CN102495237A

CN102495237A - 材料界面的原位加工测试装置

Info

Publication number: CN102495237A
Application number: CN2011104161901A
Authority: CN
Inventors: 徐耿钊; 刘争晖; 钟海舰; 樊英民; 曾雄辉; 王建峰; 周桃飞; 邱永鑫; 徐科
Original assignee: Suzhou Institute of Nano Tech and Nano Bionics of CAS
Current assignee: Suzhou Institute of Nano Tech and Nano Bionics of CAS
Priority date: 2011-12-14
Filing date: 2011-12-14
Publication date: 2012-06-13
Anticipated expiration: 2031-12-14
Also published as: CN102495237B

Abstract

本发明提供材料界面的原位加工测试装置，属于半导体测试技术领域。测试装置包括一第一真空腔室、一第二真空腔室、一真空管、一光路耦合装置和一传递装置；第一真空腔室与第二真空腔室通过真空管相连；真空管包括一真空阀门，用于控制第一真空腔室与第二真空腔室的连通和隔绝；光路耦合装置和第二真空腔室连接；传递装置用于在第一真空腔室和第二真空腔室连通时传递样品和探针。本发明解决了纳米材料在加工和测试之间的传递过程中的表面的污染和氧化，实现室温和低温下的局域电学、光学和光电表征，以及原子级分辨率的表面形貌和表面结构表征。

Description

材料界面的原位加工测试装置

技术领域

本发明涉及材料加工测试技术领域，尤其涉及材料界面的原位加工测试技术领域。

背景技术

随着纳米科学技术的发展和在能源、信息、环境和健康等领域的应用，相关的材料和器件性能将发生革新性的变化。而纳米材料和器件有两个区别于传统体材料的最重要特点，一是对结构和尺寸的高度敏感性，通过尺寸的量子限域效应和结构上的设计可产生各种新颖的物理和化学特性；二是由于极大的比表面积，表面和界面性质往往是材料性质的决定性因素，可通过恰当的表面修饰和改性来加以调控。因此要想对这类纳米材料进行深入的研究，最理想的方法之一是能够在一个实验系统平台之上，对所设计和预想的纳米结构进行快速加工，例如沉积电极、表面改性和修饰，加工出合适的纳米尺寸的器件原型；同时可原位检测其性质；在保持其表面清洁的环境下，对其纳米尺度的光、电、力等多场耦合与转换的性质和过程进行精确探测，从而实现理论和实验相结合的反复验证和循环，为新型纳米材料器件的研究提供支持。

而现有技术中，纳米尺度的加工和测试分析能力在单一指标方面已经取得巨大进展并获得广泛应用，例如电子束直写的加工能力、聚焦离子束的加工能力、电子显微镜的高分辨能力、扫描谱显微镜对各类信号的分辨能力、光谱的时间分辨与空间分辨能力等等。但是这些对纳米结构的加工、表征和检测手段都是分散在不同的系统中，在加工和表征之间的传递过程中，由于常见材料在大气中的污染和氧化等，其表面附近的结构、成分和物理化学性质通常会发生改变，可能极大地影响最终的器件结构性能；或者不能反映被解剖开的器件结构在工作状态下的真实性质。如果将聚焦离子束的局域刻蚀、局域诱导沉积金属和绝缘材料一级定点离子注入等纳米加工能力，和扫描电镜、扫描探针显微镜的形貌检测、近场光学检测以及纳米尺度电学、纳米力学检测能力都集中在一个系统中，无疑可以克服这一问题，同时为研究者提供了很好地验证其理论设计的实验平台。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供材料界面的原位加工测试装置。

为了解决上述问题，本发明提供了一种材料界面的原位加工测试装置，包括一第一真空腔室、一第二真空腔室、一真空管、一光路耦合装置和一传递装置；

所述第一真空腔室与第二真空腔室通过真空管相连，所述真空管包括一真空阀门，用于控制第一真空腔室与第二真空腔室的连通和隔绝；

所述光路耦合装置和第二真空腔室连接；

所述第一真空腔室包括一双束装置和一第一多探针扫描探针显微镜，所述双束装置包括一聚焦离子束发生装置和一电子束发生装置，聚焦离子束发生装置用于产生聚焦离子束，电子束发生装置用于产生电子束，所述第一多探针扫描显微镜包括一第一样品台；

所述第二真空腔室包括一第二多探针扫描探针显微镜、一导热介质、一制冷系统，所述第二多探针扫描探针显微镜包括一第二样品台，所述制冷系统通过导热介质与第二样品台相连；

所述传递装置用于在第一真空腔室和第二真空腔室连通时传递样品和探针。

所述第一真空腔室和第二真空腔室在一套真空泵组的作用下，维持各自真空状态，所述第二真空腔室的真空度高于第一真空腔室。

所述第一真空腔的真空状态为高真空状态，所述高真空状态的范围为1.33×10^-1~1×10^-6帕斯卡；所述第二真空腔的真空状态为超高真空状态，所述超高真空状态的范围为10^-6~10^-10帕斯卡。

所述电子束位于竖直方向，聚焦离子束与电子束有一夹角；所述聚焦离子束和电子束聚集于同一点。

所述第一真空腔室还包括多个针尖台，针尖台与第一多探针扫描探针显微镜的探针一一对应；所述多个针尖台和探针位于电子束和聚焦离子束所确定的平面的同侧；所述平面的另一侧空间放置一二次电子探测器；所述多个针尖台和第一样品台均与第一多探针扫描探针显微镜的控制器相连，并可以分别独立驱动。

所述第二真空腔室还包括多个针尖台，针尖台与第二多探针扫描探针显微镜的探针一一对应；所述第二样品台和多个针尖台均与第二多探针扫描探针显微镜的控制器相连，并可以分别独立驱动。

进一步包括位于非真空环境的一光源、一光谱探测装置和一时间分辨光谱系统；所述第二样品台通过光路耦合装置与光源、光谱测试装置与时间分辨光谱系统耦合。

所述探针的数量为1个至4个。

所述第一多探针扫描探针显微镜和第二多探针扫描探针显微镜各自独立的选自于原子力显微镜、激光力显微镜和磁力显微镜中的任意一种。

所述聚焦离子束发生装置采用聚焦离子束单独刻蚀样品或采用刻蚀增强气体辅助聚焦离子束进行刻蚀。

所述聚焦离子束为气体等离子体离子束或金属离子源，刻蚀增强气体为XeF2；所述气体等离子体离子束为H、He、O、Ne、Xe中任意一种或几种的混合物；所述金属离子源为Ga、Be、Si、Pb、As、Sb、In中任意一种或几种的混合物。

本发明的优点在于，通过传递装置，样品在第一真空腔室和第二真空腔室之间的传递过程完全在真空中完成，在加工和表征之间样品不暴露在大气环境下，从而对研究者所设计和预想的纳米结构进行快速加工，例如沉积电极、表面改性和修饰，加工出合适的纳米尺寸的器件原型；同时可原位检测其性质；在保持其表面清洁的环境下，对其纳米尺度的光、电、力等多场耦合与转换的性质和过程进行精确探测。

附图说明

图1是本发明提供的材料界面的原位加工测试装置实施例一组成结构示意图；

图2是本发明提供的材料界面的原位加工测试装置实施例二组成结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明提供的材料界面的原位加工测试装置的具体实施方式做详细说明。

实施例一

图1所示是本发明提供的材料界面的原位加工测试装置的结构示意图，包括：两个真空腔室：第一真空腔室100a和第二真空腔室100b；两个真空腔室通过真空管相连，真空管中设有一真空阀门103，用来控制两个真空腔室的连通与隔绝；第一真空腔室100a和第二真空腔室100b间设有传递装置119，可以在两个真空腔室间的真空阀门103打开时，经由真空管在两个腔室间传递样品和SPM探针。

第一真空腔室100a在一套真空泵组的作用下，可以维持真空状态。第一真空腔室100a包括一双束装置102和一双探针扫描探针显微镜（scanning probe microscope，以下简称SPM）；双束装置102包括一聚焦离子束刻蚀装置，产生聚焦离子束、一扫描电子显微镜，产生电子束；双探针扫描显微镜包括一第一样品台120、两个SPM探针101和两个针尖台。针尖台用于放置SPM探针101，一个SPM探针101对应一个针尖台。第一样品台120用于放置样品。电子束位于竖直方向，聚集离子束和电子束有一定夹角并可聚焦于同一点，该点距离电子枪和离子枪出口的距离为10 mm；两个针尖台位于电子束和聚集离子束所确定的平面的同侧，平面的另一侧安置一扫描电子显微镜和聚焦离子束刻蚀装置所需的二次电子探测器等装置。第一样品台120或者每个针尖台都置于可三维平移和扫描的装置上，与一SPM控制器相连，并可分别独立驱动。在安装和移除样品的时候，第一样品台120可移至对准传递装置119的位置；在安装和移除SPM探针101的时候，针尖台可移至对准传递装置119的位置。第一样品台120还可移至聚焦离子束和电子束的交叉点处进行加工和表征，第一样品台120可绕此交叉点旋转；每个针尖台都可以驱动一个SPM探针101移至样品表面，并在该针尖台对应的SPM控制器控制下与样品表面保持恒定距离。SPM探针101的针尖和样品之间的相互作用可以采取以下方式探测：在SPM探针101和样品间加偏压，偏压的范围为1V～10V，探测SPM探针101的针尖和样品间形成的隧道电流，一般在100 nA以下，在确定偏压下调整电流随着SPM探针101的针尖与样品的间距的增大而减小，SPM探针101的针尖与样品的间距范围为0.1nm～10nm。

第二真空腔室100b在一套真空泵组的作用下，可以维持真空状态。第二真空腔室100b包括一四探针扫描探针显微镜、一导热介质113、一无液氦低温恒温器121，四探针扫描探针显微镜包括一第二样品台121、四个SPM探针110和四个针尖台。针尖台用于放置SPM探针110，一个SPM探针110对应一个针尖台。第二样品台121用于放置样品。第二样品台121或者每个针尖台都置于可三维平移和扫描的装置上，与一SPM控制器相连，并可分别独立驱动。SPM探针110的针尖与样品间距离的反馈控制方式与SPM探针101相同。在安装和移除样品的时候，第二样品台121可移至对准传递装置119的位置；在安装和移除SPM探针110的时候，针尖台可移至对准传递装置119的位置。第二样品台121通过由细铜丝束构成的导热介质与无液氦低温恒温器冷头相连，可将样品降温至10 K。

作为可选的实施方式，上述导热介质可选用柔软导热介质。

作为可选的实施方式，第一真空腔的真空状态为高真空状态，高真空状态的范围为1.33×10^-1~1×10^-6帕斯卡（Pa）；第二真空腔的真空状态为超高真空状态，所述超高真空状态的范围为10^-6~10^-10帕斯卡（Pa）。本发明提供的材料界面的原位加工测试装置还包括一光路耦合装置116。光路耦合装置116由第二真空腔室100b上的蓝宝石光窗104、显微物镜109和反射镜114/滤光片115组所组成。超高真空适配的蓝宝石光窗104可在250nm～6000 nm波长范围内保持60%以上的光学透过率，与第二真空腔室100b连接。在第二真空腔室100b的腔体外采用工作距离为15 mm的显微物镜109，样品台121移至与蓝宝石光窗104距离为6 mm的位置，即位于显微物镜109的焦平面进行实验。精细光学调焦通过在竖直方向微调显微物镜109的位置实现。

作为可选实施方式，超高真空适配的蓝宝石光窗104与第二真空腔室100b通过超高真空法兰连接。

本发明提供的材料界面的原位加工测试装置还包括一激光光源107、一宽光谱光源108、一光谱仪106和一时间分辨光谱系统105。第二样品台121通过光路耦合装置116与激光光源107、宽光谱光源108、光谱仪106和时间分辨光谱系统105耦合，实现室温和低温下的局域电学、光学和光电表征，以及原子级分辨率的表面形貌和表面结构表征。

实施例二

图2所示是本发明提供的材料界面的原位加工测试装置的结构示意图，包括：两个真空腔室：第一真空腔室100a和第二真空腔室100b；两个真空腔室通过真空管相连，真空管中设有一真空阀门103，用来控制两个真空腔室的连通与隔绝；第一真空腔室100a和第二真空腔室100b间设有传递装置119，可以在两个真空腔室间的真空阀门103打开时，经由真空管在两个腔室间传递样品和SPM探针。

第一真空腔室100a在一套真空泵组的作用下，可以维持真空状态。第一真空腔室100a包括一双束装置102、两石英晶振音叉111和一双探针扫描探针显微镜（SPM）；双束装置102包括一聚焦离子束刻蚀装置，产生聚焦离子束、一扫描电子显微镜，产生电子束；双探针扫描显微镜包括一第一样品台120、两个SPM探针101和两个针尖台。针尖台用于放置SPM探针101，一个SPM探针101对应一个针尖台。第一样品台120用于放置样品。电子束位于竖直方向，聚集离子束和电子束有一定夹角并可聚焦于同一点，该点距离电子枪和离子枪出口的距离为10 mm；两个针尖台位于电子束和聚集离子束所确定的平面的同侧，平面的另一侧安置扫描电子显微镜和聚焦离子束刻蚀装置所需的二次电子探测器等装置。第一样品台120或者每个针尖台都置于可三维平移和扫描的装置上，与一SPM控制器相连，并可分别独立驱动。在安装和移除样品的时候，第一样品台120可移至对准传递装置119的位置；在安装和移除SPM探针101的时候，针尖台可移至对准传递装置119的位置。第一样品台120还可移至聚焦离子束和电子束的交叉点处进行加工和表征，第一样品台120可绕此交叉点旋转；每个针尖台都可以驱动一个SPM探针101移至样品表面，并在该针尖台对应的SPM控制器控制下与样品表面保持恒定距离。SPM探针101的针尖和样品之间的相互作用可以采取两种方式探测。其一是在SPM探针101和样品间加偏压，偏压的范围为1V～10 V，探测SPM探针101的针尖和样品间形成的隧道电流，一般在100 nA以下，在确定偏压下调整电流随着SPM探针101的针尖与样品的间距的增大而减小，SPM探针101的针尖与样品的间距范围为0.1nm～10nm；其二是将SPM探针101粘贴在石英晶振音叉111的一臂上，在外加激励下，SPM探针101会随着石英晶振音叉111的音叉臂一同振动；当SPM探针101的针尖靠近样品表面距离为1nm～10 nm时，从而感受到原子力相互作用，其共振频率会向低频方向变化。

作为可选的实施方式，第一真空腔室100a在一套真空泵组的作用下，可以进一步维持高真空状态。

第二真空腔室100b在一套真空泵组的作用下，可以维持真空状态。第二真空腔室100b包括一四探针扫描探针显微镜、四石英晶振音叉112、一导热介质113、一无液氦低温恒温器121，四探针扫描探针显微镜包括一第二样品台121、四个SPM探针110和四个针尖台。针尖台用于放置SPM探针110，一个SPM探针110对应一个针尖台。第二样品台121用于放置样品。第二样品台121或者每个针尖台都置于可三维平移和扫描的装置上，与一SPM控制器相连，并可分别独立驱动。SPM探针110的针尖与样品间距离的反馈控制方式与SPM探针101相同。在安装和移除样品的时候，第二样品台121可移至对准传递装置119的位置；在安装和移除SPM探针110的时候，针尖台可移至对准传递装置119的位置。第二样品台121通过由细铜丝束构成的导热介质与无液氦低温恒温器冷头相连，可将样品降温至10 K。

作为可选的实施方式，上述导热介质可选用柔软导热介质；第二真空腔室100b在一套真空泵组的作用下，可以进一步维持超高真空状态。

本发明提供的材料界面的原位加工测试装置还包括一光路耦合装置116。光路耦合装置116由第二真空腔室100b上的蓝宝石光窗104、显微物镜109和反射镜114/滤光片115组所组成。超高真空适配的蓝宝石光窗104可在250nm～6000nm波长范围内保持60%以上的光学透过率，与第二真空腔室100b通过超高真空法兰连接。在第二真空腔室100b的腔体外采用工作距离为15 mm的显微物镜109，样品台121移至与蓝宝石光窗104距离为6 mm的位置，即位于显微物镜109的焦平面进行实验，此时石英晶振音叉112连同SPM探针110位于蓝宝石光窗104和样品表面的间隙中，其中SPM探针110粘贴在石英晶振音叉110的一臂上。精细光学调焦通过在竖直方向微调显微物镜109的位置实现。

本发明提供的材料界面的原位加工测试装置还包括一激光光源107、一宽光谱光源108、一光谱仪106和一时间分辨光谱系统105。第二样品台121通过光路耦合装置116与激光光源107、宽光谱光源108、光谱仪106和时间分辨光谱系统105耦合，实现室温和低温下的局域电学、光学和光电的表征，以及原子级分辨率的表面形貌和表面结构的表征。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种材料界面的原位加工测试装置，其特征在于，包括一第一真空腔室、一第二真空腔室、一真空管、一光路耦合装置和一传递装置；所述第一真空腔室与第二真空腔室通过真空管相连，所述真空管包括一真空阀门，用于控制第一真空腔室与第二真空腔室的连通和隔绝；所述光路耦合装置和第二真空腔室连接；所述第一真空腔室包括一双束装置和一第一多探针扫描探针显微镜，所述双束装置包括一聚焦离子束发生装置和一电子束发生装置，聚焦离子束发生装置用于产生聚焦离子束，电子束发生装置用于产生电子束，所述第一多探针扫描显微镜包括一第一样品台；所述第二真空腔室包括一第二多探针扫描探针显微镜、一导热介质、一制冷系统，所述第二多探针扫描探针显微镜包括一第二样品台，所述制冷系统通过导热介质与第二样品台相连；所述传递装置用于在第一真空腔室和第二真空腔室连通时传递样品和探针。

2.根据权利要求1所述的材料界面的原位加工测试装置，其特征在于，所述第一真空腔室和第二真空腔室在一套真空泵组的作用下，维持各自真空状态，所述第二真空腔室的真空度高于第一真空腔室。

3.根据权利要求2所述材料表面局部光谱测量的方法，其特征在于，所述第一真空腔的真空状态为高真空状态，所述高真空状态的范围为1.33×10^-1~1×10^-6帕斯卡；所述第二真空腔的真空状态为超高真空状态，所述超高真空状态的范围为10^-6~10^-10帕斯卡。

4.根据权利要求1所述的材料界面的原位加工测试装置，其特征在于，所述电子束位于竖直方向，聚焦离子束与电子束有一夹角；所述聚焦离子束和电子束聚集于同一点。

5.根据权利要求3所述的材料界面的原位加工测试装置，其特征在于，所述第一真空腔室还包括多个针尖台，针尖台与第一多探针扫描探针显微镜的探针一一对应；所述多个针尖台和探针位于电子束和聚焦离子束所确定的平面的同侧；所述平面的另一侧空间放置一二次电子探测器；所述多个针尖台和第一样品台均与第一多探针扫描探针显微镜的控制器相连，并可以分别独立驱动。

6.根据权利要求1所述的材料界面的原位加工测试装置，其特征在于，所述第二真空腔室还包括多个针尖台，针尖台与第二多探针扫描探针显微镜的探针一一对应；所述第二样品台和多个针尖台均与第二多探针扫描探针显微镜的控制器相连，并可以分别独立驱动。

7.根据权利要求1所述的材料界面的原位加工测试装置，其特征在于，进一步包括位于非真空环境的一光源、一光谱探测装置和一时间分辨光谱系统；所述第二样品台通过光路耦合装置与光源、光谱测试装置与时间分辨光谱系统耦合。

8.根据权利要求5或6所述的材料界面的原位加工测试装置，其特征在于，所述探针的数量为1个至4个。

9.根据权利要求1所述的材料界面的原位加工测试装置，其特征在于，所述第一多探针扫描探针显微镜和第二多探针扫描探针显微镜各自独立的选自于原子力显微镜、激光力显微镜和磁力显微镜中的任意一种。

10.根据权利要求1所述的材料界面的原位加工测试装置，其特征在于，所述聚焦离子束发生装置采用聚焦离子束单独刻蚀样品或采用刻蚀增强气体辅助聚焦离子束进行刻蚀。

11.根据权利要求10所述的材料界面的原位加工测试装置，其特征在于，所述聚焦离子束为气体等离子体离子束或金属离子源，刻蚀增强气体为XeF₂；所述气体等离子体离子束为H、He、O、Ne、Xe中任意一种或几种的混合物；所述金属离子源为Ga、Be、Si、Pb、As、Sb、In中任意一种或几种的混合物。