小时，得到混合均匀的粉末；
2）然后将有机粘结剂溶于氮甲基吡咯烷酮或水中，再将上述混合均匀的粉末加入其中，搅拌获得负极材料（3）的均匀悬浊液；
3）最后将上述均匀悬浊液注入负极沟槽（11），待溶剂挥发后，即留下由有机粘结剂粘结成型的负极材料（3），在负极材料（3）中，多孔碳的重量百分率为60-95wt%，导电增强剂的重量百分率为3-20wt%，有机粘结剂的重量百分率为2-20wt%。
6.根据权利要求3所述的基于MEMS技术的非对称微型超级电容的制作方法，其特征在于，所述正极沟槽（10）和负极沟槽（11）的高宽比为0.2-10。
7.根据权利要求3所述的基于MEMS技术的非对称微型超级电容的制作方法，其特征在于，所述正极材料（2）和负极材料（3）均实现自支撑。
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