CN102492277A - 一种聚碳酸酯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚碳酸酯复合材料及其制备方法。聚碳酸酯复合材料，按重量百分比由以下组分组成：PC树脂98.7-99.3％；分散剂0.1-0.2％；耐水解剂0.05-0.1％；抗氧剂0.2-0.5％；加工助剂0.2-0.5％。本发明的聚碳酸酯复合材料透明度高、耐水解性能好，适合在高温高湿环境中使用。本发明制备方法简单，改善效果明显，成本低廉，具有很好的市场应用价值。
Description
[技术领域]
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种聚碳酸酯复合材料及其制备方法。
[背景技术]
双酚A型芳香族聚碳酸酯(PC)，是一种无色透明的无定性热塑性材料。化学名：2，2′-双(4-羟基苯基)丙烷聚碳酸酯。在较宽的温度范围内具有稳定的力学性能，尺寸稳定性，电性能和阻燃性，可在-60-120℃下长期使用；无明显熔点，在220-230℃呈熔融状态；分子链刚性大，树脂熔体粘度大；吸水率小，收缩率小，尺寸精度高，尺寸稳定性好，薄膜透气性小；属自熄性材料；对光稳定，但不耐紫外光，耐候性好；耐油、不耐酸、不耐强碱、氧化性酸及胺、酮类，溶于氯化烃类和芳香族溶剂，长期在水中易引起水解和开裂，缺点是因抗疲劳强度差，容易产生应力开裂，抗溶剂性差，耐磨性欠佳。
聚碳酸酯的应用领域是玻璃装配业、汽车工业和电子、电器工业，其次还有工业机械零件、光盘、包装、计算机等办公室设备、医疗及保健、薄膜、休闲和防护器材等。
聚碳酸酯吸水率较低，饱和吸水率仅为0.3％，但因其结构中含有酯基，微量的水分极易促进酯基的水解，所以在使用PC料前，必须将其进行干燥处理，干燥条件一般为120-130度，4-6小时，吸水率须低于0.02％，方可使用。
普通环境使用时，做好干燥工作即可，若制件长期在高温高湿等较特殊环境中使用，就须改善聚碳酸酯的耐水解性能。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种透明度高、耐水解性能好，可以在高温高湿环境中使用的聚碳酸酯复合材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种聚碳酸酯复合材料，按重量百分比由以下组分组成：
PC树脂 98.7-99.3％；
分散剂 0.1-0.2％；
耐水解剂 0.05-0.1％；
抗氧剂 0.2-0.5％；
加工助剂 0.2-0.5％。
所述的PC树脂为双酚A型芳香族聚碳酸酯，重均分子量分子量为25000-30000。
所述的分散剂为白矿油。
所述的耐水解剂为环氧类聚合物，所述的环氧类聚合物含有双酚A及乙胺基，环氧基官能团。。
所述的抗氧剂为多元受阻酚类和亚磷酸酯类的复配。
所述的加工助剂为EBS(N，N′-乙撑双硬脂酰胺)。
一种上述聚碳酸酯复合材料的制备方法的技术方案，包括以下步骤：
a)按照上述的重量百分比称取原料；
b)PC树脂在鼓风干燥机中于110℃-130℃的温度下干燥3-5小时，加入分散剂混合8-12分钟，冷却至温度30-35℃，再加入耐水解剂，混合8-12分钟，再加入抗氧剂与加工助剂，混合均匀。
以上所述聚碳酸酯复合材料的制备方法，混合均匀的原料经双螺杆挤出造粒，工艺参数为：一区温度100-130℃，二区温度220-230℃，三区温度225-235℃，四区温度230-240℃，五区温度225-240℃，六区温度230-245℃，七区温度230-245℃，八区温度235-245℃，模头温度230-240℃，螺杆转速380r/min，喂料35r/min。
本发明的聚碳酸酯复合材料透明度高、耐水解性能好，适合在高温高湿环境中使用。本发明制备方法简单，效果明显，成本低廉，具有很好的市场应用价值。
[具体实施方式]
下面通过实施例对本发明进行进一步阐述：
在以下实施例中，PC树脂为双酚A型芳香族聚碳酸酯，重均分子量分子量为25000-30000，选用日本出光的IR2200。
分散剂为白矿油。为无色、无味透明液体，具有化学惰性、光安定等性能，基本组成为饱和烃结构，芳香烃、含氮、氧、硫等物质近似于零。选用壳牌工业级15#白矿油。
耐水解剂为环氧类聚合物，含有双酚A及乙胺基、环氧基等官能团，其中双酚A的结构的主要作用是加强助剂与PC树脂的相容性，环氧基团的主要作用是主要保护酯基。耐水解剂选用东莞三合化工公司的Sanwell AH210。它既可降低材料的吸水率，保证材料在特殊环境中正常地使用，又能保持PC材料原有的透明性
抗氧剂为多元受阻酚类和亚磷酸酯类的复配。选用汽巴公司的抗氧剂1076——β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和168——三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
加工助剂为EBS(N，N′-乙撑双硬脂酰胺)，它具有内外润滑效果和降粘作用，降低加工设备的磨损，并可赋予产品良好的外观和光泽。选用的牌号为韩国牌号为HI-LUB的EBS 120D。
实施例1
按重量百分比称取原料：PC树脂98.8％，分散剂0.2％，耐水解剂AH210 0.1％，抗氧剂1076 0.3％，抗氧剂168 0.2％，润滑剂EBS 0.4％。
将PC树脂放在鼓风干燥机中于110℃-130℃的温度下干燥3-5小时，加入分散剂高速混合10分钟，停止搅拌，冷却直到温度降为30-35℃，再加入耐水解剂，同样高速混合10分钟，再加入抗氧剂与加工助剂再高速混合均匀。经双螺杆挤出造粒，冷却切粒即可。
造粒机为35#双螺杆挤出机，工艺参数为：一区温度130℃，二区温度230℃，三区温度235℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度245℃，七区温度245℃，八区温度245℃，模头温度240℃，螺杆转速380r/min，喂料35r/min。
实施例2
按重量百分比称取原料：PC树脂99.15％，分散剂0.1％，耐水解剂AH2100.05％，抗氧剂1076 0.1％，抗氧剂168 0.1％，润滑剂EBS 0.5％。
将PC树脂放在鼓风干燥机中于110℃-130℃的温度下干燥3-5小时，加入分散剂高速混合10分钟，停止搅拌，冷却直到温度降为30-35℃，再加入耐水解剂，同样高速混合10分钟，再加入抗氧剂与加工助剂再高速混合均匀。经双螺杆挤出造粒，冷却切粒即可。
造粒机为35#双螺杆挤出机，工艺参数为：一区温度110℃，二区温度225℃，三区温度230℃，四区温度235℃，五区温度235℃，六区温度240℃，七区温度235℃，八区温度240℃，模头温度235℃，螺杆转速380r/min，喂料35r/min。
实施例3
按重量百分比称取原料：PC树脂99.22％，分散剂0.1％，耐水解剂AH2100.08％，抗氧剂1076 0.2％，抗氧剂168 0.2％，润滑剂EBS 0.2％。
将PC树脂放在鼓风干燥机中于110℃-130℃的温度下干燥3-5小时，加入分散剂高速混合10分钟，停止搅拌，冷却直到温度降为30-35℃，再加入耐水解剂，同样高速混合10分钟，再加入抗氧剂与加工助剂再高速混合均匀。经双螺杆挤出造粒，冷却切粒即可。
造粒机为35#双螺杆挤出机，工艺参数为：一区温度120℃，二区温度220℃，三区温度230℃，四区温度240℃，五区温度230℃，六区温度235℃，七区温度240℃，八区温度245℃，模头温度240℃，螺杆转速380r/min，喂料35r/min。
对比例1
按重量百分比称取原料：PC树脂98.8％，分散剂0.2％，抗氧剂1076 0.3％，抗氧剂168 0.2％，润滑剂EBS 0.5％。
将PC树脂放在鼓风干燥机中于110℃-130℃的温度下干燥3-5小时，加入分散剂高速混合10分钟，停止搅拌，冷却直到温度降为30-35℃，再加入抗氧剂与加工助剂再高速混合均匀。经双螺杆挤出造粒，冷却切粒即可。
造粒机为35#双螺杆挤出机，工艺参数为：一区温度100℃，二区温度220℃，三区温度225℃，四区温度230℃，五区温度225℃，六区温度230℃，七区温度230℃，八区温度235℃，模头温度230℃，螺杆转速380r/min，喂料35r/min。
实施结果测试及数据
将制备好的透明耐水解PC粒子置于温度为120-130℃的鼓风干燥箱中干燥4-6小时，在80T注塑机上制样，冷却放置24小时候后备用。每个实施例各取三根直接测试，作为空白实验。另各准备六根样条：其中三根样条置于温度为70℃，湿度为95％的恒温恒湿箱中120个小时；另三根样条放于沸水中加热72小时，均测试实验后的样条性能。测试标准为美国标准。拉伸强度标准：ASTMD638，试样类型为I型，样条尺寸为57mm*13mm*3.2mm(有效尺寸)，拉伸速度为50mm/min；弯曲强度标准：ASTM D790，样条尺寸为128mm*13mm*3.2mm，弯曲速度为20mm/min；悬臂梁冲击标准：ASTM D256，样条尺寸为63.5mm*12.7mm*3.2mm，缺口剩余宽度为10.71mm；热变形温度标准：ASTM D648/载荷1.82MPa，样条尺寸为128mm*13mm*6.4mm；透光度标准：ASTM D1003-00，色板尺寸为：40mm*40mm*2.0mm。
试验结果对照表
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
| PC树脂 | 98.8 | 99.1 | 99.22 | 98.8 |
| 白矿油 | 0.2 | 0.1 | 0.1 | 0.2 |
| AH210 | 0.1 | 0.05 | 0.08 | 0 |
| 1076 | 0.3 | 0.1 | 0.2 | 0.3 |
| 168 | 0.2 | 0.1 | 0.2 | 0.2 |
| EBS | 0.4 | 0.5 | 0.2 | 0.5 |
| 拉伸强度/Mpa | ||||
| 正常、不处理 | 59.8 | 60.4 | 62.1 | 61.2 |
| 70℃/95％/120H | 56.4 | 51.3 | 54.3 | 41.1 |
| 水煮/72H | 55.1 | 52.7 | 55.1 | 40.5 |
| 断裂伸长率/％ | ||||
| 正常、不处理 | 103.5 | 100.8 | 122.4 | 110.6 |
| 70℃/95％/120H | 98.4 | 87.1 | 108.5 | 75.2 |
| 水煮/72H | 86.5 | 89.4 | 110.8 | 76.8 |
| 弯曲强度/Mpa | ||||
| 正常、不处理 | 93.7 | 96 | 94.7 | 95.4 |
| 70℃/95％/120H | 94.2 | 81.6 | 82.1 | 56.9 |
| 水煮/72H | 89.6 | 83.2 | 80.8 | 60.7 |
| 弯曲模量/Mpa | ||||
| 正常、不处理 | 2491 | 2456 | 2513.5 | 2471.3 |
| 70℃/95％/120H | 2601.3 | 2088 | 2264 | 1650.2 |
| 水煮/72H | 2511.1 | 2140 | 2304.2 | 1512.6 |
| 冲击强度J/m | ||||
| 正常、不处理 | 681.6 | 659 | 726.3 | 751.8 |
| 70℃/95％/120H | 630.5 | 560 | 653.4 | 398 |
| 水煮/72H | 621.4 | 553.2 | 642.5 | 216 |
| 透光度/％ | 87.1 | 87.4 | 87.5 | 88.2 |
| 热变形温度/℃ | 126.5 | 126.3 | 127.6 | 127 |
从试验数据对照表中可知：
(1)对比例1的组分中没有添加耐水解剂，在正常环境情况下，各项机械性能指标均正常，但经恒温恒湿及沸水煮一段时间后，物性大幅度降低，性能保持率不到70％；
(2)实施例1-3中均添加了不同比例的耐水解剂，其物理性能与对比例1相比，相差不大，基本保持原有性能。所以耐水解剂的加入不会影响材料的性能。
(3)实施例1-3的样条经恒温恒湿实验及沸水煮实验后，材料的物理性能均保持在75％以上，尤其实施例1更达到了90％以上。
(4)实施例1-3配方的样条透明度均大于87％，而PC树脂IR2200的透光度为88％，所以耐水解剂基本不影响PC树脂的透明度。
本申请选用环氧类聚合物为耐水解剂，因其在PC分子链中起交联作用，抑制了分子链中酯基的水解，从而制备了可在高温高湿环境中使用的透明PC树脂。
本申请发明的一种透明耐水解PC材料，制备方法简单，改善效果明显，成本低廉，具有很好的市场应用价值。
Claims (8)
1.一种聚碳酸酯复合材料，其特征在于，按重量百分比由以下组分组成：
PC树脂 98.7-99.3％；
分散剂 0.1-0.2％；
耐水解剂 0.05-0.1％；
抗氧剂 0.2-0.5％；
加工助剂 0.2-0.5％。
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述的PC树脂为双酚A型芳香族聚碳酸酯，重均分子量为25000-30000。
3.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述的分散剂为白矿油。
4.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述的耐水解剂为环氧类聚合物，所述的环氧类聚合物含有双酚A及乙胺基、环氧基官能团。
5.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂为多元受阻酚类和亚磷酸酯类的复配。
6.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述的加工助剂为EBS(N，N′-乙撑双硬脂酰胺)。
7.一种权利要求1所述聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)按照权利要求1所述的重量百分比称取原料；
b)PC树脂在鼓风干燥机中于110℃-130℃的温度下干燥3-5小时，加入分散剂混合8-12分钟，冷却至温度30-35℃，再加入耐水解剂，混合8-12分钟，再加入抗氧剂与加工助剂，混合均匀。
8.根据权利要求7所述聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，混合均匀的原料经双螺杆挤出造粒，工艺参数为：一区温度100-130℃，二区温度220-230℃，三区温度225-235℃，四区温度230-240℃，五区温度225-240℃，六区温度230-245℃，七区温度230-245℃，八区温度235-245℃，模头温度230-240℃，螺杆转速380r/min，喂料35r/min。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Owner name: SHENZHEN ORIZONE SCIENCE AND TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: SHENZHEN KEJU NEW MATERIAL CO., LTD. Effective date: 20150908 |
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| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Xu Dong Inventor after: Xu Yong Inventor after: Fu Tianying Inventor after: Wang Ziwen Inventor before: Xu Dong Inventor before: Xu Yong Inventor before: Fu Tianying |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: XU DONG XU YONG FU TIANYING TO: XU DONG XU YONG FU TIANYING WANG ZIWEN |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20150908 Address after: Baoan District Fuyong street Shenzhen city Guangdong province 518000 two office building four floor B room left Radford (Office) Patentee after: Shenzhen city Uniross long Technology Co. Ltd. Address before: 518000 Guangdong, Baoan District, Fuyong Town, Fu Qiao Industrial Zone, the three phase of the two phase A19 building Patentee before: Shenzhen Keju New Material Co., Ltd. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20131023 Termination date: 20161130 |