CN102471124A - 辊到辊玻璃：无接触和多层沉积法 - Google Patents

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Abstract

使用辊到辊玻璃烟炱沉积和烧结法形成玻璃片。玻璃片形成包括在烟炱接受器件(120)的沉积表面(122)上形成第一玻璃烟炱层(152)，将第一玻璃烟炱层(152)从沉积表面(122)取下，在所述未支承的第一玻璃烟炱层上形成第二玻璃烟炱层(162)。对制得的复合玻璃烟炱片进行加热以形成烧结玻璃片(156)。所述玻璃片可以是基本均一的玻璃片，或者是具有层特有的性质的复合玻璃片。

Description

辊到辊玻璃:无接触和多层沉积法
优先权
本申请要求2009年7月17日提交的题为“辊到辊玻璃：无接触法和多层法(ROLL-TO-ROLL GLASS：TOUCH-FREE PROCESS ANDMULTILAYER APPROACH)”的美国专利申请第12/505096号的优先权。
背景和概述
本发明一般涉及玻璃片，更具体涉及用来形成均匀的玻璃片，例如二氧化硅玻璃片的玻璃烟炱沉积和烧结法。
可以使用各种不同的方法形成玻璃片材料。例如，在浮法玻璃工艺中，通过使熔融玻璃浮在熔融金属床上，制造固体玻璃片。该方法可以用来形成具有均匀的厚度以及非常平坦表面的玻璃片。但是，浮法玻璃工艺必须有玻璃熔体和熔融金属之间的直接接触，会在界面造成不希望有的污染，使表面质量逊于纯洁的表面质量。为了制造在两个主表面上都具纯洁的表面性质的高质量浮法玻璃片，通常对浮法玻璃进行表面抛光步骤，该步骤增加了额外成本。另外，认为浮法无法用来制造可卷的玻璃片。
另一种用来形成玻璃片材料的方法是熔合拉制法。在此方法中，将熔融玻璃加入被称为“等压槽”的槽内，对该等压槽进行过量填注，直至熔融玻璃从两侧均匀溢出。然后所述熔融玻璃在所述槽的底部重新结合、或者熔合，然后在槽的底部进行拉制以形成平坦连续玻璃片。因为在成形过程中玻璃片的两个主表面都不与任何支承材料直接接触，两个主表面都可以获得高表面质量。
由于熔合拉制法的动力学性质，适合用于熔合拉制加工的玻璃组合物的数量仅限于在熔融相中具有所需性质(例如液相线粘度、应变点等)的那些。另外，虽然可以通过熔合拉制法制造较薄的玻璃片，但是该方法无法用来形成可卷的高二氧化硅玻璃片。最后，用于熔合拉制法的设备可能价格昂贵。
所述浮法和熔合拉制法除了它们的薄玻璃片材料方面的限制以外，而且由于二氧化硅具有高软化点(～1600℃)，这两种方法作为用来形成高二氧化硅玻璃片的玻璃片成形方法基本上是不能实行的。反而，人们通常通过对分批火焰水解炉制造的二氧化硅锭块进行切割、研磨和抛光来制造二氧化硅玻璃基片。这些分批法极为昂贵，并造成很大的浪费。实际上，为了通过火焰水解法制造均匀的薄的软质二氧化硅玻璃片所需的必要的切片和抛光操作很可能使得工艺成本过高而只能放弃。
鉴于以上原因，人们非常需要具有高表面质量的廉价、均匀、软质、可卷的薄玻璃片。该玻璃片可以包括一层或多层、一种或多种组分或者一个或多个相。该玻璃片可以例如用作光掩模基片、LCD图像掩模基片等。
一种形成玻璃片的方法包括玻璃烟炱沉积和烧结工艺。根据各种实施方式，所述沉积包括在烟炱接受器件的沉积表面上沉积玻璃烟炱颗粒，形成受支承的烟炱层；将所述烟炱层从所述沉积表面取下，形成第一烟炱片；在所述第一烟炱片的至少一个表面上沉积另外的玻璃烟炱颗粒，形成复合烟炱片。可以对所述复合烟炱片进行烧结，形成玻璃片。所述玻璃片可以是可卷的薄玻璃片，或者是较厚的玻璃片。
受支承的烟炱层从所述沉积表面脱离，该烟炱层具有两个相反的主表面。“接触表面”是与所述烟炱接受器件的沉积表面接触而形成的表面，而“自由表面”是相反的表面。在另一个实施方式中，在受支承的烟炱层从沉积表面脱离以形成第一烟炱片之后，可以在所述“接触表面”和/或“自由表面”上沉积另外的玻璃烟炱颗粒。另外，在形成至少两个烟炱层之后，还可以沉积另外的玻璃烟炱颗粒以形成多层复合烟炱片。对于复合烟炱片，界面间表面表示一个烟炱层与随后沉积的烟炱层之间的表面，而自由表面表示在未与另一表面直接接触的情况下已形成的表面。
使用上述方法制造的高二氧化硅玻璃片的平均厚度可以等于或小于150微米，两个相反的主表面中的至少一个之上的平均表面粗糙度等于或小于1纳米。通过在第一烟炱片的接触表面上沉积第二烟炱层，可以形成复合烟炱片，最终形成烧结玻璃片，所述玻璃片的裸露的主表面均未与沉积表面接触。这些纯洁的表面可以得到高质量的玻璃片。
在以下的详细描述中提出了本发明的其他特征和优点，其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言，根据所作描述就容易看出，或者通过实施包括以下详细描述、权利要求书以及附图在内的本文所述的本发明而被认识。
应理解，前面的一般性描述和以下的详细描述都提出了本发明的实施方式，用来提供理解要求保护的本发明的性质和特性的总体评述或框架。包括的附图提供了对本发明的进一步的理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图举例说明了本发明的各种实施方式，并与描述一起用来解释本发明的原理和操作。
附图简要说明
图1是用来形成薄玻璃片的设备的示意图；
图2是复合烟炱片的示意图。
详述
图1中示意地显示了根据一个实施方式用来形成玻璃片的设备。该设备100包括一对烟炱提供器件110，116，烟炱接受器件120，烟炱片引导器件130，以及烟炱片烧结器件140。
在初始沉积步骤中，在烟炱接受器件120的沉积表面122上沉积通过第一烟炱提供器件100形成的玻璃烟炱颗粒。所述烟炱接受器件120是可旋转的转筒或者带的形式，因此可以包括连续的沉积表面122。使烟炱颗粒150沉积，在沉积表面122上形成烟炱层152。所述烟炱层152可以从沉积表面122脱离，成为具有接触表面155和自由表面157的自立式连续烟炱片154。可以因以下原因，在没有实际介入的情况下，使得烟炱层152从沉积表面122脱离，例如：烟炱层和沉积表面之间的热失配或者热膨胀系数失配，以及/或者重力的作用下。
在烟炱片154从烟炱接受器件120脱离之后，烟炱片引导器件130可以引导烟炱片154的移动。在一个实施方式中，在第二个沉积步骤中，通过第二烟炱提供器件116形成的玻璃烟炱颗粒160沉积在烟炱片154的接触表面155上，形成第二烟炱层162。对烟炱片154添加第二烟炱层162和任何之后的烟炱层(图中未显示)，从而形成了复合烟炱片174。所述烟炱片引导器件130还可以引导所述复合烟炱片174移动通过烟炱片烧结器件140，该烧结器件使得所述复合烟炱片174发生烧结和固结，形成玻璃片156。在一些实施方式中，作为在烟炱片的接触表面155上形成烟炱层的替代或者补充，可以在烟炱片的自由表面157上沉积烟炱层。
形成玻璃片的方法包括在烟炱接受器件的沉积表面上沉积玻璃烟炱颗粒，形成受支承的烟炱层；将所述烟炱层从所述沉积表面取下，形成第一烟炱片；在所述第一烟炱片的至少一个表面上沉积另外的玻璃烟炱颗粒，形成复合烟炱片。可以对所述复合烟炱片进行加热，形成烧结玻璃片。下文将详细描述所述方法和设备的其它方面。
虽然可以用各种器件来形成玻璃烟炱颗粒，例如烟炱提供器件110，112可以包括一个或多个火焰水解燃烧器，例如用于外部气相沉积OVD、气相轴向沉积(VAD)和平面沉积法的那些。在美国专利第6,606,883，5,922,100，6,837,076，6,743,011和6,736,633号中揭示了一些合适的燃烧器的结构，这些专利的全文内容参考结合于此。
所述烟炱提供器件110，112可以包括单独的燃烧器或者多个燃烧器。一个示例性的燃烧器包括长度为l、宽度为w的输出表面。所述输出表面包括N行喷气孔，其中N可以为1-20或者更大。在一个实施方式中，各个喷气孔包括直径0.076厘米的孔。所述输出表面的长度l可以约为2.5-30.5厘米或者更大，宽度可以为0.1-7.5厘米。任选地，可以将多个燃烧器构造成燃烧器阵列，该燃烧器阵列能够在其长度和宽度上产生基本连续的烟炱颗粒物流。
例如，燃烧器阵列可以包括多个独立的燃烧器(例如以首尾相连的形式设置)，这些燃烧器构造成用来形成和沉积在时间和空间上均匀的玻璃烟炱层。因此，各个烟炱提供器件可以用来形成具有基本均一的化学组成和基本均一厚度的单一的烟炱层。所谓“均一的组成”和“均一的厚度”表示在特定面积内，组成和厚度的变化小于或等于平均组成或厚度的20％。在某些实施方式中，在烟炱片上，烟炱片的组成和厚度变化中的一种或两种可以小于或等于它们各自的平均值的10％。
一个示例性的燃烧器包括9行喷气孔。根据一个实施方式，在使用过程中，中线处的一行(例如第5行)提供二氧化硅气体前体/载气混合物。紧邻的行(例如第4行和第6行)提供氧气，用来对二氧化硅气体前体进行化学计量控制。中线任一侧的接下来两行喷气孔(例如第2，3，7和8行)提供另外的氧气，可以用其流速控制化学计量比和烟炱密度，同时为引燃火焰提供氧化剂。最靠外的那行喷气孔(例如第1行和第9行)可以提供引燃火焰混合物，例如CH4/O2或H2/O2混合物。表1中列出了这样一种9行线型燃烧器的示例性气体流速范围。
表1.9行线型燃烧器的示例性气体流速
  气体   燃烧器的行数   示例性的流速
 OMCTS   5   15克/分钟
  N2   5   40SLPM
  O2   4，6   18SLPM
  O2   2，3，7，8   36SLPM
  CH4   1，9   36SLPM
  O2   1，9   30SLPM
所述烟炱提供器件可以在烟炱颗粒的形成和沉积过程中保持静止，或者所述烟炱提供器件可以相对于沉积表面移动(例如振荡)。从所述燃烧器的输出表面到沉积表面的距离可以约为20-100毫米(例如20，25，30，35，40，45，50，55，60，65，70，75，80，85，90，95或100毫米)。
烟炱提供器件的操作通常包括前体化学物质(例如气态化合物)之间的化学反应，从而形成玻璃烟炱颗粒。任选地，可以通过等离子体或补充加热器件之类的辅助能源进一步促进所述化学反应。
例如，含硅前体化合物可以用来形成包含二氧化硅烟炱颗粒的烟炱片，可以对所述烟炱片进行烧结以形成二氧化硅玻璃片。一种示例性的含硅前体化合物是八甲基环四硅氧烷(OMCTS)。可以将OMCTS与H2、O2、CH4或者其它的燃料一起引入燃烧器或者燃烧器阵列中，在其中氧化并水解产生二氧化硅烟炱颗粒。虽然形成玻璃片的工艺通常包括形成高二氧化硅玻璃片，但是所述方法和设备也可以用来形成其它的玻璃片材料。
根据所述方式制造或沉积的烟炱颗粒可以主要由单相(例如单一的氧化物)组成，例如未掺杂的高纯度二氧化硅玻璃的例子中的情况。或者，所述烟炱颗粒可以包含两种或者更多种组分或者两个或更多个相，例如掺杂的二氧化硅玻璃的例子中的情况。例如，可以通过将氧化钛前体或氧化磷前体结合入OMCTS玻璃流中，制造多相的高二氧化硅玻璃片。示例性的氧化钛和氧化磷前体包含各种可溶性金属盐和金属醇盐，例如磷的卤化物以及异丙氧基钛(IV)。
例如，在火焰水解燃烧器的例子中，可以在火焰水解过程中，通过在火焰中引入掺杂剂前体在原位进行掺杂。在另一个例子中，例如在等离子体加热的烟炱喷射器的情况，可以将喷射器喷出的烟炱颗粒预先掺杂，或者可以使喷射的烟炱颗粒处于包含掺杂剂的等离子体气氛下，使得烟炱颗粒在等离子体中掺杂。在另一个例子中，可以在烟炱片进行烧结之前或者烧结的过程中，将掺杂剂结合入烟炱片中。示例性的掺杂剂包含第IA，IB，IIA，IIB，IIIA，IIIB，IVA，IVB，VA，VB族的元素，以及元素周期表的稀土系列元素。
所述烟炱颗粒可以具有基本均一的组成、尺寸和/或形状。或者，烟炱颗粒的组成、尺寸和形状中的一种或多种可以发生变化。例如，可以由第一烟炱提供器件提供主要玻璃组分的烟炱颗粒，同时由第二烟炱提供器件提供掺杂剂组分的烟炱颗粒。在某些实施方式中，可以在形成和沉积烟炱颗粒的过程中将烟炱颗粒混合以及/或者互相粘附，形成复合颗粒。还有可能基本上防止烟炱颗粒互相粘附，从而在沉积到沉积表面上之前或者同时形成混合的颗粒。
仍然来看图1，沉积表面122包括烟炱接受器件120的周边部分，并可以由耐火材料形成。在一个实施方式中，所述沉积表面122由能够与烟炱颗粒150和沉积的烟炱层152化学相容并且热相容的材料形成，并且烟炱层可以很容易地从该表面取下。示例性的烟炱接受器件120包括在例如钢、铝或金属合金的芯材料上形成的耐火材料(例如二氧化硅、碳化硅、石墨、氧化锆等)的涂层或覆盖层。另外，烟炱接受器件还可以包括主要由石英之类的合适的耐火材料组成的整体部件。
所述烟炱接受器件120、特别是沉积表面122可以以各种不同的方式构造，可以具有很多种形状和/或尺寸。例如，沉积表面的宽度可以约为2厘米至2米，但是也可以采用更小或者更大的尺寸。所述烟炱接受器件120的截面形状可以是圆形、椭圆形、卵形、三角形、正方形、六边形等等，所述烟炱接受器件120相应的截面尺寸(即直径或长度)也可以发生变化。例如，具有圆形截面的烟炱接受器件的直径可以约为2-50厘米。烟炱接受器件120的一个例子包括具有以下尺寸的石英圆柱体：其内径为250毫米，外径为260毫米，具有24厘米宽的沉积表面。
对于圆形或卵形截面的例子中，所述沉积表面122可以包括闭合连续的表面，而对于椭圆形、三角形、正方形或六边形截面的例子，所述沉积表面可以具有分段的表面。通过适当地选择烟炱接受器件120的尺寸和大小，可以形成连续的或者半连续的烟炱片。
所述沉积表面122可以包括在长度尺度范围内以提高的或者降低的突起形式形成的规则图案或者不规则图案。所述形成的图案的范围可以从一个或多个离散的小平面到表面整体变粗糙。沉积的烟炱层可以与沉积表面内形成的图案相一致。当烟炱片从沉积表面分离的时候，在所述烟炱表面内形成的图案可以保留在烟炱片的接触表面内，再保留在制得的玻璃片的烧结表面内，结果形成压纹玻璃片。在上文所述的源自沉积表面的压纹的一种变化形式中，可以在将烟炱片从沉积表面取下之后但在烧结之前，可以使烟炱片的接触表面和自由表面中的一个或两个表面形成图案。例如，通过轻轻地触摸烟炱片表面，申请人可以在烟炱片表面上形成指印图案。在对烟炱片进行烧结的时候，指印图案保留在制得的玻璃片之内。
在某些实施方式中，在沉积烟炱颗粒150的时候，所述烟炱接受器件120发生旋转，以便在其上形成烟炱层152。所述旋转可以是单向的，例如是顺时针方向或者逆时针方向。图1中用箭头A表示了根据一个实施方式的旋转方向。任选地，所述烟炱接受器件可以在烟炱沉积工艺过程中发生振荡，即旋转方向可以发生间歇的变化。所述烟炱接受器件120的沉积表面122的线速度可以为0.1-10毫米/秒(例如0.1，0.2，0.5，1，2，3，4，5或10毫米/秒)。在按比例放大的情况下，认为沉积表面的线速度可以增大到最高1米/秒或者更高。
烟炱颗粒150仅仅沉积在沉积表面122的一部分之上，将沉积的烟炱层152取下，形成长度为L的自立式连续或半连续第一烟炱片154。所述沉积的层152的宽度(烟炱片154的标称宽度)为W。
在某些实施方式中，所述烟炱层可以在沉积表面上连续形成，并从沉积表面连续取下。在形成烟炱层的过程中，烟炱颗粒以一定的程度互相结合，以及与沉积表面结合。沉积烟炱颗粒时烟炱颗粒的平均温度越高，则烟炱颗粒互相结合并形成致密而机械牢固的烟炱片的可能性越高。但是，较高的沉积温度也会促进烟炱颗粒与沉积表面之间的结合，可能会影响烟炱片的脱离。为了在沉积表面上获得基本上均匀的温度，可以从内侧、外侧、或者同时从内侧和外侧对烟炱接受器件进行加热或者冷却。
可以通过对沉积烟炱颗粒的位置与烟炱层152脱离以形成烟炱片的位置之间的温度梯度进行控制，从而控制烟炱颗粒和沉积表面之间的结合。例如，如果烟炱层和沉积表面之间的热膨胀系数(CTE)相差足够大，则可能由于温度梯度产生的应力同时造成脱离。在某些实施方式中，可以通过使得形成的烟炱层的宽度W小于沉积表面122的宽度，从而使得沉积的烟炱层更易于从沉积表面取下。
在将烟炱层从沉积表面分离的过程中，分离的烟炱片的移动方向可以基本上与沉积表面上的脱离点相切。所谓“基本相切”表示烟炱片相对于沉积表面上的脱离点的移动方向与脱离点处与沉积表面相切的方向偏差约小于10度(例如小于10，5，2或1度)。保持基本上相切的脱离角度可以减小在脱离点处烟炱片上所受的应力。
对于具有圆形或卵形截面的烟炱接受器件，所述沉积表面的曲率是烟炱接受器件的截面直径的函数。随着直径增大，曲率半径增大，随着沉积的烟炱片的形状接近平坦的平面片的形状，沉积的烟炱中的应力减小。
在一些实施方式中，所述烟炱片具有足够的机械完整性来支承其自身的质量(即在从沉积表面取下、加工、以及另外的玻璃烟炱沉积和烧结的过程中)而不会发生破裂。能够影响烟炱片的物理性质和机械性能的工艺变量特别包括：烟炱片的厚度和密度、沉积表面的曲率、以及形成过程中烟炱片的温度等。
所述烟炱片154具有两个主表面，只有一个主表面在形成烟炱层的过程中与沉积表面相接触。因此，所述烟炱片154的两个主表面可以称为和区别为“接触表面”和相反的“自由表面”。
如图1所示，烟炱片154具有接触表面155和自由表面157。根据所示的实施方式，第二烟炱提供器件116形成玻璃烟炱颗粒物流160，该玻璃烟炱颗粒物流160沉积在接触表面155上。同时，如图2所示，烟炱片154和沉积的玻璃烟炱颗粒160形成复合烟炱片174。
根据未图示的实施方式，在烟炱片154从沉积表面脱离之后，可以在其上沉积多个另外的烟炱层。所述另外的烟炱层可以同时或依次沉积在烟炱片154的一侧或两侧之上(即与接触表面155或自由表面157直接接触，或者与一个或多个之前沉积的烟炱层直接接触)。
根据一个实施方式，复合烟炱片包括至少两个玻璃烟炱层，并具有一对裸露的相反的主表面。通过在初始烟炱片的接触层上沉积至少一个玻璃烟炱层，所述复合烟炱片的两个裸露表面都是自由表面。
在烟炱片包含至少90摩尔％的二氧化硅的一个例子中，烟炱片的平均烟炱密度可以约为0.3-1.5克/厘米3，例如约为0.4-0.7克/厘米3，或者约为0.8-1.25克/厘米3，烟炱片154的平均厚度可以为10-600微米，例如20-200微米，50-100微米或者300-500微米。
随后沉积的烟炱层(即由在接触表面和自由表面中的至少一个表面上沉积的烟炱颗粒形成的烟炱层162)的平均厚度可以各自为10-600微米，例如20-200微米，50-100微米或者300-500微米。制得的复合烟炱片的总厚度可以为100微米至5厘米。
在某些实施方式中，特别是在包括连续烟炱片和/或烧结玻璃片制造的实施方式中，可以用烟炱片引导器件130帮助烟炱片154连续移动离开沉积表面。所述烟炱片引导器件130可以与烟炱片154的至少一部分直接接触，以帮助烟炱片的移动以及为烟炱片提供机械支承。
为了保持烟炱片154的高表面质量，烟炱片引导器件130可以仅仅与烟炱片154的一部分(例如边缘部分)相接触。在某些实施方式中，所述烟炱片引导器件包括一对夹持辊，所述夹持辊夹住烟炱片的边缘部分，引导烟炱片通过烟炱片烧结器件。
以类似的方式，可以用烟炱片引导器件130帮助复合烟炱片174连续移动离开所述沉积表面。所述烟炱片引导器件130可以与复合烟炱片174的至少一部分直接接触，以帮助复合烟炱片移动以及为其提供机械支承。如图1所示，为了保持复合烟炱片174的高表面质量，所述烟炱片引导器件130可以仅仅与其一部分(例如边缘部分)相接触。
通过使用烟炱片引导器件，可以将连续的复合烟炱片174送入烟炱片烧结器件140的烧结/退火区，在此烧结/退火区中，复合烟炱片的至少一部分在一定温度下加热一段足够的时间，以将所述加热的部分转变为部分或完全致密化的玻璃。例如，高纯度二氧化硅的复合烟炱片可以在约1000-1900℃的温度范围内烧结，例如在约1400-1600℃的温度范围内烧结，以形成二氧化硅玻璃片156。可以对所述烧结温度和烧结时间进行控制，以控制烧结玻璃片内空穴和/或气泡的形成。例如，可以对所述烧结温度和烧结时间进行控制，以形成基本不含空穴和气泡的烧结玻璃片。
在本文中，烧结表示在低于玻璃烟炱颗粒的熔点的温度下对其进行加热，直至这些玻璃烟炱颗粒互相粘结的过程(固态烧结)。退火表示在产生内应力之后对玻璃进行冷却，释放所述内应力的过程。烧结和退火可以使用相同或者不同的设备依次进行。
可以对玻璃片形成过程进行控制，以最大程度减少烟炱片以及所得的玻璃片的应变(例如下垂)。一种最大程度减少应变的方法是在烧结过程中使得烟炱片基本垂直地取向。根据一些实施方式，烟炱片的取向相对于垂直方向的角度可以小于15度(例如小于10度或5度)。
烧结包括使得玻璃烟炱片通过烟炱片烧结器件的烧结区。在烧结过程中，烧结锋面在烟炱片上前进，直至其达到烟炱片的边缘或者另一个烧结锋面，所述烧结锋面表示已烧结的材料和未烧结的材料之间的边界。根据一个实施方式，所述玻璃烟炱片在其至少90％的宽度上(例如在整个宽度上)加热并烧结。
适合用来进行烧结的烟炱烧结器件可以具有多种设计中的一种设计。所述设计的一个特征可以是能够在任意特定的时间仅仅对玻璃烟炱片宽度的一部分进行烧结，使得被烧结的区段可沿着宽度方向与之前烧结的烟炱或未烧结的玻璃烟炱片接触并因此被其支承(例如被拉紧)。
可以用很多种不同的烟炱烧结器件，例如电阻加热和感应加热器件对烟炱片进行烧结。所述烟炱片和玻璃片的加热历程会影响最终产品的最终厚度、组成、组成均一性以及其它的化学性质和物理性质。可以通过对烟炱片的主表面中的一个或两个进行加热来形成玻璃片。在烧结过程中，可以对各种参数进行控制，所述参数包括温度和温度分布曲线，时间和气氛。
虽然本领域技术人员可以根据例如待烧结的烟炱片的组成来选择烧结温度，但是烧结温度可以约为1000-1900℃。另外，可以采用均一的温度分布曲线在最终玻璃片中产生均一性，所述均一的温度分布曲线可以通过电阻加热源和感应加热源来实现。所谓“均一的温度分布曲线”表示在预定样品面积或者样品体积上，烧结温度变化小于20％(例如小于10％或5％)。
在使用烟炱片引导器件来保持和引导所述复合烟炱片174的边缘部分的实施方式中，边缘部分通常未被烧结器件烧结。例如，在一个实施方式中，烟炱片的中心10厘米的平均厚度约为400微米，对24厘米的总宽度进行加热，产生宽度约为10厘米、平均厚度约为100微米的烧结玻璃片。在烧结之前，烟炱片的平均密度约为0.5克/厘米3。
除了在烧结过程中对温度以及温度分布曲线进行控制以外，还可以对烟炱片/玻璃片周围的气体环境进行控制。具体来说，可以对总压力以及合适的烧结气体的分压进行选择，以控制烧结过程。在某些实施方式中，受控的气体混合物可以包含一种或多种活性的或者惰性的气体，例如He，O2，CO，N2，Ar或者它们的混合物。
在烧结过程中，所述复合烟炱片可以在烧结区内保持静止，或者以连续或半连续的方式移动通过所述烧结区。例如，在连续玻璃片形成工艺中，烟炱片从烟炱沉积表面脱离的生产速率可以基本上等于复合烟炱片通过烧结区的移动速率。可以采用相同或者不同的烧结条件，在烧结区通过一次或者多次，进行烧结。所述烟炱片通过烧结区的线速度可以为0.1-10毫米/秒(例如0.1，0.2，0.5，1，2，3，4，5或10毫米/秒)。在按比例放大的情况下，认为沉积表面的线速度可以增大到最高1米/秒或者更高。加热器与烟炱表面之间的距离可以约为1-10毫米(例如1，2，3，4，5，6，7，8，9或10毫米)。
一旦形成玻璃片，可以使用合适的切割器件将所述玻璃片分割成独立的片。例如，可以用激光将玻璃片切割成较小的小片。另外，在切割之前或之后，可以对烧结玻璃进行一个或多个烧结后工艺操作，例如除去边缘、涂覆、抛光等。可以用卷绕器件将烧结玻璃片的长带卷绕成一卷。任选地，可以在所述卷中相邻的玻璃表面之间插入隔离材料，例如纸片、布、涂料等，以免它们直接接触。
本文所述的工艺和设备适合用来制造包含高百分比的二氧化硅的烟炱片以及烧结玻璃片，例如“高二氧化硅”玻璃片。“高二氧化硅”表示玻璃组成中包含至少50摩尔％的二氧化硅玻璃，例如包含大于50，55，60，65，70，75，80，85，90，95，98，99，99.5或99.9摩尔％的二氧化硅。
可以形成软质烧结玻璃片，包括长玻璃带。烧结玻璃片，例如高二氧化硅玻璃片的平均厚度可以等于或小于150微米(例如小于150，100，50或25微米)。根据一些实施方式，所述烧结玻璃片的厚度为10，20，50，100，200，500，1000，2000，5000，10,000或12,500微米。通过控制沉积的烟炱层的宽度、烧结区的宽度、以及沉积时间长度，可以独立地控制烧结玻璃片的宽度以及烧结玻璃片的长度。所述玻璃片的长度可以约为2.5厘米至10公里。所述玻璃片的宽度可以约为2.5厘米至2米。
该工艺可以用来形成高表面质量的玻璃片(例如具有低表面波度、低表面粗糙度、并且基本没有划痕的玻璃片)。以上所述的工艺可以包括在辊上形成烟炱片的初始步骤，以及将烧结的软质玻璃片卷绕到辊上的最终步骤，可以称作“辊到辊”工艺。所得的玻璃片，包括高二氧化硅玻璃片的一些特征可以包括组成、厚度、表面粗糙度、表面均一性和平整度。
在本发明中，“烟炱层”或者“烟炱的层”表示基本上均一分布的玻璃颗粒的层，这些玻璃颗粒任选互相结合。所述层的平均总厚度一般大于或等于单独颗粒的平均直径。另外，烟炱层可以包括具有基本均一组成的单独的烟炱层，或者包括多个烟炱层，所述多个烟炱层各自具有基本均一的组成。
在所述烟炱层包括多层的一些实施方式中，一种玻璃颗粒可以形成第一烟炱层，而第二种玻璃颗粒可以形成与所述第一烟炱层相邻的第二烟炱层。因此，各个烟炱层可以具有完全不同的组成和/或其它的性质。另外，在第一层和第二层之间的界面区域内，两种颗粒可能会发生混合，使得邻接层的界面处的组成和/或性质可能有别于各个层中体相的值。
在本文中提到的“玻璃片”同时包括含有大量玻璃烟炱颗粒的片材料(即烟炱片)和由烧结玻璃制造的片材料。本领域通常能够理解，片具有通常基本互相平行的两个相反的主表面，这些主表面各自的面积大于其它的表面的面积。在某些位置，两个主表面之间的距离是该特定位置的片厚度。片在主表面之间可以具有基本均一的厚度，或者所述厚度可以在空间上均一或者不均一地变化。在某些其它的实施方式中，所述两个主表面可以是不平行的，两个主表面中的一个或者两个可以是平面的或者弯曲的。所述玻璃片可以是基本均一的玻璃片，或者是具有层特有的性质的复合玻璃片。
在本文中，“烧结玻璃”表示一种满足以下要求的玻璃材料：其密度至少为具有相同化学组成和微结构的玻璃材料在标准温度和压力(STP)(273K和101.325kPa)条件下的理论密度(D最大)的95％。在某些实施方式中，希望烧结玻璃的密度至少为STP条件下的D最大的98％，99％或99.9％。
在分别于2007年5月7日和2009年5月15日提交的共同拥有的美国申请系列号第11/800,585号和第12/466,939号中公开了使用玻璃烟炱沉积和烧结工艺的玻璃片形成的其他方面，这些专利申请文献全文参考结合入本文中。
如本文中所用，单数形式的“一个”、“一种”和“该”包括复数指代对象，除非文本中另有明确说明。因此，例如，提到的“金属”包括具有两个或更多个这样的“金属”的例子，除非文本中有另外的明确表示。
在本文中，范围可以表示为自“约”一个具体值始且/或至“约”另一个具体值止。表述这样的范围时，其例子包括自一个具体值始且/或至另一个具体值止。类似地，当使用先行词“约”表示数值为近似值时，应理解，具体数值形成另一个方面。应该进一步理解，范围的各端点不论与另一端点相关还是独立于该另一端点，都是有意义的。
除非另有明确说明，否则，不应将本文所述的任何方法解释为必须按照特定的顺序进行其步骤。因此，当方法权利要求实际上没有陈述其步骤应遵循的顺序的时候，或者当权利要求或说明书中没有另外具体说明所述步骤应限于特定顺序的时候，不应推断任何特定顺序。
还要注意本文关于将本发明的部件“构造成”使其“适于”以特定的方式起作用的描述。在这方面，将这样一个部件“构造成”或使其“适于”是为了具体表现特定的性质，或者以特定的方式起作用，其中这样的描述是结构性的描述，与预定应用的描述不同。更具体来说，本文所述的将部件“构造成”或使其“适于”的方式表示该部件现有的物理条件，因此可以将其看作该部件的结构特征的限定性描述。
本领域的技术人员显而易见的是，可以在不偏离本发明的精神和范围的情况下对本发明进行各种修改和变动。因为本领域技术人员可以结合本发明的精神和实质，对所述的实施方式进行各种改良组合、子项组合和变化，应认为本发明包括所附权利要求书范围内的全部内容及其等价内容。

Claims (20)

1.一种用来制造玻璃片的方法，该方法包括：
在沉积表面上沉积玻璃烟炱颗粒，形成受支承的烟炱层；
将所述烟炱层从所述沉积表面取下，形成第一烟炱片，所述第一烟炱片具有接触表面和自由表面；
在所述接触表面和自由表面中的至少一个表面上沉积玻璃烟炱颗粒，形成复合烟炱片；以及
对所述复合烟炱片进行烧结，形成玻璃片。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述第一烟炱片的接触表面上沉积玻璃烟炱颗粒。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述第一烟炱片的接触表面和自由表面上沉积玻璃烟炱颗粒。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，沉积在所述沉积表面上的玻璃烟炱颗粒的组成基本上与第一烟炱片上沉积的玻璃烟炱颗粒的组成相同。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述复合烟炱片包括具有第一平均组成的玻璃烟炱颗粒的第一层，以及具有第二平均组成的玻璃烟炱颗粒的第二层，使得所述第一和第二平均组成是不同的。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述玻璃片在组成上是均一的。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述沉积表面上形成的烟炱层具有基本均一的厚度。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述复合烟炱片具有基本均一的厚度。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一烟炱片的平均厚度为50-600微米。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述复合烟炱片的平均厚度为100微米至5厘米。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述玻璃片的平均厚度为25微米至1.25厘米。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，使用与所述复合烟炱片的主表面接触的烟炱片引导器件引导所述复合烟炱片的移动。
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述烟炱片引导器件包括多个夹持辊和/或夹持输送带。
14.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述烟炱片引导器件仅仅与所述复合烟炱片的主表面的周边部分接触。
15.如权利要求1所述的方法，该方法还包括将所述复合烟炱片的至少一部分卷绕成卷。
16.如权利要求1所述的方法，该方法还包括将所述玻璃片的至少一部分卷绕到辊上。
17.一种复合烟炱片，其包括至少两个玻璃烟炱层和一对相反的裸露的主表面，其中所述相反的裸露的主表面各自是自由表面。
18.一种玻璃片，由权利要求17所述的复合烟炱片烧结形成。
19.如权利要求18所述的玻璃片，其特征在于，所述玻璃片的平均厚度为25微米至1.25厘米。
20.如权利要求18所述的玻璃片，其特征在于，所述玻璃片在两个相反的主表面中的至少一个主表面上的平均表面粗糙度等于或小于1纳米。
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