KR101806576B1 - 롤-투-롤 유리: 터치 프리 및 다층 증착 공정 - Google Patents

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Abstract

유리 시트는 롤-투-롤 유리 수트 증착 및 소결 방법을 사용해서 형성한다. 상기 유리 시트 형성 방법은 수트-수신 장치(120)의 증착면(122)에서 제 1 유리 수트층(152)을 형성하는 단계; 상기 증착면(122)으로부터 제 1 유리 수트층(152)을 제거하는 단계; 및 상기 지지되지 않는 제 1 유리 수트층에서 제 2 유리 수트층(162)을 형성하는 단계를 포함한다. 얻어진 복합 유리 수트 시트를 가열하여 소결된 유리 시트(156)를 형성한다. 상기 유리 시트는 실질적으로 균일한 유리 시트 또는 층-특이적 특성을 갖는 복합 유리 시트일 수 있다.

Description

롤-투-롤 유리: 터치 프리 및 다층 증착 공정{ROLL-TO-ROLL GLASS : TOUCH-FREE AND MULTILAYER DEPOSITION PROCESS}
본 출원은 2009년 7월 17일에 출원된, "ROLL-TO-ROLL GLASS: TOUCH-FREE PROCESS AND MULTILAYER APPROACH" 명칭의 미국 특허 출원 12/505096에 대한 우선권을 주장한다.
본 발명은 일반적으로 유리 시트에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 균일한 유리 시트, 예를 들면 실리카 유리 시트를 형성하기 위한 유리 수트 증착 및 소결 공정에 관한 것이다.
유리 시트 물질은 다양한 다른 방법을 사용해서 형성될 수 있다. 예를 들면, 플로트 유리 방법(float glass process)에서, 용융된 금속의 층에서 용융된 유리를 플로팅함으로써 한 장의 고체 유리를 제조한다. 이러한 방법은 균일한 두께 및 매우 평평한 표면을 갖는 유리 시트를 형성하기 위해서 사용될 수 있다. 그러나, 플로트 유리 방법은 필연적으로 유리 용융물과 용융된 금속 사이에서 직접적인 접촉을 수반하고, 이는 계면에서 바람직하지 않는 오염을 일으키고, 프리스틴 표면 품질 미만일 수 있다. 양측 주요한 표면에서 프리스틴 표면 특성을 갖는 높은 품질의 플로트 유리 시트를 제조하기 위해서, 플로트 유리는 일반적으로 표면 연마 단계를 실시하는데, 이는 추가 비용을 부가시킨다. 또한, 플로트 방법은 말 수 있는(rollable) 유리 시트의 제조에 사용되지 않았던 것을 알 수 있다.
유리 시트 물질을 형성하기 위한 추가의 방법은 퓨전 드로우 방법(fusion draw process)이다. 이러한 방법에서, 용융된 유리는 "아이소파이프(isopipe)"라고 하는 홈통(trough)에 공급되고, 용융된 유리가 양측으로 넘쳐서 평평하게 흐를 때까지 주입된다. 용융된 유리는 평평한 유리 시트를 연속적으로 형성하도록 드로운될 홈통의 바닥에서 재결합하거나 용융한다. 유리 시트의 2개의 주요한 표면은 형성 방법 중에 임의의 지지 물질에 직접 접촉하지 않기 때문에, 2개의 주요한 표면에서 높은 표면 품질을 달성할 수 있다.
퓨전 드로우 방법의 동적 성질(dynamic nature) 때문에, 퓨전 드로우 처리에 적합한 유리 조성의 수는 용융된 상태에서 필요한 특성(예를 들면, 액체 점도, 변형점, 등)을 갖는 것으로 한정한다. 또한, 상기 방법은 비교적으로 박막 유리 시트는 퓨전 드로우를 통해서 제조될 수 있지만, 말 수 있는 높은 실리카 유리 시트의 제조에는 사용될 수 없다. 최종적으로, 퓨전 드로우 방법에서 사용된 장치는 고가일 수 있다.
플로트 방법 및 퓨전 드로우 방법은 박막 유리 시트 물질에 대한 제한 이외에, 실리카의 높은 연화점(~1600℃) 때문에 높은 실리카 유리 시트에 대해서 매우 비현실적인 시트-형성 방법이다. 오히려, 실리카 유리 기판은 배치 플레임-가수분해로(batch flame-hydrolysis furnace)에서 제조된 실리카 잉곳(ingot)을 절단, 그라인딩 및 연마함으로써 제조한다. 이러한 배치 방법은 매우 고가이고 비경제적이다. 즉, 플레임-가수분해에 의해서 균일한, 얇은, 유연한 실리카 유리 시트를 제조하는 데에 필요한 슬라이싱 및 연마는 매우 고가의 공정일 수 있다.
상기의 점에서, 경제적인, 균일한, 박막, 유연한, 말 수 있는, 고품질의 유리 시트가 매우 바람직하다. 유리 시트는 하나 이상의 층, 성분 또는 상을 포함할 수 있다. 이러한 유리 시트는, 예를 들면 포토마스크 기판, LCD 이미지 마스크 기판 등으로서 사용될 수 있다.
유리 시트를 형성하는 방법은 유리 수트 증착 및 소결 공정을 포함한다. 다양한 실시형태에 의하면, 상기 증착은 수트-수신 장치의 증착 표면에서 유리 수트 입자를 증착해서 지지된 수트층을 형성하는 단계, 상기 증착 표면으로부터 수트층을 제거하여 제 1 수트 시트를 형성하는 단계, 상기 제 1 수트 시트의 적어도 한 표면에서 추가의 유리 수트 입자를 증착해서 복합 수트 시트를 형성하는 단계를 포함한다. 상기 복합 수트 시트를 소결하여 유리 시트를 형성할 수 있다. 상기 유리 시트는 박막, 말 수 있는 유리 시트 또는 두꺼운 유리 시트일 수 있다.
증착 표면으로부터 해리된 지지된 수트층은 2개의 주요한 대면하는 면을 갖는다. "접촉면"은 수트-수신 장치의 증착 면과 접촉해서 형성된 표면이고, "프리 면"은 대면하는 면이다. 또 다른 실시형태에서, 지지된 수트층을 증착면으로부터 해리해서 제 1 수트 시트를 형성한 후에, 추가의 유리 시트입자를 "접촉면" 또는 "프리 면"의 하나 또는 양측에 증착할 수 있다. 또한, 적어도 2개의 수트층을 형성한 후, 유리 수트 입자를 증착해서 다층 복합 수트 시트를 형성할 수 있다. 복합 수트 시트의 점에서, 계면은 하나의 수트층과, 다음에 증착된 수트층 사이에서 표면을 의미하고, 프리 면은 또 다른 면에 직접적인 접촉없이 형성된 표면을 의미한다.
상기의 접근방법을 사용해서 제조된 높은 실리카 유리 시트는 150 마이크론 이하의 평균 두께를 갖고, 2개의 주요한 대면하는 면의 적어도 하나에 대해서 1 nm 이하의 평균 표면 조도를 가질 수 있다. 제 1 수트 시트의 접촉면에서 제 2 수트층을 증착함으로써, 복합 수트 시트, 및 최종적으로 소결된 유리 시트를 형성할 수 있고, 유리 시트의 노출된 주요면이 증착면에 접촉되지 않는다. 이러한 프리스틴 면은 높은 품질의 유리 시트를 발생시킬 수 있다.
본 발명의 추가의 특성 및 이점은 다음의 상세한 설명에서 기재되고, 일부는 그 설명으로부터 당업자에게 명백하거나, 다음의 상세한 설명, 청구항 또한 수반한 도면을 포함한, 본원에 기재된 본 발명을 실시함으로써 인지될 것이다.
상기 일반적인 설명 및 하기 상세한 설명은 본 발명의 실시형태를 나타내고, 청구된 본 발명의 특성 및 특징을 이해하기 위한 요약 또는 구성을 제공하는 것을 의도한다. 수반하는 도면은 본 발명의 이해를 더욱 제공하고, 본 명세서의 부분에 포함되고 이를 구성한다. 도면은 본 발명의 다양한 실시형태를 설명하고 그 설명과 함께 본 발명의 원리 및 조작을 설명하는 것이다.
유리 시트는 롤-투-롤 유리 수트 증착 및 소결 방법을 사용해서 형성한다. 상기 유리 시트 형성 방법은 수트-수신 장치(120)의 증착면(122)에서 제 1 유리 수트층(152)을 형성하는 단계; 상기 증착면(122)으로부터 제 1 유리 수트층(152)을 제거하는 단계; 및 상기 지지되지 않는 제 1 유리 수트층에서 제 2 유리 수트층(162)을 형성하는 단계를 포함한다. 얻어진 복합 유리 수트 시트를 가열하여 소결된 유리 시트(156)를 형성한다. 상기 유리 시트는 실질적으로 균일한 유리 시트 또는 층-특이적 특성을 갖는 복합 유리 시트일 수 있다.
도 1은 박막 유리 시트를 형성하기 위한 장치의 개략적인 설명이다.
도 2는 복합 수트 시트의 개략적인 설명이다.
일 실시형태에 따른 유리 시트를 형성하기 위한 장치는 도 1에 개략적으로 도시된다. 장치(100)는 한쌍의 수트-형성 장치(110, 116), 수트-수신 장치(120), 수트 시트-안내 장치(130), 및 수트 시트-소결 장치(140)를 포함한다.
처음의 증착 단계에서, 제 1 수트-형성 장치(110)에 의해서 형성된 유리 수트 입자는 수트-수신 장치(120)의 증착면(122)에 증착된다. 수트-수신 장치(120)는 회전가능한 드럼 또는 벨트의 형태이므로 연속적인 증착면(122)을 포함할 수 있다. 수트 입자(150)를 증착해서 증착면(122)에서 수트층(152)를 형성한다. 수트층(152)은 접촉면(155) 및 프리 면(157)을 갖는 독립의 연속적인 수트 시트(154)로서 증착면(122)으로부터 해리될 수 있다. 증착면(122)으로부터 수트층(152)을 해리하는 작용은 수트층과 증착면 사이에서 열 미스매치, 열팽창 계수의 미스매치에 의해서 및/또는 중력의 작용하에서 물리적 간섭없이 발생할 수 있다.
수트층(154)을 수트-수신 장치(120)로부터 해리한 후에, 수트 시트-안내 장치(130)은 수트 시트(154)의 이동을 안내할 수 있다. 실시형태에서, 제 2 증착 단계에서, 제 2 수트-형성 장치(116)에 의해서 형성된 유리 수트 입자(160)는 수트 시트(154)의 접촉면(155)에 증착해서 제 2 수트층(162)을 형성한다. 제 2 수트층(162) 및 임의의 다음 수트층(미도시)의 수트 시트(154)에 대한 첨가는 복합 수트 시트(174)를 형성한다. 수트 시트-안내 장치(130)는 수트 시트 소결 장치(140)를 통해서 복합 수트 시트(174)의 이동을 안내하고, 이는 복합 수트 시트(174)를 소결하고 강화시켜서 유리 시트(156)를 형성할 수 있다. 실시형태에서, 수트층은 수트 시트의 접촉면(155)에서 수트층을 형성하는 것 이외에 또는 대신에 수트 시트의 프리 면(157)에 증착할 수 있다.
유리 시트를 형성하는 방법은 수트-수신 장치의 증착면에 유리 수트 입자를 증착해서 지지된 수트층을 형성하는 단계, 증착면으로부터 수트층을 제거하여 제 1 수트 시트를 형성하는 단계, 및 제 1 수트 시트의 적어도 한면에서 추가의 유리 수트 입자를 증착해서 복합 수트 시트를 형성하는 단계를 포함한다. 복합 수트 시트르 가열해서 소결된 유리 시트를 형성할 수 있다. 이하, 방법 및 장치의 추가의 형태를 상세하게 기재한다.
다양한 장치를 사용해서 유리 수트 입자를 형성하지만, 일례로, 수트 형성 장치(110, 112)는 하나 이상의 플레임 가수분해 버너, 예를 들면 외측 기상 증착 OVD, 기상 축 증착(VAD) 및 평면 증착 공정에서 사용된 것을 포함한다. 적합한 버너 구성은 미국 특허 6,606,883, 5,922,100, 6,837,076, 6,743,011 및 6,736,633에 기재되어 있고, 그 내용은 본원에 참조로 포함되어 있다.
수트-형성 장치(110, 112)는 하나의 버너 또는 다수의 버너를 포함한다. 예시의 버너는 길이 l 및 폭 w의 출력 면을 갖는다. 출력 면은 N이 1 내지 20 이상의 범위일 수 있는 N개의 칼럼의 기체 오리피스를 포함한다. 일 실시형태에서, 각각의 오리피스는 0.076cm 직경 홀을 포함한다. 출력 면의 길이 l은 2.5 내지 30.5cm 이상의 범위일 수 있고, 폭은 0.1 내지 7.5 cm의 범위일 수 있다. 선택적으로, 다수 버너는 버너 어레이의 길이 및 폭에 걸쳐서 수트 입자의 실질적으로 연속적인 흐름을 제조할 수 있는 버너 어레이로 구성될 수 있다.
버너 어레이는, 예를 들면 유리 수트의 시간적 및 공간적으로 균일한 층을 형성하고 증착하도록 구성된 복수의 개개의 버너(예를 들면, 말단 사이에 배치된)를 포함할 수 있다. 따라서, 각각의 수트 형성 장치를 사용해서 실질적으로 균일한 화학적 조성 및 실질적으로 균일한 두께를 갖는 수트의 개개의 층을 형성할 수 있다. "균일한 조성" 및 "균일한 두께"는 소정의 영역에 걸쳐서 조성 및 두께의 변화가 평균 조성 또는 두께의 20%이하인 것을 의미한다. 특정한 실시형태에서, 수트 시트의 조성 및 두께 변화의 하나 또는 양쪽은 수트 시트에 걸쳐서 각각의 평균값의 10% 이하일 수 있다.
예시의 버너는 9개 칼럼의 기체 오리피스를 포함한다. 사용중에, 일 실시형태에 따르면, 중심선 칼럼(예를 들면, 칼럼 5)은 실리카 기체 전구체/캐리어 기체 혼합물을 제공한다. 직접 인접한 칼럼(예를 들면, 칼럼 4 및 6)은 실리카 기체 전구체의 화학양론 제어를 위해서 산소 기체를 제공한다. 중심선의 어느 측에서 다음의 2개의 칼럼의 기체 오리피스(예를 들면, 2, 3, 7 및 8)는 추가의 산소를 제공하고, 그 유속을 사용해서 화학양론 및 수트 밀도를 제어할 수 있고, 점화 플레임(ignition flame)에 산화제를 제공한다. 오리피스의 최외측 칼럼(예를 들면, 칼럼 1 및 9)은 예를 들면 CH4/O2 또는 H2/O2의 점화 플레임 혼합물을 제공할 수 있다. 이러한 9개 칼럼의 선형 버너의 예시의 기체 유속 범위는 표 1에 기재된다.
9개 칼럼 선형 버너의 예시의 기체 유속
기체 버너 칼럼(s) 예시의 유속
OMCTS 5 15 g/min
N2 5 40 SLPM
O2 4,6 18 SLPM
O2 2,3,7,8 36 SLPM
CH4 1,9 36 SLPM
O2 1,9 30 SLPM
수트 형성장치는 수트 입자의 형성 및 증착 중에 고정되어 유지되거나, 증착면에 대해서 이동될 수 있다(예를 들면, 진동될 수 있다). 버너 출력면으로부터 증착면까지의 거리는 20 mm 내지 100 mm(20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 또는 100 mm)일 수 있다.
수트 형성 장치의 조작은 일반적으로 유리 수트 입자를 형성하기 위한 전구체 화학제품(예를 들면, 기체 화합물) 사이에서 화학반응을 수반한다. 선택적으로, 화학반응에 추가의 에너지 소스, 예를 들면 플라즈마 또는 추가의 가열장치가 도움이 된다.
예를 들면 실리콘 함유 전구체 화합물을 사용해서 실리카 유리 시트를 형성하기 위해서 소결될 수 있는 실리카 수트 입자를 포함한 수트 시트를 형성할 수 있다. 예시의 실리콘 함유 전구체 화합물은 옥타메틸시클로테트라실록산(OMCTS)이다. OMCTS는 H2, O2, CH4 또는 다른 연료와 함께 버너 또는 버너 어레이에 도입되고, 이는 산화되고 가수분해되어 실리카 수트 입자를 제조한다. 유리 시트를 형성하는 방법은 일반적으로 높은 실리카 유리 시트를 형성하는 것을 포함하지만, 방법 및 장치를 사용하여 다른 유리 시트 물질을 형성할 수 있다.
제조된 또는 증착된 바와 같이, 수트 입자는 본질적으로 미도프된 높은 순도의 실리카 유리의 예에서와 같이 하나의 상(예를 들면, 하나의 산화물)으로 이루어질 수 있다. 또한, 수트 입자는 도프된 실리카 유리의 예에서와 같이 2개 이상의 성분 또는 2개 이상의 상을 포함할 수 있다. 예를 들면, 다상의 높은 실리카 유리 시트는 OMCTS 기체 흐름에 티타늄 옥사이드 전구체 또는 인 산화물 전구체를 함유함으로써 제조할 수 있다. 예시의 티타늄 및 인 산화물 전구체는 다양한 가용성 금속 염 및 금속 알콕시드, 예를 들면 인 및 티타늄(IV) 이소프로폭시드의 할라이드를 포함한다.
플레임 가수분해 버너의 예에서, 도핑은 플레임 가수분해 방법 중에서 도펀트 전구체를 플레임에 포함함으로써 인시튜 실행할 수 있다. 또 다른 예에서, 예를 들면, 플라즈마-가열 수트 스프레이에의 경우에, 스프레이로부터 분무된 수트 입자는 사전에 도프되거나, 또한 분무된 수트 입자가 플라즈마에서 도프되도록 도펀트-함유 플라즈마 분위기에 실시될 수 있다. 또 다른 예에서, 도펀트는 수트 시트의 소결전 또는 소결중에 수트 시트에 포함시킬 수 있다. 예시의 도펀트는 원소 주기율표의 IA, IB, IIA, IIB, IIIA, IIIB, IVA, IVB, VA, VB 및 희토류계로부터 원소를 들 수 있다.
수트 입자는 본질적으로 균일의 조성, 크기 및/또는 형상을 가질 수 있다. 또한, 수트 입자의 조성, 크기 및 형상의 하나 이상이 변화할 수 있다. 예를 들면, 주요한 유리 성분의 수트 입자는 제 1 수트 형성 장치에 의해서 형성될 수 있지만, 도펀트 조성물의 수트 입자는 제 2 수트 형성 장치에 의해서 형성될 수 있다. 특정한 실시형태에서, 수트 입자는 그 형성 및 증착 중에 서로 혼합되고 및/또는 접착되어 복합 입자를 형성할 수 있다. 수트 입자가 서로 접착하는 것을 방지하여 증착 전 또는 증착 면에 증착 중에 혼합된 입자를 형성할 수 있다.
도 1에 대해서, 증착면(122)은 수트-수신 장치(120)의 주위부를 포함하고 내열성 물질로 이루어질 수 있다. 일 실시형태에서, 증착면(122)은 수트 입자(150) 및 증착 수트층(152)에 화학적으로 및 열적으로 상용가능한 물질로 이루어지고, 수트층을 쉽게 제거할 수 있다. 예시의 수트-수신 장치(120)는 예를 들면 강(steel), 알루미늄 또는 금속 합금의 코어 물질로 이루어진 내열성 물질(예를 들면, 실리카, 실리콘 카바이드, 그래파이트, 지르코니아, 등)의 코팅 또는 클래딩을 포함한다. 수트-수신 장치는 적합한 내열성 물질, 예를 들면 석영으로 본질적으로 이루어진 하나의 부분을 포함할 수 있다.
수트-수신 장치(120) 및 특히 증착 면(122)은 다양한 다른 방법으로 구성되고, 다양한 형상 및/또는 치수를 가질 수 있다. 예를 들면, 증착면의 폭은 약 2cm 내지 2m일 수 있지만, 더 작은 및 더 큰 치수가 가능하다. 수트-수신 장치(120)의 단면 형상이 원형, 난형, 타원, 삼각형, 사각형, 육각형 등일 수 있고, 수트-수신 장치(120)의 상응하는 단면 치수(예를 들면, 직경 또는 길이)가 변화할 수 있다. 예를 들면, 원형 단면을 갖는 수트-수신 장치의 직경은 2 cm 내지 50 cm일 수 있다. 예시의 수트-수신 장치(120)는 250 mm 내경, 260 mm 외경 및 24 cm 넓은 증착면을 갖는 석영 실린더를 포함한다.
원형 또는 난형 단면의 예에서, 증착면(122)은 폐쇄된 연속적인 면을 포함하고, 타원형, 삼각형, 사각형 또는 육각형 단면의 예에서, 증착 면은 단편의 면을 포함할 수 있다. 수트-수신 장치(120)의 크기 및 치수를 적당하게 선택함으로써, 연속적인 또는 반-연속적인 수트 시트를 형성할 수 있다.
증착 면(122)은 길이 스케일의 범위에 걸쳐서 상승된 또는 저하된 요철의 형상으로 규칙적인 또는 비규칙적인 패턴을 포함할 수 있다. 패턴은 하나 이상의 개개의 패셋(facet)으로부터 표면의 일반적인 조도까지의 범위일 수 있다. 증착된 수트층은 증착면의 패턴에 따를 수 있다. 수트면에서 형성된 패턴은 수트 시트에서 유지되는데, 이는 수트면이 증착면으로부터 분리된 후 얻어진 유리 시트의 소결면에서 보존되어 엠보싱 유리 시트를 발생시키기 때문이다. 상기 증착면 유래 엠보싱의 변화에서, 수트 시트의 접촉면 및 프리 면의 하나 또는 양측은 소결전이지만 증착면으로부터 제거한 후에 패터닝될 수 있다. 예를 들면, 출원인은 수트 시트 면을 우수하게 접촉시킴으로써, 수트 시트면을 지문으로 패턴닝했다. 수트 시트의 소결시에, 얻어진 유리 시트에서 지문 패턴이 유지된다.
특정한 실시형태에서, 수트-수신 장치(120)는 수트층(152)을 형성하기 위해서 수트 입자(150)의 증착 중에 회전시킨다. 회전은 시계방향으로 또는 반시계방향으로 한 방향일 수 있다. 하나의 실시형태에 따르면 회전방향은 도 1에서 화살표 A로 나타낸다. 선택적으로, 수트-수신 장치는 수트 증착 공정 중에 진동시킬 수 있고, 즉 회전 방향을 간헐적으로 변화시킬 수 있다. 수트-수신 장치(120)의 증착면(122)의 선속도는 0.1 mm/sec 내지 10 mm/sec (예를 들면, 0.1, 0.2, 0.5, 1, 2, 3, 4, 5 또는 10 mm/sec)의 범위일 수 있다. 스케일-업해서, 증착면의 선속도는 1m/sec 이상까지 증가시킬 수 있다.
수트 입자(150)는 증착 면(122)의 부분에 증착되고 증착된 수트 층(152)을 제거해서 길이 L를 갖는 독립의 연속적인 또는 반-연속적인 제 1 수트 시트(154)를 형성한다. 증착된 층(152)의 폭(및 명목상 수트 시트(154))이 W이다.
특정한 실시형태에서, 수트층은 증착면에 연속적으로 형성되고 연속적으로 제거될 수 있다. 수트층의 형성중에, 수트 입자는 서로 특정한 정도로 결합하고 증착면과 결합한다. 수트 입자가 증착된 경우, 수트 입자의 평균 온도가 높을수록, 서로 결합하고 고밀도의 및 기계적으로 튼튼한 수트 시트를 형성한다. 그러나, 높은 증착 온도는 수트 입자와 증착면 사이의 결합을 촉진시키고, 이는 수트 시트의 해리를 방해할 수 있다. 증착면에서 실질적으로 균일한 온도를 얻기 위해서, 수트-수신 장치는 내측, 외측 또는 양측으로부터 가열 또는 냉각될 수 있다.
수트 입자와 증착면 사이의 결합은 수트 입자를 증착한 위치와 수트층(152)을 해리해서 수트 시트(154)를 형성한 위치 사이에 온도 구배를 제어함으로써 조절할 수 있다. 예를 들면, 수트층 및 증착면은 충분하게 다른 열팽창계수(CTE)를 갖는다면, 온도 구배에 의한 응력에 의해서 자발적으로 해리시킬 수 있다. 특정한 실시형태에서, 증착면에서 증착된 수트층의 제거는 증착면(122)의 폭보다 작은 폭 W을 갖는 수트층을 형성함으로써 더 쉽게 실시될 수 있다.
증착면으로부터 수트층을 분리하는 동안, 분리된 수트 시트의 이동 방향은 증착면에서 해리점에 대해서 실질적으로 탄젠트 방향일 수 있다. "실질적인 탄젠트"는 증착면에서 해리점에 대해 수트 시트의 이동 방향이 증착면에서 해리점에 대해서 탄젠트 방향으로부터 약 10도(예를 들면 10, 5, 2 또는 1도 미만) 미만 정도 벗어난 것을 의미한다. 실질적인 탄젠트 해리각을 유지하는 것은 해리점에서 수트 시트에서 발휘된 응력을 감소시킬 수 있다.
원형 또는 난형 단면을 갖는 수트-수신 장치에 대해서, 증착면의 곡률은 수트-수신 장치의 단면 직경의 함수이다. 직경이 증가함에 따라서 곡률 반경이 증가하고, 증착된 수트에서 응력은 증착된 수트 시트의 형상이 평평한, 평면 시트에 접근함에 따라서 감소한다.
실시형태에서, 수트 시트는 파괴 없이 그 자신의 질량을 유지하기 위해서(즉, 증착면으로부터 제거, 취급, 추가의 유리 수트 증착 및 소결 중) 충분한 기계적 완전성을 갖는다. 수트 시트의 물리적 및 기계적 특성에 영향을 미칠 수 있는 방법 변수는 특히 수트 시트의 두께 및 밀도, 증착면의 곡률, 및 형성 중에 수트 시트의 온도를 포함한다.
수트 시트(154)는 2개의 주요면을 포함하고, 그 중 하나만 수트층의 형성 중에 증착면에 접촉한다. 따라서, 수트 시트(154)의 2개의 주요면은 "접촉면" 및 대면하는 "프리 면"으로 구별될 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 수트 시트(154)는 접촉면(155) 및 프리 면(157)을 갖는다. 도시된 실시형태에 따라서, 제 2 수트 형성 장치(116)는 접촉면(155)에 증착된 유리 수트 입자(160)의 흐름을 형성한다. 함께, 도 2에서 도시된 바와 같이, 수트 시트(154) 및 증착된 유리 수트 입자(160)는 복합 수트 시트(174)를 형성한다.
미도시된 실시형태에 따르면, 수트 시트(154)는 증착면으로부터 해리된 후에, 다수 추가의 수트층이 증착될 수 있다. 추가의 수트층은 수트 시트(154)의 하나 또는 양측에서 동시에 또는 순차적으로 증착될 수 있다(즉, 접촉면(155) 또는 프리 면(157)에 직접 접촉하거나, 사전에 증착된 하나 이상의 수트층에 직접 접촉한다).
일 실시형태에 따라서, 복합 수트 시트는 적어도 2개의 유리 수트층을 포함하고, 대면하는 한 쌍의 노출된 주요한 면을 갖는다. 원래 수트 시트의 접촉층에서 유리 수트층의 적어도 하나를 증착함으로써, 복합 수트 시트의 양측 노출면이 프리 면을 형성한다.
적어도 90mol% 실리카를 포함한 수트 시트의 예에서, 수트 시트의 평균 수트 밀도는 약 0.3 내지 1.5 g/cm3, 예를 들면,약 0.4 내지 0.7 g/cm3, 또는 약 0.8 내지 1.25 g/cm3이고, 수트 시트(154)의 평균 두께는 10 내지 600 ㎛, 예를 들면, 20 내지 200 ㎛, 50 내지 100㎛ 또는 300 내지 500㎛의 범위일 수 있다.
다음에 증착된 수트층(즉, 접촉면 및 프리 면의 적어도 하나에서 증착된 유리 수트 입자로부터 형성된 수트층(162))은 10 내지 600 ㎛, 예를 들면, 20 내지 200 ㎛, 50 내지 100 ㎛ 또는 300 내지 500 ㎛의 평균 두께를 가질 수 있다. 얻어진 복합 수트 시트의 총 두께는 100 ㎛ 내지 5 cm의 범위일 수 있다.
특정한 실시형태에서, 특히 연속적인 수트 시트 및/또는 소결된 유리 시트의 제조를 수반한 것에서, 해리 후 증착면으로부터 멀리 떨어진 수트 시트(154)를 연속적으로 이동하는 데에 수트 시트 안내 장치(130)가 도움이 될 수 있다. 수트 시트 안내 장치(130)는 수트 시트의 움직임을 돕고 기계적으로 지지하기 위해서 수트 시트(154)의 적어도 일부에 접촉시킬 수 있다.
높은 표면 품질의 수트 시트(154)를 유지하기 위해서, 수트 시트 안내 장치(130)는 수트 시트(154)의 일부(예를 들면, 에지 부분)에 접촉시킬 수 있다. 특정한 실시형태에서, 수트 시트 안내 장치는 수트 시트의 에지 부분을 잡고 수트 시트 소결장치를 통해서 수트 시트를 안내할 수 있는 한쌍의 클램핑 롤러를 포함한다.
유사한 점에서, 증착 표면으로부터 떨어진 복합 수트 시트(174)의 연속적인 이동은 수트 시트 안내 장치(130)에 의해서 용이하게 될 수 있다. 수트 시트 안내 장치(130)는 복합 수트 시트(174)의 적어도 일부에 직접 접촉시켜서 움직임을 돕고 기계적으로 지지한다. 도 1에 도시된 바와 같이, 복합 수트 시트(174)의 높은 품질을 유지하기 위해서, 수트 시트 안내 장치(130)의 일부(예를 들면, 에지 부분)에 접촉시킬 수 있다.
연속적인 복합 수트 시트(174)는 수트 시트 안내 장치를 사용해서, 수트 시트 소결 장치(140)의 소결/어닐링 존으로 공급하고, 복합 수트 시트의 적어도 일부를 부분적으로 또는 고밀도화된 유리로 변환시키기 위한 온도 및 시간동안 가열한다. 예를 들면, 고순도 실리카의 복합 수트 시트는 약 1000℃ 내지 1900℃의 온도, 예를 들면 1400℃ 내지 1600℃의 온도에서 소결되어 실리카 유리 시트(156)를 형성할 수 있다. 소결 온도 및 소결 시간을 제어해서 소결 유리 시트 내에 보이드 및/또는 기체 버블의 형성을 제어할 수 있다. 일례로, 소결 온도 및 소결 시간을 제어하여 보이드 및 기체 버블이 본질적으로 존재하지 않는 소결된 유리 시트를 형성할 수 있다.
본원에 사용된 바와 같이, 소결은 유리 수트 입자가 서로 접착될 때까지 융점 미만으로 가열된 공정을 의미한다(고상 소결). 어닐링은 형성 후 내부 응력을 줄이기 위한 유리 냉각 방법이다. 소결 및 어닐링은 동일한 또는 다른 장치를 사용해서 연속적으로 실시될 수 있다.
유리 시트 형성 공정을 제어해서 수트 시트 및 얻어진 유리 시트의 변형(예를 들면, 새깅)을 최소화할 수 있다. 변형을 최소화하기 위한 하나의 방법은 소결중에서 실질적으로 수직으로 수트 시트를 배향하는 것이다. 실시형태에 따르면, 수직 배향에 대한 수트 시트의 배향의 각은 15도 미만(예를 들면 10도 또는 5도 미만)일 수 있다.
소결은 수트 시트-소결 장치의 소결 영역을 통해서 유리 수트 시트를 통과시키는 방법을 포함한다. 소결중에, 소결 프런트는 소결된 및 소결되지 않은 물질 사이의 경계를 나타내고, 수트 시트 또는 또 다른 소결 프런트의 에지에 도달할 때까지 수트 시트에서 전진한다. 일 실시형태에 따르면, 유리 수트 시트는 그 폭의 적어도 90%에서(예를 들면, 그 전체의 폭에 걸쳐서) 가열되고 소결된다.
소결을 실시하는 데에 적당한 수트 시트 소결 장치는 다양한 설계 중 하나를 포함할 수 있다. 설계의 하나의 특징은 임의의 소정의 시간 동안 유리 수트 시트 폭의 일부분만을 소결해서 소결된 세그먼트를 접촉시키고, 폭방향을 따라서 이전에 소결된 수트 또는 미소결된 유리 수트 시트에 의해서 지지된 능력이다(예를 들면, 긴장된다).
다양한 다른 수트 시트-소결 장치, 예를 들면 저항 가열 및 유도 가열 장치를 사용해서 수트 시트를 소결할 수 있다. 수트 시트 및 유리 시트의 열 이력은 최종 생성물의 최종 두께, 조성, 조성 균질도 및 그외의 화학적 및 물리적 특성에 영향을 미칠 수 있다. 유리 시트는 수트 시트의 주요면의 하나 또는 둘 다에 열을 적용시킴으로써 형성될 수 있다. 소결중에, 다양한 변수, 예를 들면 온도 및 온도 프로파일, 시간 및 기압을 제어할 수 있다.
소결 온도는 예를 들면 소결될 수트 시트의 조성에 기초해서 당업자에 의해서 선택할 수 있지만, 소결 온도는 1000℃ 내지 1900℃의 범위일 수 있다. 또한, 균일한 온도 프로파일은 저항 및 유도 가열 소스에 유용하게 사용해서 최종 유리 시트 내에 균일성을 형성할 수 있다. "균일한 온도 프로파일"은 소정의 시료 영역 또는 시료 부피에 걸쳐서 20% 미만(예를 들면 10 내지 5% 미만)정도 변화하는 소결 온도를 의미한다.
복합 수트 시트(174)의 에지 부분을 유지하고 수트 시트-안내 장치에 의해서 안내되는 실시형태에서, 에지 부분은 소결 장치에 의해서 일반적으로 소결되지 않는다. 예를 들면, 일 실시형태에서, 약 400 마이크론의 평균 두께 및 24 cm의 전체 폭을 갖는 수트 시트 중심의 10 cm를 가열하여 약 10 cm의 폭 및 약 100 마이크론의 평균 두께를 갖는 소결된 유리 시트를 제조했다. 소결 전에 수트 시트의 평균 밀도는 약 0.5g/㎤이다.
소결중에 온도 및 온도 프로파일을 제어하는 것 이외에, 수트 시트/유리 시트를 둘러싼 기체 분위기를 제어할 수 있다. 구체적으로, 적당한 소결 기체의 전체압력 또한 부분압력을 선택해서 소결 공정을 제어할 수 있다. 특정한 실시형태에서, 제어된 기체 혼합물은 하나 이상의 활성 또는 비활성 기체, 예를 들면, He, O2, CO, N2, Ar 또는 그 혼합물을 포함할 수 있다.
소결 작용 동안, 복합 수트 시트는 이러한 존을 통해서 연속적으로 또는 반-연속적으로 이동하거나 소결 존내에 정지해서 유지될 수 있다. 예를 들면, 연속적인 유리 시트 형성 공정에서, 수트 증착면으로부터 해리될 때 수트 시트의 제조 속도는 소결 존을 통해서 복합 수트 시트의 전사 속도와 실질적으로 동일할 수 있다. 소결은 동일한 또는 다른 소결 조건을 사용해서 소결 존을 통과한 하나 이상의 통로에 의해서 실시될 수 있다. 소결 존을 통한 수트 시트의 선속도는 0.1 mm/sec 내지 10 mm/sec (예를 들면, 0.1, 0.2, 0.5, 1, 2, 3, 4, 5 또는 10 mm/sec)일 수 있다. 스케일-업해서, 증착면의 선속도는 1 m/sec 이상까지 증가될 수 있는 것을 알 수 있다. 히터로부터 수트 면까지 거리는 1 mm 내지 10 mm (예를 들면, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 또는 10 mm)일 수 있다.
일단 유리 시트가 형성되면, 유리시트는 적당한 절단 장치에 의해서 개개의 조각으로 분할할 수 있다. 예를 들면, 레이저를 사용해서 유리 시트를 더 작은 조각으로 절단할 수 있다. 절단 전후에, 소결 유리는 하나 이상의 포스트 소결 방법, 예를 들면 에지 제거, 코팅, 연마를 실시할 수 있다. 소결된 유리 시트의 긴 리본은 박리장치에 의해서 롤 내에서 박리할 수 있다. 선택적으로, 공간 물질, 예를 들면 종이 시트, 천, 코팅 물질 등을 롤에서 인접한 유리 표면 사이에 삽입해서 직접적인 접촉을 피할 수 있다.
본원에서 개재된 방법 및 장치는 높은 실리카 분율을 포함한 수트 시트 및 소결된 유리 시트, 예를 들면 "높은 실리카" 유리 시트를 제조하는 데에 적합하다. "높은 실리카"는 적어도 50mol% 실리카 유리, 예를 들면 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 98, 99, 99.5 또는 99.9 mole % 실리카를 포함한 유리 조성물을 의미한다.
긴 유리 리본을 포함한 유연한 소결 유리 시트를 형성할 수 있다. 소결된 유리 시트, 예를 들면 높은 실리카 유리 시트를 150 마이크론 이하(예를 들면 150, 100, 50 또는 25 마이크론 미만)의 평균 두께를 가질 수 있다. 실시형태에 따르면, 소결된 유리 시트는 10, 20, 50, 100, 200, 500, 1000, 2000, 5000, 10,000 또는 12,500㎛의 두께를 가질 수 있다. 증착된 수트층의 폭, 소결존의 폭, 및 증착 시간을 제어함으로써, 소결된 유리 시트의 폭 및 길이를 독립적으로 제어할 수 있다. 유리 시트의 길이는 약 2.5 cm 내지 10 km의 일 수 있다. 유리 시트의 폭은 2.5 cm 내지 2m의 범위일 수 있다.
공정을 사용해서 높은 표면품질의 유리 시트(예를 들면, 낮은 표면 파형, 낮은 표면 조도 및 본질적으로 스크래치를 갖지 않는 유리 시트)를 형성할 수 있다. 상기 기재된 공정은 롤에서 수트 시트를 형성하는 초기 단계 및 롤에서 소결된, 유연한 유리 시트의 박리 단계를 포함할 수 있고, 이는 "롤 투 롤"방법이라고 할 수 있다. 얻어진 유리 시트, 예를 들면 높은 실리카 유리 시트는 많은 특성, 예를 들면, 조성, 두께, 표면 조도, 표면 균일도 및 평탄성을 특징으로 할 수 있다.
본원에 사용되는 바와 같이, "수트층" 또는 "수트의 층"은 서로 선택적으로 결합된 본질적으로 균일하게 분포된 유리 입자의 층을 의미한다. 층은 일반적으로 개개의 입자의 평균 직경 이상의 평균 총 두께를 갖는다. 또한, 수트층은 본질적으로 균일한 조성을 갖는 하나의 수트층 또는 본질적으로 균일한 조성을 갖는 다수의 수트층을 포함할 수 있다.
수트층이 다수의 층을 포함한 실시형태에서, 유리 입자의 하나의 종은 제 1 수트층을 형성하지만, 유리 입자의 제 2 종은 제 1 수트층에 인접한 제 2 수트층을 형성할 수 있다. 따라서, 각각의 수트층은 독특한 조성 및/또는 다른 특성을 가질 수 있다. 또한, 제 1 및 제 2 층 사이의 계면 영역에서, 입자의 2종을 혼합해서 인접한 층의 계면에서 조성 및/또는 특성이 각각의 층에 관련된 벌크값에서 벗어날 수 있다.
본원에서 "유리 시트"는 많은 유리 수트 입자(즉, 수트 시트)를 포함한 시트 물질 및 소결된 유리로 이루어진 시트 물질을 포함한다. 일반적으로 이해되는 바와 같이, 시트는 일반적으로 서로 실질적으로 평행한 대면하는 2개의 주요한 면을 갖고, 각각 다른 면보다 큰 면적을 갖는다. 특정한 위치에서 2개의 주요한 면 사이에서 거리는 특정한 위치에서 시트의 두께이다. 시트는 주요면 사이에서 실질적으로 균일한 두께를 갖거나, 또는 두께는 균일하게 또는 비균일하게 공간적으로 변화할 수 있다. 특정한 다른 실시형태에서, 2개의 주요한 면은 평행하지 않고, 주요한 면의 하나 또는 둘은 평면 또는 곡면일 수 있다. 유리 시트는 실질적으로 균일한 유리 시트 또는 층-특이적 특성을 갖는 복합 유리 시트일 수 있다.
본원에 사용된 바와 같이, "소결된 유리"는 표준 온도 및 압력(STP)의 조건하에서 동일한 화학 조성 및 미세구조를 갖는 유리 물질에 대해서 이론 밀도(Dmax)의 적어도 95%의 밀도를 갖는 유리 물질을 의미한다. 특정한 실시형태에서, 소결된 유리는 STP하에서 Dmax의 적어도 98%, 99% 또는 99.9%의 밀도를 갖는다.
유리 수트 증착 및 소결 방법을 사용한 유리 시트 형성의 추가의 형태는 2007년 5월 7일 및 2009년 5월 15일에 출원된 미국 특허 출원 11/800,585 and 12/466,939에 기재되어 있고, 그 내용은 참조로 본원에 포함되어 있다.
본원에 사용된 바와 같이, "a", "an", 및 "the"는 달리 기재되어 있지 않으면 복수의 형태를 포함한다. 따라서, 예를 들면, "금속"은 달리 기재되어 있지 않으면 2개 이상의 금속을 갖는 예를 포함한다.
본원에 나타낸 범위는 "약" 하나의 특별한 값으로부터 및/또는 "약" 또 다른 특별한 값까지 나타낼 수 있다. 이러한 범위를 나타내는 경우, 예는 하나의 특별한 값으로부터 및/또는 다른 특별한 값까지 포함한다. 마찬가지로, 값을 "약"을 사용해서 대략으로 나타내는 경우, 특별한 값은 또 다른 형태를 형성하는 것으로 이해할 것이다. 범위의 각각의 끝점은 다른 끝에 대해서 중요하지만, 다른 끝점에 대해서 독립적인 것을 알 수 있다.
달리 기재되어 있지 않으면, 본원에 기재된 임의의 방법은 그 단계를 특정한 순서로 실시하는 것이 필요한 것으로 구성된 것을 의도한다. 따라서, 방법 청구범위는 그 단계에 의해서 실시된 순서를 인용하지 않거나 그 단계를 특정한 순서로 한정한 청구항 또는 설명에서 달리 기재되지 않는 경우, 임의의 특별한 순서를 의미하는 것은 아니다.
본원의 설명은 특별한 방법으로 기능하도록 "구성" 또는 "변경"된 본 발명의 성분을 의미한다. 이러한 점에서, 이러한 성분은 특별한 특성을 구현하거나 특별한 방법으로 기능하도록 "구성" 또는 변경되고, 이러한 설명은 의도된 설명과 반대된 구조의 설명이다. 보다 구체적으로, 본원에서 성분을 "구성" 또는 "변경"하는 것은 본 성분의 기존의 물리적인 조건을 의미하고, 대체로 본 성분의 구조적인 특성의 한정된 설명이다.
본 발명에서 다양한 변경 및 변동은 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나는 일 없이 실시될 수 있는 것이 당업자에게 명백할 것이다. 본 발명의 정신 및 요지를 포함한 개재된 실시형태의 변경 조합, 서브 조합 및 변경이 당업자에게 발생할 수 있기 때문에, 본 발명은 수반된 청구항 및 그 상응 부분의 범위에서 모든 것을 포함한 것을 알 수 있다.

Claims (20)

  1. 증착면에서 유리 수트 입자를 증착해서 지지된 수트층을 형성하는 단계;
    상기 증착면에서 수트층을 제거해서 접촉면 및 프리 면(free surface)을 갖는 제 1 수트 시트를 형성하는 단계;
    상기 접촉면에 유리 수트 입자를 증착해서 복합 수트 시트를 형성하는 단계; 및
    상기 복합 수트 시트를 소결해서 유리 시트를 형성하는 단계를 포함한 유리 시트의 제조방법.
  2. 증착면에서 유리 수트 입자를 증착해서 지지된 수트층을 형성하는 단계;
    상기 증착면에서 수트층을 제거해서 접촉면 및 프리 면을 갖는 제 1 수트 시트를 형성하는 단계;
    상기 접촉면 및 프리 면 양측에 유리 수트 입자를 증착해서 복합 수트 시트를 형성하는 단계; 및
    상기 복합 수트 시트를 소결해서 유리 시트를 형성하는 단계를 포함한 유리 시트의 제조방법.
  3. 청구항 1 또는 2에 있어서, 상기 증착면에 증착된 유리 수트 입자의 조성은 상기 제 1 수트 시트에 증착된 유리 수트 입자의 조성과 실질적으로 동일한 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 청구항 1 또는 2에 있어서, 상기 복합 수트 시트는 100㎛ 내지 5cm의 평균 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
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