CN102453130A - 一种用于烯烃聚合催化剂的喷雾干燥造粒装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于烯烃聚合催化剂的喷雾干燥造粒装置及方法。所述装置包括：沉淀罐、雾化器、干燥塔、旋风分离器、袋式过滤器、压缩机、冷凝罐等，所述袋式过滤器的热循环气出气口与预热器的壳层入口相连，预热器的壳层出口与压缩机的入口相连；干燥塔内部设置刮板；冷凝罐进气口设置在侧壁上。采用本发明所述的装置及方法，可以解决常规喷雾干燥中遇到的系统能耗高的问题，以及物料粘壁问题，并可以有效降低循环风管中粉尘含量，提高循环风压缩机的使用寿命。

Description

一种用于烯烃聚合催化剂的喷雾干燥造粒装置及方法

技术领域

本发明涉及有机化工领域，进一步地说，是涉及一种用于烯烃聚合催化剂的喷雾干燥造粒装置及方法。

背景技术

采用喷雾干燥的方法可制备球形的催化剂载体或催化剂，由于聚合过程中存在的“复制”作用，采用这种球形的催化剂可制备与催化剂形状相似，无需进一步造粒的球形聚合物，因此，制备球形的催化剂具有很好的工业应用前景。

专利US4421674公开了一种以喷雾干燥方法制备用于聚烯烃催化剂的载体的方法：用氮气将氯化镁-醇混合物料通过喷嘴送入干燥室，并在预热的惰性气体中被干燥成球形氯化镁载体，以上喷雾干燥过程在喷雾干燥仪中进行。在烯烃催化剂的工业生产中，由于制备催化剂的体系中通常含有有机溶剂，属于易燃易爆的物料，因此，喷雾干燥通常采用闭式循环系统。闭式喷雾干燥系统通常包括干燥塔、旋风分离器、加热装置、过滤器和风机等设备，热载体大多以惰性气体(如氮气、二氧化碳等)作为循环气，催化剂浆液进入干燥塔后，催化剂在热载体的作用下迅速雾化成形，从干燥塔排出的循环气经旋风分离器和过滤器除去微细粒子，然后进入冷凝器，将循环气有机溶剂冷凝下来，除去了溶剂的循环气经风机升压，加热装置加热后，再次作为热载体进入干燥塔，如此反复循环使用。

但闭式循环喷雾干燥系统普遍存在以下几个问题：

1)能耗较大。在一次循环过程中，催化剂浆液进入干燥塔后，大量的溶剂气化，并进入到循环气中，在开始下一轮操作前，需要将循环气中的溶剂冷凝回收，因此，循环气在一轮操作过程中，要先后经历升温气化，再降温冷凝的过程，所以喷雾干燥装置的能耗较大。

2)粘塔现象严重。由于催化剂的粒径较小，在干燥塔中，催化剂浆液被雾化的过程中，会有很多细小的催化剂粉末黏在干燥塔的内壁上，从而影响干燥效果，传统的处理办法是在干燥塔的外部加装气锤，定期锤打，但这种锤打只能处理黏在气锤附近的粉料，不能遍及整个干燥塔的内壁。

3)循环气中粉尘含量高，对风机等设备的操作带来不利影响。在催化剂的制备中，为了得到形貌较好的球形催化剂，通常会在催化剂制备过程中引入一定量的惰性无机化合物，如硅胶(SiO₂)，这类硅胶颗粒的粒径通常小于500nm，比表面积在100～140m²/g，具有很强的表面张力，吸附能力强，由于闭式喷雾干燥系统中的热风需要循环使用，虽然在一般的闭式喷雾干燥系统中设置了袋式过滤器等设备，对于烯烃催化剂喷雾干燥成型工艺中，依然无法将热风中夹带的硅胶颗粒以及催化剂细粉完全去除，因此，随之装置的运行，这些颗粒会累积在循环管道以及循环风压缩机内，从而对循环风压缩机的运行造成不利影响。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种用于烯烃聚合催化剂的喷雾干燥造粒装置及方法。可以解决常规喷雾干燥中遇到的系统能耗高的问题，以及物料粘壁问题，并可以有效降低循环风管中粉尘含量，提高循环风压缩机的使用寿命。

本发明的目的之一是提供一种用于烯烃聚合催化剂的喷雾干燥造粒装置。

所述烯烃聚合催化剂的喷雾干燥造粒装置，包括：沉淀罐、雾化器、干燥塔、旋风分离器、袋式过滤器、冷凝罐等。其中所述雾化器设置在干燥塔上部，干燥塔的上、下端分别设置热循环气的进口和催化剂的出料口，侧壁设置热循环气出口，并与旋风分离器进气口相连；旋风分离器的出气口与袋式过滤器进气口相连，袋式过滤器出气口经压缩机与冷凝罐进气口相连，冷凝罐出气口经循环风机、循环气加热器与干燥塔热循环气进口相连。

其中所述袋式过滤器和冷凝罐之间设置有预热器，袋式过滤器的出气口与预热器的壳层入口相连，预热器的壳层出口与压缩机的入口相连，并通过压缩机与冷凝罐进气口相连；所述预热器的管程入口与沉淀罐的催化剂浆液出料口相连，预热器的管程出口与雾化器相连。

更进一步地，所述干燥塔内部设置刮板，刮板为框式搅拌桨结构，刮板头紧贴干燥塔的内壁，用于刮掉干燥塔内部的催化剂粉末，所述刮板由设置在干燥塔底部的电机驱动。

为了使热循环气直接进入冷凝罐的溶剂，以便更好的捕集循环气中的催化剂粉料，同时提高冷凝效果，所述冷凝罐进气口设置在侧壁上，所述压缩机的出口管线上设置止回阀，并与冷凝罐进气口相连。

本发明的目的之二是提供一种用于烯烃聚合催化剂的喷雾干燥造粒方法。包含以下步骤：沉淀罐中上层的催化剂浆液进入干燥塔上部的雾化器进行雾化、干燥、成型为催化剂粉料从干燥塔下部排出；同时热循环气从干燥塔上端热循环气进口进入对催化剂浆液进行加热，并从干燥塔侧壁的热循环气出口排出进入旋风分离器，由旋风分离器排出进入袋式过滤器，再由袋式过滤器排出经压缩机进入冷凝罐，并经冷凝罐排出经循环风机、循环气加热器加热返回干燥塔继续循环。

其中所述催化剂浆液从沉淀罐排出后经所述预热器预热后进入干燥塔上部的雾化器；热循环气从袋式过滤器排出后作为所述预热器的热源进入预热器壳层入口，再由预热器壳层出口排出，经压缩后进入冷凝罐冷凝。

其中干燥塔内，成型后的催化剂粉料容易粘附在内壁上。本发明的方法中粘附在所述干燥塔内壁上的催化剂粉料通过所述刮板进行剥离。

此外，所述热循环气由袋式过滤器排出后经压缩由冷凝罐侧壁的进气口进入，进行冷凝。

本发明的具体技术方案如下：

本发明所述的用于烯烃聚合催化剂的喷雾干燥造粒方法，采用循环惰性气体作为热载体，所述装置包括沉淀罐、干燥塔、旋风分离器、袋式过滤器、预热器、冷凝器等设备。

从供料罐中的来的催化剂浆液先进入沉淀罐，浆液中的大颗粒将沉淀至罐底部，并排出体系。沉淀罐中上层的催化剂浆液经进料泵送入预热器，预热器的热源为上一轮循环的热循环气，预热后的催化剂浆液进入干燥塔上部的雾化器，干燥塔的上、下端分别为热循环气的进口和催化剂的出料口，从雾化器中喷出的催化剂浆液，在热循环气体的作用下，迅速干燥成型，形成的催化剂粉料从干燥塔下部排出装桶，粘附在干燥塔内壁上的粉料可通过设置在干燥塔内部的刮板剥离，刮板的形状优选搅拌桨，刮板头紧贴干燥塔的内壁，并由设置在干燥塔底部的电机驱动。

从干燥塔侧壁排出的热循环气进入旋风分离器进气口来分离催化剂粉料，分离下来的催化剂从旋风分离器的下部排出装桶，从旋风分离器上部出气口排出的气体进入袋式过滤器进一步捕集循环气中的粉尘，收集下来的粉尘从袋式过滤器的下部排出装桶，从袋式过滤器上部出气口排出的热循环气体先进入预热器与催化剂浆液换热后，再经过压缩机压缩，通过设置在循环气管线上的止回阀，从冷凝罐侧壁上的进气口进入罐内，开始冷凝过程。

冷凝罐中设置冷凝盘管，冷冻介质通过盘管将进入冷凝罐的溶剂冷凝，冷凝罐中需保证一定的液位，由于循环气进入的是冷凝罐的液相区域，残留在循环气中的粉尘微粒就被捕集在液相中，并累积在冷凝罐的底部，冷凝罐需定期排污。随着冷凝过程的进行，冷凝罐中的液位也会随之上升，冷凝罐中设置液位控制系统，当罐中的液位上升至目标液位后，通过开启连接在冷凝罐侧壁管线上的开关阀，将溶剂排出。

从冷凝罐上部排出的洁净气体经过循环气机压缩后，再进入循环风加热器加热，进入干燥塔，开始新一轮的循环。

本发明的有益效果有以下几点：

1)从干燥塔排出的循环气(120～260℃)中含有大量溶剂，需要降温冷凝回收溶剂后，再将循环气加热作为热载体。由于催化剂浆液的固含量较高，在进行喷雾干燥前通常需要进行预热，提高浆液的流动性，增强喷雾干燥的效果。在本发明中，将冷凝前的循环气作为预热器的热源预热催化剂浆液，这样做，一方面回收了循环气的热量，另一方面取消了催化剂浆液的外加热源，也减少了将循环气冷凝环节中冷冻介质的用量，降低了装置能耗。

2)在干燥塔内进行喷雾干燥成型的过程中，会有大量的催化剂粉末附着在干燥塔的内壁上，本发明在干燥塔内设置刮板，该刮板与安装在干燥塔底部的电机相连，这样可以及时有效地将附着在干燥塔内壁上的粉末清除。

3)循环气从冷凝罐的侧壁进入，一方面可以提高冷凝效果，另一方面也可以有效地将残留在循环气中的微量粉尘捕集在冷凝罐的液相中，这样经过冷凝液的“过滤”，从冷凝罐的顶部排出的循环气中就不含粉尘，从而有效降低了对循环风机的危害。

附图说明

图1为本发明的用于乙烯聚合催化剂的喷雾干燥造粒装置的示意图

附图标记说明：

1供料罐；2沉淀罐；3进料泵；4预热器；5雾化器；6干燥塔；

7旋风分离器；8袋式过滤器；9压缩机；10冷凝罐；11循环风机；

12循环气加热器；13刮板；14出料口；15电机；16止回阀；

17输送泵；18开关阀；19热循环气出口

具体实施方式

下面结合实施例，进一步说明本发明。

实施例：

如图1所示，一种用于烯烃聚合催化剂喷雾干燥造粒装置，包括：供料罐1、沉淀罐2、进料泵3、预热器4、雾化器5、干燥塔6、旋风分离器7、袋式过滤器8、压缩机9、冷凝罐10、循环风机11和循环气加热器12。

供料罐1依次连接沉淀罐2、进料泵3、预热器4、雾化器5，雾化器5设置于干燥塔6的上部，干燥塔6内部设置刮板13，刮板13头紧贴于干燥塔6的内壁，刮板13的形状为搅拌桨型，刮板13由设置在干燥塔底部的电机15驱动，干燥塔6侧壁热循环气出口依次连接旋风分离器7和袋式过滤器8，袋式过滤器8的出气口与预热器4的壳层入口相连，预热器4的壳层出口与压缩机9的入口相连，压缩机9的出口管线上设置止回阀16，并与冷凝罐10的侧壁相连，冷凝罐10顶部出气口依次连接循环风机11、循环风加热器12和干燥塔6热循环气进口。

催化剂浆液经管道进入供料罐1中，供料罐1的下底出料口通过管道与沉淀罐2的入口相通，浆液在沉淀罐2中沉淀后，上层浆液从沉淀罐2上部的出料口溢流出，浆液通过进料泵3送入预热器4预热至80～90℃再进入安装在干燥塔6上部的雾化器5中，干燥塔6上部有热循环气进口，催化剂浆液进入雾化器5后，在热循环气(热循环氮气)的作用下，进行喷雾干燥造粒。干燥塔6为圆筒状，其下端为锥形，底部安装电机15，用来带动刮板13，清除附着在干燥塔6内壁上的催化剂粉料；干燥塔6的中下部加工有出料口14，造粒后的催化剂粉料从出料口14排出系统；干燥塔6的侧壁中上部加工有热循环气出口19，夹杂着催化剂粉尘的热循环气从热循环气出口19排出，进入旋风分离器7。从旋风分离器7的下部分离出催化剂粉料排出系统，从上部出气口排出的热循环气体进入袋式过滤器8。从袋式过滤器8的下部分离出的催化剂粉料排出系统，从袋式过滤器8上部出气口排出的热循环气体进入预热器4壳层入口，加热催化剂浆液。从预热器4壳层出口排出的热循环气体进入压缩机9后，通过止回阀16从冷凝罐10的侧壁进入，在冷凝罐10中，被冷凝下来的溶剂从冷凝罐10侧壁上的出料口经输送泵17排出系统，不凝气从冷凝罐上部出气口排出，进入循环风机11，将循环气压缩至1Mpa后，送入循环风加热器12加热到200～260℃，进入干燥塔6的热循环气进口，以进行新一轮的循环。

Claims (8)

1.一种用于烯烃聚合催化剂的喷雾干燥造粒装置，包括：沉淀罐、雾化器、干燥塔、旋风分离器、袋式过滤器、冷凝罐，其中所述雾化器设置在干燥塔上部，干燥塔的上、下端分别设置热循环气进口和催化剂的出料口，侧壁设置热循环气出口，并与旋风分离器进气口相连；旋风分离器的出气口与袋式过滤器进气口相连，袋式过滤器出气口经压缩机与冷凝罐进气口相连，冷凝罐出气口经循环风机、循环气加热器与干燥塔热循环气进口相连；其特征在于：

所述袋式过滤器和冷凝罐之间设置有预热器，袋式过滤器的出气口与预热器的壳层入口相连，预热器的壳层出口与压缩机的入口相连，并通过压缩机与冷凝罐进气口相连；所述预热器的管程入口与沉淀罐的催化剂浆液出料口相连，预热器的管程出口与雾化器相连。

2.如权利要求1所述的喷雾干燥造粒装置，其特征在于：

所述干燥塔内部设置刮板，刮板为框式搅拌桨结构，刮板头紧贴干燥塔的内壁，并由设置在干燥塔底部的电机驱动。

3.如权利要求1所述的喷雾干燥造粒装置，其特征在于：

所述冷凝罐进气口设置在侧壁上。

4.如权利要求1～3之任一项所述的喷雾干燥造粒装置，其特征在于：

所述袋式过滤器和冷凝罐之间设置有预热器，袋式过滤器的出气口与预热器的壳层入口相连，预热器的壳层出口与压缩机的入口相连，并通过压缩机与冷凝罐进气口相连；所述预热器的管程入口与沉淀罐的催化剂浆液出料口相连，预热器的管程出口与雾化器相连；

所述干燥塔内部设置刮板，刮板为框式搅拌桨结构，刮板头紧贴干燥塔的内壁，并由设置在干燥塔底部的电机驱动；

所述冷凝罐进气口设置在侧壁上。

5.一种根据如权利要求1～4之一所述装置的用于烯烃聚合催化剂的喷雾干燥造粒方法，包含以下步骤：沉淀罐中上层的催化剂浆液进入干燥塔上部的雾化器进行雾化、干燥、成型为催化剂粉料从干燥塔下部排出；同时热循环气从干燥塔上端热循环气进口进入对催化剂浆液进行加热，并从干燥塔侧壁的热循环气出口排出进入旋风分离器，由旋风分离器排出进入袋式过滤器，再由袋式过滤器排出经压缩机进入冷凝罐，并经冷凝罐排出经循环气加热器加热返回干燥塔继续循环；

其特征在于：所述催化剂浆液从沉淀罐排出后经所述预热器预热后进入干燥塔上部的雾化器；热循环气从袋式过滤器排出后作为所述预热器的热源进入预热器壳层入口，再由预热器壳层出口排出，经压缩后进入冷凝罐冷凝。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：

粘附在所述干燥塔内壁上的催化剂粉料通过所述刮板进行剥离。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：

所述热循环气由袋式过滤器排出后经压缩由冷凝罐侧壁的进气口进入，进行冷凝。

8.根据权利要求5～7之任一项所述的方法，其特征在于：

所述催化剂浆液从沉淀罐排出后经所述预热器预热后进入干燥塔上部的雾化器进行雾化、干燥、成型为催化剂粉料从干燥塔下部排出，粘附在所述干燥塔内壁上的催化剂粉料通过所述刮板进行剥离；热循环气从袋式过滤器排出后作为所述预热器的热源进入预热器壳层入口，再由预热器壳层出口排出，经压缩后由冷凝器侧壁的进气口进入冷凝罐冷凝。

Images