CN102494789B - 一种测量铝电解质温度和初晶温度的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种测量铝电解质温度和初晶温度的装置及方法，装置由探头Ⅰ和探头Ⅱ、分析仪器和升降装置构成，两个温度传感器与分析仪器装配在一起，两个保护套固定在升降装置上；温度传感器插入保护套管内的小孔中；方法为：两个探头插入到熔融电解质中，分析仪器记录两个探头的温度，建立温度-时间关系曲线；当温度都恒定不变时停止记录；建立温度差-温度曲线，温度差-温度曲线中停止记录时，该处对应的探头Ⅰ测得的温度为电解质温度；温度差-温度曲线中电解质温度前第一个峰值点处对应的探头Ⅰ测得的温度即为电解质的初晶温度。本发明的装置及方法具有测量结果准确，重复测量稳定，便于操作的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝电解温度测量方法，特别涉及一种测量铝电解质温度和初晶温度的装置及方法。
背景技术
金属铝是通过电化学法还原溶解在冰晶石熔体中的氧化铝来生产的；生产过程中需要测量铝电解质的温度和初晶温度。近年来，已经相继问世了多种用于同时测量铝电解质温度和初晶温度的方法，这些方法大体可分成两类：单温度传感器技术和双温度传感器技术。
单温度传感器技术中，采用的探头是将一个温度传感器安置在一个试样杯中，测量时将探头浸入到电解质中，待温度恒定后，将探头取出并随环境温度冷却；测量至温度恒定时的温度为电解质温度；而初晶温度为测量获得的冷却曲线拐点处的温度。
双温度传感器技术中，探头安装有两个温度传感器，一个温度传感器安置在试样杯中，另一个温度传感器作为参比温度封装在一个金属体中，试样杯和封装参比热电偶的金属体为一个整体；测试时将探头浸入到电解质中，待温度恒定后，将探头取出并随环境温度冷却。测量至温度恒定时的温度为电解质温度；而初晶温度为测量获得的冷却曲线拐点处的温度。
相对于单温度传感器探头，双温度传感器技术对拐点的分辨度更高，特别适合用于测量电解质中氟化铝含量高于8%的电解质的初晶温度。但是这两种传感器都存在一个共同的缺点，由于冷却过程中冷却速度太大，造成测定的电解质初晶温度与实际值相比偏低；并且测试结果受环境影响较大，重现性较差；还有再次测量时，必须将样品杯中的电解质清除干净，除了操作比较麻烦，还将影响探头的寿命。
发明内容
针对现有铝电解质温度和初晶温度测量技术存在的上述问题，本发明提供一种测量铝电解质温度和初晶温度的装置及方法，通过采用两个各自独立分别安装有温度传感器的探头同时进行测量，在提高测量精度的同时，延长探头的使用寿命。
本发明的测量铝电解质温度和初晶温度的装置由探头Ⅰ和探头Ⅱ、分析仪器和升降装置构成，每个探头由一个温度传感器和一个保护套管组成，两个温度传感器同时与一个分析仪器装配在一起，两个保护套管固定在一个升降装置上；每个探头中温度传感器的上部固定在保护套管内，温度传感器的末端插入保护套管内的空腔下部的小孔中。
上述装置中探头Ⅰ的保护套管底端面与该保护套管的小孔连通；探头Ⅱ的保护套管底端封闭。
上述装置的探头Ⅱ中，保护套管的底端面为平面、球缺面或圆锥面，温度传感器末端与保护套管的小孔的底端连接。
上述装置的探头Ⅰ中，保护套管的底端面为平面、球缺面或带有凹槽的平面；当保护套管的底端面为平面或球缺面时，小孔与保护套管的底端连通或呈L型与保护套管下部的侧壁连通，温度传感器末端与保护套管底端平齐，或位于小孔与保护套管下部侧壁的连通处；当保护套管底端面为带有凹槽的平面时，小孔与凹槽连通，温度传感器末端位于凹槽内。
上述装置的两个温度传感器的水平高度差≤30mm。
上述装置的每个温度传感器外径与该温度传感器插入的小孔孔径的差≤0.5mm。
上述装置的探头Ⅰ中，保护套管的顶端封闭。
上述装置中，保护套管的材质选用铁、镍、铜或不锈钢；所述的不锈钢为310s、304、316或316L不锈钢。
上述的温度传感器为K型镍铬-镍硅热电偶或S型铂铑-铂热电偶。
上述装置中的分析仪器为与计算机装配在一起的热电偶模块、与计算机装配在一起的电位差计或与计算机装配在一起的万用表。
本发明的测量铝电解质温度和初晶温度方法是采用上述装置，按以下步骤进行：
1、通过升降装置将两个探头插入到熔融的电解质中测量电解质的温度，通过分析仪器记录两个探头的温度，并建立温度-时间关系曲线；当两个探头测量到的温度都恒定不变时，停止记录；
2、通过升降装置将两个探头从电解质中取出，空冷至温度≤300℃，准备下次进行测量；
3、建立温度差-温度曲线，其中温度差坐标为同一时刻探头Ⅰ与探头Ⅱ测得的温度差，温度坐标为探头Ⅰ测得的温度；温度差-温度曲线中停止记录时温度差为0，该处对应的探头Ⅰ测得的温度即为电解质温度；温度差-温度曲线中电解质温度前第一个峰值点处对应的探头Ⅰ测得的温度即为电解质的初晶温度。
本发明的装置方法适用于各种成分的电解质温度测量，用两个探头分别测量温度，采用温度差-温度曲线确定电解质温度和初晶温度，避免了测量时环境的影响，降低了误差的范围；探头Ⅰ的保护套管底端面的形状适合不同条件的电解质测量，探头测量结束后从电解质中取出时，会大大减少附着电解质，重复测量不需要处理附着的电解质，便于操作且有利于延长保护套管的寿命；探头Ⅰ的保护套管顶端封闭能够防止电解质以虹吸的方式进入空腔内。本发明的装置及方法具有测量结果准确，重复测量稳定，便于操作的效果。
附图说明
图1为本发明实施例1中采用的探头Ⅰ；
图2为本发明实施例2中采用的探头Ⅰ；
图3为本发明实施例3中采用的探头Ⅰ；
图4为本发明实施例4中采用的探头Ⅰ；
图5为本发明实施例1中采用的探头Ⅱ；
图6为本发明实施例2中采用的探头Ⅱ；
图7为本发明实施例3中采用的探头Ⅱ；
图8为本发明实施例1中的测量铝电解质温度和初晶温度的装置结构示意图；
图9为本发明实施例1中的温度差-温度曲线图；
图中，1、温度传感器Ⅰ，2、保护套管Ⅰ，3、小孔Ⅰ，4、凹槽，5、温度传感器Ⅱ，6、保护套管Ⅱ，7、小孔Ⅱ，8、分析仪器，9、升降装置。
具体实施方式
本发明实施例中采用的温度传感器的测量误差≤0.5%。
本发明实施例中采用的电位差计和万用表的电位测量精度为6位半。
实施例1
测量铝电解质温度和初晶温度的装置结构如图8所示，由探头Ⅰ和探头Ⅱ、分析仪器和升降装置构成，每个探头由一个温度传感器和一个保护套管组成，两个温度传感器同时与一个分析仪器装配在一起，两个保护套固定在一个升降装置上；每个探头中温度传感器的上部固定在保护套管内，温度传感器的末端插入保护套管内的空腔下部的小孔中；
探头Ⅰ的保护套管底端面与该保护套管的小孔连通；探头Ⅱ的保护套管底端封闭；
探头Ⅱ的保护套管的底端面为球缺面，温度传感器末端与保护套管的小孔的底端连接；
探头Ⅰ的保护套管的底端面为球缺面，小孔与保护套管的底端连通，温度传感器末端与保护套管底端平齐；
两个温度传感器的水平高度差≤30mm；
每个温度传感器外径与该温度传感器插入的小孔孔径的差≤0.5mm；
探头Ⅰ的保护套管的顶端封闭；
保护套管的材质为310s不锈钢；
温度传感器为K型镍铬-镍硅热电偶；
分析仪器为与计算机装配在一起的热电偶模块；
测量铝电解质温度和初晶温度方法是采用上述装置，按以下步骤进行：
将电解质加热至1000℃，采用的电解质的由氟化钠、氟化铝、氟化钙和氧化铝组成，氟化钙占电解质总重量的5%，氧化铝占电解质总重量的5%，其余为氟化钠和氟化铝，氟化钠和氟化铝的分子比为2.2:1；
当电解质的温度达到时，通过升降装置将两个探头插入到熔融的电解质中测量电解质的温度，通过分析仪器记录两个探头的温度，并建立温度-时间关系曲线；当两个探头测量到的温度都恒定不变时，停止记录；
通过升降装置将两个探头从电解质中取出，空冷至温度≤300℃，准备下次进行测量；
建立温度差-温度曲线，如图9所示，其中温度差坐标为同一时刻探头Ⅰ测得的温度与探头Ⅱ测得的温度的差Ti-Tii，Ti为探头Ⅰ测得的温度，Tii为探头Ⅱ测得的温度；温度坐标为探头Ⅰ测得的温度Ti；
停止记录时温度差为0，该处对应的探头Ⅰ测得的温度即为电解质温度Tl，根据温度差-温度曲线图该温度为999℃；温度差-温度曲线中电解质温度前第一个峰值点处对应的探头Ⅰ测得的温度即为电解质的初晶温度Tb，根据温度差-温度曲线图该温度为948℃；
上述过程中同时采用步冷曲线法测得该电解的初晶温度为947.3℃，测试过程中控制传感装置冷却速度为1℃/min；
测量结果与传统实验技术获得的结果近似，测量误差在电偶误差范围以内。
实施例2
测量铝电解质温度和初晶温度的装置结构同实施例1，不同点在于：
探头Ⅱ的保护套管的底端面为平面，结构如图6所示；
探头Ⅰ的保护套管的底端面为平面；温度传感器末端与保护套管底端平齐，结构如图2所示；
两个温度传感器的水平高度差15mm；
每个温度传感器外径与该温度传感器插入的小孔孔径的差为0.4mm；
保护套管的材质为316不锈钢；
分析仪器为与计算机装配在一起的电位差计，其电位测量精度为6位半；
测量铝电解质温度和初晶温度方法同实施例1，测得电解质温度为999.2℃，初晶温度为947.6℃。
实施例3
测量铝电解质温度和初晶温度的装置结构同实施例1，不同点在于：
探头Ⅱ的保护套管的底端面为圆锥面，结构如图7所示；
探头Ⅰ的保护套管的底端面为带有凹槽的平面；小孔与凹槽连通，温度传感器末端位于凹槽内，结构如图3所示；
两个温度传感器的水平高度差20mm；
每个温度传感器外径与其所在的小孔孔径的差为0.3mm；
保护套管的材质为304不锈钢；
分析仪器为与计算机装配在一起的万用表，其电位测量精度为6位半；
测量铝电解质温度和初晶温度方法同实施例1，测得电解质温度为998.8℃，初晶温度为947℃；由于该类型探头附着的电解质量要多于其它类型的探头，在从电解质中取出的10秒内，抖动一下探头，附着的液态电解质将脱落，就不会影响下次测量。
实施例4
测量铝电解质温度和初晶温度的装置结构同实施例1，不同点在于：
探头Ⅰ中，保护套管的底端面为平面；小孔呈L型与保护套管下部的侧壁连通，温度传感器末端位于小孔与保护套管下部侧壁的连通处；结构如图4所示；
两个温度传感器的水平高度差25mm；
保护套管的材质为316L不锈钢；
测量铝电解质温度和初晶温度方法同实施例1，测得电解质温度为999.4℃，初晶温度为947.9℃。
实施例5
测量铝电解质温度和初晶温度的装置结构同实施例1，不同点在于：
两个温度传感器的水平高度差30mm；
保护套管的材质为铁；
采用的温度传感器为S型铂铑-铂热电偶；
测量铝电解质温度和初晶温度方法同实施例1，测得电解质温度为999.6℃，初晶温度为948.1℃。
实施例6
测量铝电解质温度和初晶温度的装置结构同实施例1，不同点在于：
保护套管的材质为镍；
采用的温度传感器为S型铂铑-铂热电偶；
测量铝电解质温度和初晶温度方法同实施例1，测得电解质温度为1000.2℃，初晶温度为948.3℃。
实施例7
测量铝电解质温度和初晶温度的装置结构同实施例1，不同点在于：
每个温度传感器外径与其所在的小孔孔径的差≤0.5mm；
保护套管的材质为铜；
采用的温度传感器为S型铂铑-铂热电偶；
测量铝电解质温度和初晶温度方法同实施例1，测得电解质温度为999.5℃，初晶温度为947.7℃。
Claims (5)
1.一种测量铝电解质温度和初晶温度的装置，其特征在于该装置由探头Ⅰ和探头Ⅱ、分析仪器和升降装置构成，每个探头由一个温度传感器和一个保护套管组成，两个温度传感器同时与一个分析仪器装配在一起，两个保护套管固定在一个升降装置上；每个探头中温度传感器的上部固定在保护套管内，温度传感器的末端插入保护套管内的空腔下部的小孔中；
所述的探头Ⅰ的保护套管底端面与该保护套管的小孔连通；探头Ⅱ的保护套管底端封闭；
探头Ⅱ中，保护套管的底端面为平面、球缺面或圆锥面，温度传感器末端与保护套管的小孔的底端连接；每个温度传感器外径与该温度传感器插入的小孔孔径的差≤0.5mm。
2.根据权利要求1所述的一种测量铝电解质温度和初晶温度的装置，其特征在于所述的探头Ⅰ的保护套管的底端面为平面、球缺面或带有凹槽的平面；当保护套管的底端面为平面或球缺面时，小孔与保护套管的底端连通或呈L型与保护套管下部的侧壁连通，温度传感器末端与保护套管底端平齐，或位于小孔与保护套管下部侧壁的连通处；当保护套管底端面为带有凹槽的平面时，小孔与凹槽连通，温度传感器末端位于凹槽内。
3.根据权利要求1所述的一种测量铝电解质温度和初晶温度的装置，其特征在于保护套管的材质选用铁、镍、铜或不锈钢；所述的不锈钢为310s、304、316或316L不锈钢。
4.根据权利要求1所述的一种测量铝电解质温度和初晶温度的装置，其特征在于所述的温度传感器为K型镍铬-镍硅热电偶或S型铂铑-铂热电偶。
5.一种测量铝电解质温度和初晶温度方法，其特征在于采用权利要求1所述的装置，按以下步骤进行：
（1）通过升降装置将两个探头插入到熔融的电解质中测量电解质的温度，通过分析仪器记录两个探头的温度，并建立温度-时间关系曲线；当两个探头测量到的温度都恒定不变时，停止记录；
（2）通过升降装置将两个探头从电解质中取出，空冷至温度≤300℃，准备下次进行测量；
（3）建立温度差-温度曲线，其中温度差坐标为同一时刻探头Ⅰ与探头Ⅱ测得的温度差，温度坐标为探头Ⅰ测得的温度；温度差-温度曲线中停止记录时温度差为0，该处对应的探头Ⅰ测得的温度即为电解质温度；温度差-温度曲线中电解质温度前第一个峰值点处对应的探头Ⅰ测得的温度即为电解质的初晶温度。
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