CN102464522A - 低碳烯烃的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低碳烯烃的生产方法，主要解决现有技术中低碳烯烃收率较低的问题。本发明通过采用包括以下步骤：(1)提供一种反应-再生装置，主要包括甲醇转化反应器、再生器；(2)主要为甲醇的原料进入甲醇转化反应器中，与甲醇转化催化剂接触，生成包括低碳烯烃和碳四以上烃的产品物流I，进入分离系统分离出低碳烯烃产品，同时得到包括碳四以上烃的物流II；(3)所述物流II进入裂解反应器，与裂解催化剂接触，生成包括低碳烯烃的物流III，进入所述分离系统；其中，利用所述再生器中产生的烟气物流加热裂解反应器的技术方案，较好地解决了该问题，可用于低碳烯烃的工业生产中。

Description

低碳烯烃的生产方法
技术领域
本发明涉及一种低碳烯烃的生产方法。
背景技术
低碳烯烃，即乙烯和丙烯，是两种重要的基础化工原料，其需求量在不断增加。一般地，乙烯、丙烯是通过石油路线来生产，但由于石油资源有限的供应量及较高的价格，由石油资源生产乙烯、丙烯的成本不断增加。近年来，人们开始大力发展替代原料转化制乙烯、丙烯的技术。其中，一类重要的用于低碳烯烃生产的替代原料是含氧化合物，例如醇类(甲醇、乙醇)、醚类(二甲醚、甲乙醚)、酯类(碳酸二甲酯、甲酸甲酯)等，这些含氧化合物可以通过煤、天然气、生物质等能源转化而来。某些含氧化合物已经可以达到较大规模的生产，如甲醇，可以由煤或天然气制得，工艺十分成熟，可以实现上百万吨级的生产规模。由于含氧化合物来源的广泛性，再加上转化生成低碳烯烃工艺的经济性，所以由含氧化合物转化制烯烃(OTO)的工艺，特别是由甲醇转化制烯烃(MTO)的工艺受到越来越多的重视。
US 4499327专利中对磷酸硅铝分子筛催化剂应用于甲醇转化制烯烃工艺进行了详细研究，认为SAPO-34是MTO工艺的首选催化剂。SAPO-34催化剂具有很高的低碳烯烃选择性，而且活性也较高，可使甲醇转化为低碳烯烃的反应时间达到小于10秒的程度，更甚至达到提升管的反应时间范围内。
US 6166282中公布了一种甲醇转化为低碳烯烃的技术和反应器，采用快速流化床反应器，气相在气速较低的密相反应区反应完成后，上升到内径急速变小的快分区后，采用特殊的气固分离设备初步分离出大部分的夹带催化剂。由于反应后产物气与催化剂快速分离，有效的防止了二次反应的发生经模拟计算，与传统的鼓泡流化床反应器相比，该快速流化床反应器内径及催化剂所需藏量均大大减少。但该方法中低碳烯烃收率一般均在77％左右，存在低碳烯烃收率较低的问题。
CN 1723262中公布了带有中央催化剂回路的多级提升管反应装置用于氧化物转化为低碳烯烃工艺，该套装置包括多个提升管反应器、气固分离区、多个偏移元件等，每个提升管反应器各自具有注入催化剂的端口，汇集到设置的分离区，将催化剂与产品气分开。该方法中低碳烯烃碳基收率一般均在75～80％之间，同样存在低碳烯烃收率较低的问题。
现有技术仍然存在乙烯、丙烯收率较低的缺点，本发明有针对性的解决了该问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的乙烯、丙烯收率较低的问题，提供一种新的低碳烯烃的生产方法。该方法用于乙烯、丙烯的生产中，具有产品中低碳烯烃收率较高的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种低碳烯烃的生产方法，包括以下步骤：(1)提供一种反应-再生装置，主要包括甲醇转化反应器、再生器；(2)主要为甲醇的原料进入甲醇转化反应器中，与甲醇转化催化剂接触，生成包括低碳烯烃和碳四以上烃的产品物流I，进入分离系统分离出低碳烯烃产品，同时得到包括碳四以上烃的物流II；(3)所述物流II进入裂解反应器，与裂解催化剂接触，生成包括低碳烯烃的物流III，进入所述分离系统；其中，利用所述再生器中产生的烟气物流加热裂解反应器。
上述技术方案中，所述甲醇转化催化剂为SAPO-34；所述裂解催化剂为SAPO-34或ZSM-5；甲醇转化反应器和再生器均为流化床；裂解反应器为固定床或流化床；所述甲醇转化反应器反应条件为：反应温度为400～500℃，气相线速为0.5～2.5米/秒，催化剂平均积碳量质量分数为1.0～5.0％；所述裂解反应器反应条件为：反应温度为450～620℃，气相线速为0.5～5.0米/秒；所述物流II来自所述分离系统中脱丙烷塔塔釜，其中单烯烃质量含量大于70％；所述烟气物流温度为600～720℃；所述烟气物流经过第三级旋风分离器后用以加热裂解反应器；所述物流II与所述烟气物流换热后进入裂解反应器；所述裂解反应器进料中添加稀释气体，稀释气体选自水蒸气、甲烷、乙烷、丙烷、石脑油中的至少一种，优选方案为水蒸气，所述稀释气体与烟气物流换热后进入裂解反应器。
本发明所述积炭量的计算方法为一定质量的催化剂上的积炭质量除以所述的催化剂质量。催化剂上的积炭质量测定方法如下：将混合较为均匀的带有积炭的催化剂混合，然后精确称量一定质量的带碳催化剂，放到高温碳分析仪中燃烧，通过红外测定燃烧生成的二氧化碳质量，从而得到催化剂上的碳质量。
本发明所述烟气是指包括CO、CO2、空气等混合气体。
本发明所采用的SAPO-34分子筛的制备方法是：首先制备分子筛前驱体，将摩尔配比为0.03～0.6R∶(Si 0.01～0.98∶Al 0.01～0.6∶P 0.01～0.6)∶2～500 H2O，其中R代表模板剂，组成原料混合液，在一定的温度下经过一定时间的晶化后获得；再次，将分子筛前驱体、磷源、硅源、铝源、有机模板剂、水等按照一定的比例混合后在110～260℃下水热晶化至少0.1小时后，最终得到SAPO分子筛。将制备的分子筛与一定比例的粘结剂混合，经过喷雾干燥、焙烧等操作步骤后得到最终的SAPO-34催化剂，粘结剂在分子筛中的重量百分数一般在10～90％之间。
本领域所公知的，甲醇转化生成的包括低碳烯烃的产品物流分离方法可以借助于蒸汽裂解制乙烯的分离方法，可以很容易的分离出低碳烯烃产品，然后从脱丙烷塔塔釜获得碳四以上烃的混合物。
采用本发明所述的方法，将甲醇为低碳烯烃过程中产生的碳四以上烃进一步在裂解反应器中转化为低碳烯烃，而且裂解反应器的所需热量通过高温的再生烟气物流提供，不但有效利用了再生烟气物流的热量，而且可以保证碳四以上烃在较高的温度下裂解为低碳烯烃，提高了甲醇转化为低碳烯烃的收率。因此，采用本发明所述的方法，可以实现提高低碳烯烃收率的目的。
采用本发明的技术方案：所述甲醇转化催化剂为SAPO-34；所述裂解催化剂为SAPO-34或ZSM-5；甲醇转化反应器和再生器均为流化床；裂解反应器为固定床或流化床；所述甲醇转化反应器反应条件为：反应温度为400～500℃，气相线速为0.5～2.5米/秒，催化剂平均积碳量质量分数为1.0～5.0％；所述裂解反应器反应条件为：反应温度为450～620℃，气相线速为0.5～5.0米/秒；所述物流II来自所述分离系统中脱丙烷塔塔釜，其中单烯烃质量含量大于70％；所述烟气物流温度为600～720℃；所述烟气物流经过第三级旋风分离器后用以加热裂解反应器；所述物流II与所述烟气物流换热后进入裂解反应器；所述裂解反应器进料中添加稀释气体，稀释气体选自水蒸气、甲烷、乙烷、丙烷、石脑油中的至少一种，所述稀释气体与烟气物流换热后进入裂解反应器，低碳烯烃碳基收率可达91.65％重量，比现有技术中的低碳烯烃碳基收率高出可达到9个百分点，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明所述方案的流程示意图。
图1中，1为再生介质进料；2为再生器；3为再生烟气物流管道；4为第三级旋风分离器；5为催化剂细粉出料管线；6为第三级旋风分离器出口烟气管道；7为再生烟气物流加热裂解反应器的外壳；8为裂解反应器；9为再生烟气去能量回收系统；10为加热后的碳四以上烃物流进料管线；11为裂解反应器产品出口管线；12为加热后的稀释气体进料管线；13为碳四以上烃物流与烟气物流换热器；14为分离系统分出的碳四以上烃物流；15为稀释气体物流；16为稀释气体与再生烟气物流换热器；17为甲醇进料管线；18为甲醇转化反应器；19为甲醇转化反应器产品物流；20为分离系统；21为低碳烯烃产品物流。
甲醇原料进入甲醇转化反应器18中，与甲醇转化催化剂接触，生成包括低碳烯烃和碳四以上烃的产品物流I，进入分离系统20分离出低碳烯烃产品物流21，同时得到包括碳四以上烃的物流II 14，物流II 14经过与再生烟气换热器13换热后进入裂解反应器8，与裂解催化剂接触，生成包括低碳烯烃的物流III 11，进入分离系统20中。裂解反应器8中加入的稀释气体与再生烟气换热后经管线12进入裂解反应器8中。甲醇转化反应器18中失活的甲醇转化催化剂进入再生器2中再生，再生过程产生的再生烟气物流自管道3进入第三级旋风分离器4分离后，进入裂解反应器8加热壳体7中，为裂解反应器8提供热量。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
在流化床反应再生装置中，装置型式同图1，甲醇转化催化剂为SAPO-34，甲醇转化反应器和再生器均为流化床，裂解反应器为流化床，甲醇转化反应器采用纯甲醇进料，再生温度为678℃，再生烟气物流经过第三级旋风分离器后的温度为658℃，随后用于加热裂解反应器。甲醇转化反应器的反应条件为：平均温度为475℃、气相线速为1.35米/秒，催化剂平均积炭量为2.5％重量，甲醇转化反应器的产品经过分离系统分离后，脱丙烷塔塔釜获得碳四以上烃物流，其中单烯烃质量含量为88％，进入裂解反应器继续反应，裂解催化剂采用SAPO-34，裂解反应器反应条件为：反应温度为605℃，气相线速为0.5米/秒；物流II与烟气物流换热后在368℃下进入裂解反应器，裂解反应器进料中添加水蒸气作为稀释气体，稀释气体与碳四以上烃的质量比为0.25∶1，稀释气体与烟气物流换热后在248℃下进入裂解反应器，保持催化剂流动控制的稳定性，最终获得的低碳烯烃碳基收率为89.05％(重量)。
【实施例2】
按照实施例1所述的条件和步骤，裂解反应器为固定床，甲醇转化反应器采用纯甲醇进料，再生温度为710℃，再生烟气物流经过第三级旋风分离器后的温度为720℃，随后用于加热裂解反应器。甲醇转化反应器的反应条件为：平均温度为500℃、气相线速为2.5米/秒，催化剂平均积炭量为5.0％重量，甲醇转化反应器的产品经过分离系统分离后，脱丙烷塔塔釜获得碳四以上烃物流，其中单烯烃质量含量为82％，进入裂解反应器继续反应，裂解催化剂采用ZSM-5，裂解反应器反应条件为：反应温度为620℃，气相线速为5.0米/秒；物流II与烟气物流换热后在385℃下进入裂解反应器，裂解反应器进料中添加轻石脑油作为稀释气体，稀释气体与碳四以上烃的质量比为0.25∶1，稀释气体与烟气物流换热后在314℃下进入裂解反应器，保持催化剂流动控制的稳定性，最终获得的低碳烯烃碳基收率为91.65％(重量)。
【实施例3】
按照实施例1所述的条件和步骤，裂解反应器为固定床，甲醇转化反应器采用纯甲醇进料，再生温度为628℃，再生烟气物流经过第三级旋风分离器后的温度为600℃，随后用于加热裂解反应器。甲醇转化反应器的反应条件为：平均温度为400℃、气相线速为0.5米/秒，催化剂平均积炭量为1.0％重量，甲醇转化反应器的产品经过分离系统分离后，脱丙烷塔塔釜获得碳四以上烃物流，其中单烯烃质量含量为71％，进入裂解反应器继续反应，裂解催化剂采用ZSM-5，裂解反应器反应条件为：反应温度为450℃，气相线速为1.2米/秒；物流II与烟气物流换热后在261℃下进入裂解反应器，保持催化剂流动控制的稳定性，最终获得的低碳烯烃碳基收率为87.60％(重量)。
【实施例4】
按照实施例1所述的条件和步骤，裂解反应器为固定床，甲醇转化反应器采用纯甲醇进料，再生温度为650℃，再生烟气物流经过第三级旋风分离器后的温度为662℃，随后用于加热裂解反应器。甲醇转化反应器的反应条件为：平均温度为450℃、气相线速为1.2米/秒，催化剂平均积炭量为3.0％重量，甲醇转化反应器的产品经过分离系统分离后，脱丙烷塔塔釜获得碳四以上烃物流，其中单烯烃质量含量为92％，进入裂解反应器继续反应，裂解催化剂采用ZSM-5，裂解反应器反应条件为：反应温度为586℃，气相线速为1.35米/秒；物流II与烟气物流换热后在359℃下进入裂解反应器，裂解反应器进料中添加乙烷和丙烷的混合物作为稀释气体，稀释气体与碳四以上烃的质量比为0.1∶1，稀释气体与烟气物流换热后在264℃下进入裂解反应器，保持催化剂流动控制的稳定性，最终获得的低碳烯烃碳基收率为89.77％(重量)。
【比较例1】
按照实施例1所述的条件和步骤，不设置裂解反应器，分离系统获得碳四以上烃不继续裂解，低碳烯烃碳基收率为82.45％(重量)。
显然，采用本发明的方法，不但可以达到提高乙烯、丙烯碳基收率的目的，而且有效利用了再生烟气的热量，具有较大的技术优势，可用于乙烯、丙烯的工业生产中。

Claims (10)

1.一种低碳烯烃的生产方法，包括以下步骤：
(1)提供一种反应-再生装置，主要包括甲醇转化反应器、再生器；
(2)主要为甲醇的原料进入甲醇转化反应器中，与甲醇转化催化剂接触，生成包括低碳烯烃和碳四以上烃的产品物流I，进入分离系统分离出低碳烯烃产品，同时得到包括碳四以上烃的物流II；
(3)所述物流II进入裂解反应器，与裂解催化剂接触，生成包括低碳烯烃的物流III，进入所述分离系统；
其中，利用所述再生器中产生的烟气物流加热裂解反应器。
2.根据权利要求1所述低碳烯烃的生产方法，其特征在于所述甲醇转化催化剂为SAPO-34；所述裂解催化剂为SAPO-34或ZSM-5；甲醇转化反应器和再生器均为流化床；裂解反应器为固定床或流化床。
3.根据权利要求1所述低碳烯烃的生产方法，其特征在于所述甲醇转化反应器反应条件为：反应温度为400～500℃，气相线速为0.5～2.5米/秒，催化剂平均积碳量质量分数为1.0～5.0％。
4.根据权利要求1所述低碳烯烃的生产方法，其特征在于所述裂解反应器反应条件为：反应温度为450～620℃，气相线速为0.5～5.0米/秒。
5.根据权利要求1所述低碳烯烃的生产方法，其特征在于所述物流II来自所述分离系统中脱丙烷塔塔釜，其中单烯烃质量含量大于70％。
6.根据权利要求1所述低碳烯烃的生产方法，其特征在于所述烟气物流温度为600～720℃。
7.根据权利要求1所述低碳烯烃的生产方法，其特征在于所述烟气物流经过第三级旋风分离器后用以加热裂解反应器。
8.根据权利要求1所述低碳烯烃的生产方法，其特征在于所述物流II与所述烟气物流换热后进入裂解反应器。
9.根据权利要求1所述低碳烯烃的生产方法，其特征在于所述裂解反应器进料中添加稀释气体，稀释气体选自水蒸气、甲烷、乙烷、丙烷、石脑油中的至少一种，所述稀释气体与烟气物流换热后进入裂解反应器。
10.根据权利要求9所述低碳烯烃的生产方法，其特征在于所述稀释气体选自水蒸气。
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