CN102442720A - 用于生产无菌水的方法和生产设备 - Google Patents

Abstract

用于生产无菌水的方法和生产设备。一种生产无菌水的方法，在生产设备(P)的生产循环过程中由原水生产无菌水在生产循环过程中，杀菌剂(D)被添加到生产的无菌水以持久监测无菌水的状况和/或生产设备的状况，并且直接在产品流(15)中确定和评估杀菌剂的浓度的减少量。在用于实施所述方法的生产设备(P)中，无菌传感器(7)被直接设置于产品流(15)中，借助于该无菌传感器(7)能够持久地测量和评估添加到生产的无菌水中的杀菌剂(D)的浓度的减少量，以提供无菌性证据。

Description

用于生产无菌水的方法和生产设备

技术领域

本发明涉及一种在生产设备的生产循环过程中由原水生产无菌水的方法，以及涉及一种用于生产无菌水的生产设备。

背景技术

无菌水、特别是在饮料生产、灌装(filling)工程或包装工程中使用的无菌水或用于清洗设备的无菌水通常在所谓的UHT生产设备中通过加热来生产。生产设备的温度控制持久地提供完整性证据以能够排除被污染的无菌水被释放使用的情况。然而，UHT生产设备技术复杂且昂贵，并且其运作需要非常大量的能量。

作为UHT技术的替代方案，存在以无需为自身供热的方式操作的生产设备，例如具有至少一个膜单元(membrane unit)的超滤设备，其中微生物和细菌通过极小孔从原水被排出。超滤需要为各膜单元进行定期的反向洗涤(backflush)循环，其中前后两个反向洗涤循环均在时间上限制一个生产循环(production cycle)。尽管完整性测试通常与各反向洗涤循环关联地进行，以确保膜在生产循环开始时正确地进行过滤，但是，由于诸如膜破损或细菌巢(nest of germs)的剥离等在生产循环过程中发生的故障不会被检测到由此被污染的无菌水会被释放使用，这会带来无菌性方面的不确定因素。

从FR 2928366A已知一种用于由被污染的水生产饮用水的生产设备，其中，水被抽吸通过多个并联的过滤器单元，将作为杀菌剂的臭氧添加到容纳过滤器单元的反应器内的被污染的水中，在过滤器单元的下游，在经由两个串联的中间存储器释放使用水之前，利用质量传感器检查饮用水的质量。在第一中间存储器中，事先保持用于反向洗涤循环的饮用水。根据已确定的饮用水的质量改变臭氧的加入量。根据质量传感器的测量结果，决定是否对饮用水进行后续处理。只有反应器容纳有用于确定臭氧浓度的传感器。

从US 5,607,593A已知一种用于生产饮用水的生产设备，其中，例如河水等原水被抽吸通过膜单元，并且作为杀菌剂的臭氧被添加到膜单元中。事实是，在膜单元的生产循环之后进行完整性测试。但是，如果在膜单元的生产循环过程中发生膜破损，或者细菌巢被溶解，那么被污染的饮用水会被输出用于使用。

因为在上述两种生产设备中，杀菌剂被抽吸通过膜单元，所以进一步地，必须使用抵抗杀菌剂的膜。

发明内容

本发明的目的在于提供前文所述类型的方法以及用于实施该方法的生产设备，借助于该方法和设备，可以确保提高操作的可靠性，从而以程序上简单的方式保证被输出用于使用的无菌水是真正无菌的。

利用以下方案来实现所设定的目的：

一种生产无菌水的方法，在生产设备的生产循环过程中由原水生产无菌水，其中，在所述生产循环过程中，无论无菌水是无菌的还是被污染的，杀菌剂都被连续地添加到所生产的无菌水中以持久监测无菌水的状况和/或所述生产设备的状况，并且直接在产品流中确定和评估所添加的所述杀菌剂的浓度的减少量，以显示：比以无菌的方式生产的无菌水中的预定的浓度减少量显著的浓度减少量是否表明所述生产设备的故障。

一种用于生产无菌水的生产设备，其中，用于监测生产循环过程中的无菌水和/或所述生产设备的状况的无菌传感器被直接设置在无菌水产品流中，借助于该无菌传感器，能够与生产的无菌水无关地持久地测量添加到所生产的无菌水中的杀菌剂的浓度的减少量，并且能够提供排除了所述生产设备的故障的无菌性证据，能够持久地评估是以无菌的方式还是以被污染的方式生产无菌水。

根据该方法，无论该无菌水是真正无菌的(即指无细菌)还是被污染的，仅将杀菌剂添加到已经生产的无菌水中，然后在产品流中直接检测并评估杀菌剂的浓度的减少量。所述至少一种杀菌剂在此不用于对无菌水进行杀菌，而是能够通过对产品流中的杀菌剂的浓度的减少量的评估来查明在生产循环过程中生产设备是否正确工作或者是否发生了故障。在生产设备的正确功能的情况下，杀菌剂的浓度发生可精确预定的、相对小的减少量，而在发生故障的情况下，由于污染，作为杀菌剂对微生物和细菌的破坏的结果，杀菌剂的浓度会发生相当明显的减少量，从而可以对故障进行即时推断并能够启动对策。

这种通过添加杀菌剂并对杀菌剂的浓度的减少量进行确定和评估来持久地进行无菌性证明的方式尤其适用于超滤技术，相对于UHT法，超滤技术的主要优点在于可以以高产出和低能量需求的方式生产无菌水，在超滤技术中，以简单的方式消除目前为止必需接受的在生产循环过程中不能持久地提供无菌性证据的缺点。然而，该方法也适用于以不同的方式无需加热地操作以生产无菌水的那些生产设备，这是因为，为了提供无菌性证据，在产品流中而不是在无菌水之前介入(intervene)。在此除了超滤以外其它技术可以是膜方法(其它孔大小)，而且其它技术也可以是作为替代加热的其它灭菌方法，例如高压、频率法、或者不同的化学法以及这些方法的组合。当然，无菌传感器(sterile sensor)在能替代超滤的通过加热被操作的任何方法中都可工作，例如在微波法或者高频法中。

因为无菌传感器通过持久地监测被导入用于无菌性证据的杀菌剂的浓度减少量而直接在无菌水产品流中提供无菌性证据，所以生产设备能够以高输出的方式被操作。如果生产设备特别地是具有至少一个膜单元(膜过滤)的超滤设备，那么所使用的膜的类型不必抵抗所添加的杀菌剂，因为该杀菌剂被添加用于仅在膜单元下游的产品流中在各生产循环过程中持久地进行完整性控制。因为虽然膜单元的完整性测试是在各生产循环之前进行的，但如传统技术那样，生产循环过程中无论如何都存在故障风险，并且该风险会导致污染，使得被污染的无菌水可能会被释放使用。然而，无菌传感器提供生产循环过程中的无菌性证据，并且至少针对膜单元的下一完整性测试提供无菌性证据，使得在出现故障时，能够立即启动对策，即，生产设备例如停止工作，或者有缺陷的膜单元被隔离，或者产品流被阻断不能使用或被转移或被废弃。代替超滤技术，也可以采用能生产无菌水的其它技术，这是因为传感器只在产品流中起作用以监测和确认生产设备的正确运作，而与所采用的技术无关。

根据该方法，作为杀菌剂的臭氧特别适于被添加到生产的无菌水中，这是因为臭氧的浓度减少量能够被精确测量，而且臭氧在水中不表现出任何危险污染并且臭氧会被分解或者无论如何都很容易被去除。而其它杀菌剂、例如二氧化氯、过氧化氢或单电键氧(singlet oxygen)等也可以使用。可选择地，甚至可以添加这些杀菌剂的组合物。

根据具有直接配置在生产设备的产品流下游中的无菌传感器的方法，适当地实现至少对生产设备的操作性的监测，无菌传感器在线地(online)确定无菌性并且精确地检测出产品流中的杀菌剂的浓度的减少量，并且例如以用简单的可评估的方式将浓度的明显减少的情况响应为对故障的反应。

根据该方法，混合有杀菌剂的无菌水还适于被引导通过驻留时间部，并且在驻留时间部之前和之后测量杀菌剂的浓度。驻留时间部导致能够被可靠测量的浓度的可告知性(informative)减少。例如，无菌传感器仅对明显的浓度减少量(例如当到达阈值时)做出响应，从而当无菌传感器未做出响应时生产可以持久地继续进行。当无菌传感器不能提供无菌性证据时，生产会被立即中断，或者对策会被启动。作为替换方案，无菌传感器的响应甚至可以用于增大所添加的浓度，直到无菌传感器能够提供无菌性证据，因为到那时至少在生产设备发生轻微故障时，杀菌剂的灭菌效果最终保证无菌水的无菌性，从而可以说补偿该故障。因此，生产能够继续进行，例如，至少继续到下一完整性测试。

根据本方法，特别适当地评估例如臭氧等杀菌剂的浓度的半衰期的缩短量以作为产品流的测量值，这时因为半衰期的缩短量不仅能够提供非常精确的测量结果，而且也容易被测量。

为了能够高可靠性地提供无菌性证据，不仅适当地测量和评估添加无菌剂之后和添加无菌剂时的无菌剂的浓度以及驻留时间部之后的无菌剂的浓度，而且例如也测量和评估添加无菌剂之前生产的无菌水的原始状况，并且还测量产品流、即流率，从而能够例如不管生产波动，以被验证和/或被校准的方式执行该方法。

杀菌剂的浓度可以较低以能够可靠地提供无菌性证据。这意味着，因为臭氧无论如何都会分解，或者因为臭氧不存在任何缺点或者会降至低于法定极限值，所以例如臭氧等杀菌剂能够可选地残留在无菌水中。然而，根据本方法，也可以在产品流被释放使用之前破坏杀菌剂残留物或至少很大程度上将杀菌剂去除。

如果臭氧被用作杀菌剂，那么可借助于臭氧生成器生成臭氧，或者臭氧可以源自其它臭氧源。合适地，借助于利用无菌水中的电极由水分子生成臭氧或者例如通过紫外光或电晕放电由空气或氧气生成臭氧的臭氧生成器，在线(inline)地或以旁路流的方式或以循环流的方式生成臭氧。

为了能够在仅小损坏或轻微故障已发生并被检测出之后进一步操作该生产设备至少至例如膜单元的下一完整性测试，可使添加的杀菌剂的浓度在灵敏度级中适应于由于生产设备的不再足够的无菌性而产生的要求。这可以优选地被实现为：通过添加与经由无菌传感器设定的验证协议对应的杀菌剂，来补偿生产设备的不再足够的无菌性。在这种情况下，杀菌剂被添加不仅用于持久地提供无菌性证据，而且还用于杀死微生物或细菌以达到被限定的等级(“附加功能(suspender function)”)。具有无菌传感器和杀菌剂加料装置的主要用于持久提供无菌性证据的设备可选择地在稍微变型之后同样也用于该附加功能。

在生产设备中，驻留时间部被设置用于产品流，从而确保所添加的杀菌剂必须在产品流中存留相当一段时间。在驻留时间部的开始区域内，设置有杀菌剂用的加料装置。无菌传感器包括：位于驻留时间部下游的杀菌剂最终浓度传感器；和优选地位于驻留时间部上游的用于检测生产的无菌水的原始状况的传感器；和/或用于产品流的体积流率测量装置。该体积流率测量装置例如位于杀菌剂最终浓度传感器的上游。例如如果产品流发生变化，则该传感器组合以及体积流率测量装置允许无菌传感器的精确校准。

为了使各添加浓度已知并且在测量中被考虑到，加料装置被实施为受控剂量供给装置，该受控剂量供给装置能够导入可精确确定的并且由此已知的浓度，或者在驻留时间部的开始区域和加料装置的下游设置杀菌剂初始浓度传感器，该杀菌剂初始浓度传感器的测量结果可用作杀菌剂最终浓度传感器的基准。

设置在生产设备的产品流中的无菌传感器适当地测量杀菌剂的浓度的半衰期的缩短量以作为测量值。如果各杀菌剂浓度传感器优选地在臭氧作为所添加的杀菌剂的情况中被实施为对应于电化学反应的测量原理，则无菌传感器确保长的使用寿命以及高的测量可靠性，在该电化学反应中，例如通过膜施加电流或电压，在膜的未暴露于电流或电压的一侧配置有电解液和一对电极。作为替代方案，也可以采用在线(inline)的紫外光处理光度计，借助于该紫外光处理光度计，已分解的臭氧的特征波长和/或其强度能够作为测量对象被精确测量。

加料装置可以包含臭氧生成器，能够利用电极直接在线地或以旁路流的方式或以循环流的方式、或者利用水分子电极、或者经由使空气或氧气生成臭氧的紫外光或电晕放电来操作该臭氧生成器。为了添加所生成的臭氧，或者为了添加其它杀菌剂，可以在产品流中插入T型管接头、文丘里管喷射器或探头，从而以尽可能均一地分配的方式导入臭氧。

所设置的驻留时间部可以是具有规定管路截面的管路段。该管路截面可以优选地被实施为规定的、确定的混合区段。该管路截面适当地大于生产设备的进一步的产品流管线中的截面。相反，优选地至少在各杀菌剂浓度传感器的测量位置处，一个预定的代表性截面可以被选择，该预定的代表性截面小于管路段内的管路截面。

假设生产设备是具有至少一个膜单元的超滤设备，那么膜单元包括完整性测试装置，借助于该完整性测试装置在该膜单元的各生产循环之前和之后在运作中断过程中进行完整性测试，可选择地，该完整性测试与利用所设置的反向洗涤系统所进行的反向洗涤循环相关联，所述完整性测试确认膜单元在后续生产循环开始时是否是可运作的。在完整性测试的最后确定膜单元当前是否仍可运作。如果事先在膜单元中已经出现了故障，那么已经通过无菌传感器事先检测出故障，并且启动了对策。为此，至少在一个或多个并联的膜单元的下游无菌传感器在各生产循环过程中应当是可运作的。当然，无菌传感器也可以永久运作。于是，可选择地至少在某些时候，完整性测试及其所需时间可以被省略或节省。可选择地，中断运转被用于完整性测试，以升级该无菌传感器或再次校准该无菌传感器。

为了满足特别高的无菌性的要求，还可适当地将至少各杀菌剂浓度传感器实施为冗余的，即，以双重可切换的方式或以自测试的方式来实施各杀菌剂浓度传感器，或者将至少各杀菌剂浓度传感器实施为冗余地设置至少两个传感器，如果两个传感器中的一个传感器发生故障则进行切换。

电脑化控制系统适当地连接到生产设备，并且该电脑化控制系统进行测量并生成相应的可运作命令，或在听觉上或视觉上发出警告信号，该电脑化控制系统适当地记录协议，根据该协议，能够确定例如在超滤设备中普通清洗的必要性，并且该协议可以评估其它故障的频率、例如可以评估生产设备的变型例的其它故障的频率。

附图说明

参照附图，对用于生产无菌水的生产设备的实施方式以及生产过程进行描述。

图1是生产设备的概略图。

具体实施方式

图1概略地示出了本实施方式中的用于生产无菌水的无需加热地运作的生产设备P。由于例如在用于生产饮料的饮料工业、在灌装、清洗或在包装工业中在处理时消耗无菌水，所以这里无菌水是指实际上无菌的水，而且无菌水也指饮用水、矿泉水等，即，通过净化工艺由原水生产的广泛意义上的纯净水。一般地，在无菌水的生产中，例如对饮料工业中的无菌灌装工艺而言，对生产设备P的无菌状况或适当功能的持久评估是非常重要的，其中，例如在冲洗机中持续地需要无菌水。在其它情况中，生产率例如约5-15m³/h，流速为约1.0m/s。

作为采用加热的生产设备中的主要能耗UHT生产工艺的替代方案，越来越多地考虑用于无菌水的可替代的生产设备。为此，通常使用无菌过滤器，即，根据无菌水的应用领域和最终要求的细菌减少量，具有大小为约0.2μm至0.45μm的孔或甚至大小仅为约0.02μm的孔的膜的膜过滤器单元。由于饮料领域可能存在的细菌的大小为约0.5μm至1.0μm，所以孔的大小为约0.2μm的膜通常就足够了。然而，从统计上看，孔的大小为约0.02μm的生产是更可靠的。作为替代方案，这样运作的用于无菌水的生产设备P也可以采用除了超滤技术之外的其它技术，例如也可以采用UHT技术。

在采用超滤技术的情况中，所使用的膜可以实施为中空纤维、板或成卷的膜。膜材料可以包括例如聚醚砜等不同塑料、或陶瓷、烧结金属等等。在超滤技术中，传统地，在生产循环之前、如果期望地也在生产循环之后通过所谓的完整性测试来检查生产设备或膜的正确运作状态。在这个过程中，根据“泡点(bubble-point)”测试原理借助于固定的压力范围内的例如无菌空气等压缩空气确定被浸湿的膜的空气渗透性。监测到的调节压差(跨膜压力)及其在整个固定的特征时间间隔内的降低量是对被浸湿的膜的孔的各现有尺寸的完整性的可告知性显示。该测试对有缺陷的膜(膜破损)反应非常灵敏。在多个膜单元并联工作的情况下，该完整性测试需要将各膜单元解除联接，以进行完整性测试。如果完整性测试未通过，那么该膜单元例如保持在解除联接状态。完整性测试只能在生产停滞(standstill)(膜单元停滞)期间进行，多数情况下完整性测试与之前的反向洗涤循环和/或清洗循环或灭菌循环相关联。于是生产循环持续直到下一完整性测试。只有到那时，才能再次检查正确状况。这意味着在生产循环过程中，不能检测出在最后一次完整性测试之后发生的故障并且不能排除故障或不能启动对策。换言之，到目前为止都是在假设生产循环过程中没有发生损坏的前提下运作生产循环。然而，如果发生损坏，那么生产的无菌水会被污染，并且并联工作的膜单元的产品体积也可能被污染，当在故障膜单元的下一完整性测试中检测出故障时，被污染的无菌水已经被使用了。而已被使用的被污染的无菌水涉及非常严重的后果代价及对策。在这种情况下，用于生产无菌水的无需加热运作的生产设备的缺点总是涉及由于在各生产循环中所发生的损坏而导致被污染的水会被使用的风险。

根据本发明，该不利之处通过生产设备P的至少一个无菌传感器7来消除，其中无菌传感器直接自动地监测至少各生产循环过程中的产品流中的无菌性，并且提供无菌性证据，从而，当涉及污染的故障发生时可以立即启动对策。在这里无菌传感器7对加入无菌水产品流中的用于无菌性证据的杀菌剂D的浓度的减少量进行测量。杀菌剂D是例如臭氧，而二氧化氯、过氧化氢、单电键氧或类似杀菌剂也可以单独使用或组合使用。在这里杀菌剂D的目的并不是像普通的水净化技术那样通过杀死微生物或细菌来获得无菌性，而是能够对生产循环过程中的所生产的无菌水和/或生产设备进行在线状况控制。此处，在超滤技术的情况下，无菌传感器7可以配置在各膜单元的下游，或者可以配置在并联运作的多个膜单元的产品流中。

在图1中，生产设备P配备有卫生消毒模块1，卫生消毒模块1例如具有超滤模块3，超滤模块3具有至少一个膜单元3a，该超滤模块3经由泵2被供给原水并且将无菌水供给到产品流15中。反向洗涤系统5和完整性测试装置4可以分别连接到模块1或3。通常以无菌空气从膜的后方被导入膜并被维持的方式执行完整性测试。只有在存在缺陷的情况下，空气才会到达膜的另一侧。完整性测试装置4和可选择地具有泵和水槽的反向洗涤系统5在各生产循环之前和之后使用，例如用于对膜进行反向洗涤，然后例如借助于泡点测试来检查和确认膜的完整性。至少在生产循环过程中，无菌传感器7通过测量、监测和评估所添加的杀菌剂D的浓度减少量来可选择地执行验证和校准测量，其中，污染情况下的杀菌剂D的浓度减少量比完美质量的无菌水中的杀菌剂D的浓度减少量明显。

尽管加入杀菌剂D主要用于状况控制，并且杀菌剂D的浓度减少量被测量，但是在产品流中只有最小程度的污染的情况中，例如如果单个膜发生小问题，或者如果仅夹带着可能存在的微弱生长物(growth)，那么所添加的杀菌剂的杀菌效果也可以额外地用于继续生产循环。在继续进行无污染的无菌水生产的情况下，杀菌剂D的杀菌效果补偿了该少量污染。只要能够借助于所添加的杀菌剂来确保所要求的无菌性，则可以在下一完整性测试时消除轻微故障，或者生产设备P可以依旧运作。在这个过程中，加入量可选择地能够增加。因此，通过精确地对杀菌剂进行剂量供给，不仅可以调节精确的无菌状况，而且还可以调节最小污染的状况。然而，添加杀菌剂的主要目的以及无菌传感器7的功能是持久监测生产循环过程中的状况。

在图1中，来自模块1或3的产品流15被引导通过放置无菌传感器7的区域内的驻留时间部(residence time section)6。在所示的实施方式中，在驻留时间部6的开始区域内，设置用于将杀菌剂D添加到产品流15中的加料装置9，例如在臭氧的情况中，该加料装置9为臭氧生成器8，其例如经由部件16将所产生的杀菌剂D以一定浓度添加到产品流15，其中部件16是例如T型管(t-piece)、文丘里管喷射器或探头等。在臭氧作为杀菌剂D的情况下，约0.5ppm至1.0ppm的浓度例如就足够，驻留时间部6被实施为使得其限定用于产品流的例如120s的时窗(timewindow)。在该阶段之后，添加到产品流15内的杀菌剂D到达杀菌最终浓度传感器13，该杀菌最终浓度传感器13应当具有例如至少0.01ppm至约2.0ppm的灵敏度。加料装置9可以被实施为能导入精确确定的杀菌剂浓度的剂量供给装置。另外或者作为可选方案，在该区域可以使用杀菌剂初始浓度传感器10，用于检查或测量所导入的浓度，以用作最终浓度传感器13的基准。对传感器10、13的测量值进行评估，以检测出浓度的减少量(浓度差测量)。

驻留时间部6可以被实施为例如具有规定的管路截面的管路段或流路部并且可以包含规定的可确定的混合区段(mixingphase)。如果这些混合区段被充分地确定，那么驻留时间部6也可以具有比生产设备P的其它生产管线的截面大的截面。然而，重要的是，至少在例如传感器10、13等传感器的各测量位置处，观察到用于各传感器的代表性截面。这意味着设置于各传感器的区域内的管路的长度可以具有比驻留时间部6内的管路的截面小的截面。此处，重要的是，传感器10、13不位于旁路，而是直接位于产品流15。

另外，在合适的实施方式中，无菌传感器7包括例如在驻留时间部6上游的用于确定无菌水的原始状况的传感器11以及例如在驻留时间部6的终端区域中的体积流率测量装置12。在无菌传感器7之后进一步设置用于消除杀菌剂残留物的部件14和/或中间存储器17，该中间存储器17在如下产品体积被释放使用之前中间地存储至少该产品体积：该产品体积至少是在无菌传感器7的响应时间期间所生产的。例如对于臭氧作为杀菌剂D的情况而言，所使用的传感器10、13通常具有约30s至60s的响应时间，从而只有在该响应时间之后才存在可告知性结果。

此外，驻留时间部6也可以是容器。

臭氧生成器8直接通过水分子电解而生成臭氧，或者例如借助于紫外光或电晕放电由空气或氧气生成臭氧。浓度差测量应当在产品流15中进行，这是因为在旁路中测量例如甚至会导致对数误差。传感器、即至少传感器10、13可以被配备或被实施为是冗余的(redundant)，并且其测量值能够被描绘，从而该生产设备P也适应于FDA。

例如在臭氧作为杀菌剂D的情况下，至少初始浓度传感器10和最终浓度传感器13是基于利用电化学反应的测量原理的，在该电化学反应中，通过膜供给电流，电解液和一对电极位于膜的后方。此外，在线的紫外光处理光度计可以用作传感器10、13。它们基于吸收原理而运作。溶解的臭氧的特征波长及强度作为臭氧浓度的特有测量对象被测量。

另外，也可以通过使用另外的传感器11、10和体积流率测量装置12的测量结果，杀菌剂浓度的恒定减少量导致无菌传感器7的已校准的初始状况。该减少量总是存在于产品流15内，特别是在采用臭氧的情况中，并且该减少量在恒定的原水质量和生产设备的完美的操作的状态下在很大程度上恒定。在严重污染的情况下，杀菌剂D的分解增快，即，臭氧浓度分解的半衰期(half-life period)缩短。无菌传感器7对该情况做出响应，例如发出警报或者导致生产循环中止或导致生产的无菌水退回。这是因为剧烈变化意味着显著的膜破损或模块错误、或者微生物巢或细菌巢的剥离到那时是不可测出的，并且需要立即实行对策。如所提到的，通过添加杀菌剂或者增加杀菌的添加量，可以在至少一段时间内补偿少量污染。

在臭氧作为杀菌剂的情况中，臭氧根据其半衰期进行分解，或者臭氧在装置14中被破坏以及从装置14被去除，使得没有臭氧残留物残留在无菌水中。

基本上，无菌传感器7基于对所添加的杀菌剂D的浓度的半衰期的缩短量进行的测量而运作。在另外的部件(11、10、12)的支持下，无菌传感器7能够进行验证和校准测量，该验证和校准测量允许在运作生产循环中生产的无菌水和/或生产设备P的状况的极其可告知性评估。半衰期的确定仅显示非常小的变化而不显示显著的变化。然而，为了正确监测运作生产循环的状况，因为在所进行的完整性测试中已检测出在生产循环开始之前膜单元3a的状况是完整的，因此，这不是坏事。因此，只有从生产循环到下一反向洗涤循环或者完整性测试期间的无菌水的产品体积必须被确保。下一完整性测试再次对膜的可操作性进行评估和确认，于是能够启动新的测量。

Claims (19)

1.一种生产无菌水的方法，在生产设备(P)的生产循环过程中由原水生产无菌水，其特征在于，在所述生产循环过程中，无论无菌水是无菌的还是被污染的，杀菌剂(D)都被连续地添加到所生产的无菌水中以持久监测无菌水的状况和/或所述生产设备的状况，并且直接在产品流(15)中确定和评估所添加的所述杀菌剂的浓度的减少量，以显示：比以无菌的方式生产的无菌水中的预定的浓度减少量显著的浓度减少量是否表明所述生产设备(P)的故障。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在至少一个膜单元(3a)中通过超滤无需加热地生产所述无菌水。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，作为所述杀菌剂(D)，添加臭氧、二氧化氯、过氧化氢或单电键氧。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用配置在所述生产设备(P)的所述产品流(15)的下游并在线确定无菌性的无菌传感器(7)进行监测。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，混合有所述杀菌剂(D)的无菌水被引导通过驻留时间部(6)，在所述驻留时间部(6)之前和之后测量杀菌剂浓度，和/或确定和评估杀菌剂浓度差，在提供了无菌性证据时，或者在由于没有提供无菌性证据而增大所添加的所述杀菌剂(D)的浓度，直到能够提供无菌性证据时，继续所述生产循环；或者由于无法提供无菌性证据而取消所述生产循环。

6.根据前述权利要求中的至少一项所述的方法，其特征在于，评估所述杀菌剂(D)的浓度的半衰期的缩短量以作为所述产品流(15)的测量值。

7.根据前述权利要求中的至少一项所述的方法，其特征在于，在驻留时间部(6)的下游在添加所述杀菌剂之后或在添加所述杀菌剂时测量并评估所述杀菌剂的浓度，并且优选地测量和评估所述产品流(15)以及测量和评估生产的无菌水在添加所述杀菌剂(D)之前的原始状态。

8.根据前述权利要求中的至少一项所述的方法，其特征在于，在将产品流(15)释放使用之前将杀菌剂残留物去除或降低至低于极限值。

9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，借助于臭氧生成器(8)通过无菌水中的电极生成臭氧或者例如通过紫外光或电晕放电由空气或氧气生成臭氧，并且将臭氧作为杀菌剂(D)添加，优选地在线地或以旁路流的方式或以循环流的方式将臭氧作为杀菌剂(D)添加。

10.根据前述权利要求中的至少一项所述的方法，其特征在于，所添加的所述杀菌剂(D)的浓度能够在灵敏度级中被调节以适应由于所述生产设备(P)的不再足够的无菌性而产生的要求，优选地，所述调节用于由与经由无菌传感器(7)设定的验证协议的要求对应的杀菌剂来补偿所述生产设备(P)的不再足够的无菌性。

11.一种用于生产无菌水的生产设备(P)，其特征在于，用于监测生产循环过程中的无菌水和/或所述生产设备的状况的无菌传感器(7)被直接设置在无菌水产品流(15)中，借助于该无菌传感器(7)，能够与生产的无菌水无关地持久地测量添加到所生产的无菌水中的杀菌剂(D)的浓度的减少量，并且能够提供排除了所述生产设备(P)的故障的无菌性证据，能够持久地评估是以无菌的方式还是以被污染的方式生产无菌水。

12.根据权利要求11所述的生产设备(P)，其特征在于，所述生产设备(P)包括至少一个超滤模块(1，3)，所述超滤模块(1，3)具有至少一个膜单元(3a)。

13.根据权利要求11所述的生产设备，其特征在于，用于所述产品流(15)的驻留时间部(6)被设置在所述无菌传感器(7)处，在所述驻留时间部的开始区域内设置用于添加所述杀菌剂(D)的加料装置(9)，所述杀菌剂(D)优选为臭氧、二氧化氯、过氧化氢或单电键氧，所述无菌传感器(7)包括位于所述驻留时间部(6)的下游的杀菌剂最终浓度传感器(13)，并且优选地还包括位于所述驻留时间部(6)上游的用于检测所生产的无菌水的原始状态的传感器(11)和/或用于所述产品流(15)的体积流率测量装置(12)，所述体积流率测量装置(12)优选地设置在所述杀菌剂最终浓度传感器(13)的上游。

14.根据权利要求13所述的生产设备，其特征在于，所述加料装置(9)被实施为用于所述杀菌剂(D)的剂量供给装置，和/或在所述驻留时间部(6)的开始区域中设置杀菌剂初始浓度传感器(10)。

15.根据权利要求13所述的生产设备，其特征在于，优选地在臭氧作为所述杀菌剂(D)的情况下，各杀菌剂浓度传感器(10，13)能够对应于电化学反应的测量原理而被操作，在该电化学反应中，通过膜施加电流，其中，在所述膜的未暴露于电流的一侧配置有电解液和一对电极，或者各杀菌剂浓度传感器被实施为在线的UV处理光度计，借助于该UV处理光度计，已分解的臭氧的特征波长和/或其强度能够作为测量对象被测量。

16.根据权利要求13所述的生产设备，其特征在于，所述加料装置(9)包括臭氧生成器(8)，能够利用电极直接在线地或以旁路流的方式或以循环流的方式，或者利用水分子电极或者利用使空气或氧气生成臭氧的紫外光或电晕放电来操作该臭氧生成器(8)，并且优选地经由T型管接头、文丘里管喷射器或探头(14)将臭氧添加到所述产品流(15)。

17.根据权利要求13所述的生产设备，其特征在于，所述驻留时间部(6)被实施为具有规定的管路截面的管路段以及被实施为优选地规定的确定的混合区段，所述管路段优选地具有比所述生产设备(P)的其它产品流管线的截面大的管路截面，并且优选地至少在各杀菌剂浓度传感器(10，13)的各测量位置处，预定的代表性截面小于所述管路段中的管路截面。

18.根据前述权利要求中的至少一项所述的生产设备，其特征在于，包含至少一个膜单元(3a)的超滤模块(1，3)具有完整性测试装置(4)，借助于该完整性测试装置(4)，优选地与由所设置的反向洗涤系统(5)所进行的反向洗涤循环相关联地，能够在各生产循环之前和之后在运作中断时进行膜完整性测试，设置在一个或多个并联的膜单元(3a)或超滤模块(1)的下游的无菌传感器(7)能够优选地被操作，以监测至少在各生产循环过程中的状况。

19.根据前述权利要求中的至少一项所述的生产设备，其特征在于，至少各杀菌剂浓度传感器(10，13)被实施为是冗余的或被配置为是冗余的。