CN102464911B - Hase增稠的组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用疏水改性的碱溶性乳液增稠的含水涂料组合物，该组合物用碱金属氢氧化物或氢氧化铵和低VOC链烷醇胺的组合中和。

Description

HASE增稠的组合物
疏水改性的碱溶性(或碱溶胀性)乳液(HASE)增稠剂是能赋予制造厂中所有液体加工益处的低成本流变改性剂。但是，与用羟乙基纤维素(HEC)增稠的漆相比，用HASE增稠剂增稠的涂料组合物往往产生较差的耐擦洗性。HASE增稠剂的该缺点使它们不能如愿地广泛使用。
HASE增稠剂的优势还因为需要中和剂而进一步削弱，并且使用中和剂本身带来一系列问题：用低成本碱金属氢氧化物中和造成涂料组合物的耐擦洗性较差；用较低沸点的链烷醇胺如2-氨基-2-甲基丙-1-醇(AMP)中和造成组合物具有不可接受的高含量挥发性有机化合物(VOC)；使用较低VOC的链烷醇胺如丁基二乙醇胺(BDEA)虽然解决了VOC问题，但是中和HASE需要大量这些低挥发性链烷醇胺，因此得到的产品贵得惊人。(专利公开WO2008/081036揭示到，相对于HASE中甲基丙烯酸单元的摩尔数，使用摩尔过量60％(1.6倍)的BDEA。)
在包含颜料的涂料制剂中有利地引入链烷醇胺，以促进颜料分散，有利于最大程度地减少分散剂含量；但是，现有技术揭示到为了这些目的，需要使用大量链烷醇胺，这是不经济的，因而也是不合希望的。
目前，提高耐擦洗性的方法包括：使用较高擦洗性能的粘合剂，但是这样往往提高成本，导致性质平衡的不利变化；引入活性添加剂如硅烷，但是这样也会增加成本。
虽然重新调配(改变粘合剂、颜料、分散剂、聚结剂和/或表面活性剂)一般能产生与HEC增稠的漆类似的HASE增稠的类似物，具有可接受的耐擦洗性(相对于原始HEC漆性能)，但是这种类似物的开发既花费大又耗时；而且，需要完全重新配制也带来其它问题。
因此，在漆制剂领域中，有利的是发现一种HASE增稠的漆制剂，该制剂能赋予耐擦洗性，并且是经济节省的，例如对制剂所做的调整最少。
发明内容
本发明通过提供一种含水涂料组合物解决了本领域的需求，该组合物包含a)粘合剂；b)具有COO-侧基的中和的疏水改性的碱溶性乳液；c)碱金属阳离子或铵阳离子；和d)链烷醇胺或其盐；其中链烷醇胺的特征是具有1-2个氮原子；2-4个羟基；当量分子量/氮原子在90-180道尔顿的范围内；在760托压力下的沸点高于250℃；pKa在8.8-9.9的范围内；其中，基于组合物中COO-基团的摩尔浓度，链烷醇胺或其盐的摩尔浓度为10-70摩尔％；链烷醇胺与碱金属阳离子或铵阳离子的摩尔比为0.10-0.70；涂料制剂的pH为7-10。
本发明通过提供一种HASE增稠的漆制剂解决了本领域中的需要，该制剂能经济节省地(最低程度的重新配制)提供耐擦洗性。
具体实施方式
本发明是一种含水涂料组合物，该组合物包含a)粘合剂；b)具有COO-侧基的中和的疏水改性的碱溶性乳液；c)碱金属阳离子或铵阳离子；和d)链烷醇胺或其盐；其中链烷醇胺的特征是具有1-2个氮原子；2-4个羟基；当量分子量/氮原子在90-180道尔顿的范围内；在760托压力下的沸点高于250℃；pKa在8.8-9.9的范围内；其中，基于组合物中COO-基团的摩尔浓度，链烷醇胺或其盐的摩尔浓度为10-70摩尔％；链烷醇胺与碱金属阳离子或铵阳离子的摩尔比为0.10-0.70；涂料制剂的pH为7-10。
涂料制剂包括乳胶漆制剂，美容品制剂，洁齿剂，护手霜，汽车涂料制剂，建筑和工业涂料制剂，填缝剂，粘合剂和密封剂。
合适的粘合剂的例子包括丙烯酸类-、乙烯基-丙烯酸类-、苯乙烯-丙烯酸类、乙酸乙烯酯/乙烯-、氨基甲酸酯-、三聚氰胺-、环氧-、醇酸-、丙烯腈-、苯乙烯-、聚丁二烯-、聚异戊二烯-、乙烯-丙烯-、聚乙烯醇-、氯乙烯-、偏二氯乙烯-、环氧-基的均聚物和共聚物，以及粘合剂的混合物。以涂料制剂的总重量为基准计，制剂中粘合剂的含量为2-50重量％。颜料包括粘土、碳酸钙、云母、二氧化硅、滑石、二氧化钛、酞菁蓝、以及红色和黄色铁氧化物。
涂料制剂还可包括含彩色颜料的着色剂，为涂料组合物如漆和半透明染剂提供色彩。影响为得到所需颜色而向涂料组合物中加入的着色剂的量的一个因素是彩色颜料的光散射效率和光吸收效率。彩色颜料的散射和吸收效率受彩色颜料在涂料组合物中分散程度的影响。如果彩色颜料颗粒良好分散并相互隔开，据信能提供增强的色彩，以及任选的增强的遮盖效果。与其中彩色颜料分散较差的组合物相比，可以用较低含量的彩色颜料将涂料制剂调配到所需颜色。或者，具有良好分散的彩色颜料的涂料制剂通常显示更强烈的颜色，可以制备色彩范围更宽的彩色涂料。
本发明的涂料组合物还包含以下添加剂中的一种或多种：溶剂；填料；颜料，例如二氧化钛、云母、碳酸钙、二氧化硅、氧化锌、研磨玻璃、三水合铝、滑石、三氧化锑、飞灰和粘土；聚合物包封的颜料，例如聚合物包封或部分包封的遮光颜料颗粒，例如二氧化钛、氧化锌或锌钡白颗粒；吸附或结合在颜料如二氧化钛表面的聚合物或聚合物乳液；空心颜料，包括具有一个或多个空穴的颜料；分散剂，例如氨基醇和聚羧酸盐(酯)；表面活性剂；消泡剂；防腐剂，例如杀生物剂、防霉剂、杀真菌剂、除藻剂和它们的组合；流动剂；均化剂；额外的中和剂，例如氢氧化物、胺、氨和碳酸盐(酯)。
例如，涂料组合物可包括聚合物包封的遮光颜料颗粒，其包含i)遮光颜料颗粒，例如二氧化钛颗粒，直径为100nm-500nm，折射率至少为1.8；ii)包封聚合物；和iii)用于包封的遮光颜料颗粒和聚合物的聚合物分散剂。这些聚合物包封的遮光颜料颗粒的描述参见例如美国专利公开US2010/0298483A1。在另一个例子中，涂料组合物可包含如WO2007/112503A1中所述的聚合物包封的遮光颜料颗粒。
提供具有更高不透明性的彩色涂料的涂料制剂是理想的，该不透明性是遮盖基材能力的量度。适用于提供具有更高色彩饱和度的彩色涂料的涂料制剂也是理想的，该色彩饱和度是色彩强度的量度。或者，与常规涂料制剂相比，能利用较低含量的着色剂调色到所需颜色的制剂也是理想的。当使用着色剂颗粒混合物时，不同着色剂颗粒之间的效率变化较小从而能提供一致颜色的涂料制剂也是理想的。
制剂中所含的颜料颗粒是白色和非白色颜料。着色剂颗粒为涂料组合物提供任何颜色，包括白色。着色剂颗粒包括彩色颜料、白色颜料、黑色颜料、金属效果颜料和发光颜料，例如荧光颜料和磷光颜料。文中所用的术语“着色剂颗粒”包括白色颜料颗粒，例如二氧化钛、氧化锌、氧化铅、硫化锌、锌钡白、氧化锆和氧化锑。着色聚合物组合物的颜色的例子包括黑色、品红色、黄色和青色，以及这些颜色的组合，例如橙色、蓝色、红色、桃红色、绿色和褐色之类。着色聚合物组合物的其它合适颜色包括荧光色；金属色如银色、金色、青铜色和铜色；以及珠光颜料色。通过使用一种或多种不同类型的着色剂颗粒得到这些颜色。
所述着色剂颗粒包括无机着色剂颗粒和有机着色剂颗粒。通常，着色剂颗粒的平均粒径为10nm-50μm，优选为40nm-2μm。
合适的无机着色剂颗粒包括但不限于二氧化钛颜料；氧化铁颜料，例如针铁矿、纤铁矿、赤铁矿、磁赤铁矿和磁铁矿；氧化铬颜料；镉颜料，例如镉黄、镉红和镉朱红；铋颜料，例如钒酸铋和钒酸钼酸铋；混合金属氧化物颜料，例如钛酸钴绿；铬酸盐和钼酸盐颜料，例如铬黄、钼酸盐红，以及钼酸盐橙；深蓝色颜料；氧化钴颜料；钛酸镍锑；铅铬；蓝铁颜料；炭黑；金属效应颜料，例如铝、铜、氧化铜、青铜、不锈钢、镍、锌和黄铜。
合适的有机着色剂颗粒包括但不限于，偶氮颜料，单偶氮颜料，二偶氮颜料，偶氮颜料色淀，β-萘酚颜料，萘酚AS颜料，苯并咪唑酮颜料，二偶氮缩合颜料，金属络合物颜料，异二氢吲哚酮和异二氢吲哚颜料，多环颜料，酞菁颜料，喹吖酮颜料，二萘嵌苯和苝酮(perinone)颜料，硫靛蓝颜料，蒽嘧啶酮颜料，黄烷士林颜料，蒽嵌蒽醌颜料，二噁嗪颜料，三芳基碳鎓颜料，喹啉并邻羧基苯乙酮(quinophthalone)颜料以及二酮吡咯吡咯颜料(diketopyrrolo pyrrole pigments)。
疏水改性的碱溶性乳液(HASE)是一种共聚物的水性分散体，该共聚物包含丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯(例如甲基丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯)；甲基丙烯酸、丙烯酸或衣康酸；用烷基或芳烷基疏水物改性过的烯健式不饱和聚环氧乙烷(polyEO)大分子单体，如以下任一结构所示：
Ra-(ORb)x-(ORc)y-OC(O)-CRd＝CH2
或
Ra-(ORb)x-(ORc)y-OC(O)-NH-C(CH3)2-(Ph)-CRd＝CH2烯健式不饱和的疏水改性的polyEO大分子单体
其中Ra是疏水部分，优选是C8-C24烷基或芳烷基；x+y是10-100，优选是10-50；Rb和Rc各自独立地是CH2CH2、CH2CH(CH3)或CH2CH2CH2CH2，优选Rb和Rc都是CH2CH2；Rd是H或C1-C6-烷基，优选是甲基；Ph是亚苯基。
HASE优选包含约50-65重量％的丙烯酸乙酯单元，约35-60重量％的甲基丙烯酸单元，和约1-20重量％的疏水改性的大分子单体单元。优选的HASE组合物还可包含约0.01-1重量％的交联剂单元，它通常是二烯健式不饱和化合物，例如二乙烯基苯、甲基丙烯酸烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二丙烯酸1，6-己二醇酯、二丙烯酸乙二醇酯或二甲基丙烯酸乙二醇酯。HASE的重均分子量Mw为100,000到数百万道尔顿。以制剂的总重量为基准计，制剂中HASE的浓度通常为0.1-1.0％，该浓度是基于HASE的总固体量。
以全部单体的重量为基准计，HASE还可包含约0.05-5重量％的链转移剂，以使得到的分子量在较低的范围内，甚至低至约8000道尔顿。合适的链转移剂的例子包括羟乙基硫醇、β-巯基丙酸和C4-C22-烷基硫醇。
用链烷醇胺和碱金属氢氧化物或氢氧化铵的组合中和制剂中的HASE。该链烷醇胺的特征是具有1-2个氮原子；2-4个羟基，优选2-3个羟基；当量分子量/氮原子在90-180道尔顿的范围内；在760托压力下的沸点高于250℃；pKa为8.8-9.9。在另一个方面中，当量分子量/氮原子在90-160道尔顿的范围内。
基于制剂中COO-基团的摩尔浓度，制剂中链烷醇胺的浓度优选为15-50摩尔％，阳离子(优选钠、钾或锂阳离子或其组合)与链烷醇胺的摩尔比为1∶1-7∶1。
基于组合物中COO-基团的摩尔浓度，碱金属阳离子或铵阳离子的浓度优选至少为20摩尔％；更优选为20-90摩尔％，最优选为50-90摩尔％。
尽管制剂中大部分的COO-基团来自HASE的COO-侧基，制剂可包含其它COO-基团，例如来自分散剂、颜料、着色剂、添加剂、表面活性剂、缓冲盐和粘合剂；因此，术语“组合物中COO-基团的摩尔浓度”指制剂中COO-基团的总浓度，不仅仅指HASE的COO-侧基贡献的浓度。
链烷醇胺的具体例子包括2-氨基-2-乙基丙烷-1，3-二醇(可作为VOX1000 AEPD购得；pKa：8.8，BP：273℃)；丁基二乙醇胺(可作为Vantex T购得，pKa：8.9，BP：279℃)；2-(二甲基氨基)-2-(羟甲基)丙烷-1，3-二醇(DMTA，pKa：9.1；BP：305℃)；2，2′-((2-羟基丙烷-1，3-二基)二(氮烷二基))二(2-甲基丙-1-醇)(AMP-二聚体，pKa：9.4；BP：＞300℃)；2，6-二氨基-2，6-二甲基-5-苯基庚-3-醇(CINNAM-AMP-NH2，pKa：9.6；BP＞300℃)；2-((2-氨基-2-甲基丙基)氨基)-2-(羟甲基)丙烷-1，3-二醇(TA-AMP，pKa1∶9.9；BP＞280℃)；和2-(((1-氨基环己基)甲基)氨基)-2-(羟甲基)丙烷-1，3-二醇(TA-AcyHM，pKa1∶9.7；BP：＞350℃)。这些链烷醇胺的结构如下：
Figure BSA00000615671600061
擦洗测试方法：
使用Byk-Gardener摩耗试验机，根据ASTM D 2486-74A测定耐擦洗性。
还可以使用US20090078035第5页第0060-0069段中揭示的高通量擦洗测试(High Throughput Scrub)来测量耐擦洗性。
实施例
下面的实施例仅仅是为了阐述的目的，而不是为了限制本发明的范围。以下表格中所报导的所有数值都是批料的重量百分数。对于各样品，耐擦洗性测量至少三次，表格中报导了平均耐擦洗性。
实施例1和对比例1和2
以8.5克批料制备漆，用于高通量组合测试。按照US20090078035第5页第0060-0069段所述，使用刮棒(例如Leneta AD-710陶氏膜浇注施涂器，间隙为7密耳)进行耐擦洗测试。用于无光漆62％ PVC的条件是在150克载荷下擦洗4分钟。结果报导为擦洗DT(Δ厚度)，单位为密耳。
表1说明链烷醇胺与氢氧化钠的浓度对耐擦洗性的影响。该漆用ACRYSOL DR-110(HASE增稠剂)增稠，用NaOH(对比例1)、链烷醇胺(对比例2)或其组合(实施例1)中和。使用DMTA作为实施例1的链烷醇胺，AEPD用于对比例2。对比例1显示较大的Δ厚度(擦洗DT)，说明较差的耐擦洗性，膜在擦洗过程中被大量除去。实施例1和对比例2显示相互类似的耐擦洗性，以及相对于对比例2改进的耐擦洗性(在擦洗过程中较少的膜被除去)。
实施例1在明显减少链烷醇胺量(0.17比0.42，总干碱百分数)的情况下实现可接受的耐擦洗性，因而大大节省了成本。而且，一般而言，希望减少制剂中添加剂如中和碱的量，以最大程度地降低副作用，例如软化和水敏性。
表1-中和碱添加剂的耐擦洗性比较
Figure BSA00000615671600081
实施例2和对比例3和4
对于实施例2和对比例3和4(CE 3，CE 4)，以238克批料制备漆。在Hauschild SpeedMixer DAC 150FVZ上制备颜料分散体，在美国加利福尼亚州富勒敦的磨合斯工业公司(Morehouse Industries，Fullerton，CA)制造的Cowles Morehouse W-12-1.5上制备母料。用Janke&Kunkel IKA-WERKERW 20 DZM混合器混合漆后配组分(paint letdowns).用pH 7.00和10.00缓冲溶液校准的费歇尔科学公司(Fisher Scientific accumet)AB 15数字pH计测量pH。用Thermo HAAKE的DC10型水浴将漆平衡至25℃，用BYKGardener的KU-1+粘度计测量KU粘度。
表2说明本发明HASE增稠的制剂(实施例2，使用NaOH和丁基二乙醇胺(Vantex T))的耐擦洗性至少与HEC增稠的制剂(对比例3)的耐擦洗性一样好。通常，HASE增稠的制剂的耐擦洗性逊于HEC增稠的制剂的耐擦洗性。
而且，本发明制剂显示的耐擦洗性至少与仅用链烷醇胺中和的制剂的耐擦洗性一样好(有可能前者优于后者)。
表2-HASE和HEC增稠的制剂的耐擦洗性比较
*ASTM D 2486-74A 7密耳，垫片。
对于实施例3和对比例5和6，以213克批料制备漆。表3说明按照表2实施例中所示，使用类似量的相同中和剂时，粘合剂和制剂对耐擦洗性的影响。尽管在各情况中耐擦洗性变好，但是趋势是相同的：含NaOH和链烷醇胺的组合的HASE增稠的漆显示与HEC增稠的制剂(对比例5)相当的耐擦洗性，以及与仅用链烷醇胺中和的制剂(对比例6)相同的耐擦洗性。
两个比较例都使用相同的中和剂AMP-95，而实施例3使用DMTA。
表3-HASE和HEC增稠的制剂的耐擦洗性比较
Figure BSA00000615671600121
*ASTM D 2486-74A 7密耳，垫片。
实施例4和对比例7和8
以8.5克批料制备漆，用于高通量组合测试。按照实施例1所述进行擦洗测试。
表4说明在粘合剂和增稠剂变化时，链烷醇胺和氢氧化钠的浓度对耐擦洗性的影响。该漆用ACRYSOLTM TT-935(HASE增稠剂)或HEC Natrosol250 MHR增稠，用NaOH(对比例7和8)或AEPD和NaOH的组合(实施例4)中和。对比例7显示较大的Δ厚度(擦洗DT)，说明较差的耐擦洗性，膜在擦洗过程中被大量除去。实施例4和对比例8显示相互类似的耐擦洗性，以及相对于对比例7改进的耐擦洗性(在擦洗过程中较少的膜被除去)。
实施例4采用可接受量的链烷醇胺(0.08pph(份数/100份)，与对比例7中的0.11pph NaOH相比)实现可接受的耐擦洗性，得到与HEC增稠的对比例8相比明显节约成本的HASE增稠的漆。
令人惊奇的是，已经证明，可使用明显降低浓度的低pKa、低VOC链烷醇胺(与氢氧化钠之类的强碱组合)来提高最终涂料的耐擦洗性，该方法是经济节省的，需要对制剂所做的调整最小。
表4-ACRYSOLTM TT-935 HASE和HEC增稠的制剂的耐擦洗性比较
Figure BSA00000615671600141

Claims (12)

1.一种含水涂料组合物，该组合物包含a)粘合剂；b)具有COO-侧基的中和的疏水改性的碱溶性乳液；c)碱金属阳离子或铵阳离子；和d)链烷醇胺或其盐；其中链烷醇胺的特征是具有1-2个氮原子；2-4个羟基；当量分子量/氮原子在90–180道尔顿的范围内；在760托压力下的沸点高于250℃；pKa在8.8-9.9的范围内；其中，基于组合物中COO-基团的摩尔百分比，链烷醇胺或其盐的摩尔百分比为10–70摩尔％；链烷醇胺与碱金属阳离子或铵阳离子的摩尔比为0.10-0.70；涂料组合物的pH为7–10。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物还包含颜料。
3.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述链烷醇胺是2-氨基-2-乙基丙烷-1,3-二醇；丁基二乙醇胺；2-(二甲基氨基)-2-(羟甲基)丙烷-1,3-二醇；2,2'-((2-羟基丙烷-1,3-二基)二(氮烷二基))二(2-甲基丙-1-醇)；2,6-二氨基-2,6-二甲基-5-苯基庚-3-醇；2-((2-氨基-2-甲基丙基)氨基)-2-(羟甲基)丙烷-1,3-二醇；或2-(((1-氨基环己基)甲基)氨基)-2-(羟甲基)丙烷-1,3-二醇；或其组合。
4.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，基于组合物中COO-基团的摩尔百分比，链烷醇胺的摩尔百分比为15-50摩尔％；基于组合物中的COO-基团的摩尔百分比，碱金属阳离子的摩尔百分比为50-90摩尔%。
5.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述链烷醇胺是2-(二甲基氨基)-2-(羟甲基)丙烷-1,3-二醇。
6.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述链烷醇胺是丁基二乙醇胺。
7.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述链烷醇胺是2-氨基-2-乙基丙烷-1,3-二醇。
8.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，pH为7.5-9.5。
9.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述阳离子是碱金属阳离子。
10.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，链烷醇胺的分子量为90-160道尔顿。
11.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物还包含聚合物包封的遮光颜料颗粒。
12.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物还包含聚合物部分包封的遮光颜料颗粒。
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