CN102494939A

CN102494939A - 一种湿法消解法以及一种电热消解仪

Info

Publication number: CN102494939A
Application number: CN2011104091063A
Authority: CN
Inventors: 陈明岩
Original assignee: JILIN BUREAU OF EMIGRATION AND INGRESSION EXAMINATION AND QUARATINE
Current assignee: JILIN BUREAU OF EMIGRATION AND INGRESSION EXAMINATION AND QUARATINE
Priority date: 2011-12-09
Filing date: 2011-12-09
Publication date: 2012-06-13

Abstract

本发明公开了一种湿法消解法，包括：步骤1)将试样和反应试剂放置于反应罐内，反应罐用于承装试样以及反应试剂，并为消解反应提供实验空间；步骤2)将反应罐置于承压保护罐内，该步骤能够提高消解反应装置的承压能力，当反应罐受热后内部压力增加，在承压保护罐的保护作用下，反应罐能够承受较大的压力；步骤3)采用定时加热装置对承压保护罐进行定时加热，采用定时加热能够解决现有技术中加热超时、降低操作者劳动强度的问题，并且相对于微波消解设备采用定时加热装置，加热装置简单价格较低。本发明还提供了一种电热消解仪，通过设置有定时器，能够控制电热消解仪定时加热。

Description

一种湿法消解法以及一种电热消解仪

技术领域

本发明涉及理化分析技术领域，特别涉及一种湿法消解法以及一种电热消解仪。

背景技术

在理化分析工作时，需要将试样、反应试剂(酸液或碱液)置于容器中，在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法，称之为消解。

目前，现有技术中所使用的湿法消解法包括微波消解法和压力罐消解法，其中：微波消解法通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化；压力罐消解法通常是指利用电加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。

但是，在上述湿法消解法中：微波消解法所需设备价格昂贵，对于一些较小的研究单位将大大增加研究开支；压力罐消解法由于罐体在进行消解实验过程中，需要承压，一旦由于人为原因或者其他因素发生超时加热，不仅造成消解实验的失败，还增加了用于压力罐消解法中消解用的罐体爆炸危险性。

综上所述，如何实现解决湿法消解法中所需设备昂贵、操作危险性较大的目的，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题为提供一种湿法消解法以及一种电热消解仪，通过使用本发明所提供的电热消解仪，并且采用本发明所提供的湿法消解法对试样进行消解实验能够实现解决现有技术中湿法消解法中所需设备昂贵、操作危险性较大的目的。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种湿法消解法，用于物品的理化分析，包括步骤：

1)将试样和反应试剂放置于反应罐内；

2)将反应罐放置于承压保护罐内；

3)采用定时加热装置对承压保护罐进行定时加热。

优选地，所述步骤1)中的所述反应罐为聚四氟乙烯反应罐。。

优选地，所述步骤2)中的所述承压保护罐为不锈钢承压保护罐。

优选地，所述反应试剂的添加量为1mL至3mL。

优选地，所述承压保护罐包括保护罐罐体和保护罐罐盖，所述定时加热装置对所述保护罐罐体进行定时加热。

本发明还提供了一种电热消解仪，包括对消解容器进行加热的加热组件和用于支撑消解容器的支撑部，

还包括消解容器和控制加热组件开启或者关闭的控制组件，所述控制组件具有定时作用的定时器，所述控制组件与所述加热组件相连接；

所述消解容器包括内罐和外罐，所述内罐包括内罐罐体和内罐盖，所述内罐盖与所述内罐罐体连接，所述外罐包括外罐罐体和外罐盖，所述外罐盖与所述外罐罐体连接，所述内罐装于所述外罐中，所述内罐的开口方向与所述外罐的开口方向一致。

本发明提供的一种湿法消解法是一种应用于物品尤其是食品类的理化分析，包括：

步骤1)将试样和反应试剂放置于反应罐内，反应罐用于承装试样以及反应试剂，并为消解反应提供实验空间；

步骤2)将反应罐放置于承压保护罐内，该步骤能够提高消解反应装置的承压能力，当反应罐受热后内部压力增加，在承压保护罐的保护作用下，反应罐能够保证承受较大的压力；

步骤3)采用定时加热装置对承压保护罐进行定时加热，采用定时加热能够解决现有技术中加热超时、降低操作者劳动强度的问题，并且相对于微波消解设备采用定时加热装置，加热装置简单价格较低。

本发明所提供的本发明所提供的电热消解仪包括加热组件、支撑部、消解容器和控制组件。加热组件用于对消解容器加热，使消解容器的温度升高以加速试样的消解和提高催化剂的催化作用。支撑部用于支撑消解容器使消解容器能够呈固定状态进行加热，一般支撑部将消解容器竖直支撑。消解容器用于承装被消解的试样以及催化剂，使试样在消解容器中被加热进行消解。控制组件与加热组件相连接，用于控制加热组件开启或者关闭，控制组件具有定时作用的定时器，通过对定时器的定时，能够控制加热器的加热时间，该结构设计能够避免对试样的加热超时。

附图说明

图1为本发明第一种实施例中湿法消解法的流程图；

图2为本发明一种实施例中内罐罐体的结构示意图；

图3为本发明一种实施例中内罐盖的结构示意图；

图4为本发明一种实施例中外罐罐体的结构示意图；

图5为本发明一种实施例中外罐盖的结构示意图；

图2至图5部件名称与附图标记的对应关系为：

内罐罐体1；

内罐盖2；

外罐管体3；

外罐盖4；

泄压孔a。

具体实施方式

本发明的核心为提供一种湿法消解法，采用该湿法消解法对试样进行消解实验，其所需消解实验设备简单，其价格相对较低，并且本发明所提供的湿法消解法中采用定时加热，能够避免试样消解实验时的超时加热，极大程度地降低了实验设备爆炸的危险性。

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

请参考图1，图1为本发明第一种实施例中湿法消解法的流程图。

步骤S1：装载试样；

将试样和反应试剂放置于反应罐内，反应罐用于承装试样以及反应试剂，并为消解反应提供实验空间；

步骤S2：加装承压保护罐；

将反应罐套设放置于承压保护罐内，该步骤能够提高消解反应装置的承压能力，当反应罐受热后内部压力增加，在承压保护罐的保护作用下，反应罐能够保证承受较大的压力；

步骤S3：定时加热；

采用定时加热装置对承压保护罐进行定时加热，采用定时加热能够解决现有技术中加热超时的问题，并且相对于微波消解设备采用定时加热装置，加热装置简单价格较低。

在湿法消解中，为了提高试样的分解速度往往会将具有一定腐蚀性的反应液体与试样混合，以提高试样的分解，这些反应液体有两种，分别为碱性液体和酸性液体。无论是碱性液体或者是酸性液体，在高温环境下都具有腐蚀性，因此为了使得反应罐不仅耐腐蚀，还要具有一定的结构强度，在本发明所提供的湿法消解法步骤1)中，用于承装试样和反应液体的反应罐为聚四氟乙烯材质。使用聚四氟乙烯材料作为反应罐的制作材料能够耐受反应液体的腐蚀，减少反应容器带来的污染并提高反应罐的使用寿命。

承压保护罐具有承压作用，并需具有一定的耐热、耐酸碱腐蚀能力，因此承压保护罐材料选用不锈钢材质。不锈钢能够提高内罐的承压限度，并且采用金属制材料，能够提高承压保护罐的导热率。

本发明速提供的湿法消解法中，试样分解是在一种高温、高压并且具有腐蚀性的环境中进行分解，由于反应罐中高温高压，能够提高反应液体的有效反应，从而降低反应液体的施加量。在本发明的一个具体实施方式中，反应试剂的添加量为1mL至3mL，即可实现消解实验所需的实验数据。

具体地，本发明对承压保护罐的加热方法为：对承压保护罐的罐体部分进行加热，并且将承压保护罐的罐盖露出。如此设置是为了对气化的消解液进行回收，作为一种常识以及普遍现象，液体(具体到本发明中该液体为反应液体)受热蒸发会向上漂移，承压保护罐的罐体部分受热，提高了反应罐的受热程度，并且能够使得反应罐受热均匀。承压保护罐的罐盖部位没有被加热，因此温度相对于承压保护罐的罐体部位的温度低，当气化的反应液体向上漂移时，温度较高的反应液体蒸汽漂移至承压保护罐的罐盖处遇冷凝结呈液态，然后再回流至承压保护罐的中进行反应。该结构设计提高了反应液体的利用率，减少了资源浪费。

请参考图2至图5，其中图2为本发明一种实施例中内罐罐体的结构示意图；图3为本发明一种实施例中内罐盖的结构示意图；图4为本发明一种实施例中外罐罐体的结构示意图；图5为本发明一种实施例中外罐盖的结构示意图。

本发明提供的消解容器包括内罐和外罐，内罐包括内罐罐体1和内罐盖2，内罐盖2与内罐罐体1连接，当内罐盖2封闭内罐罐体1后，能够实现内罐的密闭，当加热组件进行加热时，内罐中的压力会随着温度的升高而增加，从而更好地加快罐内消解反应的加速，并且这种高压环境具有反应快速、低空白的优点。为了确保内罐在承压状态下的安全性，本发明提供了外罐，外罐包括外罐罐体3和外罐盖4，外罐盖4与外罐罐体3连接，内罐装于外罐中，内罐的开口方向与外罐的开口方向一致。

以上对本发明所提供的一种湿法消解法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims

1.一种湿法消解法，用于物品的理化分析，其特征在于，包括步骤：

1)将试样和反应试剂放置于反应罐内；

2)将反应罐放置于承压保护罐内；

3)采用定时加热装置对承压保护罐进行定时加热。

2.根据权利要求1所述湿法消解法，其特征在于，所述步骤1)中的所述反应罐为聚四氟乙烯反应罐。

3.根据权利要求1所述湿法消解法，其特征在于，所述步骤2)中的所述承压保护罐为不锈钢承压保护罐。

4.根据权利要求1所述湿法消解法，其特征在于，所述反应试剂的添加量为1mL至3mL。

5.根据权利要求1至4任一项所述湿法消解法，其特征在于，所述承压保护罐包括保护罐罐体和保护罐罐盖，所述定时加热装置对所述保护罐罐体进行定时加热。

6.一种电热消解仪，包括对消解容器进行加热的加热组件和用于支撑消解容器的支撑部，其特征在于，

所述消解容器包括内罐和外罐，所述内罐包括内罐罐体(1)和内罐盖(2)，所述内罐盖(2)与所述内罐罐体(1)连接，所述外罐包括外罐罐体(3)和外罐盖(4)，所述外罐盖(4)与所述外罐罐体(3)连接，所述内罐装于所述外罐中，所述内罐的开口方向与所述外罐的开口方向一致。