CN102443659A - 一种秸秆高效糖化的酸碱组合预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种秸秆高效糖化的酸碱组合预处理方法，包括如下内容：首先由秸秆颗粒、无机金属盐、无机酸和过氧化物组成的原料浆液在100℃～200℃反应1-50min，然后降温终止反应，最后分离固液产物，液体产物为水解糖液，固体产物用质量浓度为0.1％-1.5％的碱溶液浸泡1-30h，浸泡后经液固分离得到固体作为酶解原料。本发明使用酸碱组合预处理方法，操作流程简单、处理时间短、能耗低；秸秆利用率高、纤维素酶解效果好。
Description
技术领域
本发明涉及一种秸秆高效糖化的酸碱组合预处理方法，具体地说是涉及一种提高秸秆中纤维素和半纤维素高效糖化的预处理方法。
背景技术
秸秆的主要化学成分是纤维素、半纤维素、木质素，上述三种物质的总重量基本保持在70％左右。将纤维素和半纤维素降解成以葡萄糖、木糖为主的糖类物质并转化为液体燃料和化工原料是高效利用秸秆的理想途径之一。
酶水解是秸秆糖化的有效手段之一，主要是利用纤维素酶将秸秆中的纤维素转化为可被利用的葡萄糖。影响酶解糖化过程中糖化效率、糖化速度和水解糖成分的重要因素是木质纤维素中的木质素和半纤维素成分，因此对秸杆进行预处理以去除半纤维素和木质素对木质纤维素糖化的影响，是目前纤维质原料糖化利用的的关键技术。目前秸秆预处理有多种方法，大致可分为物理法、化学法和生物法三种。其中，化学法主要采用酸、碱和有机溶剂分离纤维质原料中的纤维素、半纤维素和木质素。
鲁杰等在《纤维素科学与技术》第12卷第1期P1-6“NaOH预处理对植物纤维素酶解特性的影响”中将质量分数18％NaOH与植物纤维素粉末经10∶1混合(液体10mL，固体1g)，在100℃微沸30min，水洗至中性，然后作为酶解的原料。该方法木质素的去除率高，但是所用的碱浓度高，并且处理过程需在加热下进行。
张续泉等在《纤维素科学与技术》第10卷第2期P32-36“玉米秸秆稀硫酸预处理条件的初步研究”中报道了利用稀硫酸对玉米秸秆进行水解的影响因素。在硫酸质量浓度为1.0％，水解温度120℃，水解时间2h，秸秆粉粒度20～40目，秸秆质量分数为10％的水解条件下，秸秆的水解率为19.2％，水解液中单糖含量最多的是木糖，其次为阿拉伯糖和葡萄糖，还有一小部分的半乳糖。该方法糖化的效率低，水解时间长，生成的单糖容易继续转化而损失。
Li等在《Bioresource Technology》第100卷23期P5865-5871“Corn stoverpretreatment by inorganic salts and its effects on hemicellulose and cellulosedegradation”中报道了利用无机金属盐水解玉米秸秆。在FeCl3质量浓度为1.6％，水解温度140℃，水解时间20min，秸秆粒度2mm，固形物质量含量10％的水解条件下，91％的半纤维素发生降解，其中60％转化成木糖。该方法中无机金属盐的使用量大，成本高，水解液中单糖含量低。
US20060124124公开了一种生物质原料预处理方法。该方法采用一段酸化反应对原料进行预处理，酸化反应温度为170℃-200℃，反应时间为1-40min，在进行酸化反应之前须将过氧化氢、氯化铁和硫酸的混合水溶液加入到生物质原料中，在50℃-70℃温度下浸泡6-24小时，浸泡过程中过氧化氢慢慢分解，混合水溶液中氯化铁含量至少为90mg/L。酸化反应结束后，混合液不经分离直接进行酶解。该方法虽然降低了无机金属盐的使用量，但是酸化反应前秸秆必须进行长时间的浸泡，至少在六个小时以上，因此预处理流程长，且在浸泡的过程中需要持续供热，能量消耗大。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种秸秆酸碱组合预处理方法，该方法能耗低，秸秆的利用率高且糖化效果好。
本发明秸秆高效糖化的酸碱组合预处理方法，包括如下步骤：
(1)由秸秆颗粒、无机金属盐、无机酸和过氧化物组成的原料浆液在100℃～200℃反应1-50min，然后降温终止反应。
(2)分离固液产物，液体产物为水解糖液，固体产物用质量浓度为0.1％-1.5％的碱溶液浸泡1-30h，浸泡后经液固分离得到固体作为酶解原料。
本发明原料浆液首先在150℃～180℃进行酸化反应，待反应1-15min后，降温至100℃-130℃继续反应1-30min。
本发明原料浆液中含有的过氧化物为过氧化氢、过氧化锰、过氧化钙、过氧化镁的一种或几种，优选过氧化氢。过氧化物在原料浆液中的质量分数为0.05％～0.2％。
本发明中秸秆颗粒的粒度在4～10目，秸秆颗粒在原料浆液中的质量分数为10％～15％。秸秆为玉米秸秆、麦秆、稻秆、高粱秆等中的一种或几种。
本发明中所使用的无机酸为硫酸、盐酸、磷酸、硝酸中的一种或几种，优选硫酸。无机酸在原料浆液中的质量分数为0.1％～1.0％。
本发明中所述的无机金属盐包括氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、氯化钙、氯化镁、氯化铜、硫酸铜、氯化锌、氯化铝、氯化锡、氯化亚锡等，优选氯化铁。无机金属盐占原料浆液的质量分数为0.003％～0.025％。
本发明中所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或液氨中的一种或几种，优选氢氧化钠。碱的质量分数为0.4％-1％，经酸处理后的秸秆颗粒在碱液中的质量分数为10％-20％，浸泡时间为4-24h。
本发明中所述的纤维素酶可以根据现有技术进行自制，也可以采用市售的纤维素酶商品。
本发明一种秸秆高效糖化的酸碱组合预处理方法具有如下优点：
1、本发明方法采用酸碱结合的方法对秸秆颗粒进行预处理，有效的去除了秸秆颗粒中的半纤维素和木质素，提高了水解糖液中的单糖的含量和酶解的效率，使秸秆得到充分利用。经酸处理后的秸秆颗粒用低浓度的碱液，在无需加热的条件下就能去除木质素，同时也能中和酸性抑制物。
2、本发明秸秆高效糖化的预处理方法采用先高温后低温二段酸化反应处理过程，首先在较高温度下使秸秆中的半纤维素快速发生水解生成半纤维素单糖、二糖以及寡聚糖等混合物，然后在较低的温度下，半纤维素进一步水解，同时半纤维素水解的二糖和寡聚糖分解形成单糖，而且避免了在高温条件下单糖的分解损失。本发明方法能够有效地去除秸秆中的半纤维素，提高秸秆中纤维素的酶解效率和半纤维素糖液中单糖的含量。
3、本发明方法在高温酸化反应过程中，原料浆液中含有的过氧化物能够分解出氧自由基，秸秆颗粒在氧自由基和无机盐及无机酸协同作用下进行水解反应，提高了水解的速率并降低了无机金属盐的用量和水解温度，缩短了水解时间，进一步减少了水解单糖的分解损失。此外，本发明方法可以在原料混合后直接进行酸化反应，无须浸泡处理，缩短了处理时间，简化了处理的流程，降低了能耗。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明的方案和效果。
实施例1
将经过粉碎和过筛的玉米秸秆颗粒(4-10目)、质量分数0.5％硫酸、质量分数0.003％氯化铁、质量分数0.05％双氧水混合，其中秸秆颗粒质量浓度10％，加热升温至160℃，反应10分钟，然后降温至120℃，再进行10分钟，降温终止反应。待反应混合物冷却后，进行挤压和过滤，滤液则经中和、过滤即得半纤维素糖水解液，半纤维素糖(木糖+半乳糖+阿拉伯糖)液质量浓度为2.21％，计算半纤维素水解为单糖转化率为88.4％。滤渣与质量分数0.4％NaOH溶液混合浸泡24小时，其中滤渣固体浓度为15％，结束后迅速挤压和过滤上述混合物，滤渣经水洗后加入纤维素酶液和缓冲溶液使固液比为1∶10，将pH值调至5.0，于50℃水解72小时，纤维素酶的用量为10FPU/克纤维素，得到含有葡萄糖的水解液并可用于发酵乙醇，纤维素水解率85.3％，计算纤维素水解葡萄糖转化率为81.6％。
半纤维素糖转化率计算公式如下：
实施例2
将经过粉碎和过筛的玉米秸秆颗粒(4-10目)、质量分数0.2％硫酸、质量分数0.025％氯化铁、质量分数0.2％双氧水混合，其中秸秆颗粒质量浓度15％，加热升温至170℃，反应5分钟，然后降温至110℃，再进行30分钟，降温终止反应。待反应混合物冷却后，进行挤压和过滤，滤液则经中和、过滤即得半纤维素糖水解液，半纤维素糖(木糖+半乳糖+阿拉伯糖)液质量浓度为1.90％，计算半纤维素水解为单糖转化率为76.0％。滤渣与质量分数1％NaOH溶液混合在浸泡15小时，其中滤渣固体浓度为20％，结束后迅速挤压和过滤上述混合物，滤渣经水洗后加入纤维素酶液和缓冲溶液使固液比为1∶10，将pH值调至5.0，于50℃水解72小时，纤维素酶的用量为10FPU/克纤维素，得到含有葡萄糖的水解液并可用于发酵乙醇，纤维素水解率82.9％，计算纤维素水解葡萄糖转化率为79.4％。
实施例3
将经过粉碎和过筛的玉米秸秆颗粒(4-10目)、质量分数0.9％硫酸、质量分数0.025％氯化铁、质量分数0.05％双氧水混合，其中秸秆颗粒质量浓度10％，加热升温至160℃，反应10分钟，然后降温至130℃，再进行5分钟，降温终止反应。待反应混合物冷却后，进行挤压和过滤，滤液则经中和、过滤即得半纤维素糖水解液，半纤维素糖(木糖+半乳糖+阿拉伯糖)液质量浓度为2.08％，计算半纤维素水解为单糖转化率为83.2％。滤渣与质量分数1％NaOH溶液混合浸泡4小时，其中滤渣固体浓度为10％，结束后迅速挤压和过滤上述混合物，滤渣经水洗后加入纤维素酶液和缓冲溶液使固液比为1∶10，将pH值调至5.0，于50℃水解72小时，纤维素酶的用量为10FPU/克纤维素，得到含有葡萄糖的水解液并可用于发酵乙醇，纤维素水解率86.5％，计算纤维素水解葡萄糖转化率为82.7％。
实施例4
将经过粉碎和过筛的玉米秸秆颗粒(4-10目)、质量分数0.9％硫酸、质量分数0.005％氯化铁、质量分数0.1％双氧水混合，其中秸秆颗粒质量浓度15％，加热升温至150℃，反应15分钟，然后降温至100℃，再进行30分钟，降温终止反应。待反应混合物冷却后，进行挤压和过滤，滤液则经中和、过滤即得半纤维素糖水解液，半纤维素糖(木糖+半乳糖+阿拉伯糖)液质量浓度为2.26％，计算半纤维素水解为单糖转化率为90.4％。滤渣与质量分数0.8％NaOH溶液混合浸泡15小时，其中滤渣固体浓度为20％，结束后迅速挤压和过滤上述混合物，滤渣经水洗后加入纤维素酶液和缓冲溶液使固液比为1∶10，将pH值调至5.0，于50℃水解72小时，纤维素酶的用量为10FPU/克纤维素，得到含有葡萄糖的水解液并可用于发酵乙醇，纤维素水解率84.6％，计算纤维素水解葡萄糖转化率为80.9％。
实施例5
将经过粉碎和过筛的玉米秸秆颗粒(4-10目)、质量分数0.6％硫酸、质量分数0.003％氯化铁、质量分数0.05％双氧水混合，其中秸秆颗粒质量浓度10％，加热升温至180℃，反应5分钟，然后降温至130℃，再进行10分钟，降温终止反应。待反应混合物冷却后，进行挤压和过滤，滤液则经中和、过滤即得半纤维素糖水解液，半纤维素糖(木糖+半乳糖+阿拉伯糖)液质量浓度为2.17％，计算半纤维素水解为单糖转化率为86.8％。滤渣与质量分数0.4％NaOH溶液混合在浸泡15小时，其中滤渣固体浓度为10％，结束后迅速挤压和过滤上述混合物，滤渣经水洗后加入纤维素酶液和缓冲溶液使固液比为1∶10，将pH值调至5.0，于50℃水解72小时，纤维素酶的用量为10FPU/克纤维素，得到含有葡萄糖的水解液并可用于发酵乙醇，纤维素水解率81.7％，计算纤维素水解葡萄糖转化率为78.4％。
实施例6
将经过粉碎和过筛的玉米秸秆颗粒(4-10目)、质量分数0.9％硫酸、质量分数0.003％氯化铁、质量分数0.05％双氧水混合，其中秸秆颗粒质量浓度10％，加热升温至160℃，反应10分钟，然后降温至120℃，再进行10分钟，降温终止反应。待反应混合物冷却后，进行挤压和过滤，滤液则经中和、过滤即得半纤维素糖水解液，半纤维素糖(木糖+半乳糖+阿拉伯糖)液质量浓度为2.21％，计算半纤维素水解为单糖转化率为88.4％。滤渣与质量分数0.8％NaOH溶液混合浸泡24小时，其中滤渣固体浓度为20％，结束后迅速挤压和过滤上述混合物，滤渣经水洗后加入纤维素酶液和缓冲溶液使固液比为1∶10，将pH值调至5.0，于50℃水解72小时，纤维素酶的用量为10FPU/克纤维素，得到含有葡萄糖的水解液并可用于发酵乙醇，纤维素水解率92.2％，计算纤维素水解葡萄糖转化率为87.7％。
对比例1
将经过粉碎和过筛的玉米秸秆颗粒(4-10目)、质量分数0.9％硫酸、质量分数0.003％氯化铁、质量分数0.05％双氧水混合，其中秸秆颗粒质量浓度10％，加热升温至160℃，反应20分钟。待反应混合物冷却后，进行挤压和过滤，滤液则经中和、过滤即得半纤维素糖水解液，半纤维素糖(木糖+半乳糖+阿拉伯糖)液质量浓度为1.76％，计算半纤维素水解为单糖转化率为70.4％。滤渣与质量分数0.8％NaOH溶液混合浸泡24小时，其中滤渣固体浓度为20％，结束后迅速挤压和过滤上述混合物，滤渣经水洗后加入纤维素酶液和缓冲溶液使固液比为1∶10，将pH值调至5.0，于50℃水解72小时，纤维素酶的用量为10FPU/克纤维素，得到含有葡萄糖的水解液并可用于发酵乙醇，纤维素水解率81.1％，计算纤维素水解葡萄糖转化率为77.8％。
对比例2
将经过粉碎和过筛的玉米秸秆颗粒(4-10目)、质量分数1.5％硫酸、质量分数0.003％氯化铁、质量分数0.05％双氧水混合，其中秸秆颗粒质量浓度10％，加热升温至120℃，反应20分钟。待反应混合物冷却后，进行挤压和过滤，滤液则经中和、过滤即得半纤维素糖水解液，半纤维素糖(木糖+半乳糖+阿拉伯糖)液质量浓度为1.81％，计算半纤维素水解为单糖转化率为72.4％。滤渣与质量分数0.8％NaOH溶液混合浸泡24小时，其中滤渣固体浓度为20％，结束后迅速挤压和过滤上述混合物，滤渣经水洗后加入纤维素酶液和缓冲溶液使固液比为1∶10，将pH值调至5.0，于50℃水解72小时，纤维素酶的用量为10FPU/克纤维素，得到含有葡萄糖的水解液并可用于发酵乙醇，纤维素水解率82.5％，计算纤维素水解葡萄糖转化率为79.1％。
对比例3
将经过粉碎和过筛的玉米秸秆颗粒(4-10目)、质量分数0.9％硫酸、质量分数0.003％氯化铁、质量分数0.05％双氧水混合并于60℃浸泡6小时，其中秸秆颗粒质量浓度10％，加热升温至180℃，反应20分钟。待反应混合物冷却后，进行挤压和过滤，滤液则经中和、过滤即得半纤维素糖水解液，半纤维素糖(木糖+半乳糖+阿拉伯糖)液质量浓度为1.43％，计算半纤维素水解为单糖转化率为57.2％。滤渣与质量分数0.8％NaOH溶液混合浸泡24小时，其中滤渣固体浓度为20％，结束后迅速挤压和过滤上述混合物，滤渣经水洗后加入纤维素酶液和缓冲溶液使固液比为1∶10，将pH值调至5.0，于50℃水解72小时，纤维素酶的用量为10FPU/克纤维素，得到含有葡萄糖的水解液并可用于发酵乙醇，纤维素水解率67.6％，计算纤维素水解葡萄糖转化率为62.0％。
对比例4
将经过粉碎和过筛的玉米秸秆颗粒(4-10目)、质量分数0.9％硫酸、质量分数0.005％氯化铁、质量分数0.05％双氧水混合，其中秸秆颗粒质量浓度，加热升温至160℃，反应10分钟，然后降温至120℃，再进行10分钟，降温终止反应。待反应混合物冷却后，进行挤压和过滤，滤液则经中和、过滤即得半纤维素糖水解液，半纤维素糖(木糖+半乳糖+阿拉伯糖)液质量浓度为2.21％，计算半纤维素水解为单糖转化率为88.4％。滤渣经水洗后加入纤维素酶液和缓冲溶液使固液比为1∶10，将pH值调至5.0，于50℃水解72小时，纤维素酶的用量为10FPU/克纤维素，得到含有葡萄糖的水解液并可用于发酵乙醇，纤维素水解率55.4％，计算纤维素水解葡萄糖转化率为54.8％。
从比较例可知，采用单独的酸处理(对比例4)、酸处理不分段进行(对比例1和2)或者按照US20060124124的过程进行欲处理，均不能在增加水解液中单糖含量的同时提高酶解效率，只有本方法才能同时提高水解液中单糖含量和酶解效率。
Claims (10)
1.一种秸秆高效糖化的酸碱组合预处理方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)由秸秆颗粒、无机金属盐、无机酸和过氧化物组成的原料浆液在100℃～200℃反应1-50min，然后降温终止反应；
(2)分离固液产物，液体产物为水解糖液，固体产物用质量浓度为0.1％-1.5％的碱溶液浸泡1-30h，浸泡后经液固分离得到固体作为酶解原料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的原料浆液首先在150℃～180℃进行酸化反应，待反应1-15min后，降温至100℃-130℃继续反应1-30min。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的过氧化物为过氧化氢、过氧化锰、过氧化钙、过氧化镁的一种或几种，过氧化物在原料浆液中的质量分数为0.05％～0.2％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的秸秆颗粒的粒度在4～10目，秸秆颗粒占原料浆液的质量分数为10％～15％。
5.如权利要求1或4所述的方法，其特征在于：秸秆颗粒选自玉米秸秆、麦秆、稻秆、高粱秆中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的无机酸为硫酸、盐酸、磷酸、硝酸中的一种或几种，无机酸在原料浆液中的质量分数为0.1％～1.0％。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的无机金属盐为氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、氯化钙、氯化镁、氯化铜、硫酸铜、氯化锌、氯化铝、氯化锡、氯化亚锡中的一种或几种。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的无机盐占原料浆液的质量分数为0.003％～0.025％。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或浓氨水，碱溶液的质量浓度为0.2％-1.0％，经酸处理后的秸秆颗粒在碱溶液中的质量分数为10％-20％，浸泡时间为4-24h。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酶解中所用的纤维素酶为市售的纤维素酶商品或者根据现有技术进行自制。
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